JP5777337B2 - 抗菌性材料 - Google Patents
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Description
i.本明細書に記載のナノ粒子を、例えば、超音波処理又は高せん断混合により、溶媒、ポリマー溶液又はポリマー、前駆体中に分散する工程、
ii.場合によりポリマーを分散液中に加え、溶解する工程、
iii.ロール塗布、スプレー塗布、ギャップコーティング、エアナイフコーティング、浸漬(浸漬)コーティング、カーテンコーティング又はスロットダイコーティング等の従来の塗布方法を適用することにより、ポリマー性固体フィルム材料又は混合物を含む被覆物を形成する工程、
iv.例えば、熱又はUV照射によりフィルム又は被覆物を硬化する工程を含む。
本発明のナノ粒子は、グラム陰性細菌及び酵素の類の微生物の抑制に特に有用である。
1.複合材料の調製
リン酸三カルシウム銀ナノ粒子(Ag−TCP)及び銀シリカ(Ag−SiO2)を、参考として本明細書で援用される[3]に開示されたような火炎溶射熱分解により調製した。酢酸銀を2−エチルヘキサン酸(puriss.≧98%、Fluka)に溶解することにより、銀前駆体を得た。2−エチルヘキサン酸(puriss.≧99%、Fluka)に溶解した水酸化カルシウム(Riedel de Haen, Ph. Eur.)及びトリブチルホスフェート(puriss.>99%、Fluka)を、それぞれカルシウム及びリン酸塩の原料として用い[2、4]、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO、>98%、Lancaster Synthesis GmbH)を、シリカ前駆体として用いた。対応する混合液体を、トルエン(puriss.p.a.,Ph.Eur.,≧99.7%、Riedel de Haen)で最終金属濃度0.75Mに希釈し、5mL/分でキャピラリー(直径0.4mm)を通してメタン/酸素フレームに供給する。キャピラリーの残った液体を分散し、約10cm高さの燃焼噴霧をもたらすために、酸素(5L/分、99.8%、Pan Gas)を用いた[2]。このように形成した粒子を、真空ポンプ(Busch Seco SV 1040 C)を用いて、フレームの上に取り付けたシリンダー上に配置されたグラスファイバーフィルター(Whatmann GF/A、25.7cm直径)上に集めた。フィルターから生成物を除去後、粒子をふるいにかけ(450μmメッシュ)、粉末1gを2−プロパノール(Ph.Eur.,Fluka)16gに分散させた。分散は、超音波小型フローセル(Dmini,Hielscher,5bar水圧、電力250W、周波数24kHz)を用いて実施した。流速は、ペリスタルティックポンプ(REGLO Digital MS−2/6、Ismatec)を用いて2mL/分に調整した。次いで、室温で混合することにより、分散液に熱可塑性シリコーンエラストマー(Geniomer200、Wacker Silicone)4gを溶解した。得られた混合物を、らせん状のドクターブレードを備えた自動フィルムアプリケータ(ZAA 2300、Zehntner Testing Instruments)を用いて36μmのPETフィルムに塗布した(50μm液状塗布)。塗布したフィルムを、大気条件で硬化し、20%(w/w)の火炎調製粉末を含む10μm厚の乾燥コーティングを得た。
Ag−TCP粉末の流体力学粒径分布は、無水エタノール(Fluka)中の3%(wt/vol)粉末を用いて、X線ディスク遠心分離(BI−XDC、Brookhaven Instruments)により測定した[1、5]。解析前に、粉末を、200Wで5分間、超音波(UP400S、24 kHz、Hielscher GmbH)により分散させた。銀含有量を測定するため、粉末を濃硝酸中で消化し、空気(13.5L/分、PanGas)/アセチレン(2.1L/分、PanGas)フレームを使用するVarian SpectrAA 220FS(0.5mm幅のスリット、ランプ電流4.0mA)によりフレーム原子吸光分析(AAS)により解析し、328.1nmの波長で吸収を測定した。高解像度透過型電子顕微鏡(HRTEM)画像をCM30 ST(Philips、LaB6陰極、30kVにて走査、点分解能>2Å)に記録した。粒子を、銅グリッド上に支持される炭素薄膜上に蒸着させた。走査型透過電子顕微鏡(STEM)画像は、高角度散乱暗視野(HAADF)検出器(Zコントラスト)を用いて得た。抗菌活性は、ASTM標準E2180−01及びE2149−01(ASTM:米国材料試験協会)に従い、25℃の温度で測定した。1ミリリットルあたりのコロニー形成単位(CFU/mL)の減少についての全ての値は、粉末試料及びフィルム試料のための参考フィルム(Geniomer200)を参照し、「細菌のみ」を基準としている。更に、対応する参考との比較は、所定の接触時間において測定する。
フレーム合成は、ナノ粒子状酸化物及び金属塩材料の製造のための最も万能な手段として公知である。純粋なリン酸三カルシウム(TCP、図1a)は明らかな電子密度勾配を示さないが、全ての銀をドープしたTCP試料(図1b、c、d)は小さい銀ナノ粒子を含んでいる(輝点)。非常に高密度だが、銀が高度に分散した範囲が、5Ag−TCPについて観察された(図1c)。銀(試料10Ag−TCP)を10%(w/w)Agまで増加させると、>10nmのサイズを有する、相対的に大きいAgクラスターの形成をもたらした(図1d)。20〜50nmの範囲のTCPの一次粒径は、系内への銀の導入により影響されないと考えられる。この電子顕微鏡による観察は、純粋なTCP及び銀含有TCP(10Ag−TCPに対する1Ag−TCP)についての71.6m2/g〜78.0m2/gの比表面積と一致している。試料1Ag−TCPと5Ag−TCPとの流体力学的直径の比較(図2)は、更に形態において類似であると確認する。両試料は、火炎調製粉末について通常観察される対数正規分布と類似の、15〜200nmの範囲の粒径を有している。銀シリカ試料(1Ag−SiO2及び5Ag−SiO2)は非常に類似の形態を示すが、担体、シリカの一次粒径は、TCPと比較し、高融点に起因し得る低い値(すなわち、比表面積SSAは約300m2/gより大幅に高い)となる傾向がある。原子吸光分析法は、銀含有量に関して、フレーム法の耐性を裏付けた。下記表を参照されたい。
b比表面積、誤差 ±3%。これは窒素吸着能力であり、全ての材料(支持材料及び銀)を含むことに注意
c以下の特徴部分における非常に異なるAg粒径に注意
一般に、包装材料又は被覆物のための透明度は市場定義要因であり、種々のAg−TCPフィルムのUV−Visスペクトルを記録した(図4)。1Ag−TCP及び5Ag−TCPは、350nm超の波長において>50%の高い透明度を示した。一般に、銀含有量の増加により、透過率は低下する。次第に、茶色がかった着色が目により光学的に、またUV−Vis測定によっても観察されるようになる。これは、7.5Ag−TCP及び10Ag−TCPを用いたフィルムについて約440nmの明らかなピークの発生により表わされる。
最初の抗菌試験において、純粋な粒子(TCP及び5Ag−TCP)の活性を、E.coli C43(作業細菌濃度、1×105CFU/mL)との2時間の接触時間を用いたASTM E2149−01により調べた(第1表)。粉末5mgを、作業細菌緩衝溶液8mLに浸漬した。銀含有試料5Ag−TCPは、材料に対するたったの2時間の暴露後にほぼ4倍の強い対数減少を示した。純粋なTCPは、E.coliの増殖にわずかな影響のみ有し、参考と比較し、1/2のCFU/mLが得られた。
粉末に対するのと同じ試験を、20%(w/w)の粉末を含むフィルムのセットを用い、26時間の接触時間を適用して実施した(第2表)。6cm2の面積のフィルム(20%(w/w)の粉末の装填に対し、約15mg以下の粉末に対応する)を、8mLの作業細菌溶液に浸漬した(1×106CFU/mL)。5Ag−TCP粉末を含有するフィルムは、フィルム材料に対して非常に高い6倍の対数減少を示した。
材料の性能を、更に、ASTM E2180−01に従い、種々の通常存在する微生物について24時間調べた。5Ag−TCP含有フィルムは、P.aeruginosa及びC.albicans、それぞれについて、桁外れの6〜7倍の対数減少及び4倍の対数減少を伴う、強力な影響を示した。両微生物は、TCPフィルムとの接触においては、影響はなかった(P.aeruginosaについて4%増加及びC.albicanについて18%の減少)。また、活性で致命的な薬剤としての銀の役割が確認された。今日まで、高い抗菌活性(3〜7倍の対数減少)が、5Ag−TCP含有フィルムについて、特にグラム陰性細菌(E.coli.,P.aeruginosa)及び酵母様真菌(C.alicans)に対して観察された。グラム陽性のS.aureus及びA.nigerの胞子形態のような、より強固な防御メカニズムを有する微生物は、影響がかなり少なかった。
種々のAg−TCP及びAg−SiO2試料を含むフィルム材料についての更なる調査を、ASTM E2180−01により実施した。E.coli(ATCC 8739)を用い、1〜10%(w/w)の銀をドープしたTCP、並びに1及び5%(w/w)のシリカ粉末を含むフィルムにより試験を実施した(第5表)。全ての銀−TCPフィルムは、4〜6倍の対数減少をもたらす著しい活性を示した。1%(w/w)超のAgの装填のため、減少は、ほぼ10,000倍(5Ag−TCP、10Ag−TCP)〜ほぼ100,000倍(2Ag−TCP、3Ag−TCP、7.5Ag−TCP)の範囲である。銀を多量に装填したシリカ(5Ag−SiO2)は、E.coliを10,000倍減少させた(4倍の対数減少)。1Ag−SiO2フィルムでは、たった約10倍の減少が観察された。1質量%の銀を有するTCPが、細菌の4倍超の対数減少をもたらすので、これは、TCPが、銀ナノ粒子の支持材料としてシリカよりも優れていることを明らかに示す。
Claims (23)
- 非持続性支持材料、及び前記支持材料の表面上に金属銀粒子を含むナノ粒子であって、
a.前記ナノ粒子の少なくとも95%(w/w)が<500nmの流体力学的直径を有し、
b.前記ナノ粒子が<5%(w/w)の水分含有量を有し、
c.前記支持材料がリン酸三カルシウムであり、
d.前記金属銀粒子の少なくとも95%(n/n)が<10nmの直径を有し、
e.銀含有量が1.88〜5.19%(w/w)である、ナノ粒子。 - 前記支持材料が、マグネシウムをドープしたリン酸三カルシウムである、請求項1に記載のナノ粒子。
- 前記支持材料がXRD−非晶質リン酸三カルシウムである、請求項1または2に記載のナノ粒子。
- ポリマーと、前記ポリマー中に分散した、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子とを含む複合材料。
- 前記ポリマーが、25℃において、>65°の水接触角を有する、請求項4に記載の複合材料。
- 前記ポリマーが、シリコーン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリアミド、ポリ−テトラフルオロエチレン、ポリ(酢酸ビニル)、ポリエステル、ポリウレタン、スチレンブロックコポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、アクリル−ブタジエン−スチレンコポリマー、天然及び合成ゴム、アクリロニトリルゴム、並びにそれらの組み合わせ又はコポリマーからなる群から選択される、請求項4又は5に記載の複合材料。
- 前記ポリマーが生分解性である、請求項4から6までのいずれか1項に記載の複合材料。
- 請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料、又は請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子を含む物品。
- 前記物品が、薄片、被覆物、繊維、織物又は不織材料である、請求項8記載の物品。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の製造方法において、
下記工程:
a.以下のi〜ivを含む可燃性溶液を調製する工程:
i.リン酸三カルシウムのカルシウムイオンの可溶性前駆体、
ii.可溶性銀前駆体、
iii.リン酸三カルシウムのリン酸イオンの可溶性前駆体、
iv.溶媒、
b.前記溶液を火炎溶射熱分解工程に供する工程
を含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の製造方法。 - 請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料の製造方法において、
下記工程:
a.請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子を希釈剤に懸濁する工程、
b.得られた懸濁液を希釈剤に溶解又は懸濁したポリマー前駆体と混合する工程、
c.重合工程、及び
d.希釈剤を除去する工程、
若しくは
a.請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子を希釈剤に懸濁する工程、
b.得られた懸濁液を、溶媒に溶解したポリマーと混合する工程、及び
c.希釈剤/溶媒を除去する工程、
若しくは
a.請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子を希釈剤に懸濁する工程、
b.得られた懸濁液をポリマーと混合する工程、及び
c.前記希釈剤を除去する工程(ここで、前記希釈剤は前記ポリマーを溶解することができる)、
若しくは
a.請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子を、ポリマーメルトに懸濁する工程、
b.得られた分散液を成形する工程
を含む、請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料の製造方法。 - 請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料を押出し成形又はコーティングする工程を含む、請求項9に記載の被覆物又は薄片の製造方法。
- 抗菌性を付与するための包装材料としての、請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料、又は請求項9に記載の薄片の使用。
- 前記包装材料が、食品包装、医薬品包装、医療機器、台所又は家庭用機器の包装である、請求項13に記載の使用。
- 衛生施設、病院施設及び空調装置の抗菌性コーティングのための、請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料、又は請求項9に記載の被覆物の使用。
- 浄水装置に抗菌性を付与するための、請求項4から7までのいずれか1項に記載の複合材料、若しくは請求項9に記載の織物又は不織材料の使用。
- 高硫黄濃度の環境における抗菌成分としての、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
- 抗菌性を付与するための塗料添加剤としての、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
- 洗浄添加剤としての、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
- 前記洗浄添加剤が、衛生的環境及び病院、食品生産施設及び公共交通機関における表面の洗浄のために用いられる、請求項19記載のナノ粒子の使用。
- ガス流へ粉末として前記ナノ粒子を吹き込むことによる、前記ガス流の殺菌のための、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
- 食品及び医薬品の殺菌のための、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
- 布の仕上又は布の処理の際に、抗菌性を付与するための、請求項1から3までのいずれか1項に記載のナノ粒子の使用。
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