JP5664957B2 - 電気機械変換膜の製造方法、電気機械変換素子の製造方法、液滴吐出ヘッド及び液滴吐出装置 - Google Patents
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また、本発明において、前記電気機械変換膜を形成するための原料を含む塗布液は、金属の複合酸化物であるゾルゲル液であってもよい。また、そのゾルゲル液の主成分は化学式ABO3で記述される複合酸化物よりなり、AはPb、Ba、Srの1つ以上を示し、BはTi、Zr、Sn、Ni、Zn、Mg、Nbの1つ以上を示すものであってもよい。
また、請求項3の発明は、請求項1又は2の電気機械変換膜の製造方法において、前記塗布工程の前に、前記第1の電極上の塗布対象領域の表面を親水面にする第1の表面改質及び前記第1の電極上の塗布対象領域以外の表面を疎水面にする第2の表面改質のいずれか一方の表面改質を行う表面改質工程を、更に有し、少なくとも前記表面改質工程と前記塗布工程と前記乾燥工程とを、その順番で複数回繰り返すことを特徴とするものである。
また、請求項4の発明は、請求項3の電気機械変換膜の製造方法において、前記表面改質工程における前記第2の表面改質は、前記第1の電極上にチオール化合物により成された後、フォトリソグラフィ・エッチング、またはマスクを介した紫外線照射により部分的にチオール化合物を除去するように行うことを特徴とするものである。
また、請求項6の発明は、請求項5の電気機械変換素子の製造方法において、前記第2電極配置工程は、前記第2の電極を形成するための原料を含む電極用塗布液の液滴をノズルから吐出させる液滴吐出方式により、前記電気機械変換膜上の所定部分に前記電極用塗布液を塗布する工程を有することを特徴とするものである。
また、請求項7の発明は、請求項5又は6の電気機械変換素子の製造方法において、前記第1の電極及び前記第2の電極が白金族元素、及びその酸化物、またはこれら数種の積層膜からなることを特徴とするものである。
また、請求項9の発明は、請求項8の液滴吐出装置において、前記塗布工程の第2回目以降では、偶数回目の塗布時と奇数回目の塗布時との間で、前記ノズル列の全長の半分のピッチだけ該ノズル列の長手方向にずらすことを特徴とするものである。
また、電気機械変換膜がPZT膜の場合のPZT前駆体溶液は、非特許文献1に記載されている、酢酸鉛、ジルコニウムアルコキシド、チタンアルコキシド化合物を出発材料にし、共通溶媒としてメトキシエタノールに溶解させ、均一溶液として得るようにしてもよい。
なお、上記PZT前駆体溶液は「ゾルゲル液」とも呼ばれる。
また、上記図1の方法では、第1の電極上のPZT前駆体溶液が塗布される所定部分(塗布対象領域)以外の表面をSAM膜12によって疎水面にする表面改質を行っているが、第1の電極の表面が疎水面の場合は、その第1の電極上のPZT前駆体溶液が塗布される所定部分(塗布対象領域)の表面を親水面にする表面改質を行ってもよい。
第1回目以降の塗布工程を繰り返す場合に、液滴吐出ヘッド200と基板11との間の長手方向の位置関係を変更しないと、例えば各塗布対象領域16の長手方向における一方の端部側の領域(図中の左側半分の領域)16aと、もう一方の端部側の領域(図中の右側半分の領域)16bとの間で、塗布されたPZT前駆体溶液の膜の厚さがばらつくおそれがある。この膜厚のばらつきの原因として、液滴吐出ヘッド200のノズル列の各ノズル孔201から吐出される液滴の吐出量のばらつきが考えられる。すなわち、液滴吐出ヘッド200の長手方向におけるノズル列の一方の端部側のノズル孔(図中の左側半分のノズル孔)201aと、同ノズル列のもう一方の端部側のノズル孔(図中の右側半分のノズル孔)201aとの間で、ノズル孔201から吐出される液滴の吐出量が異なる場合がある。
[実施例1]
本実施例では、SAM膜12を部分的に形成する表面改質工程(図1(b)〜(d))と、上記構成の液滴吐出ヘッドを搭載した液滴吐出塗布装置を用いてPZT前駆体溶液Aを選択的に塗布する塗布工程(図1(e))と、塗布したPZT前駆体溶液Aを所定温度(温度120°C)で乾燥させる乾燥工程と、乾燥したPZT前駆体溶液Aを所定温度(温度500°C)で熱分解する熱分解工程とを1回ずつ行うことにより、基板11の白金電極上に所定パターンからなる90nmの膜を得る。この1層目のPZT前駆体溶液Aの塗布は、前述の図2(a)に示すように、基板11上の塗布対象領域16の長手方向と液滴吐出ヘッド200のノズル列の長手方向とが直交するように基板11をセットし、塗布対象領域16においてノズル孔201から連続して吐出した互いに独立した液滴のドット17同士が一部重なる程度の間隔で液滴を吐出させるように行った。
本実施例では、上記白金からなる上部電極(第2に電極)の形成に図9に示す液滴吐出装置を用い、基板11の下部電極11a上に形成したPZT膜15上の必要な部分のみに液吐出ヘッド250で白金材料を含む液(白金インク)251を塗布して乾燥させた。他は実施例1と同様に行った。白金材料を含む液(白金インク)251を塗布するときには、PZT前駆体溶液を塗布したときと同様に接触角のコントラストを利用して塗布領域を規定した。上部電極18は短絡を防止するためにPZT膜パターンより小さい領域に塗布する必要があるため、PZT膜15上にも撥水部(疎水面)を設ける必要がある。そのため、本実施例では、白金からなる上部電極18を形成しない部分にレジスト19をパターニングし、その後、液吐出ヘッド250で白金材料を含む液(白金インク)251の塗布を行い、120°Cで白金を乾燥処理した後に、レジスト19を剥離して最終的に250°Cで焼結した。この焼成後の膜厚は0.5μmであり、比抵抗(体積抵抗率)は5×10−6Ω・cmであった。
また、本実施例においても、上記実施例1と同様に、クラックのない所望の膜厚のパターン化した電気機械変換膜としてのPZT膜を形成することができた。
本実施例では、下部電極(第1の電極)を構成する他の白金族元素の電極膜として、ルテニウム、イリジウム、ロジウムをそれぞれ、チタン密着層を配置した熱酸化膜付きシリコンウェハ上にスパッタリング成膜した。SAM膜12の形成など他の工程は実施例1と同様に行った。また、下部電極(第1の電極)を構成する他の白金族合金の電極膜として、白金−ロジウム(ロジウム濃度は15wt%)もスパッタリング成膜した。更に、イリジウム酸化膜の上にイリジウム金属、または白金膜を配置した試料についても行った。これらの材料で下部電極(第1の電極)を形成したところ、SAM膜12を除去した電極露出面における純水の接触角は、すべての試料において5°以下(完全濡れ)であった(図10(a)参照)。一方、SAM膜12を配置したままの表面における純水の接触角は、すべての試料において90°程度であった(図10(b)参照)
また、本実施例においても、上記実施例1と同様に、クラックのない所望の膜厚のパターン化した電気機械変換膜としてのPZT膜を形成することができ、また、液滴吐出ヘッドにおけるミスト液滴301の回収により、必要なパターン形成部以外にPZT前駆体溶液が塗布されるパターン不良の発生もなかった。
また、本実施形態によれば、短冊状の塗布対象領域16であり、複数のノズル孔201aが一方向に形成されたノズル列を有する液滴吐出ヘッド201を用いた場合に、前記塗布工程の第1回目では、液滴吐出ヘッド201に形成された複数のノズル孔201aのいずれかの単一ノズルを用いて液滴を吐出させるように塗布液(PZT前駆体溶液)を塗布することにより、短冊状の塗布対象領域16の短手方向へのはみ出しが少なく長手方向の全体にわたって直線状に延在した土手形状の塗布液の膜を形成することができる。また、前記塗布工程の第2回目以降では、液滴吐出ヘッド201に形成された複数のノズル孔201aと塗布対象領域16の長手方向とを平行にし、複数のノズル孔201aそれぞれから複数の液滴を一括吐出させるように塗布液を塗布する。これにより、塗布対象領域16の1層目の土手形状の塗布液の膜の中に、2層目以降の塗布液(PZT前駆体溶液)を効率よく塗布することができる。
また、本実施形態によれば、前記塗布工程の第2回目以降では、偶数回目の塗布時と奇数回目の塗布時との間で、前記液滴吐出ヘッドを前記ノズル列の全長の半分のピッチだけ該ノズル列の長手方向にずらして用いることにより、液滴吐出ヘッド201のノズル孔201から吐出される液滴の吐出量が長手方向でばらついていた場合でも、塗布対象領域16において全体にわたって均一な厚さになったPZT前駆体溶液の膜を形成することができる。
また、本実施形態によれば、前記塗布液(PZT前駆体溶液)を塗布する塗布工程の前に、第1の電極上の塗布液が塗布される所定部分の表面を親水面にする第1の表面改質及び第1の電極上の塗布液が塗布される所定部分以外の表面を疎水面にする第2の表面改質のいずれか一方の表面改質を行っている。この表面改質により、塗布液(PZT前駆体溶液)を塗布したときに、疎水面及び親水面の表面エネルギーのコントラストを利用してPZT前駆体溶液の塗り分けをすることができる。
また、本実施形態によれば、第1の電極上にチオール化合物により成された後、フォトリソグラフィ・エッチング、またはマスクを介した紫外線照射により部分的にチオール化合物を除去することにより、第1の電極上の塗布液が塗布される所定部分以外の表面にPAM膜を形成して確実に疎水面にすることができる。
また、本実施形態によれば、第1の電極上に所定膜厚のパターン化した電気機械変換膜15を形成した後、その第1の電極上に形成した電気機械変換膜15を挟むように第2の電極を配置することにより、高品質の電気機械変換素子を製造できる。しかも、その第2電極配置工程として、第2の電極を形成するための原料を含む電極用塗布液の液滴をノズルから吐出させる液滴吐出方式により、電気機械変換膜15上の所定部分に前記電極用塗布液を塗布することにより、電気機械変換膜15の表面のみにパターン化した第2の電極を簡易に配置できる。
また、本実施形態によれば、前記第1の電極及び前記第2の電極が白金族元素、及びその酸化物、またはこれら数種の積層膜からなることにより、良好な親水面を有する第1の電極を形成できるとともに、第2の電極については液滴吐出方式を用いて簡易に配置できる。
であれば多種の変形や置換可能であることは言うまでもない。
11 下部電極
12 SAM膜
13 フォトレジスト、
14 PZT膜
15 電気機械変換膜
16 塗布対象領域
16a、16b 塗布対象領域の半分
16c 角部
17 塗布液のドット
50 液滴吐出ヘッド
60 液滴吐出塗布装置
69 液滴吐出ヘッド(製造用)
100 インクジェット記録装置
200 液滴吐出ヘッド(製造用)
201 ノズル孔
201a,201b ノズル列の半分
Claims (9)
- 電気機械変換膜を形成するための原料を含む塗布液の液滴をノズルから吐出させる液滴吐出方式により、第1の電極上の所定部分に前記塗布液を選択的に塗布する塗布工程と、前記第1の電極上に塗布した塗布液の膜を乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥させた塗布液の膜を熱分解して結晶化させる結晶化工程とを有し、少なくとも前記塗布工程と前記乾燥工程とを、その順番で複数回繰り返す電気機械変換膜の製造方法であって、
複数のノズルが一方向に形成されたノズル列を有する液滴吐出ヘッドを用い、
前記塗布工程の第1回目では、前記液滴吐出ヘッドのノズル列の長手方向と前記第1の電極上の短冊状の塗布対象領域の長手方向とを直交させ、前記液滴吐出ヘッドのノズル列のいずれか一つのノズルを用いて、前記塗布対象領域において前記一つのノズルから連続して吐出した互いに独立した液滴のドット同士が一部重なる程度の間隔で前記液滴を吐出させるように前記塗布液を塗布し、
前記塗布工程の第2回目以降では、前記液滴吐出ヘッドのノズル列の長手方向と前記塗布対象領域の長手方向とを平行にし、前記塗布対象領域において前記ノズル列の複数のノズルから吐出した互いに独立した液滴のドット同士が重ならない程度の間隔で前記液滴を吐出させるように前記塗布液を塗布することを特徴とする電気機械変換膜の製造方法。 - 請求項1の電気機械変換膜の製造方法において、
前記塗布工程の第2回目以降では、偶数回目の塗布時と奇数回目の塗布時との間で、前記液滴吐出ヘッドを前記ノズル列の全長の半分のピッチだけ該ノズル列の長手方向にずらして用いることを特徴とする電気機械変換膜の製造方法。 - 請求項1又は2の電気機械変換膜の製造方法において、
前記塗布工程の前に、前記第1の電極上の塗布対象領域の表面を親水面にする第1の表面改質及び前記第1の電極上の塗布対象領域以外の表面を疎水面にする第2の表面改質のいずれか一方の表面改質を行う表面改質工程を、更に有し、
少なくとも前記表面改質工程と前記塗布工程と前記乾燥工程とを、その順番で複数回繰り返すことを特徴とする電気機械変換膜の製造方法。 - 請求項3の電気機械変換膜の製造方法において、
前記表面改質工程における前記第2の表面改質は、前記第1の電極上にチオール化合物により成された後、フォトリソグラフィ・エッチング、またはマスクを介した紫外線照射により部分的にチオール化合物を除去するように行うことを特徴とする電気機械変換膜の製造方法。 - 電気機械変換素子の製造方法であって、
請求項1乃至4のいずれかの電気機械変換膜の製造方法により、前記第1の電極上に所定膜厚の電気機械変換膜を形成した後、その第1の電極上に形成した電気機械変換膜を挟むように第2の電極を配置する第2電極配置工程を有することを特徴とする電気機械変換素子の製造方法。 - 請求項5の電気機械変換素子の製造方法において、
前記第2電極配置工程は、前記第2の電極を形成するための原料を含む電極用塗布液の液滴をノズルから吐出させる液滴吐出方式により、前記電気機械変換膜上の所定部分に前記電極用塗布液を塗布する工程を有することを特徴とする電気機械変換素子の製造方法。 - 請求項5又は6の電気機械変換素子の製造方法において、
前記第1の電極及び前記第2の電極が白金族元素、及びその酸化物、またはこれら数種の積層膜からなることを特徴とする電気機械変換素子の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかの電気機械変換膜の製造方法における前記塗布工程で用いられる液滴吐出ヘッドを備えた液滴吐出装置であって、
複数のノズルが一方向に形成されたノズル列を有し、
前記塗布工程の第1回目では、前記液滴吐出ヘッドのノズル列の長手方向と短冊状の塗布対象領域の長手方向とを直交させ、前記液滴吐出ヘッドのノズル列のいずれか一つのノズルを用いて、前記第1の電極上の塗布対象領域において前記一つのノズルから連続して吐出した互いに独立した液滴のドット同士が一部重なる程度の間隔で前記液滴を吐出させ、
前記塗布工程の第2回目以降では、前記液滴吐出ヘッドのノズル列の長手方向と前記塗布対象領域の長手方向とを平行にし、前記第1の電極上の塗布対象領域において前記ノズル列の複数のノズルから吐出した互いに独立した液滴のドット同士が重ならない程度の間隔で前記液滴を吐出させることを特徴とする液滴吐出装置。 - 請求項8の液滴吐出装置において、
前記塗布工程の第2回目以降では、偶数回目の塗布時と奇数回目の塗布時との間で、前記ノズル列の全長の半分のピッチだけ該ノズル列の長手方向にずらすことを特徴とする液滴吐出装置。
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