JP5748390B2 - 直接圧縮のための粒状マルチトールおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はまた、この粒状マルチトールを得るための具体的な方法、およびこの粒状マルチトールの食品産業および製薬産業における使用にも関する。
これらのシロップのマルチトール含有量は、乾燥物質重量の75%を越えることはなかった。
例えば以下のものを挙げることができる:
− 特許GB1383724、JP49-87619、およびUS4248895は、噴霧筒内での付着性を低減させるという見地から、例えば、アルギン酸塩、セルロース、変性デンプン、ポリビニルピロリドン、親水性ポリマー、タンパク質、または抽出タンパク質などのさまざまな物質を、噴霧に先立ってマルチトール溶液に添加することを提案している。
− 特許JP50-59312およびJP51-113813は、溶融したマルチトールの無水組成物を噴霧する方法を記載している。
− 特許JP49-110620、US3918986、US3915736、JP50-129769、およびJP48-61665は、固着防止(anti-clumping)物質の添加、マルチトール粉末の糖、ポリオール、または脂肪物質によるコーティング、または湿潤粒状化のいずれかによって、無水マルチトール粉末の吸湿性を低減させる方法を提示している。
数年後に、最初の擬似結晶性のマルチトール粉末が市場に現れた。これら、およびこれらの一部は、「マッシング(massing)」技術と呼ばれる手法によって調製され、この手法では、最高で90%に達し得る濃度を有するマルチトールの脱水溶液を、糖またはポリオールの結晶からなるプライマーを添加することによって固化させる。
このような手法は、例えばJP 57-47680およびJP58-158145の公報に記載されている。
加熱マスは、追加的に他のポリオール類(例えば、ソルビトール、マルトトリオール、およびマルトテトライトール、並びに高度に重合した他のポリオールなど)を多量に含んだマルチトールの過飽和水溶液を、非常にゆっくりと冷却することによって得られる。
この方法が非常に時間を要する方法であり、さらに開発されることがありえない方法であることが理解される。
この種の結晶粉末は、例えば、出願人によって、結晶化MALTISORB(登録商標)という名称で数年に渡って販売されている。
− 圧縮率が低い賦形剤であること、
− 吸湿性が高すぎ、このためかさ高くなりやすい(あるいは固着しやすい)、
− 容易に流動しないこと、
− 水中に極めて遅い溶解速度で溶解するのみであること、あるいは
− 種々の薬局方に規定された同定および純度の基準に合致しないこと
である。
しかしこの方法は、理想的な方法と言うことはできない。残念なことに、市販の製品に対する上述したすべての欠点を克服することができないからである。
確かに、同様の課題が、他のポリオールによって解決され得ると考えることもできた。しかし、マルチトールほどショ糖に近い溶解性、吸湿性、甘い味覚、および溶融性を有する他のポリオールが無いため、解決されないことがわかった。
したがって、本発明は、第一に、高いマルチトール濃度(すなわち、97%以上、好ましくは98%〜99%のマルチトール濃度)を有し、
− 1%未満、好ましくは0.5%未満、より好ましくは0.4%未満の水分含量、
− 300 N以上、好ましくは300 N〜500 Nの圧縮率、
− 2.5%以下、好ましくは1%〜2%の吸湿性
を有することを特徴とする粒状マルチトールに関する。
これらの炭化水素は、糖(例えば、特に、ソルビトール、マルトトリイトール、および高いDP(重合度)のポリオールなど)であってよい。
この濃度は高速液体クロマトグラフィーによって測定する。
このような高いマルチトール濃度の粒状マルチトールが、このような低い水分含量を有することは、極めて驚くべきことである。
本発明の粒状マルチトールの見かけの密度は、ヨーロッパ薬局方により推奨されている測定方法(Ph.Eur. 5.0 Vol. 1, 01/2005: 20915 paragraph 2.9.15 APPARENT VOLUME; Fig. 2.9.15-1の装置)によって測定する。
この溶解速度を測定するために、正確に計り取った試験品5 gを、浅い250 mlビーカー中で20℃に保たれ、200 rpmで攪拌されている150 gの脱塩脱ガス水の中に入れる。溶解時間は、試料を導入した後に、調製物が目視で完全に透明になるまでに要する時間に相当する。
a)50重量%未満、好ましくは20重量%〜45重量%の乾燥物質重量を有し、70重量%より高い濃度、好ましくは75重量%〜95重量%のマルチトール濃度のマルチトールシロップを調製する工程、
b)空気流動床に、少なくとも99重量%の濃度を有し、30〜100μmの平均径を有する結晶化マルチトールの粉末層を導入する工程、
c)前記流動床の給気温度を100℃〜120℃の値に制御し、かつ、流動空気の速度を1 m/秒〜2 m/秒の値に制御する工程、
d)工程a)から得たマルチトールシロップを、前記流動床内で、35℃〜45℃、好ましくは40℃程度の温度にて、工程b)から得た結晶化マルチトール粒子の粉体移動層に微細噴霧する工程であって、前記移動層が30℃〜60℃の温度を有し、前記移動層の質量が噴霧されるシロップの質量の少なくとも2.5倍で一定である工程、
e)前記シロップの微細噴霧工程の最後に、前記流動床の空気の温度をマルチトールの融点未満の温度、好ましくは130℃未満の温度、より好ましくは120℃程度の温度に上昇させて、前記移動層の温度を70℃〜80℃、好ましくは75℃程度の温度にすることによって、乾燥させる工程、
f)こうして得られた粒状マルチトールを、最高で25℃までの温度、好ましくは20℃程度の温度に冷却し、得られた粒状マルチトールを採取する工程。
特に、その特別な性質に基づいて、食品分野および製剤分野における、錠剤および可溶性粉末の製造に推奨される。
しかし、例えば、チューインガム、シロップ、または菓子類の製造のための任意の他の目的での使用を制限するものではない。
25 kgの結晶性マルチトール〔出願人により商品名MALTISORB(登録商標)P90で販売されているもの〕を、バッチモードで作動しているGLATT AGT 400製粒機に入れる(空気分級機の出口は閉じている)。
給気流動速度は、100℃の温度にて800 m3/時間に設定する(1 m/秒〜2 m/秒の値の流動空気の速度が得られるようにする)。
「ボトムスプレー」位置の2流体ノズル(空気圧4 bar)を使用して、3 kgの水で希釈した1.7 kgのMALTISORB(登録商標)75/75を、空気流中で流動しているマルチトール粒子上に40℃にて噴霧する。
噴霧における流速は、粒子の移動層内の温度が31℃になるように制御する。噴霧の最後に、空気の温度を120℃に高める。これらの条件を、粉末層の温度が75℃に上昇するまで保持する。
この粉末を、20℃に冷却した後、100μm〜500μmに分級する。
− 最初の粒状マルチトール(B)は、25 kgの結晶性マルチトール〔出願人によりの商品名MALTISORB(登録商標)P35で販売されているもの〕から製造し、噴霧については、「トップスプレー」位置のノズルを使用して、3 kgの水で希釈した2.5 kgのMALTISORB(登録商標)75/75を噴霧する。
− 二番目の粒状マルチトール(C)は、25 kgの結晶性マルチトール〔出願人によりの商品名MALTISORB(登録商標)P35で販売されているもの〕から製造し、噴霧については、「トップスプレー」位置のノズルを使用して、5 kgの水で希釈した1.8 kgのMALTISORB(登録商標)75/75を噴霧する。
− コンパウンド(D):水中での結晶化によって得られたマルチトール結晶を含有する結晶性粉末(MALTISORB(登録商標)P 200);
− コンパウンド(E):「マッシング」技術によって得られた粉末;
− コンパウンド(F):EP0220103に記載された条件に従って押出されたマルチトール粉末;
− コンパウンド(G):EP0735042に記載された条件に従って噴霧することによって得られた結晶性マルチトール組成物。
チューインガムを、実施例1の粒状マルチトール(A) 、(B)、および(C)から出発して、下記(表IV)の配合に従って製造する。比較のために、実施例1からのコンパウンド(E)、および、同様にいわゆる「マッシング」技術によって得られた粉末であるがより高い粒度分布を有する粉末〔コンパウンド(H)〕を用いたチューインガムの製造も行う。
− 100 Nの測定セルおよび直径3.9 mmの筒型金属パンチを用い、
− 長さ30 mm、幅18 mm、厚さ5 mmのチューインガムの試料について測定を実施し、
− 50 mm/分の速度で貫通させる。
Claims (19)
- − 1%未満の水分含量、
− 300 N〜500 Nの圧縮率〔圧縮率は、1%のステアリン酸マグネシウムを潤滑剤として添加した粒状マルチトールから調製した、1.5 g/mLの見かけの密度を有する錠剤を破砕するために必要とされる力に等しく、ここで、見かけの密度は、ヨーロッパ薬局方により推奨されている測定方法(Ph.Eur. 5.0 Vol. 1, 01/2005: 20915 paragraph 2.9.15 APPARENT VOLUME; Fig. 2.9.15-1の装置)によって測定したものである〕、
− 2.5%以下の吸湿性
を有する97%以上の濃度の粒状マルチトールであって、
50重量%未満の乾燥物質重量を有し、70重量%より高い濃度のマルチトール濃度を有するマルチトールシロップを、少なくとも99重量%の濃度を有する結晶化マルチトール粒子の粉体移動層に微細噴霧することによって得られることを特徴とする、97%以上の濃度の粒状マルチトール。 - マルチトール濃度が98%〜99%である、請求項1に記載の粒状マルチトール。
- 水分含量が0.5%未満である、請求項1または2に記載の粒状マルチトール。
- 吸湿性が0.15%〜2.5%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒状マルチトール。
- 見かけの密度〔ヨーロッパ薬局方により推奨されている測定方法(Ph.Eur. 5.0 Vol. 1, 01/2005: 20915 paragraph 2.9.15 APPARENT VOLUME; Fig. 2.9.15-1の装置)によって測定したもの〕が、0.30〜0.90 g/mlであることを特徴とする、請求項1に記載の粒状マルチトール。
- 見かけの密度が0.40〜0.80 g/mlである、請求項5に記載の粒状マルチトール。
- 自由流動性〔ヨーロッパ薬局方により推奨されている測定方法(Ph.Eur. 5.0 Vol. 1, 01/2005: 20916, paragraph 2.9.16 FLOW; Fig. 2.9.16-2の装置)によって測定したもの〕が、5〜12秒であることを特徴とする、請求項1に記載の粒状マルチトール。
- 水への溶解速度〔前記粒状マルチトール5 gを、250 mlビーカー中で20℃に保たれ、200 rpmで攪拌されている150 gの脱塩脱ガス水の中に入れた後、得られた調製物が目視で完全に透明になるまでに要する時間〕が、40秒以下であることを特徴とする、請求項1に記載の粒状マルチトール。
- 水への溶解速度が30秒以下である、請求項8に記載の粒状マルチトール。
- 平均体積径(乾式モジュールを用いるレーザー回折粒度分布計によって測定したもの)が、200〜500μmであることを特徴とする、請求項1に記載の粒状マルチトール。
- 平均体積径が250〜400μmである、請求項10に記載の粒状マルチトール。
- 以下の工程:
a)50重量%未満の乾燥物質重量を有し、70重量%より高い濃度のマルチトール濃度を有するマルチトールシロップを調製する工程、
b)空気流動床に、少なくとも99重量%の濃度を有し、30〜100μmの平均径を有する結晶化マルチトールの粉末層を導入する工程、
c)前記流動床の給気温度を100℃〜120℃の値に制御し、かつ、流動空気の速度を1 m/秒〜2 m/秒の値に制御する工程、
d)工程a)から得たマルチトールシロップを、前記流動床内で、35℃〜45℃の温度にて、工程b)から得た結晶化マルチトール粒子の粉体移動層に微細噴霧する工程であって、前記移動層が30℃〜60℃の温度を有し、前記移動層の質量が噴霧されるシロップの質量の少なくとも2.5倍で一定である工程、
e)前記シロップの微細噴霧工程の最後に、前記流動床の空気の温度をマルチトールの融点未満の温度に上昇させて、前記移動層の温度を70℃〜80℃の温度にすることによって、乾燥させる工程、
f)こうして得られた粒状マルチトールを、最高で25℃までの温度に冷却し、得られた粒状マルチトールを採取する工程
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の粒状マルチトールの製造方法。 - 工程a)において、マルチトールシロップが20重量%〜45重量%の乾燥物質重量を有する、請求項12に記載の製造方法。
- 工程a)において、マルチトールシロップのマルチトール濃度が75重量%〜95重量%である、請求項12または13に記載の製造方法。
- 工程d)において、マルチトールシロップの噴霧を40℃程度の温度にて行う、請求項12〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程e)において、前記流動床の空気の温度を130℃未満の温度に上昇させる、請求項12〜15のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程e)において、前記流動床の空気の温度を120℃の温度に上昇させる、請求項16に記載の製造方法。
- 工程e)において、前記移動層の温度を75℃の温度にする、請求項12〜17のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程f)において、粒状マルチトールを20℃程度の温度に冷却する、請求項12〜18のいずれか一項に記載の製造方法。
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