JP5677368B2 - 水性分散物 - Google Patents
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-
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-
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Description
1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン(BIT)は、例えば、有用な水性組成物、例えばラテックスなどにおいて微生物(例えば、バクテリア、真菌、カビ、酵母など)を殺すために使用される効果的な殺生物剤である。pHが7.5以下の場合にはBITは低い水中溶解度を有し、よって水中で分散されたBIT粒子の形態(「水性BIT分散物」と称される)でBITを提供するのが一般的である。多くの場合、有用な水性組成物中での微生物の制御に必要とされるよりも高い濃度のBITを有する形態(「BIT濃縮物」と称される)でBITを提供することが望まれる。有用な水性組成物における微生物の制御に必要とされるBITの濃度を達成するために適切な量のBIT濃縮物が有用な水性組成物に添加されることができた。有用であるために、BIT分散物濃縮物(すなわち、BIT濃縮物でもある水性BIT分散物)は有用な粘度を有するべきであり、かつそれは安定であるべきである。
本発明の第一の形態は、(A)1種以上の増粘剤と、(B)1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの固体粒子とを含む水性分散物を製造する方法であって、(a)水と、溶解した1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの塩と、場合によって1種以上の増粘剤とを含み、pHが8.5以上である水性混合物(I)を形成する工程、および(b)次いで、酸と、前記水性混合物(I)と、場合によって1種以上の増粘剤とを含む成分を任意の順に一緒に混合することにより、pHが1.5〜7.5である前記水性分散物を形成する工程を含む方法である。
本明細書において使用される場合、文脈が他のことを明確に示さない限りは、以下の用語は指定された定義を有する。
以下の実施例においては、他に示されない限りは操作は約23℃で行われる。BITペーストは粉砕または粒子サイズを低減させるための他の機械的プロセスを行うことなく使用された。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はNaOH(このNaOH溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)であった。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はKOH(KOH溶液の重量を基準にして50重量%のKOH)であった。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はモノエタノールアミン(純粋)であった。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はジアミノエタン(純粋)であった。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はアンモニア(塩基溶液の重量を基準にして水中25重量%アンモニア)であった。
プロトコル1が行われた。塩基溶液はLiOH(純粋固体)であった。
プロトコル2が続行された。BITの量はバッチの重量を基準にして5重量%であった。塩基溶液はNaOH(塩基溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)であった。
注(3):酸添加速度、BITのkgあたりの、分あたりの酸のモル数。
注(4):遠心分離後、遠心管内の全BITを基準にした重量%
注(5):粒子サイズ、重量平均直径、マイクロメートル
注(6):粒子サイズ(マイクロメートル)、BITの固体粒子の全ての99%がそれより小さい
注(7):バッチの重量を基準にして0.5重量%イムベンチン(Imbentin)C/91/025(ドクターコーブ(Dr.Kolb)カンパニーからの分散剤)も含んでいた
注(8):185rpmで(他のものは全て600rpmで)かき回す
注(13):バッチ48eおよび「HCl2」の定義について実施例17を参照。
キサンタンの前に酸が添加されたことを除いて、プロトコル2が使用された。
バッチのサイズが1kgであったことを除いて、プロトコル2が続行された。BITの量は、バッチの重量を基準にして20重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。
バッチサイズが1kgであったこと、および増粘剤が添加される前に酸が添加されて水性分散物を形成したことを除いて、プロトコル2が続行された。BITの量はバッチの重量を基準にして20重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。
プロトコル2が続行された。BITの量はバッチの重量を基準にして5重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。
プロトコル2が続行された。BITの量はバッチの重量を基準にして5重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。酸は酢酸またはギ酸であった。
プロトコル2が続行された。BITの量は、バッチの重量を基準にして10重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。
プロトコル2が続行された。BITの量は、バッチの重量を基準にして5重量%または10重量%であった。塩基性溶液はKOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のKOH)。
プロトコル2が続行された。BITの量は、バッチの重量を基準にして5重量%であった。塩基性溶液はLiOHであった(純粋な固体として添加された)。
プロトコル2が続行された。BITの量は、バッチの重量を基準にして5重量%であった。塩基性溶液はNaOHであった(塩基性溶液の重量を基準にして50重量%のNaOH)。キサンタンは、ヒドロキシエチルセルロース、高分子量セルロース系ポリマーであるセロサイズ(Cellosize(商標))QP52000H増粘剤(本明細書においては、「HECl」)で置換えられた。
注(10):水性分散物の重量を基準にして、4重量%のトリエチレングリコールも含んでいた
注(11):バッチの重量を基準にして0.25重量%のイムベンチンC/91/025も含む。
バッチサイズは1kgであった。水は自治体の水道水であった。NaOH50%溶液は、NaOH溶液の重量を基準にして50重量%のNaOHであった。BITペーストおよび濃HClはプロトコル1および2において上で定義したのと同じであった。
注(12):沈殿物は、沈殿物を示した他のバッチにおいて観察される沈殿物ほどしっかりと固まらなかった。安定性は、10%の結果と通常に関連するよりも良好であると見なされる。
注(14):実施例ではなく参考例である。
水性混合物(I)の様々な例が形成された。使用された材料は以下の通りであった:640gの市水;48gのBITペースト(濃度84.8%);2.24gのNaOH(濃度50%);7.20gのキサンタンガム。これら水性混合物が本発明の水性分散物を製造するために使用されるものであった場合には、酸はこの水性混合物に添加された。実施例18−Aは水性混合物(I)とその後のキサンタンガムの添加の低I実施形態であると見なされることができたか、またはキサンタンガムがBITおよび塩基の後で添加された水性混合物(I)の高I実施形態であると見なされることができた。実施例18−B、18−C、18−CRおよび18−Dは高I実施形態である。
注14:溶解後の攪拌シャフト上に観察された量
注15:実施例18−CRはより高い攪拌速度を除いて実施例18−Cと同じであるので、実施例18−CRは遠心分離の後で0mlの沈殿物を示すであろうことが予想される。
実施例18−A、18−Bおよび18−DにさらなるNaOH溶液が添加された。最終pHは、沈殿物と共に(実施例18において評価されたように)以下に示される。
実施例18−CRは水性分散物を形成するために使用された。HCl溶液の重量を基準にして30〜34重量%の濃度でHClが、8秒間にわたって、BITのキログラムあたり、分あたり57.4mmolの酸の速度で添加された。最終pHは2.10であった。粘度は73KUであった。粒子サイズ平均(実施例7におけるように評価された)は11.34マイクロメートルであった。この水性分散物は許容可能であると見なされた。
Claims (8)
- (A)水性分散物の重量を基準にして0.6重量%以上の1種以上の多糖である増粘剤と、
(B)1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの固体粒子と
を含み、レーザー光散乱によって測定されるD99粒子サイズ分布が75マイクロメートル以下である1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン粒子の水性分散物を製造する方法であって、
(a)水と、溶解した1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの塩とを含み、pHが8.5以上である水性混合物(I)を形成する工程、
(b)次いで、酸と、前記水性混合物(I)とを含む成分を一緒に混合することにより、pHが1.5〜7.5である前記水性分散物を形成する工程
を含み、ただし、
(i)前記水性混合物(I)が前記1種以上の増粘剤を含むか;又は、
(ii)前記工程(b)が、
(b1)前記1種以上の増粘剤と前記水性混合物(I)とを含む混合物を製造する工程、および
(b2)前記酸と前記水性混合物(I)とを含む混合物を製造する工程であって、前記酸の量が、前記酸と前記水性混合物(I)とを含む前記混合物を1.5〜7.5のpHにするのに充分である工程
を含み、前記工程(b1)が前記工程(b2)の前に行われる;
のいずれかである方法。 - 前記工程(a)が、
(a1)水と、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンと、1種以上の増粘剤との混合物(III)を形成する工程であって、前記混合物(III)のpHが7.5以下である工程、および
(a2)次いで、前記混合物(III)のpHを8.5以上に上げる工程
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの量が前記水性分散物の重量を基準にして1重量%〜40重量%である、請求項1に記載の方法。
- 請求項1の方法によって製造される水性分散物。
- 前記酸および前記塩基の1種以上の中和生成物に対応する1種以上の塩を前記分散物が含む、請求項4に記載の水性分散物。
- 前記塩の全ての当量:BITの当量の比率が0.3:1〜5:1である、請求項5に記載の水性分散物。
- BITではなくかつ水中で安定範囲のpHを有する1種以上の殺生物剤を前記分散物が含み、前記安定範囲の一部分または全部が1.5〜7.5のpH範囲内に入る、請求項4に記載の水性分散物。
- 前記分散物が水以外の1種以上の溶媒を含む、請求項4に記載の水性分散物。
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