JP5679362B2 - シリコン結晶素材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明はＦＺ法（フローティングゾーン法、浮遊帯液溶融法）によるシリコン単結晶製造の原料棒として用いられるシリコン結晶素材とその製造方法に関し、特に大口径のＦＺシリコン単結晶を低コストで製造するためのシリコン結晶素材及びその製造方法に関する。

現在、集積回路（ＩＣ）、大規模集積回路（ＬＳＩ）等のデバイスとして工業的に広く用いられている半導体としては、シリコンが代表的である。このような半導体産業等において用いられるシリコン単結晶は、多結晶シリコンを原料として、多結晶棒を誘導加熱で溶解させつつ単結晶を成長させる浮遊帯溶融法（フローティングゾーン法、ＦＺ法と略称される。）、又は、多結晶を坩堝に入れて加熱溶融し、種結晶を融液に浸漬してから引き上げて種結晶後方に単結晶インゴットを成長させる単結晶成長法（チョクラルスキー法、ＣＺ法と略称される。）によって製造されている。

これらの製法は単結晶の用途によって適宜選択され、通常、ＦＺ法によって製造された単結晶は高抵抗率の用途、ＣＺ法により製造された単結晶は低〜中抵抗率の用途に供される。

近年では、移動体通信用の半導体デバイスや最先端のＣ−ＭＯＳデバイスにおいて、寄生容量の低減が必要とされている。信号の伝送ロスやショットキーバリヤダイオードにおける寄生容量は、高抵抗率の基板を用いることによって効果的に低減できることが報告されている。このため、高耐圧パワーデバイスやサイリスタ等のパワーデバイス作製用には、フローティングゾーン法（ＦＺ法）により製造された高抵抗率のシリコンウエハが使用されている。

ところで、近年、半導体デバイスの性能向上とコストの低減のため、大口径のシリコンウエハが求められている。このため、直径が１５０ｍｍ以上の大口径ＦＺシリコン単結晶が求められており、このような大口径のＦＺシリコン単結晶を製造する方法の開発が望まれていた。

ＦＺ法により、大口径、特に１５０ｍｍ以上のシリコン単結晶を製造する場合には、１４０ｍｍ以上の口径の多結晶シリコン素材を原料棒として用いることが好ましいとされている。例えば、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を製造する方法として、直径１４５ｍｍ以上の多結晶シリコンをシリコン原料棒とする方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

このように、通常は出来るだけ直径の大きいシリコン原料棒からシリコン単結晶を製造することが生産性等の点で有利であるが、市販されている多結晶シリコンのシリコン原料棒は、気相成長により製造されているため、口径の大きい、特に直径１５０ｍｍ以上の多結晶シリコンを製造するのは困難である。又、多結晶シリコンは大口径になると均一な粒界組織にならないという欠点を有する。従って、例えば直径１６０ｍｍの多結晶シリコン原料棒を使用して、ＦＺ法により直径２００ｍｍのシリコン単結晶を製造した場合、１回のＦＺ法による単結晶の製造では無転位にならず、この操作を繰り返す必要があるため、製造歩留りが極めて低くなるという問題が報告されている。又、大口径の多結晶シリコンは単価が極めて高いという欠点も有する。

これに対して、大口径のシリコン結晶棒をＣＺ法により製造し、得られたＣＺシリコン結晶棒を用いてＦＺシリコン単結晶を製造する試みがなされている（例えば、特許文献２、３参照）。
特開２００３−５５０８９号公報 特開２００５−２８１０７６号公報 特開２００５−３０６６５３号公報

しかしながら、ＦＺ法による結晶成長の場合、原料のシリコン棒であるシリコン結晶素材をＦＺ炉内に懸垂保持する必要があるところ、通常の円筒形のＣＺ法により製造されたシリコン結晶素材では、これを把持する部分がない。このため、ＣＺ法により製造されたシリコン結晶素材の肩部、尾部を切断した後、溝等の機械加工を施し、この部分を把持してＦＺ炉内に装填する必要があった。又、特許文献２及び３に開示されているように、ネジ等で固定する必要があった。このため、シリコン結晶素材に把持するための溝等の加工作業を要するので、製造工程が煩雑となるだけでなく、材料の加工ロス、サイクルタイムが長くなる等の不都合があった。

本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ＣＺ法により製造され、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材であって、機械加工を要せずにＦＺ炉内への装填及び引き上げが可能なシリコン結晶素材、及びその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、ＦＺ法シリコン単結晶の製造方法に用いるシリコン原料棒をＣＺ法により製造する際に、結晶の成長条件を一時的に変更することで、把持具により把持されてＦＺ炉内への装填及び引き上げを可能とする被把持部を形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。

（１） ＣＺ法により製造され、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材であって、漸次拡径する肩部と、円柱状の直胴部と、漸次縮径する尾部と、前記ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造の際に把持具により把持されて、炉内への装填及び単結晶成長を可能とする被把持部と、を有し、前記被把持部は、前記肩部、直胴部、及び尾部と同様に、ＣＺ法によるシリコン結晶製造過程で形成されたものであることを特徴とするシリコン結晶素材。

（１）によれば、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材は、ＦＺ法による単結晶製造装置に装着されて単結晶成長を可能とするための被把持部が、シリコン結晶の肩部、直胴部、及び尾部と同様にＣＺ法によりシリコン結晶素材を製造する過程で形成されているので、被把持部を形成するための後加工が不要で、ＣＺ法で製造したそのままのシリコン結晶素材をＦＺシリコン単結晶製造用の原料棒として用いることができる。このため、後加工による材料ロスの削減やＦＺシリコン単結晶製造のサイクルタイムの短縮が可能である。

（２） 前記被把持部は、前記直胴部の外周方向に沿って形成された凸部である（１）に記載のシリコン結晶素材。

（２）によれば、直胴部の外周方向に沿って凸部が形成されているので、該凸部を把持具で引っ掛けて把持することで懸垂保持できるため、ＦＺ単結晶製造装置に容易に装着することが可能である。

（３） 前記被把持部は、前記直胴部の外周方向に沿って形成された凹部である（１）に記載のシリコン結晶素材。

（３）によれば、直胴部の外周方向に沿って凹部が形成されているので、該凹部を把持具で引っ掛けて把持することで懸垂保持できるため、ＦＺ単結晶製造装置に容易に装着することが可能である。

（４） 前記被把持部は、前記肩部の上方に形成されたくびれ部である（１）に記載のシリコン結晶素材。

（４）によれば、肩部の上方にくびれ部が形成されているので、該くびれ部を把持具で引っ掛けて把持することで懸垂保持できるため、ＦＺ単結晶製造装置に容易に装着することが可能である。

（５） ＣＺ法により製造され、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材であって、漸次拡径する肩部と、円柱状の直胴部と、漸次縮径する尾部と、前記ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造の際に把持具により把持されて、炉内への装填及び単結晶成長を可能とする被把持部と、を有し、前記被把持部は、ＣＺ法によるシリコン結晶製造過程で用いられた種結晶であることを特徴とするシリコン結晶素材。

（５）によれば、ＣＺ法によるシリコン結晶素材を製造する過程で用いられた種結晶を把持具で引っ掛けて把持することで懸垂保持できるので、ＦＺ単結晶製造装置に容易に装着することが可能である。又、ＣＺ法で製造されたシリコン結晶素材を原料棒として用いるので、種結晶と結晶本体部（直胴部）との回転中心が一致しており、ＦＺ炉内に装填した後、回転のための芯だし作業が不要であるので、更に工程が簡略化できる。

（６） ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材の製造方法であって、前記シリコン結晶素材は、漸次拡径する肩部と、円柱状の直胴部と、漸次縮径する尾部と、前記ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造の際に把持具により把持されて、炉内への装填及び単結晶成長を可能とする被把持部と、を有し、前記肩部、直胴部、尾部、及び被把持部をＣＺ法により形成することを特徴とするシリコン結晶素材の製造方法。

（６）によれば、ＦＺ炉内に懸垂保持するための被把持部が、肩部、直胴部、及び尾部と同様に、ＣＺ法により形成される。すなわち、ＣＺ法によるシリコン結晶素材の製造において、直胴部の成長段階、又は絞り部から肩部の成長に移行する段階等で上記の凸部、凹部、くびれ部が形成される。このため、被把持部を形成するための後加工を要せずに、ＣＺ法で製造したシリコン結晶素材をＦＺシリコン単結晶製造用の原料棒として用いることができる。このため、後加工による材料ロスの削減やＦＺシリコン単結晶製造のサイクルタイムの短縮が可能である。

（７） 前記被把持部は、ＣＺ法によるシリコン結晶製造過程における所定時点で結晶成長条件を変更することにより形成される（６）に記載のシリコン結晶素材の製造方法。

（７）によれば、ＣＺ法によるシリコン結晶成長過程において、結晶成長条件を変更することにより、結晶の径を変えることができる。このため、例えば、直胴部の結晶成長段階で、所定のタイミングで所定時間、結晶成長条件を変更することにより、凹部や凸部を形成することができる。又、肩部の成長に移行する段階等での結晶成長条件の変更により、そろばん球形状のくびれ部を形成することができる。

結晶の成長条件の変更としては、単結晶成長速度の増・減速及び／又は原料シリコン多結晶を溶解した融液温度、すなわち、ヒータ加熱温度の増減が挙げられる。

（８） 前記成長条件の変更は、単結晶成長速度及び／又は原料シリコンの融液温度の変更である（７）に記載のシリコン結晶素材の製造方法。

（８）によれば、単結晶成長速度が減速されることで、結晶径が大きく成長する。又、単結晶成長速度が加速されることで、結晶径が小さく成長する。このため、直胴部を形成している際に、単結晶成長速度を一時的に変更することで、直胴部に凸部や凹部を形成することができる。又、絞り部を形成する際に単結晶成長速度を一時的に変更することで、縦断面形状が略菱形状（そろばん球形状）のくびれ部を形成することができる。

又、融液温度、すなわち、ヒータ加熱温度を増減させて、直胴部を形成している際に融液温度を一時的に変更することで、凸部や凹部を形成することができる。又、絞り部を形成する際に融液温度を一時的に変更することで、縦断面形状が略菱形状（そろばん球形状）のくびれ部を形成することができる。これは、温度が下がると凝固し易くなり、温度が上がると凝固し難くなり、結晶化が変化することによる。尚、融液温度の増減は、通常はヒーターの加熱温度を増減することで行われる。

（９） （１）から（５）のいずれかに記載のシリコン結晶素材を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするＦＺシリコン単結晶の製造方法。

（９）によれば、（１）から（５）のいずれかに記載のシリコン結晶素材は、ＣＺ法による製造過程で形成された被把持部を有しているので、ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に、シリコン結晶素材に被把持部を後加工で形成することなく用いることができる。このため、材料の加工ロスの削減や製造サイクルタイムの短縮が可能となる。又、ＣＺ法では口径の大きなシリコン結晶素材が得られるので、これを原料棒として用いることで、口径の大きなシリコン単結晶を得ることができる。

本発明のシリコン結晶素材は、ＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造されたものであって、結晶製造の過程で、機械的に保持できる被把持部が形成されているので、シリコン結晶素材に被把持部を後加工で加工する必要がなくＦＺ法の原料棒として用いることができる。このため、材料の加工ロスやＦＺシリコン単結晶の製造のサイクルタイムを削減することができる。又、本発明のシリコン結晶素材は、ＣＺ法で結晶を成長させて製造するので、口径の大きなものが低コストで得られる。そして、該シリコン結晶素材を原料棒としてＦＺ単結晶を製造することで、口径の大きなシリコン単結晶を低コストで得られる。

又、本発明の製造方法によれば、ＣＺ法によるシリコン結晶の成長の過程で、単結晶成長速度や融液温度、すなわちヒーターの加熱温度を一時的に変更するのみで、機械的に保持できる被把持部を形成することができる。このため、得られたシリコン結晶素材は後加工することなく、ＦＺ法シリコン単結晶の製造の原料棒として用いることができる。

以下、本発明のシリコン結晶素材及びその製造方法について具体的に説明する。

本発明におけるシリコン結晶素材は、ＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造され、ＦＺ法単結晶製造装置に装着されて懸垂保持を可能とするための被把持部を有し、該被把持部が後加工ではなくＣＺ法によるシリコン結晶の製造の際に形成されたもの、又はＣＺ法によるシリコン結晶の製造の際に用いられた種結晶であることを特徴とする。又、本発明におけるシリコン結晶素材の製造方法は、ＣＺ法によるシリコン結晶を製造する過程で、結晶の成長条件を一時的に変更することで、シリコン結晶に被把持部を形成することを特徴とする。

以下、本発明に係るシリコン結晶素材の実施形態について図面を参照しながら説明する。尚、本発明の実施形態は、以下の実施形態に何ら限定されることなく、本発明の技術的範囲も、これに限定されるものではない。又、以下の実施形態の説明にあたって、同一の構成要件については同一の符号を付し、その説明は省略若しくは簡略化する。

［凸部の被把持部を有するシリコン結晶素材］
図１は、本発明の第一の実施形態に係るシリコン結晶素材を模式的に示す断面図である。このシリコン結晶素材１は、直胴部２と、該直胴部２の外周に円環状に形成された凸部（被把持部）３と、ＣＺ結晶の単結晶成長時の絞り部４と、該絞り部４に連続し、直胴部２の上部を構成する肩部５と、直胴部２の下部を構成する尾部６とからなる。そして、凸部（被把持部）３はＣＺ法によるシリコン結晶を製造する過程で、直胴部２の外周に直胴部２の外径よりも大きい径で形成されたものである。尚、凸部（被把持部）３は、本実施形態では尾部６側に形成されているが、これに限定されず、例えば肩部５側に形成されていてもよい。

この凸部（被把持部）３は、シリコン結晶素材を把持する把持具の形状、構造等にもよるが、直胴部２の外径よりも６〜２０ｍｍ程度大きい径であるのが好ましい。又、長さが７〜２５ｍｍ程度であるのが好ましい。ここで、長さとは、上下方向（直胴部の長手方向）の厚みに相当する寸法のことを意味する。

（製造方法）
この被把持部としての凸部３を有するシリコン結晶素材１は、通常に行われているＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造することができる。すなわち、石英坩堝等の坩堝に原料である塊状のシリコン多結晶を充填し、その後、ヒーター等によりシリコン多結晶を加熱溶解した原料融液に種結晶を浸し、種結晶と坩堝を反対方向に回転させながら所定の成長条件で所定の大きさ、例えば直径１５５ｍｍ、直胴長さ１１５０ｍｍまで結晶を成長させてシリコン結晶素材を製造する。尚、結晶の成長条件は所望する結晶の太さに応じて適宜設定される。

この結晶成長過程で、直胴部を形成するための単結晶成長速度を一時的に遅くする、或いは融液温度（ヒーターの加熱温度）を下げる等のように結晶成長の条件を一時的に変更する。このようにして結晶成長の条件を一時的に変更することで直胴部２の外径が大きく成長して円環状の凸部が形成されることになる。この単結晶成長速度の変更や融液温度（ヒーターの加熱温度）の変更は、所望する凸部の大きさ、更には、使用するＣＺ炉や炉内品の構成に応じて適宜設定される。

この凸部３は、直胴部２を形成した後で、尾部６の形成に移る前に形成してもよいし、肩部５を形成した後で、直胴部２の形成に移る前に形成してもよい。

［凹部の被把持部を有するシリコン結晶素材］
図２は、本発明の第二の実施形態に係るシリコン結晶素材を模式的に示す断面図である。このシリコン結晶素材１は、直胴部２と、該直胴部２の外周に形成された溝状の凹部（被把持部）７と、ＣＺ結晶の単結晶成長時の絞り部４と、該絞り部４に連続し、直胴部２の上部を構成する肩部５と、直胴部２の下部を構成する尾部６とからなる。そして、凹部（被把持部）７は、ＣＺ法によるシリコン結晶を製造する過程で、直胴部２の外周に該直胴部２の外径より小さい径で形成されたものである。尚、凹部（被把持部）７は、本実施形態では肩部５側に形成されているが、これに限定されず、例えば尾部６側に形成されていてもよい。

この凹部（被把持部）７は、シリコン結晶素材を把持する把持具の形状、構造等にもよるが、直胴部２の外径に対して、６〜２０ｍｍ程度小さい径であるのが好ましい。又、長さが５〜１０ｍｍ程度であるのが好ましい。ここで、長さとは、上下方向（直胴部の長手方向）の凹部の幅に相当する寸法のことを意味する。

（製造方法）
この被把持部としての凹部７を有するシリコン結晶素材１は、上記と同様に通常に行われているＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造することができる。すなわち、石英坩堝等の坩堝に原料である塊状のシリコン多結晶を充填し、その後、ヒーター等によりシリコン多結晶を加熱溶解した原料融液に種結晶を浸し、種結晶と坩堝を反対方向に回転させながら所定の成長条件で所定の大きさ、例えば直径１５５ｍｍ、直胴長さ１１５０ｍｍまで結晶を成長させてシリコン結晶素材を製造する。尚、結晶の成長条件は所望する結晶の太さに応じて適宜設定される。

この結晶成長過程で、直胴部２を形成するための単結晶成長速度を一時的に速くする、或いは融液温度（ヒーターの加熱温度）を上げる等のように成長条件を一時的に変更する。このようにして結晶成長の条件を変更することで直胴部２の外径の成長が抑制されて凹部が形成されることになる。この単結晶成長速度の変更や融液温度（ヒーターの加熱温度）の変更としては、所望する凹部の大きさ、更には、使用するＣＺ炉や炉内品の構成に応じて適宜設定される。又、この凹部７は、直胴部２を形成した後で、尾部６の形成に移る前に形成してもよいし、肩部５を形成した後で、直胴部２の形成に移る前に形成してもよい。

［くびれ部の被把持部を有するシリコン結晶素材］
図３は、本発明の第三の実施形態に係るシリコン結晶素材を模式的に示す断面図である。このシリコン結晶素材１は、直胴部２と、ＣＺ結晶の単結晶成長時の絞り部４と、直胴部２と絞り部４との間に位置するくびれ部（被把持部）８と、該くびれ部８に連続し、直胴部２の上部を形成する肩部５と、直胴部２の下部を形成する尾部６とからなる。そして、くびれ部（被把持部）８は、ＣＺ法によるシリコン結晶を製造する過程で、直胴部２の上方にそろばん球形状（縦断面形状が略菱形）に形成されたものである。尚、このくびれ部（被把持部）８は、本実施形態では肩部５の上方に形成されているが、これに限定されず、例えば尾部６の下方に形成されていてもよい。

このくびれ部（被把持部）８は、シリコン結晶素材を把持する把持具の形状、構造等にもよるが、最大直径が２０〜５０ｍｍ程度で、長さが５０〜２００ｍｍ程度のそろばん球形状（縦断面形状が略菱形形状）であるのが好ましい。

（製造方法）
この被把持部としてのくびれ部８を有するシリコン結晶素材１は、上記と同様に通常に行われているＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造することができる。すなわち、石英坩堝等の坩堝に原料である塊状のシリコン多結晶を充填し、その後、ヒーター等によりシリコン多結晶を加熱溶解した原料融液に種結晶を浸し、種結晶と坩堝を反対方向に回転させながら所定の成長条件で所定の大きさ、例えば直径１５５ｍｍ、直胴長さ１１５０ｍｍまで結晶を成長させてシリコン結晶素材を製造する。尚、結晶の成長条件は所望する結晶の太さに応じて適宜設定される。

この結晶成長過程で、種結晶からシリコン結晶の直胴部を形成する際、絞り終了から肩部５の形成に移行する部分の成長条件に変更を加える。すなわち、直胴部２を成形する際の結晶の成長条件で肩部５を成形する過程において、所定の外径に到達した時点で、単結晶成長速度を増加して外径を小さくなるように成長させ、所定の外径に絞られた時点で、もとの単結晶成長速度に戻して直胴部２の結晶成長を行い、直胴部２を形成する。これによって例えば、直径５０ｍｍ、長さ５０ｍｍ程度のそろばん球形状（縦断面形状が略菱形形状）のくびれ部８が直胴部２の上部に形成されることになる。尚、くびれ部８を成形するための条件、すなわち、単結晶成長速度や融液温度（ヒーターの温度）の変更は、所望のくびれ部の大きさにより適宜選定すればよい。

尚、くびれ部８を尾部６の下方に形成する場合は、尾部６が形成された後に成長条件を同様にして行えばよい。すなわち、尾部６を形成した段階で、単結晶成長速度を減速して外形が大きくなるように成長させ、所定の外径に成長した時点で、もとの単結晶成長速度に戻して、上記の大きさのくびれ部８を形成させる。

［種結晶の被把持部を有するシリコン結晶素材］
図４は、本発明の第四の実施形態に係るシリコン結晶素材を模式的に示す断面図である。このシリコン結晶素材１は、種結晶９と、ＣＺ結晶の単結晶成長時の絞り部４と、直胴部２と、絞り部４に連続し、直胴部２の上部を形成する肩部５と、直胴部２の下部を形成する尾部６とからなる。そして、種結晶９は、ＣＺ法によるシリコン結晶を製造する過程で用いたものである。すなわち、このシリコン結晶素材１は、種結晶９を融液に浸漬してから引き上げて種結晶後方にシリコン結晶を成長させたシリコン結晶素材１をＣＺ炉内から取り出す際に絞り部４から種結晶９に至る部分も破損することなく取り出した種結晶９と絞り部４と直胴部２とが一連に繋がったものである。そして、このシリコン結晶素材１は、種結晶９を被把持部とする。

このシリコン結晶素材１は、種結晶９を把持して懸垂保持されるので、絞り部４の太さを５ｍｍ以上とするのが好ましい。５ｍｍより細いと、ＦＺシリコン単結晶の成長途中において絞り部４が破損し、シリコン結晶素材１が脱落する虞がある。又、種結晶９は、ざくり部９ａを有することがより好ましい。これによって、後述する把持具で把持して懸垂保持することがより確実となる。

（製造方法）
種結晶９の被把持部を有するシリコン結晶素材の製造方法は、上記と同様に通常に行われているＣＺ法によるシリコン結晶の製造方法で製造することができる。すなわち、石英坩堝等の坩堝に原料である塊状のシリコン多結晶を充填し、その後、ヒーター等によりシリコン多結晶を加熱溶解した原料融液に種結晶を浸し、種結晶と坩堝を反対方向に回転させながら所定の成長条件で所定の大きさ、例えば直径１５５ｍｍ、直胴長さ１１５０ｍｍまで結晶を成長させシリコン結晶素材を製造する。

以上に説明したようにして製造されたそれぞれのシリコン結晶素材１は、ＣＺ法で製造されたシリコン結晶素材であり、ＦＺ単結晶製造装置の把持具に把持して装着するための被把持部が結晶を製造する過程で形成されているので、通常に用いられているＦＺ法のシリコン原料棒のように被把持部の機械加工が不要であるため、材料の加工ロス、ＦＺシリコン単結晶の製造のサイクルタイムが削減される。又、ＣＺ法によりシリコン結晶素材を製造されているので、口径の大きいものが得られるため、これを原料棒として用いて製造したＦＺシリコン単結晶は口径の大きなものを製造することができる。

［ＦＺシリコン単結晶の製造方法］
次に、本発明のシリコン結晶素材を用いたＦＺシリコン単結晶の製造方法について説明する。

図５は、本発明に係るＦＺ単結晶製造装置内部の一例を示す模式的部分断面図である。ＦＺ単結晶製造装置２０は、通常のＦＺ単結晶製造装置と同様の構造のものであり、上部に原料棒（シリコン結晶素材１）２３を把持する把持具２２とこれに連続する上軸２１とを、又、下部に種結晶を保持する結晶保持具２５とこれに連続する下軸２４とを、又、これらの中間部位に誘導加熱コイル（高周波コイル）２８を備える。そして、上軸２１と下軸２４とで回転及び上下方向に移動可能となっている。

上記のＣＺ法により製造されたシリコン結晶素材１は、図５に示すように、ＦＺ成長炉のチャンバー（図示せず）内に設置されたＦＺ単結晶製造装置２０の上軸２１の把持具２２で把持されて、シリコン原料棒２３として取り付けられ、下軸２４の下部結晶保持具２５にはＦＺシリコン単結晶製造用の種結晶２６を取り付ける。

シリコン結晶素材の単結晶製造装置２０への取り付けは、具体的に以下のようにして行う。

第一の実施形態の直胴部２に凸部３を有するシリコン結晶素材１の場合は、図６に示すように把持具２２の把持ロッド２２ｂの下端に設けられた爪２２ｃを凸部３に引っ掛けて把持する。

把持具２２は、被把持部の凸部３、凹部７、くびれ部８を引っ掛けて把持できる機構を備えていれば特に限定されるものではないが、例えば、板状の支持部２２ａと、該支持部２２ａに回動可能に取り付けられた複数本（重量のあるシリコン結晶素材を支持するには安定性の観点から３個が好ましく、又、それ以上であってもよい）の把持ロッド２２ｂと、該把持ロッド２２ｂの先端部に略Ｌ字状になるようにして設けられた爪２２ｃから構成されたものである（図６参照）。

第二の実施形態の直胴部２に凹部７を有するシリコン結晶素材１の場合は、図７に示すように、上記の把持具２２の把持ロッド２２ｂの下端に設けられた爪２２ｃを凹部７に引っ掛けて把持する。

又、第三の実施形態の直胴部２にくびれ部８を有するシリコン結晶素材１の場合は、図８に示すように、上記の把持具２２の把持ロッド２２ｂの下端に設けられた爪２２ｃでくびれ部８を引っ掛けて把持する。

第四の実施形態の種結晶９と絞り部４と直胴部２とからなるシリコン結晶素材１の場合は、図９に示すように、把持具２２の把持ロッド２２ｂでシリコン結晶素材１の種結晶９を把持する。この場合の把持具としては、把持ロッド２２ｂの種結晶９に対向する側面に、種結晶側に出し入れ自在にピン２２ｄが形成されているのが好ましい。これによって、種結晶９に形成されたざくり部９ａ（図４参照）に、把持ロッド２２ｂのピン２２ｄが挿入されるので、より確実にシリコン結晶素材１が懸垂保持される。

次いで、ＦＺ炉内に懸垂保持されたシリコン原料棒（シリコン結晶素材１）２３の先端をカーボンリング（図示せず）で予備加熱する。その後、チャンバー下部より窒素ガスを含んだＡｒガスを供給しチャンバー上部より排気して、例えば炉内圧力を０．２０ＭＰａ、Ａｒガスの流量を５０ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素濃度を０．１％とする。そして、シリコン原料棒２３の先端を誘導加熱コイル（高周波コイル）２８で加熱溶融した後、溶融したシリコン原料棒２３の先端を種結晶２６に融着させ、絞りにより無転位化し、上軸２１と下軸２４とを回転させながらシリコン原料棒２３を下降、溶解させることで溶融帯２９にメルトを供給させつつ、溶融帯２９下部を凝固、再結晶化させることで、ＦＺシリコン単結晶３０を成長させる。このとき、シリコン原料棒２３を育成する際に回転中心となる上軸２１と、再結晶化の際にシリコン単結晶３０の回転中心となる下軸２４とは同軸とし、回転中心が一致するようにして回転する。そして、この回転は順転と反転とを交互に行いながらシリコン単結晶３０を育成することが好ましい。このように順転と反転とを交互に繰り返すことにより再結晶化の際に溶融状態を攪拌させ、製造するシリコン単結晶３０の面内抵抗率分布等の品質を均一化することができる。順転及び反転の移動角度、回転速度等は例えばシリコン単結晶３０の直径に応じて適宜設定すればよい。

こうして、ＣＺ法により製造されたシリコン原料棒（シリコン結晶素材）２３中に不可避的に含まれる不純物（ドーパント）を溶融帯中に均一分散させることができるので、ＦＺシリコン単結晶３０中のドーパントは均一に分散されたものとでき、その結果、結晶面内の抵抗率分布が良好なシリコン単結晶を得ることができる。

又、元々のシリコン原料棒２３に含まれているドーパントと同じ導電型のものを添加すれば、抵抗率を下げることができるし、又、逆の導電型のドーパンドを添加すれば、シリコン原料棒２３より高い抵抗率のシリコン単結晶３０を得ることができる。

ガスドープは、公知の方法に従い、ドープガスを所定量の流量で溶融帯２９に吹き付けることにより行うことができる。例えば、シリコン単結晶３０をＰ型にするのであれば、ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）をアルゴンガスに極微量に含ませたドープガスを用いればよいし、Ｎ型の場合にはホスフィン（ＰＨ_３）を含ませたドープガスを用いればよい。又、シリコン単結晶３０の成長方向の抵抗率を均一にするためには、特願２００６−２６７２８７に記載された方法で行うことができる。

以下に本発明の実施例をあげて更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［実施例１］
通常に行われているＣＺ法により、絞り部分、肩部、直胴部からなるＦＺシリコン結晶素材用のシリコン結晶を作成し、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材とした。

直胴部形成後、結晶の尾部となる円錐部分を形成する前に、単結晶成長速度をこれまでの直胴部の単結晶成長速度の１／３程度に減速して、一時的に結晶径を増すことで、直径方向の凸部を形成した。増径部分が１０ｍｍほどに成長し、凸部の直径が１７０ｍｍになった後、徐々に単結晶成長速度を元の変更前の単結晶成長速度まで戻した。

そして、直胴部の直径が１５５ｍｍに戻った後、通常の尾部を形成した。この後の尾部長さは、通常より短く、長さ５０ｍｍで成長を終えた。

以上の操作で、尾部直前に片側約７．５ｍｍの凸部を長さ２０ｍｍにわたって形成することができた。

最終的には、結晶の尾部の直上に約７．５ｍｍの凸部が約２０ｍｍの長さで形成された、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

得られたシリコン結晶素材を凸部を利用して、シリコン結晶素材用の把持具に取り付け、ＦＺ炉内に装填した。そして、シリコン結晶素材回転のための芯だしを行った。

その後、通常に行われているＦＺ法によりシリコン単結晶の成長を行い、直胴部の長さが１０００ｍｍ、直径が１５０ｍｍのＦＺシリコン単結晶を製造した。

［実施例２］
実施例１と同様にして、ＣＺ法の通常の単結晶成長方法により、絞り部、肩部を作成した。その後、直胴部の作成に移った直後に、単結晶成長速度を、一時的にそれまでの値の倍に加速した。この加速操作により、結晶径が１５５ｍｍから最大で１４０ｍｍまで減少した。

減径部分の長さが約７ｍｍ程度成長した後、徐々に単結晶成長速度を元の変更前の単結晶成長速度まで減速し、結晶の直径がもとの１５５ｍｍになるように戻した。

この後は、通常の操作で、直径１５５ｍｍの直胴部を１１５０ｍｍにまでに成長させ、最後に尾部を作成して、結晶の成長を終えた。

最終的には、結晶の肩部の直下に約１５ｍｍの凹部が約７ｍｍの長さで形成された、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

得られたシリコン結晶素材を凹部を利用して、実施例１と同様のシリコン結晶素材用の把持具に取り付け、ＦＺ炉内に装填した。そして、シリコン結晶素材回転のための芯だしを行った。

その後、通常に行われているＦＺ法によりシリコン単結晶の成長を行い、直胴部の長さが１０００ｍｍ、直径が１５０ｍｍのＦＺシリコン単結晶を製造した。

［実施例３］
実施例１と同様にして、ＣＺ法の通常の単結晶成長方法により、種結晶の下部に絞り部を長さ５０ｍｍ程度に育成した後、単結晶成長速度を１／４程度に減速させた。又、ヒーターの温度を同時に数度低下させた。これにより、直径５ｍｍの絞り部を直径３０ｍｍまで増径させた。

その後、単結晶成長速度及びヒーターの温度を徐々に元に戻し、戻し終わった後に直径１０ｍｍの絞り部を約１００ｍｍ成長させた。

次いで、通常の単結晶成長方法と同様の操作を行い、直胴部を形成し、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

最終的には、約１５０ｍｍの絞り部間で、最大径部分が３０ｍｍのそろばん玉形状のくびれ部が形成された、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

得られたシリコン結晶素材をくびれ部を利用して、実施例１と同様のシリコン結晶素材用の把持具に取り付け、ＦＺ炉内に装填した。そして、シリコン結晶素材回転のための芯だしを行った。

その後、通常に行われているＦＺ法によりシリコン単結晶の成長を行い、直胴部の長さが１０００ｍｍ、直径が１５０ｍｍのＦＺシリコン単結晶を製造した。

［実施例４］
実施例１と同様にＣＺ法の通常の単結晶成長方法により、シリコン結晶素材をＣＺ法により製造した。この際には、実施例１〜３のような、単結晶成長速度、ヒーターの温度を一時的に変更することなく単結晶成長を行った。

ＣＺ法による結晶成長終了後に、ＣＺ炉内から製造したシリコン結晶素材を取り出す際に、種結晶から、絞り部、直胴部までが一体化して繋がった状態のままで取り出して、種結晶、絞り部、直胴部が連結した直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

得られたシリコン結晶素材の種結晶を利用して、内部に種結晶を収納し、ピンを種結晶のざくり部分に挿入する把持具にて、種結晶部分を把持して、ＦＺ炉内にシリコン結晶素材を装填した。尚、装填に当たっては、ＣＺ結晶成長時に、種結晶と本体部結晶（直胴部）の回転中心は一致しているので、実施例１〜３において行ったＦＺ炉内でのシリコン結晶素材回転のための芯だし作業は不要であった。

その後、通常に行われているＦＺ法によりシリコン単結晶の成長を行い、直胴部の長さが１０００ｍｍ、直径が１５０ｍｍのＦＺシリコン単結晶を製造した。

［比較例１］
通常に行われているＣＺ法により、直胴部の直径が１５５ｍｍ、長さが１１５０ｍｍのシリコン結晶素材を製造した。

得られたシリコン結晶素材の肩部又は尾部を切り落とし、切り落とした側の近傍の外周面に深さ５ｍｍ、長さ５ｍｍの溝を機械加工により形成した。

次に、この溝を利用して、シリコン結晶素材用の把持具に取り付け、ＦＺ炉内に装填した。そして、シリコン結晶素材回転のための芯だしを行った。

その後、通常に行われているＣＺ法によりＦＺシリコン単結晶の成長を行い、直胴部の長さが１０００ｍｍ、直径が１５０ｍｍのＦＺシリコン単結晶を製造した。

上記の実施例１〜４は、比較例１に比べてシリコン結晶素材のロスを１本あたり約７．５ｋｇ（約１１％）程度減らすことができた。又、装填後、シリコン結晶素材回転のための芯だし等は、比較例１と全く変わることなく実施することができた。

又、比較例では切断、溝加工に約４５分程度の時間を要していたが、実施例１〜４では不要であるので全体の製造時間が短くなり、製造コストを下げることができた。

本発明の第一の実施形態に係るシリコン結晶素材の模式的縦断面図である。 本発明の第二の実施形態に係るシリコン結晶素材の模式的縦断面図である。 本発明の第三の実施形態に係るシリコン結晶素材の模式的縦断面図である。 本発明の第四の実施形態に係るシリコン結晶素材の模式的縦断面図である。 本発明に係るＦＺ単結晶製造装置の一例を示す模式的部分断面図である。 本発明の第一の実施形態に係るシリコン結晶素材を把持した状態を模式的に示す部分断面図である。 本発明の第二の実施形態に係るシリコン結晶素材を把持した状態を模式的に示す部分断面図である。 本発明の第三の実施形態に係るシリコン結晶素材を把持した状態を模式的に示す部分断面図である。 本発明の第四の実施形態に係るシリコン結晶素材を把持した状態を模式的に示す部分断面図である。

１ シリコン結晶素材
２ 直胴部
３ 凸部（被把持部）
４ 絞り部
５ 肩部
７ 凹部（被把持部）
８ くびれ部（被把持部）
９ 種結晶（被把持部）
９ａ ざくり部
２０ ＦＺ単結晶製造装置
２２ 把持具
２２ｂ 把持ロッド
２２ｄ ピン
２３ シリコン原料棒（シリコン結晶素材）
３０ ＦＺシリコン単結晶

Claims (6)

1. ＣＺ法により製造され、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材であって、
   漸次拡径する肩部と、円柱状の直胴部と、漸次縮径する尾部と、前記肩部の上方又は前記尾部の下方に形成され、前記ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造の際に把持具の爪で側面から引っ掛けられることにより把持されて、炉内への装填及び単結晶成長を可能とする被把持部と、を有し、
   前記被把持部は、前記肩部、直胴部、及び尾部と同様に、ＣＺ法によるシリコン結晶製造過程で形成されたものであることを特徴とするシリコン結晶素材。
2. 前記被把持部は、そろばん球形状に形成されたくびれ部であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン結晶素材。
3. ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられるシリコン結晶素材の製造方法であって、
   前記シリコン結晶素材は、漸次拡径する肩部と、円柱状の直胴部と、漸次縮径する尾部と、前記肩部の上方又は前記尾部の下方に形成され、前記ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造の際に把持具の爪で側面から引っ掛けられることにより把持されて、炉内への装填及び単結晶成長を可能とする被把持部と、を有し、
   前記肩部、直胴部、尾部、及び被把持部をＣＺ法により形成することを特徴とするシリコン結晶素材の製造方法。
4. 前記被把持部は、ＣＺ法によるシリコン結晶製造過程における所定時点で結晶成長条件を変更することにより形成されることを特徴とする請求項３に記載のシリコン結晶素材の製造方法。
5. 前記結晶成長条件の変更は、単結晶成長速度及び／又は原料シリコンの融液温度の変更であることを特徴とする請求項４に記載のシリコン結晶素材の製造方法。
6. 請求項１又は２に記載のシリコン結晶素材を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするＦＺシリコン単結晶の製造方法。

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