JP4951785B2 - 抗菌性微粒子、その製造法及び該抗菌性微粒子を含む化粧料又は殺菌殺虫剤 - Google Patents
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Description
。焼成処理は重要な工程であり、焼成により担持された抗菌性金属塩は、抗菌性金属に転換される。一般に焼成により焼結がすすみ、固体粒子の結合が進行し、全表面積、気孔率などが減少することが認められている。従って抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物焼成物を微粉砕すると、その微粉は未焼成のものと同等に強い抗菌力を示すにかかわらず、担持された抗菌性金属と、リン酸カルシウム系化合物の結合力が強化され、担持された抗菌性金属がリン酸カルシウム系化合物より遊離することがない。焼成温度は出来るだけ高温であることが望まれ、少なくとも800℃以上、好ましくは960℃以上、更に好ましくは1100℃以上であることが望まれる。又銀又はその塩の吸着担持量が多すぎると、焼成温度によっては焼成してもリン酸カルシウム系化合物との結合が弱く、リン酸カルシウム系化合物からそれらが遊離する場合を生じる。このため抗菌性金属又はその塩に対する担持量を30%以下に制御することが好ましい。
(イ)抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物を、アルカリ金属の水酸化化合物水溶液を用いてスラリーにする第一工程
(ロ)前記第一工程で得られたスラリーを、アルカリ金属の珪酸塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、アルカリ土類金属のハロゲン化物、硝酸塩から選ばれた少なくとも1種の無機化合物の水溶液に添加する第二工程
(ハ)前記第二工程で得られた分散液に、水に対する溶解度が7%以下の有機溶媒を混合してW/O型のエマルジョンとなす第三工程
(ニ)前記第三工程で得られたW/O型エマルジョンに、上記無機化合物を不溶化し得る化合物の水溶液を加えて、微多孔粒子を生成する第四工程とからなる手段を採用する。
アルカリ金属の水酸化化合物の水溶液を用いて、抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物をスラリーとする。アルカリ金属の水酸化化合物としては、例えば苛性ソーダー、苛性カリ、水酸化リチウム等の水溶液を用いる。その濃度は通常該抗菌剤がpH7以上になる程度である。
《脂環式炭化水素類》シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘキセン、シクロノナン等
《芳香族炭化水素類》ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、プロピルベンゼン、クメン、メシチレン、テトラリン、スチレン等
《エーテル類》プロピルエーテル、イソプロピルエーテル等
《ハロゲン化炭化水素類》塩化メチレン、クロロフォルム、塩化エチレン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン等
《エステル類》酢酸エチル、酢酸−n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸−n−アミル、酢酸イソアミル、乳酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル等
この際用いる有機溶媒としては、水に対する溶解度が7%以下のものを使用することを必須とする。この際7%より大きいものを使用するとエマルジョンが良好なものにならないので望ましくない。
い。有機溶媒の使用量は、得られる乳濁液がW/O型となる限り特に限定されないが、通常乳濁液の50重量%以上、好ましくは70〜80重量%とするのが良い。乳濁方法は、撹拌方法、震盪法等の常法によれば良い。乳化に際しては、公知の乳化剤を添加することが出来る。乳化剤としては、好ましくはHLBが3.5〜6.0の範囲にある非イオン性界面活性剤が使用出来、これを例示すれば次のものがある。
これらの乳化剤は、有機溶媒に対して10重量%以下、好ましくは0.01〜3重量%の範囲で使用される。
本発明で得られる銀担持リン酸カルシウム系化合物カプセル自体は原則的には、銀担持リン酸カルシウム系化合物の周囲に水不溶性の多孔質無機化合物が包着してなるものが得られる。
(イ)サイズ(粒径):0.1〜300μm
(ロ)多孔性(全体):0.1〜5cc/g
(ハ)空隙率(嵩密度):0.1〜5cc/g
(ニ)平均細孔半径:0.1〜200nm
1.アルカリ土類金属炭酸塩・・・炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム。
2.アルカリ土類金属珪酸塩・・・珪酸カルシウム、珪酸バリウム、珪酸マグネシウム。
3.アルカリ土類金属燐酸塩・・・燐酸カルシウム、燐酸バリウム、燐酸マグネシウム。
4.アルカリ土類金属硫酸塩・・・硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム。
5.金属酸化物・・・シリカ、酸化チタン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化アルミニウム。
6.金属水酸化物・・・水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化クロム。
7.その他の金属珪酸塩・・・珪酸亜鉛、珪酸アルミニウム、珪酸銅、珪酸マグネシウム。
8.その他の金属炭酸塩・・・炭酸亜鉛、炭酸アルミニウム、炭酸銅、炭酸マグネシウム。
先ず製造し、かくして製造された球状多孔質無機物体の表面に抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の粉末を分散付着させれば良い。この方法は以下の通りである。
球状多孔質無機物体の表面に、抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の粉末をシリコンアクリルエマルジョン、ウレタンアクリルエマルジョンなどの結合剤の存在で約20℃から約80℃の温度で混合し、球状多孔質無機物体の表面にハイドロキシアパタイト微粉末を付着させて使用する。
ことなく、化粧料や消臭剤あるいは殺菌殺虫剤として使用したばあいにも皮脂吸収効果や使用感が極めて優れたものとなる。
10リットルの蒸留水にハイドロキシアパタイト1.0kg、硝酸銀32gを加え攪拌した。生成物を蒸留水で良く洗い、乾燥し、一部を粉砕して、銀塩約3.2%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイトを得た(1−1)。残りを1200℃で焼成し、紛砕して銀2%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイト焼成粉末を得た(1−2)。
10リットルの蒸留水にハイドロキシアパタイト1.0kg、塩化銅30gを加え攪拌した。生成物を蒸留水で良く洗い、乾燥し、一部を粉砕して、銅塩約3%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイトを得た(2−1)。残りを1200℃で還元焼成し、紛砕して銅2%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイト焼成粉末を得た(2−2)。
10リットルの蒸留水にハイドロキシアパタイト1.0kg、酢酸亜鉛30gを加え攪拌した。生成物を蒸留水で良く洗い、乾燥し、一部を粉砕して、亜鉛塩約3%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイトを得た(3−1)。残りを1200℃で還元焼成し、紛砕して亜鉛2%を含有した抗菌性ハイドロキシアパタイト焼成粉末を得た(3−2)。
10リットルの蒸留水にリン酸3カルシウム1.0kg、酸化珪素20g、硝酸銀12gを加えて攪拌した。生成物を蒸留水で良く洗い、乾燥し、一部を粉砕して銀塩1.0%を含有した抗菌性酸化ケイ素含有リン酸3カルシウムを得た(4−1)。残りを960℃で焼成し、粉砕して銀0.5%を含有した抗菌性酸化ケイ素含有リン酸3カルシウム組成物をえた(4−2)。
1mol/リットル炭酸カリウム溶液1リットルに実施例1で得た銀担持ハイドロキシアパタイト(1−2)25gを撹拌下に分散させた後、ソルビタンモノステアレートとポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート混合物(1:2)の5%局方流動パラフィン溶液3リットルと共に乳化し、W/O型エマルジョンを調製し、更に0.2mol/リットル塩化カルシウム溶液10リットルに加え、混合、反応させ、3時間放置した。次いで、瀘過、洗浄及び乾燥を行って、内部に銀担持ハイドロキシアパタイトを20%(球体重量に対して)包着し、壁物質が炭酸カルシウムからなる多孔質カプセル(1〜3μ)120gを得た。
3mol/リットル珪酸カリウム溶液1リットルに実施例2で得た銅担持ハイドロキシアパタイト(2−2)48gを撹拌下に分散させた後、ソルビタンモノステアレートとポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレエート混合物(1:2)の5%局方流動パラフィン溶液3リットルと共に乳化し、W/O型エマルジョンを調製し、更に2mol/リットル塩化カルシウム溶液15リットルに加え、混合、反応させ、3時間放置した。次いで、瀘過、洗浄及び乾燥を行って、内部に銅担持ハイドロキシアパタイトを約44%(球体重量に対して)包着し、壁物質が珪酸カルシウムからなる多孔質カプセル(3〜15μ)約710gを得た。
濃度4mol/リットルの水ガラス1号溶液645mlに実施例4で得た銀担持リン酸3カルシウム(4−2)155gを加え、撹拌して分散させた後、ソルビタンモノステアレートとポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート混合物(1:2)の3%局方流動パラフィン溶液5リットルと共に乳化し、W/O型エマルジョンを調製し、更に2.0mol/リットル硫酸アンモニウム溶液15リットルに加え、反応させ、3時間放置した。次いで、瀘過、洗浄及び乾燥を行って、中空部に銀担持リン酸3カルシウム50%重量内包し、壁物質が無水珪酸からなる多孔質カプセル(1〜3μ)約300gを得た。
濃度4mol/リットルの水ガラス1号溶液1リットルに実施例3で得た亜鉛担持ハイドロキシアパタイト(3−2)155gを加え、撹拌して分散させた後、ソルビタンモノステアレートとポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート混合物(1:2)の3%局方流動パラフィン溶液6リットルと共に乳化し、W/O型エマルジョンを調製し、更に2.0mol/リットル硫酸アンモニウム溶液20リットルに加え、反応させ、3時間放置した。次いで、瀘過、洗浄及び乾燥を行って、中空部に亜鉛担持ハイドロキシアパタイト50%重量内包し、壁物質が無水珪酸からなる多孔質カプセル(1〜3μ)約400gを得た。
1mol/リットルの硫酸ナトリウム溶液1リットルに、実施例4の銀担持リン酸3カルシウム(2−2)155gを撹拌下に分散させた後、ポリオキシエチレン(EO=4)ノニルフェノールアルコール3%ケロシン溶液5リットルに加えて、W/O型エマルジョンを調製した。次いで、該W/O型エマルジョンに0.5mol/リットルの塩化バリウム水溶液10リットルを加え、反応させた、3時間放置した後、瀘過、洗浄及び乾燥を行うことにより、中空部に銀担持リン酸3カルシウム40%重量内包し、壁物質が多孔質硫酸バリウムからなるカプセル球体(1〜2μ)380gを得た。
マイカ(平均5μm)320kgに実施例4の銀担持リン酸3カルシウム(2−2)150gを加え、撹拌下にシリカゾル(シリカ濃度30%)100gを滴下し、均一混合後、110℃で8時間乾燥後、粉砕することで銀担持リン酸3カルシウム約30%重量を表面に被覆したマイカ500gを得た。
99度未変成アルコール 90.4
IPP 2.0
パラフェノールスルフォン酸亜鉛 0.8
シリコーンSH200−5 1.3
フロービーズCL−2080 3.5
実施例4の粒子 1.6
クロルヒドロキシアルミニューム 0.4
上記調整原液を濾過してエアゾール容器に収容する
バルブを付け噴射剤を充填する
原液/LPG = 13/87 Wt%
Wt%
99度未変成アルコール 57.6
I−メントールDISTIS 0.5
実施例8の粒子 0.5
フロービーズCL−2080 0.5
精製水 40.0
グリチリチンK2 0.5
ニンジン抽出液 0.2
ローズマリー抽出液 0.2
充填処方:
上記原液 容量 重量
ガス(DME/LPG=80/20)39.0ml 3.50g
54.6m 35.0g
Wt%
99度未変成アルコール 95.6
スーパーピュリエール S−1 2.0
イソプロピルメチルフェノール 0.1
実施例8の粒子 1.0
フロービーズCL−2080 1.0
充填処方:
上記原液 容量 重量
ガス(LPG 3.4Mpa) 35.0ml 28.0g
65.0ml 36.1g
Wt%
酸化チタン 10.00%
ベンガラ 0.50%
黄酸化鉄 2.00%
黒酸化鉄 0.10%
マイカ 残量
タルク 15.00%
実施例8の粒子 5.00%
ジメチルポリシロキサン 7.00%
スクワラン 2.50%
(製法)
成分(1)〜(7)を混合攪拌し、紛砕処理する。これに(8)及び(9)の成分を加え均一に混合し、粉砕処理した後に圧縮成型した。
Wt%
実施例8の粒子 5.0
1,3ブチレングリコール 7.0
グリセリン 3.0
ベントナイト 1.0
水酸化カリウム 0.2
トリエタノールアミン 9.0
精製水 9.0
二酸化チタン 9.0
ベンガラ 0.2
黄酸化鉄 1.1
黒酸化鉄 0.1
ナイロンパウダー 3.0
ジメチルポリシロキサン 10.0
流動パラフィン 8.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.8
セチルアルコール 1.0
(製法)
成分(2)〜(7)を均一に溶解し、そこに成分(1)および(8)〜(12)を加えて分散し、そこに加熱溶解した成分(13)〜(17)を加えて乳化混合後、撹拌しながら冷却した。
Wt%
実施例8の粒子 5
シリコーンパウダー 15
酸化亜鉛 5
タルク 残量
セリサイト 10
スクワラン 1
香料 適量
( 製 法 )成分(1)〜(5)を混合撹拌し、これに成分(6)〜(7)を加え均一に混合し粉砕処理した。
Wt%
メチルポリシロキサン 10
デカメチルシクロペンタシロキサン 25
ポリエーテル変性シリコーン 1
実施例8の粒子 5
疎水化微粒子酸化チタン 4.5
疎水化微粒子酸化亜鉛 9
パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 6
グリセリン 5
精製水 残量
( 製 法 )
A. 成分(9)に(8)を加え、加熱混合し、70℃に保つ(水相)。
B. 成分(1)〜(7)を加熱混合し、70℃に保つ(油相)。
C. 上記Bを、先のAに加えて混合し、均一に乳化した後、撹拌しながら冷却した。
O/W型乳液 pH5.0
モノステアリン酸ポリエチレングリコール(40 E.O.)1
モノステアリン酸グリセリル 0.5
ベヘニルアルコール 0.5
流動パラフィン 5
スクワラン 5
カルボキシビニルポリマー 0.1
トリエタノールアミン 適 量
グリセリン 5
香 料 微 量
精 製 水 残 量
実施例8の粒子 3
(製法)
成分(6)〜(10)を均一に溶解し、そこに成分(11)を加えて分散し、そこに加熱溶解した成分(1)〜(5)を加えて乳化混合後、撹拌しながら冷却した。
酸化チタン 10.00%
ベンガラ 0.50%
黄酸化鉄 2.00%
黒酸化鉄 0.10%
マイカ 残量
タルク 15.00%
球状シリカ 3.00%
実施例10の粒子 5.00%
ジメチルポリシロキサン 7.00%
スクワラン 2.50%
(製法)
成分(1)〜(8)を混合攪拌し、紛砕処理する。これに(9)及び(10)の成分を加え均一に混合し、粉砕処理した後に圧縮成型した。
Wt%
デート(Deat) 7.0
1.3ブチレングリコール 2.6
ゴッドボール E−6CK(注1) 2.0
実施例7の粒子 0.7
フロービーズ(注2) 87.0
(注1): 無水珪酸,鈴木油脂工業社製
(注2): プラスチック粒子,住友精化製
上記処方の原液20重量%、及び噴射剤(LPG)80重量%をエアゾール充填し、スプレー状にして用いるとき、忌避効果を発揮すると同時に、使用者の皮膚で忌避効果が及ばす虫に依り刺された部分を殺菌する。また多孔質粒子であるために、徐放性の性質があり効果が持続する。
Wt%
ピュリエール(注1) 4.0
オドミット(注2) 6.0
竹エキス(注3) 1.5
バンシル(注4) 1.0
実施例7の粒子 1.0
香料 0.2
変成アルコール 86.3
(注1): 植物性消臭原体
(注2): 植物性消臭エキス
(注3): 竹抽出エキス
(注4): 植物エキス
上記処方にて攪拌し原液を得る。エアゾール充填は、上記原液15Wt%、噴射剤(LPG)85Wt%とする。
Wt%
殺虫剤(植物用)(注1) 3.2
実施例9の粒子 1.5
アルコール 95.3
(注1): 園芸用の殺虫剤 原体クロラニル(1)、又はクロラニル(2)
上記処方にて混合攪拌し原液を得る。エアゾール処方は、上記原液8Wt%、噴射剤(LPG)92Wt%とする。
Wt%
ピレスロイド(注1) 3.0
実施例9の粒子 1.5
分散剤 1.0
ケロシン 94.5
(注1): 殺虫原体
上記処方にて混合攪拌し原液を得る。エアゾール処方は、上記原液5Wt%、噴射剤(LPG)95Wt%とする。
Claims (11)
- 抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を、多孔質薄片状基質物質又は球形無機質微粒子に担持させたものであって、上記リン酸カルシウム系化合物を担持させた抗菌性微粒子が、以下の方法で製造されたものであることを特徴とする抗菌性微粒子
(イ)抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を、アルカリ金属の水酸化化合物水溶液を用いてスラリーにする第一工程、(ロ)前記第一工程で得られたスラリーを、アルカリ金属の珪酸塩,炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、アルカリ土類金属のハロゲン化物、硝酸塩から選ばれた少なくとも1種を含む水溶液に添加する第二工程、(ハ)前記第二工程で得られた分散液に、水に対する溶解度が7%以下の有機溶媒を混合してW/O型のエマルジョンとなす第三工程、(ニ)前記第三工程で得られたW/O型エマルジョンに、上記無機化合物を不溶化し得る化合物の水溶液を加えて、微多孔粒子を生成する第四工程とからなる方法 - 抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を球形無機質微粒子の内部に担持させた請求項1の抗菌性微粒子
- 抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を球形無機質微粒子の表面に担持させた請求項1または2の抗菌性微粒子
- 抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を多孔質薄片状基質物質の内部に担持させた請求項1に記載の抗菌性微粒子
- 抗菌性金属担持リン酸カルシウム系化合物の微粒子を多孔質薄片状気質物質の表面に担持させた請求項1又は4に記載の抗菌性微粒子
- 抗菌性金属が銀、銅、及び亜鉛から選ばれた金属及びまたはその化合物である請求項1〜5のいずれかに記載の抗菌性微粒子
- 球形無機質微粒子が無機珪酸から成るものである請求項1〜6のいずれかに記載の抗菌性微粒子
- 請求項1〜7のいずれかの抗菌性微粒子を配合したことを特徴とする化粧料
- 請求項1〜7のいずれかの抗菌性微粒子を配合した殺菌殺虫剤
- 請求項1〜7のいずれかの抗菌性微粒子を配合した消臭剤
- 化粧料が制汗剤である請求項8に記載の化粧料
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