JP5672726B2 - 薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を配合した有機溶媒分散体及びその製造方法並びにそれを用いたペロブスカイト酸化物薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
金属酸化物ナノシートが単層で稠密に配列した膜(稠密単層膜)の作製方法としては、交互積層法と超音波処理を組み合わせた方法、Langmuir-Blodgett法等が知られているが、これらの方法は装置上の問題から大きなスケールの成膜が難しく、工業的に不向きである。また、従来の金属酸化物ナノシートを配合した水分散体では表面張力の高さなど種々の影響で基材とのなじみが悪いことから、基材にコートすることは難しく、稠密単層膜は得られなかった。
また、この方法で得られた薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含む有機溶媒分散体を用いるとペロブスカイト酸化物薄膜が簡単に得られること、特にペロブスカイト酸化物ナノシート有機溶媒分散体を基材にコートし、乾燥させるという簡便な方法でペロブスカイト酸化物ナノシート(以下、ナノシートということがある。)が単層で稠密に配列した膜を得ることができることなどを見出し、本発明を完成した。
(1)有機溶媒及び前記有機溶媒に分散されたペロブスカイト構造を有する薄片状酸化物粒子を含む有機溶媒分散体、
(2)層状ペロブスカイト酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、層状構造を剥離して、薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の水性分散体を製造する第一工程、
前記水性分散体から、薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含む固形分を抽出する第二工程、及び
薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含む固形分を有機溶媒に分散させる第三工程、
を含む有機溶媒分散体の製造方法、
(3)前記の有機溶媒分散体を用いて成膜されたペロブスカイト酸化物薄膜などである。
具体的な用途としては、光触媒、ガスバリヤー性材料、誘電体、圧電体等のファインセラミックス材料、光電変換材料、熱電変換材料、電池の電極材料、各種センサー、更には他物質の配向結晶成長のためのシードレイヤー等の種々の用途が挙げられる。また、プラスチック等の樹脂に薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を配合して、樹脂に機械的強度等を付与することができる。
また、本発明の有機溶媒分散体は、薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の水性分散体を遠心分離するか、凍結乾燥した後、有機溶媒と混合して得られるため、水分をほとんど含まない有機溶媒分散体を比較的簡便に製造することができる。
また、前記の有機溶媒分散体を基材にコートし、室温〜300℃の範囲の温度下で成膜するなどの比較的簡便な方法によりペロブスカイト酸化物薄膜を製造することができる。
薄片の形状や大きさは、後述する薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の製造条件、剥離条件等を変更して適宜調整することができ、走査プローブ顕微鏡によって求めることができる。
また具体的には、薄片状ペロブスカイト酸化物は、A2Nan−3MnO3n+1(式中、AはCa及びSrから選ばれる少なくとも一種MはNb及びTaから選ばれる少なくとも一種、nは3〜7の整数)の組成式を有するものが好ましく、MはNb又はTa単体もしくはNbとTaが任意の比率で固溶したものでも良い。このようなペロブスカイト酸化物粒子は、MO6八面体が厚み方向にn層分頂点共有したものである。より具体的には、組成式で表してCa2Nb3O10、Ca2Ta3O10、Sr2Nb3O10、Ca2NaNb4O13からなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましい。
剥離率は、本発明の有機溶媒分散体を遠心分離に掛けてナノシート以外の粒子を分離除去したものの固形分と、遠心分離前のものの固形分とを、重量について比較することで求めることができる。
遠心分離の回転数は、薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の大きさ等によって適宜設定するが、ナノシートの大きさがサブミクロンオーダーであれば、3000rpm、10分程度の条件で、ナノシートのみを含んだ有機溶媒分散体と、ナノシート以外の薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含んだ沈降物に分離することができる。
前記水性分散体から薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含む固形分を抽出する工程(第二工程ということがある)、及び
前記固形分と有機溶媒とを混合して分散させる工程(第三工程ということがある)、を含む。
層状ペロブスカイト酸化物はまず、ホスト層がペロブスカイト構造を有する酸化物であって、層間にアルカリ金属イオンを含む層状ペロブスカイト酸化物アルカリ金属塩を合成し、次いで、得られた層状ペロブスカイト酸化物アルカリ金属塩を水溶媒に懸濁した後、塩酸、硫酸、硝酸などの酸を添加し、アルカリ金属イオンを抽出し水素イオンで置換して製造することができる。
それぞれの化合物の混合割合は、目的とする組成に応じて適宜設定することができる。
均一で単相の化合物を得るためには、前記合成工程の中、混合を十分に行うことが好ましく、原料粉末を自動乳鉢などで摩砕混合することが好ましい。また、層状ペロブスカイト酸化物アルカリ金属塩を製造する際の焼成温度を適宜選択したり、焼成の際に融剤を添加する所謂フラックス法を採用することによって、層状ペロブスカイト酸化物アルカリ金属塩の粒子の大きさを適宜調整することができ、これにより薄片状ペロブスカイト酸化物の粒子の大きさを適宜制御することができる。
この工程で使用される媒液としては、水を用いるのが好ましい。媒液への層状ペロブスカイト酸化物及び塩基性化合物の添加の順序は特に限定されず、例えば水に層状ペロブスカイト酸化物と塩基性化合物を加え、撹拌して混合することができる。また層状ペロブスカイト酸化物を水に分散させたスラリーに塩基性化合物を加えても、塩基性化合物水溶液に層状ペロブスカイト酸化物を加えても良い。次いで、撹拌を続けると層状ペロブスカイト酸化物の層が剥離して、薄片状ペロブスカイト酸化物粒子が得られる。また、層間剥離の程度をより高めるため、溶液を入れた容器を振とうしても良い。この振とうにより、層状ペロブスカイト酸化物のホスト層一枚単位まで剥離した長さ及び幅がそれぞれ0.1μm以上、厚みが10nm以下程度のナノシートを効率よく製造することができる。振とうには、振とう器、ペイントコンディショナー、シェーカー等を用いることができる。
炭酸カリウム(K2CO3)と炭酸カルシウム(CaCO3)と酸化ニオブ(Nb2O5)をKCa2Nb3O10のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを1200℃の温度で12時間焼成し、ニオブ酸カルシウムアルカリ金属塩粉末(KCa2Nb3O10)を得た。
前記の粉末1gに対して、5規定の硝酸40cm3を加え、3日間室温で撹拌しながら反応させた。その後、濾過、水洗、乾燥して、活性なカリウムイオンを水素イオンで置換した層状ニオブ酸カルシウムの粉末を得た。
次いで、層状ニオブ酸カルシウムの粉末0.4gを、層状ニオブ酸カルシウム中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、乳白色の薄片状ニオブ酸カルシウム水性分散体(試料a)を得た。
次に、試料aを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、薄片状ニオブ酸カルシウムの有機溶媒分散体(試料A)を得た。試料Aは、無色透明ではなく、試料aと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化ランタン(La2O3)と酸化ニオブ(Nb2O5)をKLaNb2O7のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを1000℃の温度で24時間焼成し、ニオブ酸ランタンアルカリ金属塩粉末(KLaNb2O7)を得た。
前記の粉末1gに対して、1規定の塩酸100cm3を加え、1日間室温で撹拌しながら反応させ、沈降した固形分を残して上澄みを捨てた。次に、得られた固形分に対して同様の処理を9回行い、その後、水洗、乾燥して、カリウムイオンを水素イオンで置換した層状ニオブ酸ランタンの粉末を得た。
次いで、層状ニオブ酸ランタンの粉末0.4gを、層状ニオブ酸ランタン中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、乳白色の薄片状ニオブ酸ランタン水性分散体(試料b)を得た。
次に、試料bを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、薄片状ニオブ酸ランタンの有機溶媒分散体(試料B)を得た。試料Bは、無色透明ではなく、試料bと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化ランタン(La2O3)と酸化ユウロピウム(Eu2O3)と酸化ニオブ(Nb2O5)をKLa0.90Eu0.05Nb2O7のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを1150℃の温度で1時間焼成し、ニオブ酸ランタンユウロピウムアルカリ金属塩粉末(KLa0.90Eu0.05Nb2O7)を得た。
前記の粉末1gに対して、1規定の塩酸100cm3を加え、1日間室温で撹拌しながら反応させ、沈降した固形分を残して上澄みを捨てた。次に、得られた固形分に対して同様の処理を9回行い、その後、水洗、乾燥して、カリウムイオンを水素イオンで置換した層状ニオブ酸ランタンユウロピウム化合物の粉末を得た。
次いで、層状ニオブ酸ランタンユウロピウムの粉末0.4gを、層状ニオブ酸ランタンユウロピウム中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、乳白色の薄片状ニオブ酸ランタンユウロピウム水性分散体(試料c)を得た。
次に、試料cを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、薄片状ニオブ酸ランタンユウロピウムの有機溶媒分散体(試料C)を得た。試料Cは、無色透明ではなく、試料cと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と炭酸ストロンチウム(SrCO3)と酸化ニオブ(Nb2O5)をKSr2Nb3O10のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを1200℃の温度で12時間焼成し、ニオブ酸ストロンチウムアルカリ金属塩粉末(KSr2Nb3O10)を得た。
前記の粉末1gに対して、1規定の塩酸100cm3を加え、1日間室温で撹拌しながら反応させ、沈降した固形分を残して上澄みを捨てた。次に、得られた固形分に対して同様の処理を9回行い、その後、水洗、乾燥して、カリウムイオンを水素イオンで置換した層状ニオブ酸ストロンチウムの粉末を得た。
次いで、層状ニオブ酸ストロンチウムの粉末0.4gを、層状ニオブ酸ストロンチウム中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、乳白色の薄片状ニオブ酸ストロンチウム水性分散体(試料d)を得た。
次に、試料dを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、薄片状ニオブ酸ストロンチウムの有機溶媒分散体(試料D)を得た。試料Dは、無色透明ではなく、試料dと同様の色を呈していた。
実施例1〜4において、使用した有機溶媒をジメチルスルホキシドからアセトニトリルに代えること以外は同様の方法を用いて、それぞれの有機溶媒分散体(試料A1〜D1)を得た。
試料A〜Dのそれぞれに4倍の重量のジメチルスルホキシドを追加して5倍希釈ゾルを作製した。その5倍希釈ゾルをシリコンウェハーにディップコートし、室温で溶媒を揮発させて、ニオブ酸カルシウム膜(試料A2)、ニオブ酸ランタン膜(試料B2)、ニオブ酸ランタンユウロピウム膜(試料C2)、ニオブ酸ストロンチウム膜(試料D2)を得た。
Claims (13)
- 誘電率が37以上の有機溶媒及び前記有機溶媒に分散された下記式1または式2の組成式で表されるペロブスカイト構造を有する薄片状酸化物粒子を含み、薄片状酸化物粒子の一部又は全部がナノシートの形状である有機溶媒分散体。
式1:REM 2 O 7 (式中、REは少なくとも一種の希土類元素、MはNb及びTaから選ばれる少なくとも一種)
式2:A 2 Na n−3 M n O 3n+1 (式中、AはCa及びSrから選ばれる少なくとも一種、MはNb及びTaから選ばれる少なくとも一種、nは3〜7の整数) - ナノシートの重量が薄片状酸化物粒子の重量に対し50重量%以上である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 有機溶媒が、アセトニトリル、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド及びホルムアミドからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 有機溶媒が、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド及びホルムアミドからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 層状ペロブスカイト酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、層状構造を剥離して、下記式1または式2の組成式で表される薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の水性分散体を製造する第一工程、
前記水性分散体から薄片状ペロブスカイト酸化物粒子を含む固形分を抽出する第二工程、及び
前記固形分を誘電率が37以上の有機溶媒に分散させる第三工程、を含む
薄片状ペロブスカイト酸化物粒子の一部又は全部がナノシートの形状である有機溶媒分散体の製造方法。
式1:REM 2 O 7 (式中、REは少なくとも一種の希土類元素、MはNb及びTaから選ばれる少なくとも一種)
式2:A 2 Na n−3 M n O 3n+1 (式中、AはCa及びSrから選ばれる少なくとも一種、MはNb及びTaから選ばれる少なくとも一種、nは3〜7の整数) - 第二工程において、薄片状ペロブスカイト酸化物の水性分散体を遠心分離及び/又は凍結乾燥して、固形分を抽出する、請求項5に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 第一工程において、層状ペロブスカイト酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、振とうすることにより層状ペロブスカイト酸化物粒子のホスト層一枚単位にまで剥離する、請求項5に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 有機カチオンの炭素数が7以上である、請求項5に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の薄片状ペロブスカイト酸化物の有機溶媒分散体を用いて成膜されたことを特徴とするペロブスカイト酸化物薄膜。
- ナノシートが単層で配列して形成された、厚さが10nm以下の単層膜である、請求項9に記載のペロブスカイト酸化物薄膜。
- 請求項10に記載の単層膜が積層して形成された多層膜である、請求項9に記載のペロブスカイト酸化物薄膜。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機溶媒分散体と樹脂とを含む樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機溶媒分散体を含むコーティング剤。
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