JP5740177B2 - スチレン系樹脂押出発泡体及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
スチレン系樹脂押出発泡体に適した難燃剤の主な必要特性としては、一般的なポリスチレンの押出加工条件230℃付近であり、この温度付近では、難燃剤は分解しないことが求められる。押出条件で難燃剤が分解すると、樹脂劣化を引き起こし、得られる発泡体の成形性の悪化、難燃性の悪化、或いは発泡体セル径が制御し難い等の悪影響を及ぼす。
一方、HBCDは難分解性で生態に対して高蓄積性の化合物であることから、環境衛生上好ましいものではなく、HBCD使用量の削減、およびHBCDに代わる難燃剤の開発が望まれている。
ところで、臭素系難燃剤は大きく、2種類に分別することができる。
一つは、臭素が芳香環にのみ付加した芳香族系臭素系難燃剤であり、分解温度が高く、押出加工は比較的容易であるが、得られる難燃性能が低い傾向にあり、スチレン系樹脂発泡体に必要な性能が得られにくい傾向にある(例えば、特許文献1)。
もう一つの臭素系難燃剤として、臭素が脂肪族部位にも付加した脂肪族臭素系難燃剤がある。これは、得られる難燃性能は比較的高いが、押出加工条件では、不安定な傾向にあり、樹脂劣化等の問題を引き起こす可能性がある(例えば、特許文献2)。
[1] スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂発泡体であって、
臭素系難燃剤をスチレン系樹脂100重量部に対して1〜6重量部を含有し、かつ、
多価アルコール系安定剤を該臭素系難燃剤100重量部に対して1重量部〜50重量部含有することを特徴とする、スチレン系樹脂押出発泡体、
[2] 臭素系難燃剤が、臭素が脂肪族アルキル部位にも付加されてなる脂肪族臭素系難燃剤であることを特徴とする、[1]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[3] 臭素系難燃剤が、ヘキサブロモシクロドデカン、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテル、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートおよびクロロペンタブロモシクロヘキサンより選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、[1]または[2]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[4] 発泡剤が、炭素数が3〜5である飽和炭化水素から選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[5] 発泡剤が、さらに、他の発泡剤として、水、二酸化炭素、窒素、炭素数が2〜5のアルコール類、ジメチルエーテル、塩化メチルおよび塩化エチルよりなる群から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする、[4]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[6] 他の発泡剤が、水を含むことを特徴とする、[4]または[5]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[7] 発泡体を形成する気泡径が、主として、気泡径0.2mm以下の気泡と気泡径0.25〜1mmの気泡より構成されることを特徴とする、[6]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[8] 発泡体を形成する気泡の内、気泡径0.2mm以下の気泡の発泡体断面積あたりの占有面積率が、5〜95%であることを特徴とする、[7]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、および
[9] スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂発泡体の製造方法であって、
スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤を1〜6重量部を含有し、かつ、
多価アルコール系安定剤を該臭素系難燃剤100重量部に対して1重量部〜50重量部含有することを特徴とする、スチレン系樹脂押出発泡体の製造方法
に関する。
これらの物質は、単体で用いても、2種以上の混合物として用いても良い。
臭素系難燃剤の含有量が1重量部未満では、難燃性などの発泡体としての良好な諸特性が得られがたい傾向があり、6重量部を超えると、発泡体製造時の安定性、表面性などを損なう場合がある。
この場合の多価アルコール系安定化剤は、多価アルコールまたは多価アルコールと有機酸との部分エステルを、それぞれ単独で用いても良いし、これらの混合物であっても良い。
多価アルコール系安定化剤の配合量が1重量部未満では、熱安定化効果が小さい傾向にある。一方、多価アルコール系安定化剤の配合量が50重量部超では、安定化効果が大きく発揮されてしまい、難燃剤自体の難燃性能を低下させる恐れがある。
加熱温度は、使用するスチレン系樹脂が溶融する温度以上であればよいが、難燃剤などの影響も含め、樹脂の分子劣化ができる限り抑制される温度、例えば200〜250℃程度が好ましい。
溶融混練時間は、単位時間当たりの押出量、溶融混練手段などによって異なるので一概には決定することができないが、スチレン系樹脂と発泡剤が均一に分散混合するのに要する時間が適宜選ばれる。
溶融混練手段としては、例えばスクリュー型の押出機などが挙げられるが、通常の押出発泡に用いられているものであれば特に限定はない。ただし、樹脂の分子劣化をできる限り抑えるため、スクリュー形状については、低剪断タイプのスクリューを用いる方が好ましい。
(A)スチレン系樹脂
・バージンポリスチレン[PSジャパン(株)製、G9401]
(B)臭素系難燃剤
・ヘキサブロモシクロドデカン[アルベマール(株)製、HP900]
・テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル[第一工業製薬(株)製、ピロガードSR−130]
・テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテル[第一工業製薬(株)製、ピロガードSR−720]
(C)多価アルコール系安定化剤
・プレンライザーST−210[味の素ファインテクノ(株)製]
(D)発泡剤
・イソブタン[三井化学株式会社製]
・ノルマルブタン[岩谷産業株式会社製]
・水[水道水]
・ジメチルエーテル[三井化学株式会社製]
・二酸化炭素[岩谷産業株式会社製]
(E)その他添加剤
・タルク[林化成(株)製、タルカンパウダーPK−Z]
・ベントナイト[ウィルバーエリス(株)製、ゲルホワイトH]
・アエロジル[日本アエロジル(株)製、AEROSIL]
発泡体密度は、発泡体密度[g/cm3]=発泡体重量[g]/発泡体体積[cm3]に基づいて求め、単位を[kg/m3]に換算して示した。
押出発泡体について、気泡径0.2mm以下の気泡の発泡体断面積あたりの占有面積比を、以下のようにして求めた。ここで、気泡径0.2mm以下の気泡とは、円相当直径が0.2mm以下の気泡を意味する。
a)走査型電子顕微鏡[(株)日立製作所製、品番:S−450 ] にて、30倍に拡大した発泡体の縦断面を写真撮影する。
b)撮影した写真の上にOHPシートを置き、その上に厚さ方向の直径が6.0mmよりも大きい気泡(実寸法が0.2mmより大きい気泡に相当する)に対応する部分を黒インキで塗りつぶして写しとる( 一次処理) 。
c)画像処理装置[(株)ピアス製、品番: PIAS−II] に一次処理画像を取り込み、濃色部分と淡色部分を、すなわち、黒インキで塗られた部分か否かを識別する。
d)濃色部分のうち、直径6.0mm以下の円の面積に相当する部分(すなわち、厚さ方向の径は長いが、面積的には直径6.0mm以下の円の面積にしかならない部分)を淡色化して、濃色部分の補正を行う。
e)画像解析計算機能中の「FRACTAREA(面積率)」を用い、画像全体に占める気泡径6.0mm以下(濃淡で分割した淡色部分)の面積比を、次式により求める。
小気泡占有面積比[%]=(1−濃色部分の面積/ 画像全体の面積)×100
JIS A9511に準じて、厚さ10mm×長さ200mm×幅25mmの試験片を用い、以下の基準で評価した。測定は、製造後、前記寸法に切削した後、7日経過した発泡体について行った。
燃焼時間
◎:消炎時間が5本すべて3秒以内となる
○:消炎時間が5本の内、少なくとも1本が3秒を越えるが、残りの3本以上は3秒以内となる
△:消炎時間が5本の内、少なくとも3本が3秒を越えるが、残りの1本以上は3秒以内となる
×:消炎時間が5本すべて3秒を超える
燃焼距離
◎:5本全てで、限界線以内に停止する
○:5本の内、少なくとも1本は減少が限界線を越えるが、残りの3本以上は限界線以内で燃焼が停止する
△:5本の内、少なくとも3本は燃焼が限界線を越えるが、残りの1本以上は限界線以内で燃焼が停止する
×:5本全てで燃焼が限界線を越える
燃焼状況
◎:発泡剤の燃焼が全く見られない
○:発泡剤の燃焼が若干見られる
△:発泡剤の燃焼が見られるが、全焼には至らない
×:発泡剤の燃焼も見られ、全焼する
押出発泡体の相対粘度ηspの測定は、以下の方法による。
得られた押出発泡体約1gを共栓付き試験管内で約30mLのメチルエチルケトンに溶解させ、試験管に栓をして6時間以上静置する。静置後、試験管中の上澄み液をビーカーに取り出し、エタノールを添加して樹脂分を再沈させ、70℃雰囲気のオーブン中にて溶剤を完全に揮発させる。
得られた樹脂分250mgをトルエン25mLに溶解させ、得られたトルエン溶液10mLに対して、ウベローデ粘度管を用いて、30℃におけるトルエンに対する相対粘度を測定する。
相対粘度ηspは、次式により算出する。
ηsp={(樹脂分トルエン溶液の通過時間)/(トルエンの通過時間)}−1
熱伝導率は、JIS A9511に準じて測定した。測定には、発泡体製造後30日経過した発泡体について行った。
スチレン系樹脂100部に対して、臭素系難燃剤としてテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル4.0部、多価アルコール安定剤としてプレンライザーST210を0.1部、タルク0.5部、ベントナイト1.0部およびアエロジル0.1部からなる樹脂混合物をドライブレンドした。
得られた樹脂混合物を口径65mmの単軸押出機(第一押出機)と口径90mmの単軸押出機(第一押出機)を直列に連結したタンデム型二段押出機へ、約50kg/hrの割合で供給した。
第一押出機に供給した樹脂混合物を、樹脂温度200℃に加熱して溶融ないし可塑化、混練し、以下に示す発泡剤を第一押出機の先端付近で樹脂中に圧入した。その後、第一押出機に連結された第二押出機中にて、樹脂温度を120℃に冷却し、第二押出機の先端に設けた厚さ2mm×幅50mmの長方形断面の口金より大気中へ押出発泡させた後、口金に密着させて設置した成形金型とその下流側に設置した成形ロールにより、厚さ50mm×幅150mmである断面形状の押出発泡板を得た。
なお、発泡剤としては、スチレン系樹脂100重量部に対して、水0.7重量部、イソブタン4重量部およびジメチルエーテル2重量部を用いた。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。
表1に示すように、発泡剤の種類・使用量、難燃剤の種類・使用量、他の配合剤の種類・使用量を変更した以外は、参考例1と同様の操作により、発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。
表1に示すように、発泡剤の種類・使用量、難燃剤の種類・使用量、他の配合剤の種類・使用量を変更した以外は、参考例1と同様の操作により、発泡体を得た。得られた発泡体の特性を表2に示す。
Claims (7)
- スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂発泡体であって、
スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤としてのテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル及びテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテルを1〜6重量部を含有し、かつ、
多価アルコール系安定剤としてのジペンタエリスリトールとアジピン酸との部分エステルおよび多価アルコールとの混合物を該臭素系難燃剤100重量部に対して1重量部〜50重量部含有することを特徴とするスチレン系樹脂押出発泡体。 - 発泡剤が、炭素数が3〜5である飽和炭化水素から選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする、請求項1に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 発泡剤が、さらに、他の発泡剤として、水、二酸化炭素、窒素、炭素数が2〜5のアルコール類、ジメチルエーテル、塩化メチルおよび塩化エチルよりなる群から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする、請求項2に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 他の発泡剤が、水を含むことを特徴とする、請求項2または3に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 発泡体を形成する気泡径が、主として、気泡径0.2mm以下の気泡と気泡径0.25〜1mmの気泡より構成されることを特徴とする、請求項4に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 発泡体を形成する気泡の内、気泡径0.2mm以下の気泡の発泡体断面積あたりの占有面積率が、5〜95%であることを特徴とする、請求項5に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂発泡体の製造方法であって、
スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤としてのテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル及びテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテルを1〜6重量部を含有し、かつ、
多価アルコール系安定剤としてのジペンタエリスリトールとアジピン酸との部分エステルおよび多価アルコールとの混合物を該臭素系難燃剤100重量部に対して、1重量部〜50重量部含有することを特徴とする、スチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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