JP5713440B2 - 酸化物超電導薄膜とその製造方法 - Google Patents
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Description
有機金属化合物溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、
有機金属化合物溶液の塗布、仮焼熱処理、本焼熱処理を行い、所定厚みの酸化物超電導層を作製する酸化物超電導層作製工程と、
ピンとして機能するナノ微粒子の溶液を、前記酸化物超電導層の上に塗布した後乾燥して、酸化物超電導層の上に前記ナノ微粒子を付着させるナノ微粒子付着工程
とを有しており、
前記酸化物超電導層作製工程と、前記ナノ微粒子付着工程とを交互に行い、
前記ナノ微粒子が所定間隔で層状に設けられた酸化物超電導薄膜を製造することを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法である。
有機金属化合物溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、
有機金属化合物溶液の塗布、仮焼熱処理を行い、所定厚みの仮焼膜を作製する仮焼膜作製工程と、
ピンとして機能するナノ微粒子の溶液を、前記仮焼膜の上に塗布した後乾燥して、仮焼膜の上に前記ナノ微粒子を付着させるナノ微粒子付着工程
とを有しており、
前記仮焼膜作製工程と、前記ナノ微粒子付着工程とを交互に行い、
その後、本焼熱処理を施し、
前記ナノ微粒子が所定間隔で層状に設けられた酸化物超電導薄膜を製造することを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記ナノ微粒子が層状に設けられている膜厚方向の間隔が、0.1μmを超え、0.5μm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記ナノ微粒子の粒子径が、30nm未満であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記ナノ微粒子の溶液に、分散剤が添加されていることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記分散剤を、有機金属化合物溶液の仮焼熱処理前に、熱処理により、分解して除去する分散剤除去工程を有していることを特徴とする請求項5に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記塗布熱分解法が、フッ素フリーMOD法であることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
本発明に関連する第1の技術は、
ピンとして機能するナノ微粒子が、膜厚方向に、所定間隔で、層状に設けられていることを特徴とする酸化物超電導薄膜である。
前記ナノ微粒子が層状に設けられている膜厚方向の所定間隔が、0.1μmを超え、0.5μm以下であることを特徴とする第1の技術に記載の酸化物超電導薄膜である。
前記ナノ微粒子の粒子径が、30nm未満であることを特徴とする第1の技術または第2の技術に記載の酸化物超電導薄膜である。
1.YBCO超電導薄膜の構成
実施例Aは、表1に示すように、Ag粒(ナノ微粒子)を層間に分散させた3層タイプのYBCO超電導薄膜であり、各層を同じ厚みにし、総厚を375nmに設定したものである。
図1(a)〜(e)は、実施例A1のYBCO超電導薄膜の製造工程を模式的に示す断面図である。本実施例のYBCO超電導薄膜の製造工程では、仮焼熱処理工程において、Ag粒(ナノ微粒子)を層間に分散させた3層の仮焼膜の積層体を作製した後、本焼熱処理を行う。以下、具体的に説明する。
(a)MOD溶液の作製
まず、Y、Ba、Cuの各アセチルアセトナート塩から出発してY:Ba:Cu=1:2:3の比率(モル比)で合成し、アルコールを溶媒としたMOD溶液を作製した。なお、MOD溶液のY3+、Ba2+、Cu2+を合わせた総カチオン濃度を1mol/Lとした。
粒子径25nmのナノAg分散液(1wt%)を用意した。
(a)第1層目
基板として、SUS上に順にCu層、Ni層を形成させたクラッド基板の上に、Y2O3、YSZ、CeO2の3層からなる中間層を設けた基板1を準備した。そして、基板1上に、前記のように作製したMOD溶液を塗布して塗膜を作製した。次に、塗膜を、大気雰囲気下、500℃まで昇温後、1時間保持して、第1層目の仮焼膜2を作製した(図1(a))。
第1層目の仮焼膜2の上に、前記のように作製したナノ微粒子溶液を塗布し、塗膜を作製した。その後、塗膜を、大気雰囲気下、500℃で1時間かけて熱処理を行って分散剤を分解させ、第1層目の仮焼膜2の上面に、200個/μm2の付着密度で、Ag粒3を付着させた(図1(b))。
第1層目の仮焼膜2と同じ作製条件で、第2層目の仮焼膜2を作製し、第1層目と第2層目の仮焼膜2の間にAg粒3を層状に形成した(図1(c))。
上記と同じ条件で、第2層目の仮焼膜2の上面に、Ag粒3を層状に形成した(図1(d))。
第1層目の仮焼膜2と同じ作製条件で、第3層目の仮焼膜2を作製して、第2層目と第3層目の仮焼膜2の間にAg粒3を層状に形成した(図1(e))。
このようにして作製された仮焼膜積層体を、酸素濃度100ppmのアルゴン/酸素混合ガス雰囲気下で、800℃まで昇温した後、そのまま90分間保持して本焼熱処理を行った。本焼熱処理終了後、500℃まで2時間で降温した時点でガス雰囲気を酸素濃度100vol%ガスに切り替えて、さらに約6時間かけて室温まで炉冷し、YBCO超電導薄膜を製造した。
実施例A2は、Ag粒を、仮焼膜の上面ではなく、本焼成膜の上面に付着させることにより、Ag粒を層状に形成しながら、本焼成膜を積層してYBCO超電導薄膜を形成したものであり、前記の点以外は、実施例A1と同じ条件でYBCO超電導薄膜を形成したものである。
比較例A1は、Ag粒をMOD溶液に直接添加して作製した単層タイプのYBCO超電導薄膜であって、YBCO超電導薄膜の厚みは実施例A1と同じ375nmに形成したものである。具体的には、実施例A1と同じ条件で、作製したMOD溶液3mlにナノ微粒子溶液(10wt%)0.1mlを添加混合して原料溶液を作製し、この原料溶液を基板上に塗布し、実施例A1と同じ条件で、仮焼熱処理および本焼熱処理を行って単層タイプのYBCO超電導薄膜を製造した。
比較例A2は、ナノ粒子を添加しない単層タイプのYBCO超電導薄膜であって、YBCO超電導薄膜の厚みは実施例A1と同じ375nmに形成したものである。具体的には、実施例A1と同じ条件で作製したMOD溶液を基板上に塗布し、実施例A1と同じ条件で、仮焼熱処理および本焼熱処理を行って単層タイプのYBCO超電導薄膜を製造した。
実施例A1、A2および比較例A1、A2で得られたYBCO超電導薄膜を用いて、77K、自己磁場下において、JcおよびIcを測定した。表1に測定結果を示す。
Ag粒を含む実施例A1、A2および比較例A1は、Ag粒を含まない比較例A2よりもJcおよびIcが高い値を示していることが分かる。これは、Ag粒がYBCO超電導層に対してピン止め点として機能したためであると推定される。
実施例B1〜B6は、いずれも、実施例A1と同様に、Ag粒を層状に設けて仮焼膜を作製後、本焼熱処理を行ってYBCO超電導薄膜を形成したものである。具体的には、各実施例の各層の厚みを、表2に示した通りに形成したこと以外は、実施例A1と同じ条件でYBCO超電導薄膜を形成したものである。
実施例B1〜B6で得られたYBCO超電導薄膜を用いて、77K、自己磁場下において、JcおよびIcを測定した。表2に測定結果を示す。
実施例B3、B4は、JcおよびIcが良好な値を示し、その次に、実施例B2、B5が、良好な値を示した。一方、実施例B1の場合、層状に配置されたAg粒の上下間の間隔が狭くなりすぎているため、ナノ微粒子の凝集が発生し易くなっており、JcおよびIcが小さくなっていることが分かる。逆に、実施例B6の場合、間隔が広くなりすぎているため、Ag粒は凝集しないが、ピン止め点としての機能を充分に発揮できていないため、高いJcおよびIcが得られていないことが分かる。これにより、ナノ微粒子の膜厚方向の間隔は、100nmを超え、500nm以下の間隔であることが好ましいことが分かる。
2 YBCO超電導層
3 Ag粒
3A Ag粒凝集体
4 YBCO超電導薄膜
Claims (7)
- 有機金属化合物溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、
有機金属化合物溶液の塗布、仮焼熱処理、本焼熱処理を行い、所定厚みの酸化物超電導層を作製する酸化物超電導層作製工程と、
ピンとして機能するナノ微粒子の溶液を、前記酸化物超電導層の上に塗布した後乾燥して、酸化物超電導層の上に前記ナノ微粒子を付着させるナノ微粒子付着工程
とを有しており、
前記酸化物超電導層作製工程と、前記ナノ微粒子付着工程とを交互に行い、
前記ナノ微粒子が所定間隔で層状に設けられた酸化物超電導薄膜を製造することを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法。 - 有機金属化合物溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、
有機金属化合物溶液の塗布、仮焼熱処理を行い、所定厚みの仮焼膜を作製する仮焼膜作製工程と、
ピンとして機能するナノ微粒子の溶液を、前記仮焼膜の上に塗布した後乾燥して、仮焼膜の上に前記ナノ微粒子を付着させるナノ微粒子付着工程
とを有しており、
前記仮焼膜作製工程と、前記ナノ微粒子付着工程とを交互に行い、
その後、本焼熱処理を施し、
前記ナノ微粒子が所定間隔で層状に設けられた酸化物超電導薄膜を製造することを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法。 - 前記ナノ微粒子が層状に設けられている膜厚方向の間隔が、0.1μmを超え、0.5μm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記ナノ微粒子の粒子径が、30nm未満であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記ナノ微粒子の溶液に、分散剤が添加されていることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記分散剤を、有機金属化合物溶液の仮焼熱処理前に、熱処理により、分解して除去する分散剤除去工程を有していることを特徴とする請求項5に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記塗布熱分解法が、フッ素フリーMOD法であることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
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