JP6061145B2 - 二次電池 - Google Patents
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Description
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、充放電サイクルに対する耐久性の高い二次電池を提供することである。
上記のとおり、本発明の二次電池では、正極集電体の活物質層非形成部に対向する負極活物質層の少なくとも表層にバクテリアセルロースを備えている。かかる構成によると、バクテリアセルロースのナノサイズの微小な凹凸が充放電時の膨張収縮による捲回電極体の変形(例えば挫屈)を抑制するため、充放電を繰り返しても捲回電極体が変形するような事態が生じ難い。そのため、捲回電極体が変形することに起因して、性能劣化(例えばサイクル後容量維持率の低下)が生じる事象が緩和される。
電池ケース300は、一端(電池100の通常の使用状態における上端部に相当する。)に開口部を有する箱形(すなわち有底直方体状)のケース本体320と、その開口部に取り付けられて該開口部を塞ぐ矩形状プレート部材からなる封口板(蓋体)340とから構成される。
捲回電極体200は、図2に示すように、長尺なシート状正極(正極シート220)と、該正極シート220と同様の長尺シート状負極(負極シート240)とを計二枚の長尺シート状セパレータ(セパレータ262,264)とを備えている。
正極シート220は、帯状の正極集電体221と正極活物質層223とを備えている。正極集電体221には、例えば、正極に適する金属箔が好適に使用され得る。この実施形態では、正極集電体221として、厚さが凡そ15μmの帯状のアルミニウム箔が用いられている。正極集電体221は、該正極集電体221の長手方向に直交する幅方向の一方の端部に正極活物質層223が形成されていない活物質層非形成部(典型的には未塗工部)222を有する。また、他方の端部には実質的に活物質層非形成部222が設けられないように正極活物質層223が形成されている。図示例では、正極活物質層223は、正極集電体221に設定された活物質層非形成部222を除いて、正極集電体221の両面に保持されている。正極活物質層223には、正極活物質や導電材やバインダが含まれている。
負極シート240は、図2に示すように、帯状の負極集電体241と負極活物質層243とを備えている。負極集電体241には、例えば、負極に適する金属箔が好適に使用され得る。この実施形態では、負極集電体241には、厚さが凡そ10μmの帯状の銅箔が用いられている。負極集電体241は、該負極集電体241の長手方向に直交する幅方向の一方の端部に負極活物質層243が形成されていない活物質層非形成部(典型的には未塗工部)242を有する。また、他方の端部には実質的に活物質層非形成部242が設けられないように負極活物質層243が形成されている。負極活物質層243は、負極集電体241に設定された活物質層非形成部242を除いて、負極集電体241の両面に保持されている。負極活物質層243には、負極活物質や増粘剤やバインダなどが含まれている。
セパレータ262、264は、図2および図3に示すように、正極シート220と負極シート240とを隔てる部材である。この例では、セパレータ262、264は、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材で構成されている。セパレータ262、264には、例えば、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成された単層構造のセパレータ或いは積層構造のセパレータを用いることができる。樹脂で構成された多孔質シート材の表面に絶縁性を有する粒子の多孔質層を形成してもよい。ここで、絶縁性を有する粒子としては、絶縁性を有する無機フィラー(例えば、金属酸化物(例えばアルミナ)、金属水酸化物などのフィラー)で構成してもよい。この例では、図2および図3に示すように、負極活物質層243の幅b1は、正極活物質層223の幅a1よりも少し広い。さらにセパレータ262、264の幅c1、c2は、負極活物質層243の幅b1よりも少し広い(c1、c2>b1>a1)。
捲回電極体200は、正極活物質層223と負極活物質層243との間にセパレータ262、264を介在させつつ、正極シート220と負極シート240とを重ね、かつ、捲回した電極体である。この実施形態では、図2および図3に示すように、正極シート220と負極シート240とセパレータ262、264は、長さ方向を揃えて、正極シート220、セパレータ262、負極シート240、セパレータ264の順で重ねられている。この実施形態では、セパレータ262、264が介在した状態ではあるが、負極活物質層243は正極活物質層223を覆うように重ねられている。さらに、負極集電体241と正極集電体221とは、集電性を高める目的で、互いの活物質層非形成部242、222が捲回電極体200の捲回軸方向で反対側に突出するように、重ねられている。重ねられたシート材(例えば、正極シート220)は、捲回軸WL周りに捲回されている。
電解液(非水電解液)としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液と同様のものを特に限定なく使用することができる。かかる非水電解液は、典型的には、適当な非水溶媒に支持塩を含有させた組成を有する。上記非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン等からなる群から選択された一種または二種以上を用いることができる。また、上記支持塩としては、例えば、LiPF6,LiBF4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiC4F9SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3等のリチウム塩を用いることができる。一例として、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒(例えば質量比1:1)にLiPF6を約1mol/Lの濃度で含有させた非水電解液が挙げられる。
また、このリチウムイオン二次電池100は、上述のように、電解液にガス発生剤が添加されており、例えば、凡そ4.35Vから4.6V程度の過充電時にガスが発生し、電池ケース内の圧力が高くなる。電流遮断機構460は、電池ケース内の圧力が異常に高くなった場合に、電流経路を遮断する機構である。この実施形態では、電流遮断機構460は、図1に示すように、正極における電池電流の導通経路が遮断されるように、正極端子420の内側に構築されている。
ここで開示される負極シート240では、図5に示すように、負極活物質層243は、負極活物質280とバインダ282とセルロース284a、284bとを含んでいる。セルロース284a、284bは、負極合剤の増粘剤として機能する。そして、正極集電体221(図4)の活物質層非形成部222(図4)に対向する負極活物質層243の表層243aにバクテリアセルロース284aを備えている。
バクテリアセルロース層243Lおよびバクテリアセルロース含有領域243Rに含まれるバクテリアセルロース284aの平均粒子径dとしては、概ね0.01μm≦d≦0.25μmであることが好ましい。バクテリアセルロース284aの平均粒子径dが小さすぎると、負極活物質層243の形状維持や負極集電体241との密着性を確保するために多量のバインダ282が必要になり、電池特性の低下を招く可能性がある。形状維持および密着性確保の観点からは、概ね0.01μm≦dであることが好ましく、例えば0.05μm≦dであることがより好ましく、0.08μm≦dであることが特に好ましい。その一方で、バクテリアセルロース284aの平均粒子径dが大きすぎると、バクテリアセルロース層243Lの表面が粗状態となることで反応が不均一となり、電池特性が低下する場合がある。この点からは、概ねd≦0.25μmであることが好ましく、d≦0.2μmであることがより好ましく、d≦0.15μm(例えば0.1μm程度)であることが特に好ましい。なお、バクテリアセルロースの平均粒子径dは、例えば、レーザー散乱・回折法に基づく粒度分布測定装置に基づいて測定した粒度分布から導き出せるメジアン径(平均粒径D50:50%体積平均粒径)をいう。
負極活物質層243のうち、表層に設けられたバクテリアセルロース層243Lの厚みT(図4)は特に限定されないが、概ね1μm≦T≦10μmとすることが適当であり、例えば3μm≦T≦10μmとすることがより好ましく、例えば3μm≦T≦8μm(例えば5μm程度)とすることが特に好ましい。バクテリアセルロース層243Lの厚みTが小さすぎると、バクテリアセルロース層243Lを設けたことによる性能向上効果(例えばサイクル後容量維持率の向上効果)が十分に得られない場合があり、一方、バクテリアセルロース層243Lの厚みTが大きすぎると、電池抵抗が上昇傾向になる場合がある。バクテリアセルロース層243Lの厚みは、例えばバクテリアセルロース層243LのSEM(Scanning Electron Microscope:走査型電子顕微鏡)画像で、任意に選択した5箇所以上の厚みを測定し、それらの凡その平均値で評価するとよい。
負極活物質層243のうち、正極集電体221の活物質層非形成部222と対向する領域に設けられたバクテリアセルロース含有領域243Rの幅としては特に限定されない。この実施形態では、リチウムイオン二次電池100は、負極活物質層243の幅が正極活物質層223よりも広い。この場合、負極活物質層243は、バクテリアセルロース含有領域243Rにおいて、正極活物質層223に対向している部位243R1と、正極活物質層223に対向していない部位243R2とを有している。この場合、バクテリアセルロース含有領域243Rのうち、正極活物質層223に対向している部位243R1の幅Wは、概ね1mm≦W≦3mmとすることが適当であり、1.5mm≦W≦3mmとすることがより好ましく、1.5mm≦W≦2.5mm(例えば2mm)とすることが特に好ましい。
即ち、上述したリチウムイオン二次電池100では、捲回電極体の捲回軸方向において、負極集電体241は、該負極集電体241の一方の端部に活物質層非形成部242を有する。また、正極集電体221は、該正極集電体221の一方の端部に活物質層非形成部222を有する。そして、負極集電体241と正極集電体221とは、互いの活物質層非形成部222、242が捲回軸方向の反対側に突出するように、配置されて捲回されている。この場合、活物質層非形成部242が形成されていない側の負極活物質層243の端部245には、負極集電体241が存在していない。このため、正極活物質層223から放出されたリチウムイオンは、該正極活物質層223に対向する負極活物質層243だけでなく(矢印90参照)、負極集電体241の反対側の面にある負極活物質層243にも拡散すると考えられる(矢印92参照)。この際、活物質層非形成部242が形成されていない側の負極活物質層243の端部245に近い、正極活物質層223の端部225では、充電時に、リチウムイオンの放出量が他の部位に比べて多くなる傾向が生じ得る。
このため、当該正極活物質層223の端部225では、電位が局所的に上昇する可能性がある。このように、正極活物質層223の端部225の電位が局所的に著しく上昇した状態で高温環境に長時間保存すると、正極活物質層223に含まれる金属(例えば遷移金属)の溶出を招く要因になり得る。
ここで開示されるリチウムイオン二次電池100では、負極活物質層243は、活物質層非形成部242が形成されていない側の負極活物質層243の端部245にバクテリアセルロース含有領域243Rが形成されている。このため、活物質層非形成部242が形成されていない側の負極活物質層243の端部245では、カルボキシメチルセルロース284bを含むCMC含有領域243bに比べて、リチウムイオンが拡散しにくい。そのため、当該負極活物質層243の端部245に近い、正極活物質層223の端部225では、当該端部225を除く正極活物質層223の全域に比べて、過度にリチウムイオンが放出される事態が生じ難い。そして、正極活物質層223の端部225から過度にリチウムイオンが放出されることに起因して、かかる正極活物質層223の端部225で電位が局所的に上昇する事象が緩和される。その結果、満充電に近い状態で高温保存された場合に起こり得る、正極活物質層223の端部225での金属溶出を抑制することができる。
負極活物質層243は、バクテリアセルロース層243Lおよびバクテリアセルロース含有領域243Rと、それ以外のCMC含有領域243bとで、異なる合剤を基に形成するとよい。例えば、バクテリアセルロース層243Lおよびバクテリアセルロース含有領域243Rを形成するための第1合剤と、それ以外のCMC含有領域243bを形成するための第2合剤とを用意するとよい。第1合剤には、バクテリアセルロース284aが含まれる。また、第2合剤には、カルボキシメチルセルロース284bが含まれる。第1合剤を負極集電体241のバクテリアセルロース含有領域243Rが形成される部分に塗布して乾燥することにより、負極集電体241の表面に負極活物質層243の一部分を形成する。この一部分が負極活物質層243のバクテリアセルロース含有領域243Rとなる。また、第2合剤を負極集電体241の長手方向の残りの部分に帯状に塗布して乾燥することにより、負極集電体241の表面に負極活物質層243の一部分を形成する。この一部分がCMC含有領域243bとなる。さらに、第1合剤をバクテリアセルロース含有領域243RおよびCMC含有領域243bの上に積層するように全面に塗布して乾燥することにより、負極活物質層243の一部分を形成する。この一部分がバクテリアセルロース層243Lとなる。
負極シート240は、バクテリアセルロース(塊状集合物)284aの粒径dと、バクテリアセルロース含有領域243Rの正極活物質層223に対向している部位243R1の幅Wと、バクテリアセルロース層243Lの厚みTとを変えた複数のサンプルを形成した。
例1〜3、8、9では、バクテリアセルロース層243Lの厚みT(図4参照)が異なる。また、例1〜3、8、9では、かかるバクテリアセルロース層243Lの厚みTを除き、同じ構成にした。
例4、5、10、11では、バクテリアセルロース含有領域243Rの正極活物質層223に対向している部位243R1の幅W(図4参照)を変えたこと以外は例2と同じ構成にした。
例6では、バクテリアセルロース284aの粒径dを0.25μmとし、バクテリアセルロース層243Lの厚みTを10μmとしたこと以外は例2と同じ構成にした。
例7では、バクテリアセルロース284aの粒径dを0.01μmとし、バクテリアセルロース層243Lの厚みTを1μmとしたこと以外は例2と同じ構成にした。
例12では、バクテリアセルロース284aの粒径dを0.005μmとし、バクテリアセルロース層243Lの厚みTを1μmとし、バクテリアセルロース含有領域243Rの正極活物質層223に対向している部位243R1の幅Wを1mmとしたこと以外は例2と同じ構成にした。
例13では、バクテリアセルロース284aの粒径dを0.28μmとし、バクテリアセルロース層243Lの厚みTを10μmとし、バクテリアセルロース含有領域243Rの正極活物質層223に対向している部位243R1の幅Wを3mmとしたこと以外は例2と同じ構成にした。
例14では、バクテリアセルロース層243Lを形成しなかった(すなわちT値が0μm)こと以外は例2と同じ構成にした。
例14では、バクテリアセルロース含有領域243Rの正極活物質層223に対向している部位243R1の幅Wを0mmとし、バクテリアセルロース層243Lの厚みTを1μmとしたこと以外は例2と同じ構成にした。
例16では、従来と同様に、バクテリアセルロース含有領域243Rおよびバクテリアセルロース層243Lについてもカルボキシメチルセルロースを用いて負極シートを作製した。
正極シート220は次のようにして作製した。正極活物質としてのニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)粉末100質量部と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)5質量部と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)2質量部とをN−メチルピロリドン(NMP)に加えて正極合剤を調製し、これを長尺シート状のアルミニウム箔(正極集電体、厚み15μm)の両面に帯状に塗布して乾燥することにより、正極集電体221の両面に正極活物質層223が設けられた正極シート220を作製した。正極合剤の塗布量は、両面合わせて約30mg/cm2(固形分基準)となるように調節した。正極シート220全体の厚みは170μm、長さは4500mm、正極活物質層223の塗工幅は94mmとした。
上記正極シート220及び負極シート240を2枚のセパレータ262、264を介して捲回することによって捲回体を作製し、この捲回体を横方向から平板にて4kN/cm2の圧力にて2分間プレスして押し潰すことによって扁平状の捲回電極体200を作製した。このようにして得られた捲回電極体200を非水電解質(非水電解液)とともに電池ケース(ここでは角型を使用した。)300に収容し、電池ケース300の開口部を気密に封口した。ここでは、セパレータ262、264には、ポリプロピレン(PP)とポリエチレン(PE)とポリプロピレン(PP)の3層構造からなる多孔質膜(厚さ20μm)の表面にアルミナ粒子からなる多孔質層を形成したものを使用した。また、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとを体積比率において、3:4:3で配合し、LiPF6を1mol溶解させた電解液を使用した。電解液には、CHB1質量%とBP1質量%を添加した。
各例1〜16で得られた試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれを、25℃の温度条件にて、電流値1Cで電圧4.1Vまで充電した。5分間の休止後、かかる充電後の電池を、25℃において、電流値1Cで電圧3.0Vまで放電した。そして、5分間の休止後、電流値1Cで電圧4.1Vまで充電し、その後、定電圧方式で電流値が0.1Cに減少するまで充電した。かかる充電後の電池を、25℃において、電流値1Cで電圧3.0Vまで放電し、その後、定電圧方式で電流値が0.1Cに減少するまで放電した。このときの放電容量を初期容量(定格容量)とした。ここで、試験用リチウムイオン二次電池の初期容量は24Ahとした。
上記初期容量の測定後、各例の試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれに対し、2CでCC充放電を繰り返す充放電パターンを付与し、サイクル試験を行った。具体的には、約50℃の環境下において、2Cの定電流充電によって4.1Vまで充電を行い、2Cの定電流放電によって3.0Vまで放電を行う充放電サイクルを1000回連続して繰り返した。そして、充放電サイクル試験後における容量と、初期容量とから容量維持率を算出した。ここで、充放電サイクル試験後における容量は、「初期容量の測定」と同様にして行った。容量維持率は、「充放電サイクル試験後の電池容量/初期容量」×100により求めた。ここでは各例の電池5個に対して上記試験を実施し、その平均値を算出した。
各例の試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれに対し、初期容量の凡そ50%の充電状態(SOC50%)に調整した後、0℃の温度条件下において、20Cで10秒間のCC放電と20Cで10秒間のCC充電とを行う充放電サイクルを50000回連続して繰り返した。そして、0℃パルスサイクル後の電池容量を、初期容量と同じ条件で測定し、[(0℃パルスサイクル後の電池容量)/(初期容量)]×100(%)から、0℃パルスサイクル後容量維持率を求めた。
各例の試験用リチウムイオン二次電池について、初期容量の凡そ60%の充電状態(SOC60%)に調整した後、25℃の環境雰囲気下において、10Cの電流値で10秒間の放電を行い、放電開始から10秒後の電圧値を測定し、IV抵抗を算出した。ここでは各例の電池10個に対して上記電池抵抗を実施し、その平均値を算出した。
各例の試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれに対し、初期容量の凡そ50%の充電状態(SOC50%)に調整した後、0℃の温度条件下において、20Cで10秒間のCC放電と20Cで10秒間のCC充電とを行う充放電サイクルを50000回連続して繰り返した。そして、0℃パルスサイクル後の電池容量を、初期容量と同じ条件で測定し、[(0℃パルスサイクル後の電池容量)/(初期容量)]×100(%)から、0℃パルスサイクル後容量維持率を求めた。
各例の試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれに対し、初期容量の凡そ100%の充電状態(SOC100%)に調整した後、60℃の恒温槽に収容し、100日間の高温エージングを行った。そして、高温保存後の電池容量を、初期容量と同じ条件で測定し、[(高温保存後の電池容量)/(初期容量)]×100(%)から、高温保存後容量維持率を求めた。ここでは各例の電池50個に対して上記試験を実施し、その平均値を算出した。
各例の試験用リチウムイオン二次電池のそれぞれに対し、60℃の恒温槽中で、24A(1Cに相当)の定電流で20Vまで充電し、過充電状態とした。そして、電池電圧の変化から電流遮断機構の作動の有無を調べた。ここでは各例の電池10個に対して上記試験を実施した。
各例について、上記試験の結果を表1に示す。
200 捲回電極体
220 正極シート
221 正極集電体
222 活物質層非形成部(正極)
223 正極活物質層
240 負極シート
241 負極集電体
242 活物質層非形成部(負極)
243 負極活物質層
243L バクテリアセルロース層
243R バクテリアセルロース含有領域
262,264 セパレータ
280 負極活物質
282 バインダ
284a バクテリアセルロース
284b カルボキシメチルセルロース
460 電流遮断機構
Claims (7)
- 長尺な正極集電体上に正極活物質層を備える正極シートと、長尺な負極集電体上に負極活物質層を備える負極シートと、前記正極シートと前記負極シートとの間に介在するセパレータとが重ね合わされて捲回された捲回電極体を備える二次電池であって、
前記捲回電極体の捲回軸の方向において、
前記負極集電体は、該負極集電体の一方の端部に前記負極活物質層が形成されていない活物質層非形成部を有し、
前記正極集電体は、該正極集電体の一方の端部に前記正極活物質層が形成されていない活物質層非形成部を有し、
前記負極集電体と前記正極集電体とは、互いの活物質層非形成部が捲回軸方向の反対側に突出するように、配置されており、
前記負極活物質層の幅が前記正極活物質層の幅よりも広く、
前記正極集電体の活物質層非形成部は、前記活物質層非形成部が形成されていない側の前記負極活物質層の端部と対向しており、
前記負極集電体の活物質層非形成部は、前記活物質層非形成部が形成されていない側の前記正極活物質層の端部と対向しておらず、
前記負極活物質層は、少なくとも前記正極集電体の活物質層非形成部に対向する部位の全体に粒状のバクテリアセルロースを備える、二次電池。 - 前記バクテリアセルロースのレーザー散乱・回折法に基づく平均粒子径dが、0.01μm≦d≦0.25μmである、請求項1に記載された二次電池。
- 前記負極活物質層の表層全域には、バクテリアセルロースを含むバクテリアセルロース層が形成されている、請求項1または2に記載された二次電池。
- 前記バクテリアセルロース層の平均厚みTは、1μm≦T≦10μmである、請求項3に記載された二次電池。
- 前記捲回軸方向において、前記活物質層非形成部が形成されていない側の負極活物質層の端部には、バクテリアセルロースを含むバクテリアセルロース含有領域が形成されている、請求項1〜4の何れか一つに記載された二次電池。
- 前記負極活物質層は、前記バクテリアセルロース含有領域において、
前記正極活物質層に対向している部位と、
前記正極活物質層に対向していない部位と
を有し、
前記正極活物質層に対向している部位の幅Wは、1mm≦W≦3mmである、請求項5に記載の二次電池。 - 前記捲回電極体を収容する電池ケースと、
前記電池ケースに設けられ、前記電極体に接続された外部端子と、
前記電池ケースに収容され、予め定められた電圧以上の電圧で反応し、ガスを発生させるガス発生剤を含む非水電解液と、
前記電池ケースの内圧が予め定められた圧力以上に高くなると、前記電極体と前記外部端子との電気的な接続を遮断する電流遮断機構と
を備える、請求項1〜6の何れか一つに記載の二次電池。
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