JP5692911B2 - 凝集処理剤およびそれを用いた汚泥脱水方法 - Google Patents
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カチオン性が40〜80モル%架橋性高分子、カチオン性が30〜60モル%架橋性両性高分子および酸性物質からなる配合物が開示されている。従って架橋性の(メタ)アクリル系カチオン性単量体の共重合率80〜100モル%重合体を凝集処理剤として用いた例は、記載がないことがわかる。
またポリアミジン系水溶性高分子自体も重合後、酸性雰囲気中で加水分解と加熱処理することなど製造工程が長く、その結果コスト高になるという問題点が存在する。
(A);下記一般式(1)で表される単量体を80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で20〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合したカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(2)で表される単量体あるいは下記一般式(3)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で20〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合したカチオン性あるいは両性水性高分子。
一般式(1)
R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、R4は炭素数7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素原子またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、R8は水素、炭素数1〜3のアルキル基、あるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、Aは酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R9は水素又はメチル基、R10、R11は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X3 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R12は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R13は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す。
表面電荷の中和を必ずしも伴わない不溶化機能が必用と推定される。この機能に必用な要素は分子量、カチオン当量、親水性・疎水性のバランスなど関係していると考えられるが、本発明においては、分子量の調節、高カチオン性、架橋剤を加え重合し高架橋性高分子にすることにより達成できたと考えられる。
など疎水性基を有するカチオン性あるいは両性水性高分子(A)が、汚泥中の親水性のコロイド成分に吸着して疎水化し微細なフロックを形成させ、その後カチオン性あるいは両性水性高分子(B)がより大きくしかも緻密で強固なフロックに成長させるという構図である。カチオン性あるいは両性水性高分子(B)も架橋性水性高分子であるため、直鎖性水性高分子に較べ脱水性に優れたフロック形成に寄与していると考えられる。
イオン性界面活性剤としては、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンゼンスルホン酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩等のアニオン性界面活性剤やアルキルアンモニウム塩、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩等のカチオン界面活性剤が挙げられる。
ビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、スルホエチル(メタ)アクリレート、スチレンスルホン酸、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等が例示できる。
疎水化し調節することができたと考えられる。
30≦AQV/SLV≦300(25℃において)
であることが好ましい。この数値は架橋の度合いを表すのに使用することができる。架橋性のイオン性水溶性高分子は、分子内で架橋しているために、水中においても分子が広がりにくい性質を有し、直鎖状高分子に較べれば水中での広がりは小さいはずであるが、架橋度が増加するに従い、B型粘度計(回転粘度計の一種)により測定した場合の粘度は大きくなる。この原因はB型粘度計のローター(測定時の回転子)と溶液との摩擦かあるいは絡み合いによるものと推定されるが正確には不明である。一方、架橋性のイオン性水溶性高分子の塩水中の粘度は、架橋度が増加するに従い低下していく。架橋によって分子が収縮しているので、塩水中の多量のイオンによってその影響をより大きく受けるものと考えられる。従ってこれらの理由によって二つの粘度測定値の比、AQV/SLVは、架橋度が高くなるに従い大きくなる(架橋がさらに進み水不溶性になった場合は、この関係は成り立たない)。本発明の架橋性カチオン性あるいは両性水性高分子では、この値は約30〜300程度になる。直鎖状の水溶性高分子、あるいは弱く架橋した水性高分子では、この値が10から30未満程度であることを考慮すると、本発明の架橋性カチオン性あるいは両性水性高分子は、高度に架橋した水溶性高分子であることが分かる。
定義1)水溶性カチオン性高分子および両性でかつカチオン性単量体とアニオン性単量体共重合率の差が正である水溶性高分子の場合
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
αは酢酸にてpH4.0に調整した水溶性カチオン性高分子あるいは両性水溶性高分子水溶液をポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量。βは酢酸にてpH4.0に調整した水溶性カチオン性高分子あるいは両性水溶性高分子水溶液にポリビニルスルホン酸カリウム水溶液を前記水溶性カチオン性高分子あるいは両性水溶性高分子の電荷の中和を行うに十分な量加え、その後ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量をブランク値から差し引いた滴定量。ここでブランク値とは、水溶性カチオン性高分子あるいは両性水溶性高分子水溶液無添加時にポリビニルスルホン酸カリウム水溶液をポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量である。
定義2)両性でかつカチオン性単量体とアニオン性単量体の共重合率の差が負である水溶性高分子の場合
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
αはアンモニアにてpH10.0に調整した水溶性両性高分子水溶液をポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量。βはアンモニアにてpH10.0に調整した水溶性両性高分子水溶液にポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液を前記水溶性両性高分子の電荷の中和を行うに十分な量加え、その後ポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量をブランク値から差し引いた滴定量。ここでブランク値とは、水溶性両性高分子水溶液無添加時にジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液をポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量である。
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
滴定量αは、試料である架橋性カチオン性(両性)水溶性高分子に反対電荷を有するポリビニルスルホン酸カリウム水溶液を滴下して行き、水溶性カチオン性(両性)高分子の「表面」(粒子状の表面部)に存在するイオン性基にイオン的静電反応を行わせる操作を意味する。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水103.1gとアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物(以下DMQと略記)80%水溶液250.0g、及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体50ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを3.95に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水101.0gとアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物(以下DMQと略記)80%水溶液246.1g、アクリルアミド50質量%水溶液6.0g(以下AAMと略記)及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体50ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを3.95に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水103.1gとアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモニウム塩化物(以下DMBZと略記)80%水溶液250.0g、及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体200ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを4.03に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水101.0gとアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモニウム塩化物(以下DMQと略記)80%水溶液246.1g、アクリルアミド50質量%水溶液4.4g(以下AAMと略記)及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体200ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを3.95に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
DMC;メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMQ;アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMBZ;アクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド
DMPQ;アクリロイルアミノプロピルトリメチルアンモニウムクロリド
DD;ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、MBA;メチレンビスアクリルアミド、AAM;アクリルアミド、EM;油中水型エマルジョン
水性高分子(A)試料−9〜試料−13と水性高分子(B)試作−1〜試作−8を配合し本発明の凝集処理剤を調製した。結果を表2に示す。
配合比;質量比
試料−1、100gにジメチルアミノエチルメタクリレート、アクリル酸2−エチルヘキシル共重合物(共重合比50モル%:50モル%)(重量平均分子量12000)を1.0g添加し、マグネチックスターラーにて攪拌して塊状化させた。エマルジョンブレイクさせた塊状物をダイス径4.8mmのミートチョッパーに供給して4〜6mmの粒子径を有する粒状物にした。その後、粒状物を棚式通風乾燥機にて105℃、1時間で乾燥粉末化させた。得られた乾燥粉末を孔径2mmのスクリーンで解砕した。また得られた粉末の平均粒子径を測定した。この粉末を試料−40とする。
油溶性高分子;ジメチルアミノエチルメタクリレート50モル%:アクリル酸2−エチルヘキシル50モル%共重合物、重量平均分子量12,000
ケーキ含水率:質量%、10秒後濾液量:mL、フロック強度:mm
実施例4と同様な操作により、配合しない粉末化した試料である試料−41〜試料−46および市販ポリアミジン系凝集剤比較−1(アミジン化率86モル%、重量平均分子量300万)および比較−3に関して試験を実施した。結果を表6に示す。
ケーキ含水率:質量%、10秒後濾液量:mL、フロック強度:mm
Claims (7)
- 下記(A)と下記(B)を含有することを特徴とする凝集処理剤。
(A);下記一般式(1)で表される単量体を80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した重量平均分子量が100万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(2)で表される単量体あるいは下記一般式(3)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した重量平均分子量が100万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり同種でも異種でも良い、R4は炭素数7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、R8は水素、炭素数1〜3のアルキル基、あるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、Aは酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R9は水素又はメチル基、R10、R11は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X3 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R12は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R13は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す。 - 前記カチオン性または両性水性高分子(A)および前記カチオン性または両性水性高分子(B)が、水と非混和性の炭化水素を連続相、前記カチオン性または両性水性高分子の水溶液を分散相とする油中水型エマルジョンであることを特徴とする請求項1に記載の凝集処理剤。
- 前記カチオン性または両性水性高分子(A)および前記カチオン性または両性水性高分子(B)が、前記油中水型エマルジョンを製造後、エマルジョンブレイクすることにより塊状化させ、乾燥後細粒化した粉末状であることを特徴とする請求項1あるいは2に記載の凝集処理剤。
- イオン性界面活性剤、HLB価11〜20の非イオン性界面活性剤および親水性基と疎水性基を有する油溶性高分子化合物から選択される一種以上のエマルジョンブレイカーを前記油中水型エマルジョンに添加し、前記エマルジョンブレイクを行うことを特徴とする請求項3に記載の凝集処理剤。
- 前記油溶性高分子化合物が、下記一般式(5)で表されるアクリル酸2−エチルへキシル単量体50〜95モル%と下記一般式(6)で表されるジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート単量体5〜50モル%を共重合して得られる重量平均分子量が5000〜100000のカチオン性共重合体であることを特徴とする請求項4に記載の凝集処理剤。
ここでR14は水素またはメチル基、Zはフェニル基、炭素数7〜18のアリール基、アルキル基、COOR15である。ここでR15は炭素数4〜18のアルキル基あるいはアリール基を表す。
R16は水素又はメチル基、R17、R18は炭素数1〜3のアルキル基であり、
R19は水素あるいは炭素数1〜3のアルキル基あるいはアルコキシル基あるいはベンジル基であり、R17とR18は異種でも同種でも良い。Pは酸素原子またはNH、Qは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす。X4は陰イオンを表わす。 - 前記カチオン性あるいは両性水性高分子(B)が、前記一般式(2)あるいは前記一般式(3)と前記非イオン性単量体の異なる単量体組成比からなる単量体混合物を重合した二種以上の水性高分子の混合物であり、当該混合物がメタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド単独重合物とアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド単独重合物の混合物、あるいはアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドとアクリルアミドの共重合物の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の凝集処理剤。
- 下記(A)と下記(B)を含有する凝集処理剤を、汚泥に添加、混合し凝集させた後脱水することを特徴とする汚泥の脱水方法。
(A);下記一般式(1)で表される単量体を80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した重量平均分子量が100万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(2)で表される単量体あるいは下記一般式(3)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(4)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した重量平均分子量が100万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、R4は炭素数7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素原子またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、R8は水素、炭素数1〜3のアルキル基、あるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、Aは酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R9は水素又はメチル基、R10、R11は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X3 −は陰イオンをそれぞれ表わす。
R12は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R13は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す。
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