JP6542716B2 - 抗菌液、抗菌膜、スプレー、クロス - Google Patents
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Description
一方、特許文献1に記載された抗菌液を用いて抗菌膜を形成し、得られた抗菌膜を例えばアルカリ温泉等の弱アルカリ環境下に放置した場合、放置後、所定期間が経過すると、抗菌性が著しく低下することを知見した。これは、抗菌膜の3次元構造を構成しているシロキサンネットワーク中のシロキサン結合がアルカリ成分に含まれるOH−イオンによって切断され、その3次元構造が破壊されたことに起因しているものと考えられた。すなわち、上記構造が破壊されて膜剥がれ等を生じることにより、シロキサンが担持している抗菌剤微粒子も共に損なわれ、抗菌性が低下していると考えられ、製膜後の抗菌性の維持において更なる改良が必要であることが分かった。
また、本発明は、上記抗菌液を用いて形成される抗菌膜を提供することも目的とする。
また、本発明は、上記抗菌液を含有するスプレーおよびクロスを提供することも目的とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
上記抗菌剤微粒子が、銀担持無機酸化物を含み、
上記バインダが、少なくとも1種のシロキサン結合を有する化合物を含み、
上記溶媒が、アルコールおよび水を含み、
上記抗菌液の全質量に対する固形分濃度が5質量%未満であり、
上記抗菌液の全固形分量に対する上記シロキサン結合を有する化合物の含有量が60質量%以上である、抗菌液。
(2) 上記銀担持無機酸化物の平均粒径が0.05μm以上1.0μm未満である、(1)に記載の抗菌液。
(3) 上記銀担持無機酸化物が銀担持ガラスである、(1)または(2)に記載の抗菌液。
(4) (1)〜(3)のいずれかに記載の抗菌液を用いて形成される抗菌膜。
(5) pH11以下の溶液により除去されない、(4)に記載の抗菌膜。
(6) (1)または(2)に記載の抗菌液を含有するスプレー。
(7) (1)または(2)に記載の抗菌液を含有するクロス。
また、本発明によれば、上記抗菌液を用いて形成される抗菌膜も提供することができる。
また、本発明によれば、上記抗菌液を含有するスプレーおよびクロスを提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の抗菌液は、抗菌剤微粒子、バインダおよび溶媒を含有する抗菌液であって、上記抗菌剤微粒子が銀担持無機酸化物を含み、上記バインダが少なくとも1種のシロキサン結合を有する化合物を含み、上記溶媒がアルコールおよび水を含み、上記抗菌液の全質量に対する固形分濃度が5質量%未満であり、上記抗菌液の全固形分量に対する上記シロキサン結合を有する化合物の含有量が60質量%以上であることを特徴とする。
これは、詳細には明らかではないが、以下のように推測される。
まず、上記抗菌液の全質量に対する固形分濃度を5質量%未満とすることで、抗菌剤を長時間保存しても固形成分が沈降しにくく、またケーキングも発生しにくいため、経時安定性に優れる。この理由として、固形分濃度を5質量%未満とすることで、液中での分散性が良好となり、液中での抗菌剤微粒子同士の凝集割合、および抗菌剤微粒子とバインダとの接触頻度が低減される等が考えられる。また、仮に、抗菌剤微粒子が沈降しても、バインダと固化することが低減される。
更に、上記抗菌液は、上記抗菌液の全固形分量に対する上記シロキサン結合を有する化合物の含有量を60質量%以上としている点にも特徴がある。このような抗菌液により形成される抗菌膜は、膜中において他成分よりもシロキサン成分の存在量が格段に多いため、シロキサン結合により形成されるネットワーク中に隙間(例えば、シロキサンが存在しない領域)が少ない。仮に、ネットワーク中に隙間が多いと、例えば弱アルカリ液に抗菌膜を晒した場合には、弱アルカリ液中のOH−イオンがシロキサンネットワーク中の隙間から膜内部に侵入しやすくなり、すなわちOH−イオンと膜との接触頻度が上がることになる。この結果、OH−イオンはシロキサン結合を切るため、内外からシロキサンの3次元構造が破壊されて膜剥がれ等を生じ、シロキサンが担持している抗菌剤微粒子も共に損なわれる。
本発明の抗菌液により形成される抗菌膜は、上記のネットワーク中の隙間が少ないため、膜剥がれ等による抗菌剤微粒子の損失が低減されており、長期にわたって抗菌性を維持することが可能となる。
以下、本発明の抗菌液に含有される各成分について詳述する。
抗菌剤微粒子は、少なくとも、銀担持無機酸化物を含む。
銀担持無機酸化物は、銀と、この銀を担持する担体である無機酸化物とを有する。
なお、銀塩としては、例えば、酢酸銀、アセチルアセトン酸銀、アジ化銀、銀アセチリド、ヒ酸銀、安息香酸銀、フッ化水素銀、臭素酸銀、臭化銀、炭酸銀、塩化銀、塩素酸銀、クロム酸銀、クエン酸銀、シアン酸銀、シアン化銀、(cis,cis−1,5−シクロオクタジエン)−1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロアセチルアセトン酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀、フッ化銀(I)、フッ化銀(II)、7,7−ジメチル−1,1,1,2,2,3,3−ヘプタフルオロ−4,6−オクタンジオン酸銀、ヘキサフルオロアンチモン酸銀、ヘキサフルオロヒ酸銀、ヘキサフルオロリン酸銀、ヨウ素酸銀、ヨウ化銀、イソチオシアン酸銀、シアン化銀カリウム、乳酸銀、モリブデン酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、酸化銀(I)、酸化銀(II)、シュウ酸銀、過塩素酸銀、ペルフルオロ酪酸銀、ペルフルオロプロピオン酸銀、過マンガン酸銀、過レニウム酸銀、リン酸銀、ピクリン酸銀一水和物、プロピオン酸銀、セレン酸銀、セレン化銀、亜セレン酸銀、スルファジアジン銀、硫酸銀、硫化銀、亜硫酸銀、テルル化銀、テトラフルオロ硼酸銀、テトラヨードムキュリウム酸銀、テトラタングステン酸銀、チオシアン酸銀、p−トルエンスルホン酸銀、トリフルオロメタンスルホン酸銀、トリフルオロ酢酸銀、バナジン酸銀などが挙げられる。
また、銀錯体の一例としては、ヒスチジン銀錯体、メチオニン銀錯体、システイン銀錯体、アスパラギン酸銀錯体、ピロリドンカルボン酸銀錯体、オキソテトラヒドロフランカルボン酸銀錯体、イミダゾール銀錯体などが挙げられる。
有機系抗菌剤としては、例えば、フェノールエーテル誘導体、イミダゾール誘導体、スルホン誘導体、N−ハロアルキルチオ化合物、アニリド誘導体、ピロール誘導体、第4アンモニウム塩、ピリジン系化合物、トリアジン系化合物、ベンゾイソチアゾリン系化合物、またはイソチアゾリン系化合物などが挙げられる。
銀を含まない無機系抗菌剤としては、例えば、銅、亜鉛などの金属を上述した担体に担持させた抗菌剤が挙げられる。
抗菌剤微粒子は、銀担持無機酸化物以外の抗菌剤を含む態様であっても、実質的に銀担持無機酸化物のみからなる態様であってもよい。
抗菌剤微粒子中における銀担持無機酸化物の含有量は、固形分で、60質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、95質量%以上が更に好ましい。
抗菌剤微粒子の平均粒径は、例えば、0.01〜2.0μmである。ただし、粒子が小さすぎる場合に、粒子が露出する条件で抗菌膜を形成すると、膜が非常に薄くなるため脆弱になり、一方で、粒子が大きすぎる場合には抗菌液の沈降性が悪化してしまう。このため、抗菌剤微粒子の平均粒径は0.05μm以上1.0μm未満が好ましく、0.1〜0.7μmがより好ましい。
なお、本発明において、平均粒径は、堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて50%体積累積径(D50)を3回測定して、3回測定した値の平均値を用いる。
例えば、ビーズミルにおいては、メディアとなるビーズの径、種類、混合量等を調節することで平均粒径を制御できる。
本発明においては、例えば、粉砕対象物である抗菌剤微粒子をエタノールまたは水中に分散させ、サイズが異なるジルコニアビーズを混合し振動させることで、湿式粉砕により、抗菌剤微粒子の平均粒径を調節できるが、この方法に限定されず、粒径を制御するうえで適切な方法を選択すればよい。
本発明の抗菌液の全質量に対する抗菌剤微粒子の含有量は、固形分で、1.0質量%以下が好ましく、0.4質量%以下がより好ましく、0.3質量%以下が更に好ましい。下限は特に限定されないが、例えば、0.001質量%以上である。
バインダは、少なくとも1種のシロキサン結合を有する化合物を含む。例としては、シラン化合物の部分縮合物やシリカ粒子などが挙げられる。なお、バインダは、親水性を示すことが好ましい。
シラン化合物の部分縮合物は、加水分解性基または水酸基を有するシラン化合物が部分的に加水分解縮合することで、構造中にシロキサン結合を有する化合物である。親水性を示し抗菌性に優れる抗菌膜を得る観点から、加水分解性基として、例えば、メトキシ基、エトキシ基などの炭素数1〜6のアルコキシ基を有するシラン化合物の部分縮合物であることがより好ましく、下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物(シロキサンオリゴマー)が更に好ましい。
なお、加水分解反応は可逆反応であり、系から水が除かれるとシロキサンオリゴマーの加水分解物はヒドロキシ基間で縮合を開始してしまう。従って、シロキサンオリゴマーに大過剰の水を反応させて加水分解物の水溶液を得た場合、そこから加水分解物を無理に単離せずに水溶液のまま用いることが好ましい。
シリカ粒子としては、その形状は特に限定されず、球状、板状、針状、ネックレス状などが挙げられるが、球形が好ましい。また、シリカをシェルとしてコアに空気および有機樹脂などを内包していてもよい。更に、分散安定化するためにシリカ粒子の表面に表面処理が施されていてもよい。
シリカ粒子の平均粒径(一次粒径)は、100nm以下が好ましく、50nm以下がより好ましく、30nm以下が更に好ましい。シリカ粒子の粒径は、上述した抗菌剤微粒子と同様に測定できる。形状およびサイズ等が異なる2種以上のシリカ粒子を併用してもよい。
シリカ粒子としては、市販品を用いることができ、具体的には、例えば、信越シリコーン社製のQSG−30が挙げられる。
シリカ粒子は、本発明の抗菌液を用いて形成される抗菌膜の物理耐性を高めつつ、さらに親水性を発揮させる効果もある。すなわち、シリカ粒子は、硬いフィラーとしての役割を果たすと共に、その表面のヒドロキシ基によって親水性に寄与する。
バインダ中における上述したシロキサン結合を有する化合物の含有量は、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましく、100質量%であることが最も好ましい。
本発明の抗菌液の全固形分質量に対するシロキサン結合を有する化合物の含有量は、60質量%以上であり、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上が更に好ましく、85質量%以上が特に好ましい。上限は特に限定されないが、例えば、99質量%以下である。
溶媒は、アルコールおよび水を含む。なお、水としては、特に限定されず、例えば、純水が挙げられる。
アルコールは、広範囲にわたる微生物を短時間で死滅させるため好ましい。
アルコールとしては、特に制限されないが、例えば、鎖状低級炭化水素アルコール(以下、「低級アルコール」)や鎖状高級炭化水素アルコール(以下、「高級アルコール」)が挙げられる。低級アルコールとしては、炭素数1〜6の低級アルコールが好適に挙げられ、その具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、2−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、n−ペンタノール、t−アミルアルコール、n−ヘキサノール等が挙げられる。高級アルコールとしては炭素数7以上(好ましくは炭素数7〜15)の高級アルコールが好適に挙げられ、その具体例としては、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール等が挙げられる。
また、これ以外のアルコールとしては、例えば、フェニールエチルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、またはジプロピレングリコールモノブチルエーテルが挙げられる。
これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらのうち、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、またはn−プロパノールが好ましく、エタノール、メタノール、イソプロパノールがより好ましい。
溶媒中に、アルコール以外の他の親水性有機溶媒を含む場合には、溶媒中のアルコール以外の他の親水性有機溶媒の含有量は、例えば、20質量%以下であることが好ましい。
また、本発明においては、各成分の希釈液(水、アルコールなど)も、溶媒に含まれるものとする。
本発明の抗菌液は、香料を含有していてもよい。
香料として、長谷川香料社製のフレーバーH−1、H−2、H−3、H−4、H−6、H−9、H−10、H−11、H−12、H−13、H−14、高砂香料工業社製のフレーバーT−100、T−101、T−102、T−103、T−104、T−105、T−106、T−107、EDA−171、曽田香料社製フレーバーS−201、理研香料工業社製フレーバーDA−40等を含んでもよい。
本発明の抗菌液の全質量に対する香料の含有量は、例えば、0.01質量%〜5質量%が好ましい。
本発明の抗菌液は、上述した抗菌剤微粒子の分散性を高め、沈降をより抑制する観点から、分散剤を含有してもよい。分散剤としては、ノニオン系またはアニオン系の分散剤が好ましく用いられる。また、抗菌剤微粒子に対する親和性の観点から、例えばカルボキシ基、リン酸基および水酸基などのアニオン性の極性基を有する分散剤(アニオン系分散剤)がより好ましい。
アニオン系分散剤としては、市販品を用いることができ、その具体例としては、BYK社の商品名DISPERBYK(登録商標)−110、−111、−116、−140、−161、−162、−163、−164、−170、−171、−174、−180および−182等が好適に挙げられる。
分散剤(特に、アニオン系分散剤)の含有量は、上述した抗菌剤微粒子の含有量に対して、固形分で、例えば、50質量%以上であり、沈降をより抑制するという理由から、200質量%以上が好ましく、400質量%以上がより好ましい。一方、上限は特に限定されないが、例えば、1500質量%以下である。
本発明の抗菌液は、バインダとして上述したシロキサンオリゴマーを含有する場合、その縮合を促進する触媒を更に含むことが好ましい。本発明の抗菌液を塗布後に乾燥させて水分をなくすことによりシロキサンオリゴマーの加水分解物が持つヒドロキシ基(の少なくとも一部)が互いに縮合して結合を作り安定な塗膜(抗菌膜)が得られる。この際に、シロキサンオリゴマーの縮合を促進する触媒を有することで、抗菌膜の形成をより速やかに進めることが可能となる。
シロキサンオリゴマーの縮合を促進する触媒としては、特に限定されないが、例えば、酸触媒、アルカリ触媒、有機金属触媒などが挙げられる。酸触媒の例としては、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、クロロ酢酸、蟻酸、シュウ酸、トルエンスルホン酸などが挙げられる。アルカリ触媒の例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウムなどが挙げられる。有機金属触媒の例としては、アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノ(アセチルアセトネート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレートなどのアルミキレート化合物;ジルコニウムテトラキス(アセチルアセトネート)、ジルコニウムビス(ブトキシ)ビス(アセチルアセトネート)などのジルコニウムキレート化合物;チタニウムテトラキス(アセチルアセトネート)、チタニウムビス(ブトキシ)ビス(アセチルアセトネート)などのチタンキレート化合物;ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオクチエートなどの有機スズ化合物;等が挙げられる。
これらのうち、有機金属触媒が好ましく、アルミキレート化合物またはジルコニウムキレート化合物がより好ましい。
シロキサンオリゴマーの縮合を促進する触媒の含有量は、本発明の抗菌液の全固形分質量に対して、固形分で、0.1〜20質量%が好ましく、0.2〜15質量%がより好ましく、0.3〜10質量%が更に好ましい。
なお、シロキサンオリゴマーの縮合を促進する触媒は、シロキサンオリゴマーの加水分解に対しても有用である。
本発明の抗菌液は、界面活性剤(界面活性を示す成分)を含有していてもよい。これにより、塗布性を高めることができ、また、表面張力が引き下げられ、より均一な塗布が可能となる。
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、イオン性(アニオン性、カチオン性、両性)界面活性剤などいずれも好適に使用できる。なお、イオン性の界面活性剤を過剰に加えると系内の電解質量が増えてシリカ微粒子などの凝集を招く場合があることから、イオン性の界面活性剤を用いる場合には、ノニオン性の界面活性を示す成分を更に含むことが好ましい。
ノニオン性の界面活性剤の例としては、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル類、ポリアルキレングリコールモノアルキルエステル類、ポリアルキレングリコールモノアルキルエステル・モノアルキルエーテル類などが挙げられる。より具体的には、ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル、ポリエチレングリコールモノステアリルエーテル、ポリエチレングリコールモノセチルエーテル、ポリエチレングリコールモノラウリルエステル、ポリエチレングリコールモノステアリルエステルなどが挙げられる。
イオン性の界面活性剤の例としては、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩などのアニオン性界面活性剤;アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩などのカチオン性界面活性剤;アルキルカルボキシベタインなどの両性型界面活性剤;等が挙げられる。
本発明の抗菌液の全質量に対する界面活性剤の含有量は、固形分で、例えば0.001質量%以上であり、0.005質量%以上が好ましく、0.01質量%以上がより好ましい。
一方、本発明の抗菌液の全固形分質量に対する界面活性剤の含有量は、固形分で、10質量%以下が好ましく、7質量%以下がより好ましく、5質量%以下が更に好ましい。
なお、本発明の抗菌液は、更に、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて、その他の添加剤(例えば、防腐剤、消臭剤、芳香剤など)を含有することができる。
本発明の抗菌液は、上述した必須成分および任意成分を、適宜混合することによって得られる。
本発明の抗菌液のpHは、特に限定されないが、実使用環境で使用者の手荒れなどを考慮した場合、pHを適切な範囲に調整することが好ましい。
本発明の抗菌液のpHは、3〜10が好ましく、4〜9がより好ましい。
なお、本発明において、pHは、東亜ディーケーケー社製のpHメータ HM−30Rを用いて測定する。
本発明の抗菌液の比重は、特に限定されないが、0.5〜1.2好ましい。
以下、本発明の抗菌液を用いて形成される抗菌膜(塗膜)について説明にする。
抗菌膜は、例えば、本発明の抗菌液を基材上に塗布し、乾燥させることによって形成できる。
本発明の抗菌膜は、上述した抗菌液の組成によって、pH 11以下の溶液では除去されない耐性を有することが好ましい。ここで、pH 11以下の溶液では除去されない耐性とは、上記pHに調整したリムーブ液(例えば、NaOHを純水に溶かしたもの)を含浸させた部材(例えば、不織布)で抗菌膜を拭った際、膜の水接触角(単位:°)が90°未満であることをいう。
更に、抗菌液中の全固形分量に対するシロキサン結合を有する化合物量を調整することで、好ましくはpH11.5以下、より好ましくはpH12.5以下の溶液では除去されない耐性を付与することができる。
樹脂としては、例えば、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、フッ素樹脂、ラテックス、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、メラミン樹脂、ABS(アクリロニトリルブタジエンスチレン)樹脂、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)など)等が挙げられる。
また、金属としては、例えば、SUS、または真鍮などが挙げられる。
また、布としては、例えば、ポリエステルなどの材質ものが挙げられる。
また、木質としては、例えば、白木(生木)、または塗装木(例えば、表面はニスで覆われているもの)などが挙げられる。
基材の形状は特に限定されず、板状、フィルム状、シート状などが挙げられる。また、基材表面は、平坦面でも、凹面でも、凸面でもよい。更に、基材の表面には、従来公知の易接着層が形成されていてもよい。
塗布後に実施する乾燥は、室温での乾燥でもよく、50〜120℃が好ましく、40〜120℃での加熱でより好ましい。乾燥時間は、例えば、1〜30分間程度である。乾燥の際、湿度は20〜90%RHであることが好ましい。
抗菌膜の表面の水接触角は、60°以下が好ましい。上記数値範囲とすることで、抗菌膜は、洗浄等による汚染物質の除去性(防汚性)が優れ、また、親水性を示すことで抗菌性にも優れる。
抗菌膜が親水性を示すことで、水分が抗菌膜中に浸透しやすくなり、抗菌膜中の抗菌剤微粒子(銀担持無機酸化物)にも水分が届いて銀イオンを放出できるようになり、こうして、抗菌膜中の抗菌剤微粒子も有効活用されて、銀の供給を持続できるようになり、抗菌性が良好になると考えられる。
なお、水接触角の下限は特に限定されないが、例えば、5°以上の場合が多い。
抗菌液が含有する抗菌剤微粒子の平均粒径が、形成される抗菌膜の膜厚よりも小さいと、抗菌剤微粒子が埋もれてしまい、抗菌性が発揮しにくくなる。
抗菌膜の膜厚は、特に限定されないが、抗菌剤微粒子の平均粒径に基づいて上記のように(X/Y)が1以上となるように設定されることが好ましい。
なお、本発明において、膜厚は、次のように求める。まず、抗菌膜のサンプル片を樹脂に包埋して、ミクロトームで断面を削り出し、削り出した断面を走査電子顕微鏡で観察し、抗菌膜の任意の10点の位置における膜厚を測定し、それらを算術平均したものを、抗菌膜の膜厚(平均膜厚)とする。
抗菌膜の銀含有量としては、以下の抽出試験で測定される、抗菌膜の単位面積あたりの銀イオンが1×10−6g/m2〜1×10−3g/m2が好ましい。より好ましくは、1×10−5g/m2〜1×10−4g/m2が好ましい。
抽出条件 JIS Z 2801:2010に規定された1/500普通ビヨン培地を抽出液として用い、該抽出液の温度を35±1℃に制御して、上記抗菌膜の表面と上記抽出液とを1時間接触させ、上記抽出液に抽出された銀イオン量を測定し、得られた値を上記抗菌膜の表面と上記抽出液との接触面積で除して、単位面積あたりの銀イオン量を得る。上記銀イオン量の単位はgであり、上記接触面積の単位はm2であり、上記単位面積あたりの銀イオン量の単位はg/m2である。
本発明の抗菌液により形成される抗菌膜は、それ自体を抗菌シートとして使用できる。抗菌膜(抗菌シート)を各装置に配置する方法としては、例えば、装置の表面(前面)に本発明の抗菌液を直接塗布して抗菌膜を形成してもよいし、抗菌膜を別途形成しておいて粘着剤層等を介して装置の表面に張り合わせてもよい。
また、抗菌膜付き基材を、各装置の前面板として使用することもできる。
なお、抗菌膜(抗菌シート)および抗菌膜付き基材が使用される装置としては、例えば、放射線撮影装置、タッチパネルなどが挙げられる。
その他、医療現場での交差感染を抑制するために、本発明の抗菌液を直接塗布する場所としては、例えば、病院、介護施設など施設における、壁、天井、床、ドアノブ、手すり、スイッチ、ボタン、便座などが挙げられる。また、本発明の抗菌液を塗布して形成される抗菌膜は、親水性に優れるため、医療現場での汚れ(例えば、血液、体液などの汚れ)が付着した際に、水拭きで簡単に汚れを取り除くことができる。
また、本発明の抗菌液は携帯用品とすることもできる。例えば、本発明の抗菌液をスプレーに詰めて用いてもよいし、クロス(布)に湿らせた清拭シートとして用いてもよい。
本発明のスプレーは、本発明の抗菌液を含有する。具体的には、本発明の抗菌液と噴射剤とを所定の容器に充填することにより形成することができる。用いられる噴射剤としては、特に限定されないが、例えば液化石油ガス等が挙げられる。
本発明のクロス(布)は、本発明の抗菌液を含有する。具体的には、本発明の抗菌液を、例えば不織布、織布、またはコットン等のクロス(布)に湿らせることで形成できる。
容器中でエタノール170gを攪拌しながら、純水100g、バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)3.7g、アルミキレートD(アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノ(アセチルアセトネート)、エタノール希釈:固形分濃度1質量%)15g、ノニオン性界面活性剤(日本エマルジョン社製「エマレックス715」、純水希釈:固形分濃度0.5質量%)60g、および、アニオン性界面活性剤(ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、純水希釈:固形分濃度0.2質量%)10gを順次加えた後、平均粒径を0.6μmに制御した抗菌剤微粒子(銀担持ガラス、富士ケミカル社製、エタノール希釈:固形分濃度50質量%)2.2gを加えて、20分間攪拌し、抗菌液A−1を得た。
なお、抗菌剤微粒子の平均粒径は、ビーズミルを用いてジルコニアビーズを混合し振動させることで湿式粉砕により事前に調節した(以下、実施例2〜11、比較例1〜3も同様である)。
バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)を4.8gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−2、および、その塗膜である抗菌膜B−2を得た。
バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)を6.1gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−3、および、その塗膜である抗菌膜B−3を得た。
バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)を14gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−4、および、その塗膜である抗菌膜B−4を得た。
容器中に導入したエタノール170gおよび純水100gを、それぞれエタノール425g、純水250gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−5、および、その塗膜である抗菌膜B−5を得た。
容器中に導入したエタノール170gを、エタノール160gとメタノール10gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−6、および、その塗膜である抗菌膜B−6を得た。
容器中に導入したエタノール170gを、エタノール153gとイソプロパノール17gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−7、および、その塗膜である抗菌膜B−7を得た。
容器中に導入したエタノール170gを、エタノール160gとメチルエチルケトン10gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−8、および、その塗膜である抗菌膜B−8を得た。
容器中に新たにシリカ粒子(信越シリコーン社製「QSG−30」、平均粒径30nm)0.7gを導入したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−9、および、その塗膜である抗菌膜B−9を得た。
容器中に導入したエタノール170gを、169.2gに変更し、更に香料(高砂香料工業社製「EDA-171」)0.8gを導入したこと以外は実施例2と同様の方法により、抗菌液A−10、および、その塗膜である抗菌膜B−10を得た。
容器中に導入したエタノール170gおよび純水100gを、それぞれエタノール17g、純水10gに変更し、抗菌剤微粒子(銀担持ガラス、富士ケミカル社製、エタノール希釈:固形分濃度50質量%)の平均粒径を0.6μmから3.0μmに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−11、および、その塗膜である抗菌膜B−11を得た。
バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)の使用量を3.7gから1.6gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−12、および、その塗膜である抗菌膜B−12を得た。
バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)の使用量を3.7gから1.0gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−13、および、その塗膜である抗菌膜B−13を得た。
容器中に導入したエタノール170gおよび純水100gを、それぞれエタノール17g、純水10gに変更し、バインダであるシロキサン化合物(三菱化学社製「MKC(登録商標)シリケート MS51」)の使用量を3.7gから10gに変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、抗菌液A−14、および、その塗膜である抗菌膜B−14を得た。
各抗菌液A−1〜A−14および各抗菌膜B−1〜B−13について、以下の評価を行なった。結果を下記表1に示す。
実施例および比較例で作製した抗菌液を、抗菌液をキャップ付きガラス瓶に入れたうえで、室温で3週間静置し、ケーキングの発生の有無を下記基準に基づき評価した。
「A」: 液の変性なし
「B」: 浮遊物が生じたが、瓶を振ると再分散した
「C」: 瓶底に固形成分が沈降し、瓶を振っても再分散しなかった
実施例および比較例で作製した抗菌膜に対して、下記の方法により水接触角を測定した。
水接触角は、JIS R 3257:1999の静滴法に基づいて測定を行う。測定には、協和界面科学株式会社製FAMMS DM−701を用いる。より具体的には、純水を用いて室温20℃で、水平を保った抗菌膜表面上に液滴2μLを滴下し、滴下後20秒時点での接触角を10箇所で測定し、測定結果の平均値を接触角とする。
実用上、水接触角が60°以下であることが好ましい。
pHを調整したリムーブ液(NaOHを純水に溶かし、所定のpHに調整されたアルカリ溶液)を市販のワイプ(不織布(旭化成せんい製「ベンコットM-3II」)に染み込ませて、上記実施例および比較例の各洗面器表面の抗菌膜が形成された箇所を拭った。
ここで、「除去可能なpH」とは、上記手順により抗菌膜を拭った後に膜の水接触角(単位:°)を測定し、水接触角が90°以上となったときのpHをいう。すなわち、「除去可能なpH」の数値が大きい程、アルカリ耐性が強いことを意味する。なお、水接触角は、JIS R 3257:1999の静滴法に基づいて測定を行う。測定には、協和界面科学株式会社製FAMMS DM−701を用いる。より具体的には、純水を用いて室温20℃で、水平を保った抗菌膜表面上に液滴2μLを滴下し、滴下後20秒時点での接触角を10箇所で測定し、測定結果の平均値を接触角とする。また、pHは、東亜ディーケーケー社製のpHメータ HM−30Rを用いて測定する。
内側の表面に抗菌膜を形成した実施例および比較例の各洗面器中に、アルカリ温泉水(pH11)を入れ、1週間保持した後の抗菌性を評価した。
抗菌膜の抗菌性の評価は、JIS Z 2801:2010記載の評価方法に準拠し、菌液への接触時間を3時間に変更して試験を実施した。試験後の抗菌活性値を測定し、以下の基準に従って評価を行った。実用上、「A」または「B」であることが好ましい。
「A」:抗菌活性値が3.5以上
「B」:抗菌活性値が2.0以上3.5未満
「C」:抗菌活性値が1.0以上2.0未満
「D」:抗菌活性値が1.0未満
これに対して、抗菌液中の全固形分量に対するシロキサン結合を有する化合物の含有量が60質量%未満の比較例1および2の抗菌液は、得られる膜がアルカリ耐性に劣るとともに、長時間アルカリに晒されると抗菌性が維持不能となることが確認された。
また、抗菌液全質量に対する固形分濃度が5質量%を超える比較例3の抗菌液は、長時間保存下において、固形成分が沈降し、更にケーキングが生じた。
綿を材質とする布基材(赤色または青色に染色したもの)に上記の抗菌液A−1〜A−14を浸透させて乾燥した。
上記の抗菌液を付与した布に対して、JIS L0846:2004(「水に対する染色堅ろう度試験方法」)に準拠し、赤色/青色染色試験を行ったところ、エタノールに対する堅牢性と同等の結果であることを確認した。また、麻、絹、毛、及びポリエステルの各布基材を用いて上記試験を行ったところ、同様の結果が得られた。
実施例1に用いた樹脂製の洗面器をSUS基材に変更した以外は実施例1と同様の方法により抗菌膜を形成し、評価を実施した。実施例13は、実施例1と同様の抗菌性であることを確認した。
実施例1に用いた樹脂製の洗面器を真鍮基材に変更した以外は実施例1と同様の方法により抗菌膜を形成し、評価を実施した。実施例14は、実施例1と同様の抗菌性であることを確認した。
実施例1に用いた樹脂製の洗面器をポリエステル製の基材に変更した以外は実施例1と同様の方法により抗菌膜を形成し、評価を実施した。実施例15は、実施例1と同様の抗菌性であることを確認した。
実施例1に用いた樹脂製の洗面器をニスに覆われた木質基材に変更した以外は実施例1と同様の方法により抗菌膜を形成し、評価を実施した。実施例16は、実施例1と同様の抗菌性であることを確認した。
実施例1に用いた樹脂製の洗面器をポリ塩化ビニル製の基材に変更し、且つ、抗菌液A−1を200回連続塗布した以外は実施例1と同様の方法により抗菌膜を形成した。リムーブ液(NaOHを純水に溶かし、pHを11.5に調整したアルカリ溶液)を用いて得られた抗菌膜をワイプで拭ったところ、抗菌膜を除去することができた。また、外観に変化が無いことを確認した。
実施例1で得た抗菌液A−1をクロス(布)にスプレー塗布し、市販の陶器製の洗面器の内側の表面に塗布し、20分間室温で乾燥し、塗膜である抗菌膜B−18を得た。
Claims (9)
- 抗菌剤微粒子、バインダおよび溶媒を含有し、且つ水接触角が60°以下の抗菌膜を形成するための抗菌液であって、
前記抗菌剤微粒子が、銀担持無機酸化物を含み、
前記バインダが、少なくとも1種のシロキサン結合を有する化合物を含み、
前記溶媒が、アルコールおよび水を含み、
前記抗菌液の全質量に対する固形分濃度が5質量%未満であり、
前記抗菌液の全固形分量に対する前記シロキサン結合を有する化合物の含有量が60質量%以上である、抗菌液。 - 前記シロキサン結合を有する化合物が一般式(1)で表されるシロキサン化合物であり、前記抗菌液の全固形分量に対する前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物の含有量が85質量%以上である、請求項1に記載の抗菌液。
- フルオロアルキル鎖を有する分子を含有しない、請求項1または2に記載の抗菌液。
- 前記銀担持無機酸化物の平均粒径が0.05μm以上1.0μm未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の抗菌液。
- 前記銀担持無機酸化物が銀担持ガラスである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の抗菌液。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の抗菌液を用いて形成され、且つ、水接触角が60°以下である、抗菌膜。
- pH11以下の溶液により除去されない、請求項6に記載の抗菌膜。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の抗菌液を含有するスプレー。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の抗菌液を含有するクロス。
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