JP6412801B2 - スチレン系樹脂押出発泡体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
[1]スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂押出発泡体であって、難燃剤として、スチレン系樹脂100重量部に対して、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)を0.5〜5重量部配合し、発泡体内の臭素含有率が0.5〜4.0重量%であり、かつ、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)の残存率が70%以上であることを特徴とするスチレン系樹脂押出発泡体、
[2]スチレン系樹脂1〜75重量%が、スチレン系樹脂押出発泡体を加熱収縮および/または熱溶融により減容化したリサイクルスチレン系樹脂であることを特徴とする[1]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[3]難燃剤として、更に2,3−ジブロモプロピル基を有する臭素系難燃剤及び又は臭素化スチレン−ブタジエン共重合体を含むことを特徴とする[1]及び[2]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[4]2,3−ジブロモプロピル基を有する臭素系難燃剤が、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)及び又はトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートであることを特徴とする[3]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[5]テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテルの配合比が、臭素系難燃剤全体を100重量%とした場合、30%〜70%であることを特徴とする[3]または[4]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[6]更に、エポキシ化合物、フェノール系安定剤、ホスファイト系安定剤、ヒンダートアミン系安定剤よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[7]更に、スチレン系樹脂100重量部に対して、ラジカル発生剤を0.05〜0.5重量部含有することを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[8]更に、リン酸エステル、ホスフィンオキシドよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする、[1]〜[7]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[9]リン酸エステルが、トリフェニルホスフェート、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェートよりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、ホスフィンオキシドがトリフェニルホスフィンオキシドであることを特徴とする、[8]に記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[10]前記発泡剤が、炭素数が3〜5である飽和炭化水素から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、[1]〜[9]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[11]発泡剤として、さらに、水、二酸化炭素、窒素、炭素数が1〜4のアルコール類、ジメチルエーテル、塩化メチル、塩化エチルよりなる群から選ばれる少なくとも一種含むことを特徴とする、[1]〜[10]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
[12]前記スチレン系樹脂押出発泡体が、JIS A9511の燃焼試験方法に合格し、延焼長さが0mmであり、かつ酸素指数が26%以上であることを特徴とする[1]〜[11]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体、
に関する。
また、構造式(4)で示されるビスフェノールA骨格に臭素化が付加したもの
具体的には、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)、デカン二酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニル)、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1(オクチルオキシ−4−ピペリジニル))、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラートなどが挙げられる。
本発明で用いられるホスフィンオキシド型のリン系難燃剤としては、トリフェニルホスフィンオキシドが好ましい。
本発明におけるリン系難燃剤の含有量としては、スチレン系樹脂100重量部に対して、0.1〜2重量部が好ましい。
スチレン系樹脂、難燃剤、安定剤、および他の添加剤等の加熱溶融の形態としては、スチレン系樹脂に難燃剤、及び他の添加剤を混合した後、加熱溶融する;スチレン系樹脂を加熱溶融した後に臭素系難燃剤、及び他の添加剤を添加混合する;予めスチレン系樹脂に臭素系難燃剤、安定剤、及び他の添加剤を混合した後、加熱溶融した組成物を準備し、改めて押出機に供給し加熱溶融する;などが挙げられる。
・バージンスチレン系樹脂
[PSジャパン(株)製、G9401 MI=2.0g/10min]
[PSジャパン(株)製、680、MI=7.0g/10min]
・リサイクルスチレン系樹脂1
[(株)名濃製、SOP(魚箱EPSリサイクル品):MFR=8.0g/10分]。
・テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)[第一工業製薬製、SR−130、臭素含有率66重量%]
難燃剤(B)
・テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)[第一工業製薬製、SR−720、臭素含有率68重量%]。
・ビスフェノール−A−グリシジルエーテル[ADEKA製、EP−13,エポキシ当量180〜200g/eq.]。
・トリエチレングリコール−ビス−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート
[Songwon Japan製 SONGNOX2450FF]。
・3,9−ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノキシ)−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン
・[ADEKA製 アデカスタブPEP−36]。
・テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラート[ADEKA製、アデカスタブLA−57]。
・ポリ−1,4−ジイソプロピルベンゼン [UNITED INITIATORS製、CCPIB]。
・イソブタン[三井化学(株)製]
・工業ブタン[岩谷産業(株)製、n−ブタン:i−ブタン=65:35(モル)]
・水[水道水]
・ジメチルエーテル[三井化学(株)製]。
・タルク[林化成製、タルカンパウダーPK−Z]
・ベントナイト[ホージュン製、ベンゲルブライト11K]
・シリカ[エボニックデグサジャパン製、カープレックスBS304F]。
・ステアリン酸カルシウム(堺化学製 SC−P)
実施例および比較例にて実施した評価方法は、次の通りである。
発泡体密度は、発泡体密度(g/cm3)=発泡体重量(g)/発泡体体積(cm3)に基づいて求め、単位を(kg/m3)に換算して示した。
JIS A9511:2006Rに準拠し(測定方法Aを採用)、厚さ10mm×長さ200mm×幅25mmの試験片を用い、測定は、スチレン系樹脂押出発泡体の製造後、前記寸法の試験片に切削し、JIS K7100に規定された標準温度状態3級(23℃±5℃)、及び標準湿度状態3級(50+20、−10%R.H.)の条件下に静置し、発泡体を製造してから7日間経過した後に行った。
JIS燃焼性の評価基準としては、消炎時間は試験片5個の測定結果の平均値とし、合否判定基準は次の通りとした。
○(合格):3秒以内に炎が消えて、残じんがなく、燃焼限界指示線を超えて燃焼しないこと、の基準を満たす。
×(不合格):上記基準を満たさない。
なお、燃焼限界指示線を超えずにガス表面燃焼が消火した場合には、「延焼長さ」はゼロとみなした。
発泡体の酸素指数は、JIS K 7201:1999に準拠する方法で測定した。
押出発泡体について、気泡形状が〔気泡径〕の欄に記載したような大小の気泡が海島状に混在してなる場合においては、気泡径0.2mm以下の気泡の発泡体断面積あたりの占有面積率を、以下のようにして求めた。ここで、気泡径0.2mm以下の気泡とは、円相当直径が0.2mm以下の気泡とする。
a)走査型電子顕微鏡[(株)日立製作所製、品番:S−450]にて30倍に拡大して発泡体の縦断面を写真撮影する。
b)撮影した写真の上にOHPシートを置き、その上に厚さ方向の径が7.5mmよりも大きい気泡(実寸法が0.2mmより大きい気泡に相当する)に対応する部分を黒インキで塗りつぶして写しとる(一次処理)。
c)画像処理装置[(株)ピアス製、品番:PIAS−II]に一次処理画像を取り込み、濃色部分と淡色部分を、即ち黒インキで塗られた部分か否かを識別する。
d)濃色部分のうち、直径7.5mm以下の円の面積に相当する部分、即ち、厚さ方向の径は長いが、面積的には直径7.5mm以下の円の面積にしかならない部分を淡色化して、濃色部分の補正を行う。
e)画像解析計算機能中の「FRACTAREA(面積率)」を用い、画像全体に占める気泡径7.5mm以下(濃淡で分割した淡色部分)の面積率を次式により求める。
(5)気泡径
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の気泡径は、ASTM D 3567に準拠する方法で測定した。尚、〔気泡径〕の欄に記載したような大小の気泡が海島状に混在してなる場合、すなわち、小気泡占有面積率が5%以上の場合においては、気泡径0.25mm以上の大気泡の気泡径のみを測定した。
発泡体作成後7日経過したスチレン系樹脂押出発泡体の熱伝導率を、JIS A9511に準じて測定した。
押出発泡体を目視し、下記の評価基準によって評価した。
〇:押出発泡体表面に、ボイド・シワ・突起物・異物が見られず、外観良好な発泡体である。
×:押出発泡体表面に、ボイド・シワ・突起物・異物が顕著に存在し、外観が悪い発泡体である。
難燃剤及び発泡体中の臭素含有率については、酸素フラスコ燃焼法にて、臭素系難燃剤の分解後、イオンクロマトグラフ法に定量を実施した。
押出機内での熱履歴に伴う難燃剤劣化の程度を評価する為に、各リサイクル回数で得られた発泡体の難燃剤テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2、3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテルの残存率を、高速液体クロマトグラフ法にて、以下の手順により求めた。
(i)試料調整方法
・発泡体40mgをクロロホルム2mLに溶解させる。その後、メタノール2mLを加え、再沈殿させ、不溶分をマイクロフィルターにて除去し可溶分を測定試料とする。
(ii)分析条件
a)試料濃度:10mg/mL(溶媒;クロロホルム:メタノール=1:1)
b)使用機器:Waters e2695
c)使用カラム:Thermo scientific HYPER CARB(Din.50×2.1mm)
d)測定条件:
・温度;40℃
・溶離液;クロロホルム:メタノール=1:1
・試料注入量;10μL
・流速;1.0mL/min
・検出方法;UV(254nm)
・標準試料:テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2、3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル(第一工業製薬(株)社製「SR−130」)
高速液体クロマトグラフ法にて得られたテトラブロモビスフェノール−A−ビス(2、3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテルの残存量(wt%)を、各発泡体を製造するために配合したテトラブロモビスフェノール−A−ビス(2、3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテルの配合量(wt%)で除した値を、難燃剤残存率(%)として、評価した。
[樹脂混合物の作製]
バージンスチレン系樹脂(G9401)+リサイクルスチレン系樹脂1(SOP)を1:1の割合で混合したスチレン系樹脂100重量部に対して、難燃剤としてSR−130/3.4重量部、SR−720/1.4重量部、エポキシ化合物として、EP−13/0.4重量部、フェノール系安定剤として、SONGNOX2450FF/0.2重量部、ホスファイト系安定剤としてPEP−36/0.1重量部、ヒンダートアミン系安定剤としてLA−57/0.1重量部、リン系難燃剤としてトリフェニルホスフィンオキシド/1重量部、さらに、ステアリン酸カルシウム/0.1重量部、タルク/1.0重量部、ベントナイト/0.3重量部からなる樹脂混合物をドライブレンドした。該ドライブレント物を[GP]と略する。
得られたGPを口径150mmの単軸押出機、口径200mmの単軸押出機、及び冷却機を直列に連結した押出機へ、約800kg/hrで供給した。第一押出機に供給した樹脂混合物を、樹脂温度230℃に加熱して溶融ないし可塑化、混練し、スチレン系樹脂100重量部に対して、発泡剤として水(水道水)0.5重量部、工業ブタン3.0重量部およびジメチルエーテル3.0重量部を第一押出機の先端付近で樹脂中に圧入した。その後、第一押出機に連結された第二押出機及び冷却機中にて、樹脂温度を120℃に冷却し、冷却機先端に設けた厚さ2mm×幅400mmの長方形断面の口金より大気中へ押出発泡させた後、口金に密着させて設置した成形金型とその下流側に設置した成形ロールにより、厚さ60mm×幅1000mmである断面形状の押出発泡体を得、カッターにて厚み50mm×幅910mm×長さ1820mmにカットし、発泡体を得た。
表1に示すように、難燃剤、及び安定剤の配合量、及び第一押出機混練温度を変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡体を得た。得られた発泡体の特性を、表1に示す。
[樹脂混合物の作製]
バージンスチレン系樹脂(680)100重量部に対して、難燃剤としてSR−130/1.2重量部、SR−720/1.8重量部、エポキシ化合物として、EP−13/0.2重量部、フェノール系安定剤として、SONGNOX2450FF/0.2重量部、ホスファイト系安定剤としてPEP−36/0.3重量部、ヒンダートアミン系安定剤としてLA−57/0.02重量部、ラジカル発生剤としてCCPIB/0.2重量部、さらに、ステアリン酸カルシウム/0.1重量部、タルク/0.5重量部、ベントナイト/0.5重量部、シリカ/0.2重量部からなる樹脂混合物をドライブレンドした。該ドライブレント物を[GP]と略する。
得られたGPを口径150mmの単軸押出機、口径200mmの単軸押出機、及び冷却機を直列に連結した押出機へ、約800kg/hrで供給した。第一押出機に供給した樹脂混合物を、樹脂温度230℃に加熱して溶融ないし可塑化、混練し、スチレン系樹脂100重量部に対して、発泡剤として水(水道水)0.7重量部、イソブタン3.5重量部およびジメチルエーテル2.0重量部を第一押出機の先端付近で樹脂中に圧入した。その後、第一押出機に連結された第二押出機及び冷却機中にて、樹脂温度を120℃に冷却し、冷却機先端に設けた厚さ2mm×幅400mmの長方形断面の口金より大気中へ押出発泡させた後、口金に密着させて設置した成形金型とその下流側に設置した成形ロールにより、厚さ60mm×幅1000mmである断面形状の押出発泡体を得、カッターにて厚み50mm×幅910mm×長さ1820mmにカットし、発泡体を得た。上記発泡体をリサイクル0回目の発泡体とする。
得られた発泡体を破砕機にて粉砕したもの、および、カッターにて所定の寸法にカットした際に発生したカット屑を、口径120mmの単軸押出機に供給し、樹脂温度を約230℃に加熱して溶融ないし可塑化、混練し、オープンベント条件下、発泡体に残存する発泡剤を除去した後、ダイスより吐出させ、ストランドカットにてペレット化を行った。該ペレットを[RP](リサイクルスチレン系樹脂2)と称する。
上記のようにして得られたRPとGPを重量比で50対50の割合で、口径150mmの単軸押出機、口径200mmの単軸押出機、及び冷却機を直列に連結した押出機へ、約800kg/hrで供給した以外は、上記押出発泡体の作製条件と同様の操作により、押出発泡体を得た。得られた発泡体を、リサイクル1回目の発泡体とした。以降、同様のリサイクル樹脂およびリサイクル樹脂含有押出発泡体の作製条件により、リサイクルを2〜5回行った。得られた発泡体の評価結果を、表2に示す。
表2に示すように、安定剤の配合量を変更した以外は、実施例Aと同様の操作により、発泡体を得た。得られた発泡体の特性を表2に示す。
Claims (12)
- スチレン系樹脂および発泡剤を用いて押出発泡して得られるスチレン系樹脂押出発泡体であって、
難燃剤として、スチレン系樹脂100重量部に対して、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)を0.5〜5重量部配合し、発泡体内の臭素含有率が0.5〜4.0重量%であり、かつ、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)の残存率が70%以上であり、
更に、エポキシ化合物を含有し、
更に、ホスファイト系安定剤および/またはヒンダートアミン系安定剤を含有し、
前記ホスファイト系安定剤の含有量は、難燃剤100重量部に対して10重量部以下であり、
前記ヒンダートアミン系安定剤の含有量は、難燃剤100重量部に対して5重量部以下であることを特徴とするスチレン系樹脂押出発泡体。 - スチレン系樹脂1〜75重量%が、スチレン系樹脂押出発泡体を加熱収縮および/または熱溶融により減容化したリサイクルスチレン系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 難燃剤として、更に2,3−ジブロモプロピル基を有する臭素系難燃剤及び又は臭素化スチレン−ブタジエン共重合体を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 2,3−ジブロモプロピル基を有する臭素系難燃剤が、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)及び又はトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートであることを特徴とする請求項3に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテルの配合比が、臭素系難燃剤全体を100重量%とした場合、30%〜70%であることを特徴とする請求項3または4に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 更に、フェノール系安定剤を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 更に、スチレン系樹脂100重量部に対して、ラジカル発生剤を0.05〜0.5重量部含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 更に、リン酸エステル、ホスフィンオキシドよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- リン酸エステルが、トリフェニルホスフェート、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェートよりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、ホスフィンオキシドがトリフェニルホスフィンオキシドであることを特徴とする、請求項8に記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 前記発泡剤が、炭素数が3〜5である飽和炭化水素から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 発泡剤として、さらに、水、二酸化炭素、窒素、炭素数が1〜4のアルコール類、ジメチルエーテル、塩化メチル、塩化エチルよりなる群から選ばれる少なくとも1種含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
- 前記スチレン系樹脂押出発泡体が、JIS A9511の燃焼試験方法に合格し、延焼長さが0mmであり、かつ酸素指数が26%以上であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡体。
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