JP5672501B2 - 密閉型リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
この種の従来技術として、例えば、特許文献1には、過充電防止剤としてシクロアルキルベンゼン化合物(典型的には、シクロヘキシルベンゼン(CHB))等の芳香族化合物を用いる技術が記載されている。
上記R値を満たす黒鉛を正極合材層に有する電池では、過充電時におけるガス発生量が従来に比べて増加し、早い段階で電流遮断装置を作動させることができる。このため、該電池の安全性を高め得る。この理由として、一般的に化合物は自己の結晶構造と類似なものと相互作用(反応)を生じやすい性質があるため、例えば、かかる黒鉛の六角網面構造と、芳香族化合物からなる過充電防止剤のベンゼン環の構造とが特異的に作用することで、該過充電防止剤の酸化反応が促進され、過充電防止剤の反応効率が高まったことが考えられ得る。また、ここで開示される技術では、かかる黒鉛の添加により正極合材層内の導電性が高められるため、電池性能をも向上(例えば、IV抵抗の低減やサイクル特性の向上)させることができる。
上記格子面間隔を満たす黒鉛を正極合材層に有する該電池では、該黒鉛の六角網面構造の配向性が高いため、過充電防止剤との特異的な作用が生じやすく、該過充電防止剤の反応効率をより高めることができる。このため、過充電時において大量のガスを発生させることができ、より早い段階で電流遮断装置を作動させ得る。
上記粒径範囲を満たす黒鉛は正極合材層中の空隙を好適に埋め(例えば、細かな隙間にまで微小な粒子が入り込むことができる等)、導電経路を確保することができる。したがって上記粒径範囲を満たす黒鉛を有する正極合材層では、導電性(即ち、正極活物質と導電材との接触)が高められ、電池性能を向上(例えば、IV抵抗の低減やサイクル特性の向上)させることができる。
上記タップ密度の範囲を満たす黒鉛は、正極合材層内に好適に電解液が浸潤するため、過充電防止剤の反応効率を向上し得る。このため、過充電時において、より大量のガスを発生させることができ、一層早い段階で電流遮断装置を作動させることができる。また、導電材の体積が比較的小さいため、相対的に正極合材層に含まれる正極活物質の割合を高めることができ、単位体積当たりの電池容量(エネルギー密度)を高める上でも有効である。
上記RG/RAを満たすよう規定される黒鉛は、正極活物質粒子間の空隙をより好適に充填し導電経路を確保することができる。したがって上記粒径範囲を満たす黒鉛を有する正極合材層では、導電性(即ち、正極活物質と導電材との接触)が高められ、電池性能を向上(例えば、IV抵抗の低減やサイクル特性の向上)させることができる。
鱗片状の上記黒鉛は六角網面構造の配向性が高く、過充電防止剤の反応効率をより一層高めることができるため、過充電時において大量のガスを発生させることができ、より早い段階で電流遮断装置を作動させることができる。
上記黒鉛は、過充電防止剤の反応効率をより一層高めることができるため、比較的少ない添加量でも、過充電時において大量のガスを発生させることができる。また、かかる黒鉛の添加量を増減することで、電流遮断装置を確実に作動させるために要する量のガスを発生させることができる。
上記黒鉛は比表面積が比較的小さいため、過充電防止剤の反応場が狭くなってしまう虞がある。しかし、導電材として、上記黒鉛と、該反応場を広げることができる(即ち、比表面積の広い)炭素材料とを併用することで、過充電時において大量のガスを発生させ得る。その結果、電流遮断機構を迅速に作動させることができる。
シクロヘキシルベンゼンは、酸化電位が4.6Vと比較的低く、過充電時において速やかに酸化分解され水素ガスを発生し得る。このため、電流遮断機構をより迅速に作動させることができる。
ここで開示される技術では、過充電防止剤の反応効率が高いため、添加する過充電防止剤の量を従来に比べ低減し得る。よって、該電池の電池性能を向上(例えば、IV抵抗の低減やサイクル特性の向上)させることができる。
ここで正極集電体の素材としては、アルミニウム、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等が挙げられる。集電体の形状は、得られた電極を用いて構築される電池の形状等に応じて異なり得るため特に限定されず、棒状体、板状体、箔状体、網状体等を用いることができる。後述する捲回電極体を備えた電池では、主に箔状体が用いられる。箔状集電体の厚みは特に限定されないが、電池の容量密度と集電体の強度との兼ね合いから、5μm〜50μm(より好ましくは8μm〜30μm)程度を好ましく用いることができる。
アルゴンイオンレーザー波長:514.5nm
試料上のレーザーパワー:15〜25mW
分解能:4cm−1
測定範囲:1100cm−1〜1730cm−1
ピークの処理:バックグラウンド処理、スムージング処理
解析;各ピークの強度(ID、IG)としては、ベースラインを補正した各ピークの高さの値を採用する。
ところで、電池性能(サイクル特性や出力特性)の改善を目的として、正極合材層中に黒鉛を添加した従来技術(特許文献4)では、好ましい範囲として、該黒鉛の格子面間隔d(002)が0.335nm以上0.337nm未満(好ましくは、0.3360nm未満)と記載されている。即ち、ここで開示される技術とは該黒鉛を用いた目的が異なるため、該黒鉛の好適範囲は異なっている。
ターゲット:Cu(Kα線)黒鉛モノクロメーター
スリット:発散スリット=1°、受光スリット=0.1mm、散乱スリット=1°
なお、上述した黒鉛化度は、上記比表面積やタップ密度によっても、概ね把握することができる。具体的には、試料の黒鉛化度が低いほど、比表面積は小さくなる傾向にあり、タップ密度はより大きくなる傾向にある。
正極合材スラリーを正極集電体に塗布する操作は、従来の一般的なリチウム二次電池用正極を作製する場合と同様に行うことができる。例えば、適当な塗布装置(スリットコーター、ダイコーター、コンマコーター、グラビアコーター等)を使用して、上記正極集電体上の片面または両面に所定量の上記正極合材スラリーを均一な厚さにコーティングすることにより作製され得る。
その後、適当な乾燥手段で正極合材層を乾燥することにより、正極合材スラリーに含まれていた溶媒を除去する。正極合材層を乾燥するにあたっては、自然乾燥、熱風、低湿風、真空、赤外線、遠赤外線、電子線等を単独または組み合わせにて用いることができる。好ましい一態様では、乾燥温度を凡そ200℃以下(典型的には80℃以上200℃未満)とする。このようにして、ここに開示される密閉型リチウム二次電池用の正極を得ることができる。
正極合材スラリーの乾燥後、適宜プレス処理(例えば、ロールプレス法、平板プレス法等の従来公知の各種プレス方法を採用することができる。)を施すことによって、正極合材層の厚みや密度を調整することができる。正極集電体上に形成された正極合材層の密度は、例えば2.0g/cm3〜4.2g/cm3(典型的には2.5g/cm3〜3.2g/cm3)とすることができる。通常は、2.5g/cm3〜2.8g/cm3とすることにより好適な結果が実現され得る。該正極合材層の密度が低い(即ち、正極合材層内の活物質量が少ない)と、電池の単位体積当たりの容量が低下する。また、密度が高すぎると、特に大電流充放電時や低温下での充放電時において内部抵抗が上昇する傾向にある。
ここで負極集電体の素材としては、銅、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等が挙げられる。なお、形態は特に限定されず、棒状体、板状体、箔状体、網状体等を用いることができる。後述する捲回電極体を備えた電池では、箔状が用いられる。箔状集電体の厚みは特に限定されないが、電池の容量密度と集電体の強度との兼ね合いから、5μm〜50μm(より好ましくは8μm〜30μm)程度を好ましく用いることができる。
電池ケースとしては、従来のリチウム二次電池に用いられる材料や形状を用いることができる。材質としては、例えばアルミニウム、スチール等の比較的軽量な金属材や、PPS、ポリイミド樹脂等の樹脂材料が挙げられる。また、形状(容器の外形)としては特に限定されず、例えば、円筒型、角型、直方体型、コイン型、袋体型等の形状であり得る。
該非水溶媒としては、カーボネート類、エステル類、エーテル類、ニトリル類、スルホン類、ラクトン類等の非プロトン性溶媒を用いることができる。例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、アセトニトリル、プロピオニトリル、ニトロメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。なかでもカーボネート類を主体とする非水溶媒が好ましく用いられる。例えば、非水溶媒として一種または二種以上のカーボネート類を含み、それらカーボネート類の合計体積が非水溶媒全体の体積の60体積%以上(より好ましくは75体積%以上、さらに好ましくは90体積%以上であり、実質的に100体積%であってもよい。)を占める非水電解液を好ましく用いられる。また、かかる液状電解液にポリマーが添加された固体状(ゲル状)の電解液であってもよい。
該電解質としては、例えばLiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiC(SO2CF3)3、LiClO4等が例示される。なかでもLiPF6が好ましく用いられる。電解質の濃度は特に制限されないが、電解質の濃度が低すぎると電解液に含まれるリチウムイオンの量が不足し、イオン伝導性が低下する傾向がある。また支持電解質の濃度が高すぎると非水電解液の粘度が高くなりすぎて、イオン伝導性が低下する傾向がある。このため、電解質を凡そ0.1mol/L〜5mol/L(好ましくは、凡そ0.8mol/L〜1.5mol/L)程度の濃度で含有する非水電解液が好ましく用いられる。
ここで開示される技術では、過充電防止剤の反応効率が高いため、添加する過充電防止剤の量を従来に比べ低減し得る。よって、該電池の電池性能を向上(例えば、IV抵抗の低減やサイクル特性の向上)させることができる。使用する電解液100質量%に対する過充電防止剤の使用量は、例えば凡そ0.01質量%以上(好ましくは0.1質量%、より好ましくは1質量%以上)であって、10質量%以下(好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下)の範囲が好適例として挙げられる。
図1は、密閉型リチウム二次電池(単電池)100を示している。密閉型リチウム二次電池100は、捲回電極体80と電池ケース50とを備えている。また、図2は捲回電極体80を示す図である。
正極シート10は、その長手方向に沿う一方の端部において、正極合材層14が設けられておらず(あるいは除去されて)、正極集電体12が露出するよう形成されている。同様に、捲回される負極シート20は、その長手方向に沿う一方の端部において、負極合材層24が設けられておらず(あるいは除去されて)、負極集電体22が露出するように形成されている。そして、正極集電体12の該露出端部に正極集電板74(図1)が、負極集電体22の該露出端部には負極集電板76(図1)がそれぞれ付設されており、上記正極端子70および上記負極端子72とそれぞれ電気的に接続される。
[密閉型リチウム二次電池の構築]
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、黒鉛1と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、これら材料の質量比率が凡そ91:4:2:3となるよう、プラネタリーミキサー(浅田鉄工株式会社製、型式「PVM−15」)に投入し、固形分濃度(NV)が凡そ50質量%となるようにN−メチルピロリドン(NMP)で粘度を調製しながら混練し、正極合材層形成用のスラリー状組成物(正極合材スラリー)を調製した。この正極合材スラリーを、厚み凡そ15μmの長尺状アルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布し、乾燥することで正極合材層を形成した。得られた正極をロールプレスし、電極密度が凡そ2.6g/cm3のシート状の正極(正極シート(例1))を作製した。
なお、「SOC」とは、充電深度(State of Charge)を意味し、可逆的に充放電可能な稼動電圧の範囲において、その上限となる電圧が得られる充電状態(即ち、満充電状態)を100%とし、下限となる電圧が得られる充電状態(即ち、充電されていない状態)を0%としたときの充電状態を示す。
上記構築した電池に対して、60℃の温度下において、1000サイクルのサイクル特性試験(耐久性試験)を行った。本例では、2CのレートでSOCが100%になるまで定電流で充電する(CC充電)操作と、2CのレートでSOCが0%になるまで定電流で放電する(CC放電)操作を1000回繰り返す充放電処理により評価を行った。サイクル特性の容量維持率(%)は、1サイクル目の放電容量(A)に対する、1000サイクル目の放電容量(B)の割合(B/A×100(%))として算出した。得られた測定結果を表2の該当箇所に示す。
そして、上記高温エージング処理後の電池を25℃の温度下に戻し、かかる電池に対し、過充電試験(即ち、電池の充電が完了した後も強制的に充電電流を流し続ける試験)を行った。本例では、1Cの充電レートでSOCが160%まで定電流充電を行い、電流遮断機構(以下)が正常に作動するか否かを確認した。得られた測定結果を表2の該当箇所に示す。なお、下表1中の「CID作動」の欄は、過充電試験中の各電池の外観を観察し、電池の状態変化(具体的には、急速な温度上昇を伴う電池の発熱やケースの変形等)がなく正常に電流遮断機構が作動した場合に、電流遮断機構が十分迅速に作動したものと判断し、「○」と評価した。
上記コンディショニング処理後の各電池について、アルキメデス法にてセルの体積を測定した。その後、上記電池を過充電状態(本例では、SOCが160%の状態)まで1Cのレートで充電し、再びアルキメデス法にてセルの体積を測定した。過充電後のセルの体積(A(cm3))から、コンディショニング処理後のセルの体積(B(cm3))を差し引いて、過充電時おけるガス発生量(A−B(cm3))を算出した。この結果を、表2の該当箇所に示す。なお、アルキメデス法とは、測定対象物(本例では、ラミネートシート型のリチウム二次電池)を、媒液(例えば、蒸留水やアルコール等)に浸漬し、測定対象物が受ける浮力を測定することにより、該測定対象物の体積を求める方法である。
ここで開示される手法において、導電材として好適な黒鉛を検討するため、物性値の異なる各種黒鉛を用いて比較を行った。例2〜4では、上記黒鉛1に変えて、それぞれ表1に示す黒鉛2〜4を用いたこと以外は例1と同様に、正極シート(例2〜4)を作製し、これを用いて例1と同様に2種類の密閉型リチウム二次電池を構築し、各種評価を実施した。結果を表2の該当箇所に示す。
例5では、上記黒鉛1を添加しなかったこと以外は例1と同様に、正極シート(例5)を作製し、これを用いて例1と同様に2種類の密閉型リチウム二次電池を構築し、各種評価を実施した。結果を表2の該当箇所に示す。
<例6>
例6では、正極活物質粉末としてのLiCoO2粉末と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)および黒鉛2と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、これら材料の質量比率が凡そ89:4:4:3となるよう混合したこと以外は例1と同様に、正極シート(例6)を作製し、これを用いて例1と同様にラミネートシート型リチウム二次電池を構築し、過充電時におけるガスの発生量を評価した。結果を表3および図4の該当箇所に示す。
10 正極シート(正極)
12 正極集電体
14 正極合材層
20 負極シート(負極)
22 負極集電体
24 負極合材層
30 電流遮断機構
32 変形金属板(第一部材)
34 接続金属板(第二部材)
38 絶縁ケース
40A、40B セパレータシート
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
70 正極端子
72 負極端子
74 正極集電板
76 負極集電板
80 捲回電極体
100 密閉型リチウム二次電池
Claims (11)
- 正極と負極を有する電極体と、電解質と、所定の電池電圧を超えた際にガスを発生させる芳香族化合物からなる添加剤とが電池ケース内に収容され、かつ該電池ケースの内圧が上昇した際に作動する電流遮断機構が備えられた密閉型リチウム二次電池であって、
前記正極は、正極集電体と、該集電体上に形成された正極合材層であって正極活物質と導電材としての黒鉛とを含む正極合材層を備えており、
ここで前記黒鉛は、励起波長514.5nmのアルゴンレーザーを用いたラマン分光法により得られるラマンスペクトルにおけるDピークの強度(ID)とGピークの強度(IG)との比の値(ID/IG)が0.3以上0.7以下であることを特徴とする、密閉型リチウム二次電池。 - 前記黒鉛は、X線回折により求められる格子面間隔d(002)が0.337nm以上0.339nm以下である、請求項1に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記黒鉛は、粒度分布測定(レーザー回折・光散乱法)により測定される累積50%粒径(D50)が10μm以下である、請求項1または2に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記黒鉛は、タップ密度が0.01g/cm3以上0.3g/cm3以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記黒鉛のD50値(RG)と、前記正極活物質の粒度分布測定(レーザー回折・光散乱法)により測定したD50値(RA)との比(RG/RA)が、0.1以上2.0以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記黒鉛は、走査型電子顕微鏡によって観察される粒子の形状が鱗片状である、請求項1から5のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記正極合材層中に含まれる前記黒鉛の量は、前記正極活物質100質量%に対し、0.5質量%以上10質量%以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記導電材として、前記黒鉛に加え、アセチレンブラック、ファーネスブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、サーマルブラックのうち少なくとも1種類を含んでいる、請求項1から7のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記添加剤として、少なくともシクロヘキシルベンゼンを含んでいる、請求項1から8のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 前記添加剤の添加量が、前記電解質100質量%に対し0.1質量%以上5質量%以下である、請求項1から9のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の密閉型リチウム二次電池を駆動用電源として備える車両。
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