JP5767953B2 - 水性顔料インク組成物およびインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
(a)ジあるいはトリアルキレングリコールモノブチルエーテル(アルキレン基は炭素数2以上3以下の整数である。)
(b)1,2−アルカンジオール(ただし、アルカンの炭素数は5以上8以下である。)
上記いずれかの組成物は、インクジェット記録用インクであることが好ましい態様である。
本インク組成物に用いる顔料としては、無機顔料及び有機顔料を用いることができる。無機顔料としては、酸化チタン、酸化鉄等を使用できる。また、有機顔料としては、アゾ顔料(アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む。)、多環式顔料(フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラノン顔料など)、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラックなどが使用できる。
次に、本インク組成物に用いる水分散性ポリマーについて説明する。
本インク組成物に用いる水分散性ポリマーは、ポリアクリル酸エステル、スチレン−アクリル酸共重合体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、含珪素ポリマーおよび含硫黄ポリマー等各種公知のポリマーのいずれかあるいは2種以上で構成することができる。また、水分散性ポリマーは、該ポリマーによって定着性を向上させるため、定着性や発色性を考慮すると、アクリロイル基、メタクリロイル基、エチレンオキシ基、プロピレンオキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基、フラン基、チオフェン基、ピロリドン基、イミダゾール基、イミダゾリジノン基、ラクトン基、ラクタム基、カーボネート基、エポキシ基、ウレタン基、尿素基、アロハネート基、ビウレット基、およびイソシアヌレート基などを備えていることが好ましい。
特に、親水性基偏在型インク組成物における水分散性ポリマー(以下、親水性基偏在型ポリマーともいう。)においては、次のような親水性基及び親水性基含有モノマーを用いることができる。
親水性基偏在型ポリマーは、親水性を付与するために水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基などの親水性基を備えることができる。本ポリマーにおける水酸基含有モノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコール(メタ)アクリレート、エチル2−ヒドロキシメチル−2−プロパノエート、2,3−ジヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等を用いることができる。また、本ポリマーにおけるカルボキシル基含有モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、プロピル(メタ)アクリル酸、イソプロピル(メタ)アクリル酸、イタコン酸、フマール酸を用いることができる。また、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート、フタル酸モノヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸ダイマー等も用いることができる。これらは1種あるいは2種以上を組み合わせて用いることができるが、好ましくは、アクリル酸および/またはメタクリル酸である。
一方、親水性基偏在型ポリマーの末端部位以外の部位(非末端部位)には、疎水性基を有していることが好ましい。より好ましくは、疎水性でありかつバルキーな基を有している。すなわち、本水分散性ポリマーは、非末端部位にこれらの基を有するモノマーユニットを有していることが好ましい。なお、ここで、非末端部位とは、前記親水性基がポリマーの片末端に偏在する場合には、該片末端を除く部位であり、前記親水性基がポリマーの両末端に偏在する場合には、両末端によって挟まれた部位である。なお、疎水性基とは、本水分散性ポリマーに備えられる親水性基よりも疎水性である基を意味している。
次に、特に、顔料の一次粒子径と二次粒子径とを一定にコントロールしたインク組成物に用いる水分散性ポリマーについて説明する。こうした組成物における水分散性ポリマーは、アクリレートとアクリル酸との全モノマー重量に対する比率が80%以上であるモノマー組成物の共重合体であることが好ましい。80%未満では、光沢紙など専用紙における定着性や光沢性が低下する。より好ましくは90%以上である。一層好ましくは、100%である。アクリレートとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルカルビトールアクリレート、フェノールEO変性アクリレート、N-ビニルピロリドン、イソボロニルアクリレート、ベンジルアクリレート、パラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート、パラクミルフェノールEO変性アクリレート、2−ヒドロキシエチル−3−フェノキシプロピルアクリレートなど市販のアクリレートを用いることができる。好ましくは、ベンジルアクリレートおよび/またはブチルアクリレートを用いる。
本インク組成物に用いる水分散性ポリマーは、溶液重合や乳化重合により得ることができる。本水分散性ポリマーは、従来公知のポリマー重合法を適用してこれを得ることができる。すなわち、本水分散性ポリマーは、溶液重合や乳化重合により得ることができる。重合開始剤としては、過硫酸カリウムや過硫酸アンモニウムの他に、過硫酸水素やアゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソバレロニトリル、アゾビスアセトキシフェニルエタン、アゾビスメチルブタンアミドジヒドロクロライドテトラハイドレート、アゾビスメチルブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、ジメチルアゾビスイソブチレート、アゾビスシアノ吉草酸、過酸化ベンゾイル、過酸化ジブチル、過酢酸、クメンヒドロパーオキシド、t−ブチルヒドロキシパーオキシド、パラメンタンヒドロキシパーオキシドなどラジカル重合に用いられる一般的な開始剤を用いることができる。
親水性基偏在ポリマーを製造するには、上記した一般的なポリマー合成手法を採用する以外に、親水性基偏在型ポリマーのためのモノマーの重合順序を採用する。具体的には、親水性基含有モノマーを主体とするモノマー組成で重合を開始しプレポリマーを合成した後、このプレポリマーに対して残部のモノマーを適用してポリマーを合成することもできる。すなわち、親水性のプレポリマーに対して疎水性基含有モノマーを含むモノマーを適用してポリマーを合成することができる。この場合、プレポリマー由来鎖が、親水性基が偏在するポリマー末端側となる。例えば、重合開始剤として、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリル酸などのカルボキシル基含有の重合開始剤を使用することにより、こうしたポリマーを得ることができる。
本水性インク組成物においては、前記顔料は、水分散性ポリマーによって被覆されたポリマー被覆顔料(マイクロカプセル化顔料ともいう。)として分散されていることが好ましい。ポリマー被覆顔料は、顔料が高分子化合物によって被覆あるいは囲繞された形態で水性媒体中に分散可能なものであり、本発明の顔料分散液は、ポリマー被覆顔料が分散された水相を有している。
ポリマー被覆顔料は、公知の物理的機械的手法または化学的手法で製造される。具体的には、相分離法(コアセルベーション)、液中乾燥法(界面沈澱法)、スプレードライング法、パンコーティング法、液中硬化被覆法、界面重合法、in situ法、超音波法等を特に制限されずに用いることができる。本インク組成物においては、ポリマー被覆顔料として特開平9−151342号公報に記載されているアニオン性ポリマー被覆顔料の製造方法によって得られるものを用いることができる。また、特開平10−316909号公報に記載されている方法によっても得ることができる。
例えば、顔料の存在下において、本発明の水分散性ポリマーのモノマーを乳化重合等により重合させることによりポリマー被覆顔料を得ることができる。すなわち、顔料を分散させた系に対して、重合性モノマーと重合開始剤と必要に応じて連鎖移動剤を添加して所定の条件で重合反応を行う。顔料の分散系は、他のモノマーと共重合可能な重合性基を有する分散剤を用いて構成することもできる。具体的には、超音波発生器と攪拌機と温度調整器とを備えた反応容器に、顔料と、水と、必要に応じて重合性界面活性剤を使用して超音波を所定時間照射して粉砕処理を行う。なお、超音波発生器を用いる超音波分散方法の他に、ボールミル、ロールミル、アイガーミル等の一般的な分散機を用いる分散方法や、ハイスピードミキサー、ビーズミル、サンドミルあるいはロールミルなどによる分散方法も使用できる。次いで、モノマーと、重合性開始剤とを更に添加して所定の重合温度で重合反応を行うことにより好適に得ることができる。ここで、反応容器には上記連鎖移動剤を添加することもできる。
ポリマー被覆顔料の好ましい製造方法として、転相乳化法を挙げることができる。転相乳化法に適用される水分散性ポリマーは、溶液重合により合成されていることが好ましい。また、ラジカル重合開始剤を用いた溶液重合によって合成されていることが好ましい。溶液重合によって得られたポリマー分散液は、そのまま顔料分散工程に用いることもできる。転相乳化法の一例としては、ポリマーと顔料と有機溶媒と当該有機溶媒に対して過剰量の水とを含む混合液を調製し、該混合液の水相に前記ポリマーの少なくとも一部が前記顔料を被覆した状態で分散させる顔料分散工程を備えることができる。なお、こうして得られた顔料分散液の前記水相に存在するポリマー及び顔料を前記水相の少なくとも一部とともにあるいは前記水相から分離した状態で用いて水性インク組成物を調製することができる。転相乳化に際しては、有機溶媒を留去することができる。
また、本インク組成物は、水及び水溶性有機溶媒を含有する。この水及び水溶性有機溶媒は、例えば、顔料を分散させる際に用いる水性媒体の少なくとも一部を構成する。水溶性有機溶媒としては、2−ピロリドン、N−メチルピロリドン、ε−カプロラクタム、ジメチルスルホキシド、スルホラン、モルホリン、N−エチルモルホリン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、等の極性溶媒を挙げることができ、これらから一種以上選択して用いるのが好ましい。これらの極性溶媒の含有量は、インクジェット記録用インクの全重量に対して、好ましくは0.01%〜20%であり、より好ましくは1%〜10%である。
下記実施例および比較例において調製した顔料分散液を50倍に希釈して、TEM観察用の銅のメッシュを浸漬して取り出し、取り出したメッシュを低真空下で12時間真空乾燥して測定用試料とした。この測定用試料をFE−TEM(フィリップス社(オランダ)製 CM200FEG:加速電圧120KV)で測定して得た写真から単一の粒子として観察できる顔料一次粒子100個をランダムに抽出し、コンピューターで画像処理して統計的に平均粒子径を計算して得た。
下記実施例において調製した顔料分散液をキャピラリー式粒度分布測定装置(Matec Applied Science製、CHDF−2000)を用いてキャピラリーハイドロダイナミック(Capillary Hydrodynamic Fractionation)法により測定した。
(ポリマーのガラス転移温度の測定)
ポリマーのガラス転移温度(ガラス転移温度が複数あるときは最も低温のガラス転移温度)はDSC−220(セイコーインスツルメンツ株式会社製)を用いて、−30℃〜250℃の範囲で10℃/分の昇温速度により行った。
GRETAG MACBETH SPECTROSCAN SPM−50(GRETAG社(米国)製)を用いて行った。
入射角60度における記録面の鏡面光沢度をグロスチェッカIG−320(堀場製作所製)にて測定を行い、各記録紙ごとに5回の平均をとった値とした。用いるメディアは専用紙(セイコーエプソン株式会社製PM写真用紙)とし、プリンターはセイコーエプソン株式会社製EM930Cを用いてフォト720dpiで印刷したものを用いた。
セイコーエプソン株式会社製EM930Cを用いてフォト720dpiでPM写真用紙に印刷したものについて、キセノンウェザーメーターX75(スガ試験機製)を用いて7000lxの光を照射したときの初期のOD値からの低下率として求めた。ODは上記ODの測定方法と同じとした。
以下、分散体1B〜4Bを調製するとともに、これらの分散体1B〜4Bを用いて本発明の実施例である製造例1B〜4Bのインクを調製した。
(分散体1B)
分散体1Bはカーボンブラックであるモナーク880(キャボット製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、パラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート65部、ベンジルアクリレート10部、アクリル酸2部、t―ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したパラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート150部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部、アクリル酸15部、メチルエチルケトン20部およびアゾビスイソバレロニトリル1部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら重合して分散ポリマーを合成した。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して40%濃度の分散ポリマー溶液を調製した。
顔料としてC.I.ピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた点および顔料とポリマーの重量比が55:45になるように調整した点以外は、分散体1Bと同様にして分散体2Bを調製した。顔料分散体2Bの平均一次粒子径は35nmであり、平均二次粒子径は60nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は1.71であり、ポリマーのTgは20℃であった。
顔料としてC.I.ピグメントレッド122(ジメチルキナクリドン顔料:クラリアント製)を用いた点および顔料とポリマーの重量比が75:25になるように調整した点以外は、分散体1Bと同様にして分散体3Bを調製した。顔料分散体3Bの平均一次粒子径は45nmであり、平均二次粒子径は80nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は1.78であり、ポリマーのTgは20℃であった。
顔料としてC.I.ピグメントイエロー180(ジケトピロロピロール:クラリアント製)を用いた点および顔料とポリマーの重量比が75:25になるようにした点以外は、分散体1Bと同様にして分散体4Bを調製した。顔料分散体4Bの平均一次粒子径は50nmであり、平均二次粒子径は90nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は1.8であり、ポリマーのTgは20℃であった。
分散体1B〜4Bを用いて、インクジェット記録用インクに好適な組成の例である表1に従い、製造例1B〜4Bのインクを調製した。表3中分散体の添加量はその量(固形分濃度:顔料と分散ポリマーの合計量)を重量で換算したものとして示す。尚、本表1中の残量の水として、インクの腐食防止のためトップサイド240(パーマケムアジア社製)を0.05%、インクジェットヘッド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを0.02%、インク系中の金属イオンの影響を低減するためにEDTA(エチレンジアミン四酢酸)・2Na塩を0.04%それぞれイオン交換水に添加したものを用いた。
一次粒子径の異なる顔料を用い、二次粒子径も異ならせた以外は、分散体1Bと同様にして分散体5Bを作製した。顔料分散体5Bの平均一次粒子径は20nmであり、平均二次粒子径は250nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は12.5であった。なお、ポリマーのTgは20℃であった。
一次粒子径の異なる顔料を用い、二次粒子径も異ならせた以外は、分散体2Bと同様にして分散体6Bを作製した。顔料分散体6Bの平均一次粒子径は80nmであり、平均二次粒子径は200nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は2.5であった。なお、ポリマーのTgは20℃であった。
一次粒子径の異なる顔料を用い、二次粒子径も異ならせた以外は、分散体3Bと同様にして分散体7Bを作製した。顔料分散体7Bの平均一次粒子径は100nmであり、平均二次粒子径は140nmであった。平均二次粒子径/平均一次粒子径は1.4であった。なお、ポリマーのTgは20℃であった。
パラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレートをすべてスチレンに置き換えた点以外は、分散体4Bと同様にして分散体8Bを作製した。顔料分散体8Bの平均一次粒子径は50nmであり、平均二次粒子径は90nmであった。二次粒子径/一次粒子径は1.8であり、ポリマーのTgは100℃であった。
製造例1B〜4Bおよび比較例1B〜4Bの各インクについて、非光沢媒体である普通紙における光学濃度(OD)と光沢媒体である光沢紙における光沢度とを評価した。なお、普通紙としてはXerox4024紙(米国Xerox社製)を用い、光沢紙としてはPM写真用紙(セイコーエプソン株式会社製)を用いた。プリンターはセイコーエプソン株式会社のインクジェットプリンターEM930Cを用い、普通紙はフォト720dpiで光沢紙はフォト1440dpiの印刷モードで印刷した試料を用いて評価した。結果を表4に示す。
Claims (7)
- 水性顔料インク組成物であって、
顔料と、
前記顔料を被覆した状態で分散させる水分散性ポリマーと、
水と、
水溶性有機溶媒と、
を含有し、
前記顔料は平均一次粒子径が50nm以下の一次粒子として分散されるとともに、平均二次粒子径/平均一次粒子径の比が1以上3以下の二次粒子として分散されており、前記水分散性ポリマーの有するガラス転移温度は25℃以下であり、
前記水分散性ポリマーは、疎水性基含有モノマーとして、芳香族基を含むモノマーを有し、アクリレートとアクリル酸との全モノマー重量に対する比率が80%以上であるモノマー組成物の共重合体であり、
前記芳香族基を含むモノマーは、スチレン、ベンジル(メタ)アクリレート、パラクミルフェノキシエチレングリコール(メタ)アクリレートのいずれか1以上である、
組成物。 - 前記芳香族基を含むモノマーは、カルボキシル基及び水酸基を含まないモノマーである、
請求項1に記載の組成物。 - 前記水分散性ポリマーは、ポリアクリル酸エステル、スチレン−アクリル酸共重合体、含珪素ポリマー、含硫黄ポリマー、から選択される1種類以上で構成される、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記水分散性ポリマーは、カルボキシル基を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記平均二次粒子径/前記平均一次粒子径の比は2以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記顔料100重量部に対して前記水分散性ポリマーが20重量部以上200重量部以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- インクジェット記録方法であって、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性顔料インク組成物をインクジェット方式により記録媒体表面に供給して画像を形成する工程を備える方法。
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