CN109706456A - 一种铁素体不锈钢的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含铌铁素体不锈钢的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法。其特征在于，由如下分组成：三氯化铁20~40g，硝酸20~40ml，咪唑啉0.25~0.75g，无水乙醇30~80ml，蒸馏水120~180ml。其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。该金相侵蚀剂制备简单、侵蚀过程易操作、侵蚀效果良好。
Description
技术领域
本发明属于铁素体不锈钢金相腐蚀领域，涉及一种含铌铁素体不锈钢的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法。
背景技术
铁素体不锈钢因其价格低廉、性能优异的特点被广泛应用于汽车排气系统的制造。但随着SCR技术的应用，对排气系统用不锈钢材料的耐冷凝液腐蚀性能又提出了新的需求。因此，耐冷凝液腐蚀性能更加优异的含铌铁素体不锈钢被开发出来，中国发明CN108315648 A中公开的载有SCR处理装置的汽车排气系统后级消声器用铁素体不锈钢就是其中的一种。在这种含铌铁素体不锈钢的研究与应用中，需要时常对其显微组织类型进行观测分析，而后根据分析结果及时调整其成分、加工及热处理工艺，以求材料可以达到最优的性价比。
大多数不锈钢均可采用王水（浓盐酸与浓硝酸配比为3：1）作为金相侵蚀剂，但王水极易变质，必须现配现用，而且侵蚀速度较快，侵蚀时间不易掌控。三氯化铁盐酸溶液（5g三氯化铁+20ml盐酸+100ml水）有时也会被用作为铁素体不锈钢的金相侵蚀剂，但由于上述含铌铁素体不锈钢耐冷凝液腐蚀性能的提高，采用三氯化铁盐酸水溶液并不能有效地完成对其金相的侵蚀，侵蚀后得到的金相组织晶界显示不清晰，侵蚀效果不是很好。文章“不锈钢金相腐蚀剂的选择”中采用苦味酸盐酸酒精溶液（1g苦味酸+5ml盐酸+100ml酒精）作为铁素体不锈钢的侵蚀剂，虽侵蚀效果较好，但侵蚀剂中如果盐酸的浓度过高会影响苦味酸对晶界的侵蚀作用，因此侵蚀剂制备时需要控制好盐酸与苦味酸的比例，使得制备过程存在一定的难度。中国发明专利CN 101275229A还公开了一种409L铁素体不锈钢复合侵蚀剂及使用方法，但需要在两种侵蚀剂中循环侵蚀，过程比较繁琐。
因此，为这种含铌铁素体不锈钢的研究与应用提供一种制备简单、侵蚀过程易操作、侵蚀效果良好的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、侵蚀过程易操作、侵蚀效果良好的含铌铁素体不锈钢金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种含铌铁素体不锈钢的金相侵蚀剂，具体内容如下：
一种含铌铁素体不锈钢的金相侵蚀剂，其成分组成如下：三氯化铁20~40g，硝酸20~40ml，咪唑啉0.25~0.75g，无水乙醇30~80ml，蒸馏水120~180ml。其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
含铌铁素体不锈钢较传统铁素体不锈钢耐腐蚀性能更强。发明者尝试采用现有三氯化铁盐酸水溶液型铁素体不锈钢侵蚀剂对含铌铁素体不锈钢进行侵蚀处理，并通过成分及配比的调整优化腐蚀效果。但在侵蚀过程中经常出现侵蚀剂起效慢或侵蚀速度过快，导致侵蚀效果不理想。为此，发明者查阅了大量有关含铌铁素体不锈钢元素组成情况及腐蚀特性的资料，同时也进行了大量的实验摸索，发现采用硝酸代替现有三氯化铁盐酸水溶液中的盐酸，可以使侵蚀剂间接达到王水的腐蚀效果，但腐蚀性远远弱于王水。采用这种新的侵蚀剂可以有效完成对含铌铁素体不锈钢晶界的侵蚀，金相组织晶界显示清晰。
另外，为了降低侵蚀剂对含铌铁素体不锈钢晶粒内部组织的影响，发明者又尝试添加各种不同类型的缓蚀剂，以求在不影响整体侵蚀速率的情况下，降低侵蚀剂对晶粒内部组织的影响。经过多次的尝试发现，采用咪唑啉作为缓蚀剂，可以有效减缓侵蚀剂对晶粒内部组织的侵蚀作用，且几乎不会影响试样整体的侵蚀速率。添加一定量的无水乙醇，有助于改善侵蚀剂的活性，有效提高试样的侵蚀效果。此外，采用蒸馏水作为溶剂，可以达到降低侵蚀剂的浓度，减缓侵蚀速度的目的，使得侵蚀过程易于操作，侵蚀时间易于控制。
本发明还提供一种上述金相侵蚀剂制备及侵蚀方法，具体内容如下：
将含铌铁素体不锈钢金相试样进行打磨、抛光、清洗、干燥；
向蒸馏水中依次加入无水乙醇、三氯化铁、硝酸、咪唑啉，缓慢搅拌均匀，制备成上述金相侵蚀剂，静置2分钟便可使用；
室温条件下，用蘸有上述侵蚀剂的棉签轻轻擦拭试样抛光面，擦拭时间为40~80秒，然后清洗、干燥；
本发明的有益效果：
1.金相试样的侵蚀程度易于控制，侵蚀时间易于掌控。
2.侵蚀剂对晶粒内部的侵蚀较小，晶界显示清晰，侵蚀效果良好。
3.不需要加热，室温下就可以完成侵蚀剂的制备以及试样的侵蚀。
4.侵蚀剂成分易于获取，成本低，制备容易，侵蚀过程操作简单。
附图说明
构成本申请的一部分说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.15Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
图2为采用三氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.15Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
图3为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.35Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
图4为采用三氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.35Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
图5为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.55Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
图6为采用三氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.55Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请地技术方案，以下将结合具体实施例与对比例对本发明做进一步地说明。
实施例1
本实施例的金相侵蚀剂为：三氯化铁20~30g，硝酸20~30ml，咪唑啉0.25~0.50g，无水乙醇30~50ml，蒸馏水120~150ml；其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
采用的含铌铁素体不锈钢试样的化学成分（wt%）：
元素 C Si Mn Cr Nb P≤ S≤ Ti N≤
含量 0.01~0.02 0.30 0.15~0.20 12~14 0.15 0.015 0.001 适量 0.010
试样处理：将试样测试面依次用180#、600#、800#、1000#、1200#水砂纸打磨后抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗、无水乙醇擦拭并吹干。
侵蚀剂制备：室温下，将120~150ml蒸馏水倒入烧杯中，依次将30~50ml无水乙醇、20~30g三氯化铁、20~30ml硝酸、0.25~0.50g咪唑啉加入烧杯，缓慢搅拌均匀，静置2分钟。
侵蚀方法：室温条件下，用蘸有上述侵蚀剂的棉签轻轻擦拭试样抛光面，擦拭时间为40~60秒，观察到抛光面变为银灰色为宜，然后迅速用自来水将试样抛光面残留的侵蚀剂冲洗清洗，再用热风迅速将试样吹干；最后用电子金相显微镜观察试样。
图1为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.15Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。为了说明本发明的优越性，本发明申请者用氯化铁盐酸水溶液对同一样品进行了金相侵蚀用作对比，图2为采用氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.15Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
实施例2
本实施例的金相侵蚀剂为：三氯化铁30~40g，硝酸30~40ml，咪唑啉0.50~0.75g，无水乙醇50~80ml，蒸馏水150~180ml；其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
采用的含铌铁素体不锈钢试样的化学成分（wt%）：
元素 C Si Mn Cr Nb P≤ S≤ Ti N≤
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侵蚀剂制备：室温下，将150~180ml蒸馏水倒入烧杯中，依次将50~80ml无水乙醇、30~40g三氯化铁、30~40ml硝酸、0.50~0.75g咪唑啉加入烧杯，缓慢搅拌均匀，静置2分钟。
侵蚀方法：室温条件下，用蘸有上述侵蚀剂的棉签轻轻擦拭试样抛光面，擦拭时间为60~80秒，观察到抛光面变为银灰色为宜，然后迅速用自来水将试样抛光面残留的侵蚀剂冲洗清洗，再用热风迅速将试样吹干；最后用电子金相显微镜观察试样。
图3为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.35Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。图4为采用氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.35Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
实施例3
本实施例的金相侵蚀剂为：三氯化铁25~35g，硝酸25~35ml，咪唑啉0.40~0.60g，无水乙醇40~60ml，蒸馏水140~160ml；其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
采用的含铌铁素体不锈钢试样的化学成分（wt%）：
元素 C Si Mn Cr Nb P≤ S≤ Ti N≤
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试样处理：将试样测试面依次用180#、600#、800#、1000#、1200#水砂纸打磨后抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗、无水乙醇擦拭并吹干。
侵蚀剂制备：室温下，将140~160ml蒸馏水倒入烧杯中，依次将40~60ml无水乙醇、25~35g三氯化铁、25~35ml硝酸、0.40~0.60g咪唑啉加入烧杯，缓慢搅拌均匀，静置2分钟。
侵蚀方法：室温条件下，用蘸有上述侵蚀剂的棉签轻轻擦拭试样抛光面，擦拭时间为50~70秒，观察到抛光面变为银灰色为宜，然后迅速用自来水将试样抛光面残留的侵蚀剂冲洗清洗，再用热风迅速将试样吹干；最后用电子金相显微镜观察试样。
图5为采用本发明的金相侵蚀剂及侵蚀方法对含铌（0.55Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。图6为采用氯化铁盐酸水溶液对含铌（0.55Nb）铁素体不锈钢进行金相侵蚀后观测到的金相显微组织图像。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例及对比例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对前述实施例中的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含铌铁素体不锈钢的金相侵蚀剂，其特征为，三氯化铁、硝酸、咪唑啉、无水乙醇、蒸馏水的比例为20~40g：20~40ml：0.25~0.75g：30~80ml：120~180ml。
2.其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
3.如权利要求1所述的金相侵蚀剂，其特征为，三氯化铁、硝酸、咪唑啉、无水乙醇、蒸馏水的比例为20~30g：20~30ml：0.25~0.50g：30~50ml：120~150ml。
4.其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
5.如权利要求1所述的金相侵蚀剂，其特征为，三氯化铁、硝酸、咪唑啉、无水乙醇、蒸馏水的比例为30~40g：30~40ml：0.50~0.75g：50~80ml：150~180ml。
6.其中，硝酸的质量浓度为60%~65%。
7.如权利要求1~3所述金相侵蚀剂的侵蚀方法，其特征为，侵蚀时间为40~80秒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190503 |
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