JP5758065B2 - 金とニッケルの選択エッチング液 - Google Patents
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Description
また本発明は、ヨウ化物およびヨウ素の重量比、並びに酸および/または有機溶剤の配合量をヨウ素が析出しないように調整することを含む、前記方法に関する。
また本発明は、有機溶剤が、含窒素五員環化合物、有機硫黄化合物、アルコール化合物およびアミド化合物からなる群から選択される1種または2種以上である、前記エッチング液に関する。
さらに本発明は、有機溶剤が、N−メチル−2−ピロリジノン(NMP)である、前記エッチング液に関する。
また本発明は、有機溶剤が、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)である、前記エッチング液に関する。
また本発明は、ヨウ素に対するヨウ化物の重量の比率が3以上である、前記エッチング液に関する。
また本発明は、酸が、塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、マロン酸、酒石酸、リンゴ酸および2,2’−チオ二酢酸からなる群から選択される1種または2種以上である、前記エッチング液に関する。
さらに本発明は、酸が、塩酸である、前記エッチング液に関する。
また本発明は、酸の濃度が5mM以上である、前記エッチング液に関する。
また本発明は、酸を含有しない、前記エッチング液に関する。
さらに本発明は、金とニッケルとが共存する材料において、エッチング液における各成分の配合比を調整することにより、金および/またはニッケルを選択的にエッチングする方法において用いられる、前記エッチング液に関する。
また、本発明のエッチング方法およびエッチング液は、1液で金およびニッケルの2層の積層膜を処理することができ、断面形状やサイドエッチング量を揃えることができる。
別の態様において、本発明のエッチング方法およびエッチング液は、ヨウ素とヨウ化物の水溶液に有機溶剤のみを添加した場合は、ニッケルのエッチングを抑制することができる。
本発明において用いられる酸は、ヨウ素系エッチング液との相溶性または溶解性の観点から、無機酸または常温で固体の有機酸が好ましい。ここで、常温とは、15〜35℃を意味する。
無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、次亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、ヨウ化水素酸、次亜ヨウ素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、臭化水素酸、次亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸、亜硫酸、過硫酸、炭酸、亜リン酸、次亜リン酸などが挙げられる。
常温で固体の有機酸としては、クエン酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、2,2’−チオ二酢酸、グリコール酸、マレイン酸、フタル酸、フマル酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、グルタミン酸、サリチル酸などが挙げられる。
本発明において用いられる酸は、ニッケルの溶解性の観点から、塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、マロン酸、酒石酸、リンゴ酸、2,2’−チオ二酢酸がさらに好ましい。
これらの酸を2種以上含有する場合には、その全部または一部を無機酸から選択することができる。また、全種を常温で固体の有機酸から選択してもよい。
酸を1種類のみを含有する場合には、ニッケルの溶解性、エッチングレートの安定性、価格の観点から、塩酸が好ましい。
また、有機溶剤と同時に用いる場合には、有機溶剤との相溶性がよい酸、塩酸が好ましい。
ヨウ素とヨウ化物との重量の比率は特に限定されないが、好ましくは1:3〜1:10、さらに好ましくは1:5〜1:10、さらに特に好ましくは1:8〜1:10である。
酸を用いる場合には、ヨウ素とヨウ化物との重量の比率は1:8〜1:10が好ましい。
かかる無機酸または常温で固体の有機酸の使用量は、0.005〜3mol/Lが好ましく、より好ましくは0.005〜0.2mol/L、特に好ましくは0.005mol/L〜0.05mol/Lである。かかる範囲内であれば、ニッケルのエッチング力を向上できる。
有機溶剤および酸を混合して用いる場合には、有機溶剤を20〜60容量%、酸を5〜100mmol/L含有することが好ましい。
ニッケルと金のエッチングレートの比は、ニッケルのエッチングレート/金のエッチングレートを示し(以下、Ni/Au比と略す。)、これがNi/Au=0.10以上であることを要する。Ni/Au=0.10以上であれば、ニッケルのエッチング力向上および/または金のエッチング力抑制の効果が得られ好ましい。より効果的には、0.20以上が好ましい。
Ni/Au比が1.00以上になると、ニッケルのエッチングレートと金のエッチングレートが逆転する。すなわち、金よりもニッケルの方がより多くエッチングされることになる。このようなエッチング液は、ニッケルの膜厚が金の膜厚よりも厚いときに有効であり、極めて好ましい。
ニッケルと金が共存するガラス上のニッケルのエッチングを想定して試験を行った。
ヨウ化カリウム100g/L、ヨウ素10g/Lのエッチング液(溶媒として水を使用)にN−メチル−2−ピロリジノン(NMP)を0、20、40、60容量%配合したエッチング液4種を各200mL調製した。次に2×2cmの金試片とニッケル試片を液温30℃、弱撹拌しながら前記エッチング液に1分間浸漬させてエッチングした。重量法から金とニッケルのエッチングレートを算出し、Ni/Au比も算出した。その結果を表1と図2に示す。
NMPを加えることで、ニッケルのエッチングレートは低下し、20容量%でほとんど溶解しなくなる。よって、ヨウ素系エッチング液に溶剤のみ添加すれば、Auを溶かしてNiを溶解しない、選択エッチングが可能である。
ニッケルと金が共存するウエハ上のニッケルのエッチングを想定して試験を行った。
実施例1のヨウ化カリウム100g/L、ヨウ素10g/Lのエッチング液(溶媒として水を使用)に塩酸を0、5、20、50mmol/L配合したエッチング液4種を各200mL調製した。実施例1と同様に2×2cmの金試片とニッケル試片を液温30℃、弱撹拌しながら前記エッチング液に1分間浸漬させてエッチングした。重量法から金とニッケルのエッチングレートを算出し、Ni/Au比も算出した。その結果を表2と図1に示す。
塩酸を加えることで、ニッケルのエッチングレートが上昇し、Ni/Au比が向上することが分かった。また、添加剤の濃度を変更することで、ニッケルと金のエッチングレートが逆転し、Ni/Au比が1.00を超えることが分かった。
実施例2における塩酸を表に示す化合物に替えた以外は、実施例2と同様にエッチングを行った。その結果を表3に示す。硫酸、硝酸の場合については図にも結果を示す(図3、4)。各種無機酸または常温で固体の有機酸を使用することで、ニッケルのエッチングレートが上昇し、Ni/Au比が向上することが分かった。また、無機酸または常温で固体の有機酸の濃度を変更することで、ニッケルと金のエッチングレートが逆転し、Ni/Au比が1.00を超えることが分かった。
実施例2における塩酸を表に示す化合物に替え、添加量を5mMに固定した以外は、実施例2と同様にエッチングを行った。その結果を表4に示す。各種無機酸または常温で固体の有機酸を使用することで、ニッケルのエッチングレートが上昇し、Ni/Au比が向上させることが分かった。
ニッケルと金が共存するウエハ上のニッケルのエッチングを想定して試験を行った。
実施例1のヨウ化カリウム100g/L、ヨウ素10g/Lのエッチング液(溶媒として水を使用)に塩酸を20mmol/L加えてから、NMPを20、40、60容量%配合したエッチング液3種を各200mL調製した。実施例1と同様に2×2cmの金試片とニッケル試片を液温30℃、弱撹拌しながら前記エッチング液に1分間浸漬させてエッチングした。重量法から金とニッケルのエッチングレートを算出し、Ni/Au比も算出した。その結果を表5と図5に示す。
通常、ヨウ素系エッチング液に有機溶剤を加えると、表1のようにNiのエッチングレートが低下し、ほぼNiは溶解しなくなるが、塩酸が添加されているため、Niのエッチングレートは高い値を維持できることが分かった。また、Ni/Au比も高い値が得られた。
実施例5におけるNMPを表に示す化合物に替えた以外は、実施例5と同様にエッチングを行った。その結果を表6に示す。各種有機溶剤を使用してもNiのエッチングレートは高い値を維持できることが分かった。また、Ni/Au比も高い値が得られた。
水40mL、ヨウ素0.8gにヨウ化カリウムを2.4、4.0、6.4、8.0gの4種を配合して溶解性試験を行った。それぞれのヨウ素とヨウ化物の比は1:3、1:5、1:8、1:10となる。各組成での試験結果を表7に示す。
Iに対してKIの比率を5以上にすることでIの溶解性が向上することが分かる。
水24mL、NMP16mL、ヨウ素0.8gにヨウ化カリウムを2.4、6.4、8.0gの3種を配合して、溶解性を調査した。それぞれのヨウ素とヨウ化物の比率は1:3、1:8、1:10となる。各組成での試験結果を表8に示す。
実施例7とは異なり、Iに対してKIの比率が3でも有機溶剤を加えることでIの溶解性が向上することが確認できる。
水24mL、NMP16mL、ヨウ素0.8gにヨウ化カリウムを2.4、6.4、8.0gの3種(各組成のヨウ素とヨウ化物の比率は1:3、1:8、1:10)を配合したエッチング液を調製した。次に、これらの液に36重量%塩酸(11.7mol/L)を10μlずつ滴下し、ヨウ素が析出する塩酸の滴下量を調査した。ヨウ素析出挙動の調査方法は、エッチング液に水晶基板(10×10×0.4mm)を10秒浸漬させ、続けて静止状態の純水に10秒浸漬した際、基板表面に析出したヨウ素の有無を目視で観察した。ヨウ素の析出挙動調査の結果を表9に示す。
ヨウ素析出時の塩酸濃度は、Iに対してKIの比率が3の場合は9mmol/L、8の場合は29mmol/L、10の場合は44mmol/Lとなった。これにより、Iに対してKIの比率が大きくなるほど、ヨウ素の析出を抑制できることが分かる。上記の試験方法は実ライン工程とほぼ同じであり、純水洗浄時のヨウ素析出は実ライン工程にて大きな問題となる。
Claims (13)
- 金とニッケルとが共存する半導体材料において金およびニッケルを選択的にエッチングする方法であって、ヨウ化物およびヨウ素、並びに酸および有機溶剤を含有するエッチング液における各成分の配合比を調整することを含み、
ここで、エッチング液中の酸の濃度が5mM以上である、前記方法。 - ヨウ化物とヨウ素との重量比、並びに酸および有機溶剤の配合量をヨウ素が析出しないように調整することを含む、請求項1に記載の方法。
- 金とニッケルとが共存する半導体材料において金およびニッケルをエッチングするために用いるエッチング液であって、ヨウ化物およびヨウ素、並びに酸および有機溶剤を含有し、
酸の濃度が5mM以上である、前記エッチング液。 - 有機溶剤が、含窒素五員環化合物、有機硫黄化合物、アルコール化合物、ケトン化合物およびアミド化合物からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項3に記載のエッチング液。
- 有機溶剤が、N−メチル−2−ピロリジノン(NMP)である、請求項3または4に記載のエッチング液。
- 有機溶剤が、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)である、請求項3〜5に記載のエッチング液。
- 有機溶剤の濃度が10容量%以上である、請求項3〜6のいずれかに記載のエッチング液。
- ヨウ素に対するヨウ化物の重量の比率が3以上である、請求項3〜7のいずれかに記載のエッチング液。
- 酸が、無機酸および常温で固体の有機酸からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項3〜8のいずれかに記載のエッチング液。
- 酸が、塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、マロン酸、酒石酸、リンゴ酸および2,2’−チオ二酢酸からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項3〜9のいずれかに記載のエッチング液。
- 酸が、塩酸である、請求項3〜10のいずれかに記載のエッチング液。
- ニッケルと金のエッチングレート比が(ニッケルのエッチングレート/金のエッチングレート)Ni/Au=0.10以上である、請求項3〜11のいずれかに記載のエッチング液。
- 金とニッケルとが共存する半導体材料において、エッチング液における各成分の配合比を調整することにより、金およびニッケルを選択的にエッチングする方法において用いられる、請求項3〜12のいずれかに記載のエッチング液。
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