JP5770416B2 - 架橋性組成物、その架橋性組成物から得られる熱可塑性エラストマー及びそれらの使用 - Google Patents
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Description
a)熱可塑性エラストマーとして、成分Aとして5〜90質量%、好ましくは8〜85質量%、特に好ましくは10〜80質量%、非常に特に好ましくは10〜40質量%、非常に特に好ましいことには10〜30未満質量%の少なくとも1つのコポリエステルと、
b)成分Bとして、10〜95質量%、好ましくは14.5〜91.5質量%、特に好ましくは19.5〜89.5質量%、非常に特に好ましくは40〜89.5質量%、非常に特に好ましいことには55超〜85質量%の、40質量%以上、好ましくは50質量%以上の酢酸ビニル含有率を有する少なくとも1つのα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体と、
c)成分Cとして、0〜30質量%、好ましくは0.5〜28質量%、特に好ましくは0.5〜25質量%、非常に特に好ましくは0.5〜20質量%、非常に特に好ましいことには5〜15質量%のフィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物と
を含み、成分A、B及びC全体で100質量%であり、ならびに
d)成分Dとして、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体100質量部当たり0.1〜15質量部(phr)、好ましくは0.2〜10phr、特に好ましくは0.5〜7phrの、フリーラジカル架橋開始剤とする少なくとも1つの過酸化物
を含む架橋性組成物の提供によって達成される。
本発明の架橋性組成物中の熱可塑性エラストマーの使用量は、成分A及びB(少なくとも1つがα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体)及びC(フィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物)の全体を基準として、5〜90質量%、好ましくは8〜85質量%、特に好ましくは10〜80質量%、非常に特に好ましくは10〜40質量%、非常に特に好ましいことには10〜30未満質量%である。
(i)少なくとも1つのポリ(アルキレンオキシド)グリコール、及び/または
(ii)脂肪族ジオール及び脂肪族ジカルボン酸、及び/または
(iii)非水素化もしくは水素化ポリアルカジエンブロック及び2つのポリアルキレンオキシドブロックを含むトリブロック共重合体、及び/または
(iv)脂肪族カーボネート及び、適切な場合、脂肪族ジオール及び脂肪族カルボン酸、またはラクトン
をベースとしている。
本発明の架橋性組成物中のα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体(成分B)の使用量は、成分A、B及びCの全体を基準として、10〜95質量%、好ましくは14.5〜91.5質量%、特に好ましくは19.5〜89.5質量%、非常に特に好ましくは40〜89.5質量%、特に好ましいことには55超〜85質量%である。
本発明の架橋性組成物は、成分Cとして、成分A、B及びCの全体を基準として、0〜40質量%、好ましくは0.5〜30質量%、特に好ましくは5〜20質量%のフィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物を含むことができる。
好適なフィラー材の例は、カーボンブラック、チョーク(炭酸カルシウム)、カオリン、ケイ藻土、タルク(ケイ酸マグネシウム)、酸化アルミニウム水和物、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸亜鉛、焼成カオリン(例えば、Polestar(登録商標)200P)、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、シラン化カオリン、シラン化ケイ酸塩、被覆チョーク、処理カオリン、ヒュームドシリカ、疎水性化ヒュームドシリカ(例えば、Aerosil(登録商標)972)、合成非晶質沈澱シリカ、工業用カーボンブラック、グラファイト、カーボン・ナノフィブリル、薄板状ナノ粒子、またはナノスケール二酸化ケイ素水和物及び鉱物などのナノスケール・フィラーである。
好適な可塑剤の例は、エステル可塑剤、例えば、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジイソデシルなどのフタル酸エステル;ジオクチルアジピン酸、セバシン酸ジオクチルなどの脂肪族エステル;トリクレジルホスフェート、ジフェニルクレジルエステル、トリオクチルホスフェートなどのリン酸エステル;ポリフタル酸エステル、ポリアジピン酸エステル、ポリエステルエーテル(例えばADK、サイザー(Cizer)RZ−700,ADKサイザーRZ−750)ならびにトリメリット酸エステル(例えば、BISOFLEX(登録商標)T810T)である。
好適な添加剤及び追加物の例は、加工助剤、金属石鹸、脂肪酸及び脂肪酸誘導体、ファクチス(例えば乾性油を硫黄または塩化硫黄で処理することによって得られるゴム物質;ゴム増量剤装入材料として役立つ)、エージング安定剤、UV安定剤またはオゾン−安定剤ワックスなどのオゾン安定剤、ワックス、酸化防止剤、例えばポリカルボジイミド(例えば、Rhenogran(登録商標)PCD−50)、置換フェノール、置換ビスフェノール、ジヒドロキシキノリン、ジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、パラフェニレンジアミン、ベンゾイミダゾール、パラフィンワックス、微晶質ワックス、二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、酸化鉄、群青、酸化クロム、硫化アンチモンなどの顔料及び染料;他の安定剤、例えば熱安定剤、耐候安定剤;酸化安定剤、例えばp−ジクミルジフェニルアミン(例えば、Naugard(登録商標)445)、スチレン化ジフェニルアミン(例えば、Vulcanox(登録商標)DAA)、メチルメルカプトベンゾイミダゾールの亜鉛塩(例えば、Vulcanox(登録商標)ZMB2)、重合した1,2−ジヒドロ−2,2,4−トリメチルキノリン(例えば、Vulcanox(登録商標)HS)、チオジエチレンビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシ)ヒドロシンナメート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](例えば、Irganox(登録商標)1035)、滑剤、離型剤、難燃剤、接着促進剤、マーキング物質、鉱物ならびに結晶化促進剤及び結晶化抑制剤である。
本発明の架橋性組成物はさらに成分Dとして、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体(成分B)の100質量部当たり0.2〜10質量部(phr)、好ましくは1〜6phr、特に好ましくは1.5〜6phrの少なくとも1つのフリーラジカル架橋開始剤として過酸化物を含む。
好ましい一実施形態では、本発明の組成物はさらにまた、成分Eとして少なくとも1つの共架橋剤を含む。本発明の組成物中の共架橋剤の使用量は一般に、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体の100質量部当たり0〜10質量部(phr)、好ましくは1〜6phrである。
本発明の架橋性組成物はまた、その幾つかは任意である、上述の成分A〜Eと一緒に、成分Fとして少なくとも1つの相溶化剤を含むことができる。相溶化剤は一般に、熱可塑性重合体(成分A)へのα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体(成分B)のカップリングを向上させる。当業者は原則として好適な相溶化剤を承知している。一例として、官能化ポリオレフィン及び、それぞれ、オレフィン共重合体は好適な相溶化剤である。官能化ポリオレフィンまたはポリオレフィン共重合体の好適な官能基はカルボキシ基、カルボニル基、ハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシ基またはオキサゾリン基である。ポリオレフィンまたはポリオレフィン共重合体はカルボキシ基で官能化されてしまったことが好ましい。カルボキシ基で官能化された好適なポリオレフィンの製造方法は、一例として特許文献10及びそれに述べられた参考文献に開示されている。
本発明の架橋性組成物は、成分A、B、C、D、E及びFを、それらが組成物中に存在する程度に混合によって調製することができる。混合プロセスは本明細書では、例が内部ミキサー、例えば噛合式もしくは接線式ロータジオメトリの内部ミキサーか、または混合押出機、例えば2〜4つのスクリューを有する混合押出機などの連続混合システムである、ゴム技術で公知の混合システムを用いることができる。
a)熱可塑性エラストマーとして、成分A’として5〜90質量%、好ましくは8〜85質量%、特に好ましくは10〜80質量%、非常に特に好ましくは10〜40質量%、非常に特に好ましいことには10〜30未満質量%の少なくとも1つのコポリエステル、
b)成分B’として、10〜95質量%、好ましくは14.5〜91.5質量%、特に好ましくは19.5〜89.5質量%、非常に特に好ましくは40〜89.5質量%、非常に特に好ましいことには55超〜85質量%の、40質量%以上、好ましくは50質量%以上の酢酸ビニル含有率を有する、フリーラジカル架橋開始剤としての少なくとも1つの過酸化物によって架橋された、少なくとも1つのα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体、
c)成分Cとして、0〜30質量%、好ましくは0.5〜28質量%、特に好ましくは0.5〜25質量%、非常に特に好ましくは0.5〜20質量%、非常に特に好ましいことには5〜15質量%のフィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物
を含み、成分A、B及びCの全体が100質量%である、
熱可塑性エラストマーを提供する。
1.5L混合容量のWerner and Pfleiderer社製の内部ミキサーを180℃のチャンバー温度に予熱する。ゴム(エチレン−酢酸ビニル共重合体)と−共架橋剤が使用される程度に−共架橋剤を含めて添加剤の全てとを、しかし架橋システム、過酸化物を除いて初期装入物として使用し、内部ミキサーにて100rpmの回転速度で1分間混合する。下の実施例に従って使用される210℃〜220℃の融点の熱可塑性樹脂を今内部ミキサーに装入する。130〜150rpmの回転速度で、内部混合プロセスにおける温度は、2分の期間内に230℃〜250℃の温度に上がる。この温度は熱可塑性樹脂の融点の温度より上である。熱可塑性樹脂を完全に溶融させる。ゴム及び熱可塑性樹脂成分を、この温度で3分間さらに混合することによって溶融物にて均質に混合する。2つの成分の5μmより小さい所望の粒度の均一な分散系、及び共連続相モルホロジーは、混合プロセスのこのセクションで達成される。いったんこの3分が終わってしまったら、架橋システムを加える。高い架橋温度の好適な過酸化物を与えれば、これは、直接にかまたはあるいはまた内部ミキサーへの添加前にロール上で少量のゴム中への過酸化物の前混合で、あらかじめ配合された材料中でかのどちらかで起こる。ゴム相の動的架橋は、150rpmの回転速度で230℃〜250℃の温度での3分の混合時間中に内部ミキサー中で起こる。内部ミキサーの内容物を排出し、まだ熱い間にできるだけ速くロールでロールミルにかけて圧延シートを生じさせる。試験シートを次にこれから切り取り、220℃であるTPEの融点より上の、250℃の温度で10分間プレスする。試験シートの厚さは、その後の試験に依存して、2mmまたは6mmである。その後の試験の全てはこれらのシートで実施する。引張歪み及び応力は、2mmシートで試験し、圧縮永久歪みは6mmシートで試験する。
Claims (19)
- a)成分Aである熱可塑性エラストマーとして、ポリマーの主鎖にエステル基(−C(=O)−O−)によって連結されたモノマー単位を有する少なくとも1つのコポリエステル 5〜90質量%、
b)成分Bとして、40質量%以上の酢酸ビニル含有率を有する少なくとも1つのα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体 10〜95質量%、
c)成分Cとして、0〜30質量%のフィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物、
を含み、成分A、B及びC全体で100質量%であり、ならびに
d)成分Dとして、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体100質量部当たり0.1〜15質量部(phr)の、フリーラジカル架橋開始剤としての少なくとも1つの過酸化物、及び、
e)成分Fとして、カルボキシル基、カルボニル基、ハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシ基、もしくはオキサゾリン基で官能化された、主ポリマー鎖としてα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体をベースとする共重合体から選択される少なくとも1つの相溶化剤、
を含む架橋性組成物。 - 前記相溶化剤が、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体の主鎖へのα,β−エチレン系不飽和モノ−及び/またはジカルボン酸またはそれらの誘導体のグラフト化により得られる共重合体である、請求項1に記載の架橋性組成物。
- 共重合体の形態の前記コポリエステルが、
(i)少なくとも1つのポリ(アルキレンオキシド)グリコール、及び/または
(ii)脂肪族ジオール及び脂肪族ジカルボン酸、及び/または
(iii)非水素化もしくは水素化ポリアルカジエンブロック及び2つのポリアルキレンオキシドブロックを含むトリブロック共重合体、及び/または
(iv)脂肪族カーボネート、あるいは、脂肪族カーボネート、並びに脂肪族ジオール及び脂肪族カルボン酸、またはラクトン
をベースとするソフトブロック(Y)と結合した、脂肪族ジオール及び芳香族ジカルボン酸をベースとするハードブロック(X)からなるマルチブロックコポリエステルであり、
ここで、ブロック(X)と(Y)との結合が二官能性化合物によって生じていることを特徴とする請求項1又は2に記載の組成物。 - 前記コポリエステルが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリメチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールからなる群から選択された脂肪族ジオールと、フタル酸、テレフタル酸及びイソフタル酸からなる群から選択された芳香族ジカルボン酸とをベースとするハードブロック(X)、ならびにC2〜C10ポリ(アルキレンオキシド)グリコールからなる少なくとも1つのポリ(アルキレンオキシド)グリコールをベースとするソフトブロック(Y)からなるマルチブロックコポリエステルであることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記コポリエステルにおいて、前記脂肪族ジオールがブチレングリコールであり、前記芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸であり、前記C2〜C10ポリ(アルキレンオキシド)グリコールが、ポリ(エチレンオキシド)グリコール、ポリ(プロピレンオキシド)グリコール、ポリ(ブチレンオキシド)グリコール、ポリ(ヘキサメチレンオキシド)グリコールからなる少なくとも1つのポリ(アルキレンオキシド)グリコール、またはエチレンオキシド及びプロピレンオキシドからなる共重合体である、請求項4に記載の組成物。
- 前記α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体がエチレン−酢酸ビニル共重合体であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記過酸化物として175℃以上の架橋温度を有する過酸化物が使用されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Eとして少なくとも1つの共架橋剤を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記共架橋剤が、トリアリルイソシアヌレート、N,N’−m−フェニレンジマレイミド、トリアリルシアヌレート、液体ポリブタジエン、トリメチロールプロパン−N,N’−m−フェニレンマレイミド、N−メチル−N,N’−m−フェニレンジマレイミド、ジビニルベンゼン、多官能性メタクリレートモノマー、及び多官能性ビニルモノマーからなる群、またはエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレート、酪酸ビニル、及びステアリン酸ビニルからなる群から選択され、あるいは前記共架橋剤がトリアリルイソシアヌレートである、請求項8に記載の組成物。
- 組成物中に存在する量で、成分A、B、C、D、及びF、あるいは成分A、B、C、D、E及びFを混合することによる請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 成分Bがまず、成分Aの最も高い融点または軟化点より低温で、成分Dと、あるいは組成物が成分Eを含む場合にはD及びEと混合され、そして得られた混合物が次に、成分Aの最も高い融点または軟化点より高温に加熱された成分A含有混合物であって、成分Fを含み、組成物が成分Cを含む場合にはさらに成分Cを含む混合物と混ぜ合わせられることを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
- 成分Aの最も高い融点または軟化点より高い温度で、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物、または請求項10又は11に記載の製造方法に従って調製された組成物を架橋することを含む熱可塑性エラストマーの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物の架橋により得られる熱可塑性エラストマー。
- a)成分A’である熱可塑性エラストマーとして、少なくとも1つのコポリエステル 5〜90質量%、
b)成分B’として、40質量%以上の酢酸ビニル含有率を有する、フリーラジカル架橋開始剤としての少なくとも1つの過酸化物によって架橋された、少なくとも1つのα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体 10〜95質量%、
c)成分Cとして、0〜30質量%のフィラー材、可塑剤、添加剤及び/または追加物
を含み、成分A、B及びC全体で100質量%であり、さらに
e)成分Fとして、カルボキシル基、カルボニル基、ハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシ基、もしくはオキサゾリン基で官能化された、主ポリマー鎖としてα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体をベースとする共重合体からなる群から選択される少なくとも1つの相溶化剤
を含む熱可塑性エラストマー。 - 前記相溶化剤が、α−オレフィン−酢酸ビニル共重合体の主鎖へのα,β−エチレン系不飽和モノ−及び/またはジカルボン酸またはそれらの誘導体のグラフト化により得られる共重合体である、請求項14に記載の熱可塑性エラストマー。
- 熱可塑性エラストマーの製造のための請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- 成形品、ホットメルト接着剤、もしくはフォイルの製造のための、またはプラスチックス−ゴム共押出のための、または共射出成形のための請求項13〜15のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマーの使用。
- 前記成形品が、駆動ベルト、ガスケット、スリーブ、ホース、膜、ダンパー、異形材、及びケーブル・シースからなる群から選択される、請求項17に記載の熱可塑性エラストマーの使用。
- 請求項13〜15のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマーを含む、成形品、ケーブル・シース、ホットメルト接着剤、またはフォイル。
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