JP2006093042A - 強誘電体薄膜形成用組成物及び強誘電体薄膜並びに液体噴射ヘッド - Google Patents
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Abstract
【課題】 膜厚を比較的容易に制御することができる強誘電体薄膜形成用組成物及び強誘電体薄膜並びに液体噴射ヘッドを提供する。
【解決手段】 強誘電体薄膜を構成する材料となる金属を含むコロイド溶液を少なくとも含有し、気泡発生周波数が高くなるにつれて動的表面張力が大きくなる強誘電体薄膜形成用組成物、及びこの強誘電体薄膜形成用組成物により形成される強誘電体薄膜、並びにこの強誘電体薄膜を有する圧電素子を備えた液体噴射ヘッドとする。
【選択図】 なし
【解決手段】 強誘電体薄膜を構成する材料となる金属を含むコロイド溶液を少なくとも含有し、気泡発生周波数が高くなるにつれて動的表面張力が大きくなる強誘電体薄膜形成用組成物、及びこの強誘電体薄膜形成用組成物により形成される強誘電体薄膜、並びにこの強誘電体薄膜を有する圧電素子を備えた液体噴射ヘッドとする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、強誘電体薄膜を形成するのに用いられる強誘電体薄膜形成用組成物及び強誘電体薄膜並びに液体噴射ヘッドに関する。
チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等に代表される結晶を含む強誘電体薄膜は、自発分極、高誘電率、電気光学効果、圧電効果、焦電効果等を有しているため、圧電素子等の広範なデバイス開発に応用されている。また、このような強誘電体薄膜の成膜方法としては、例えば、MOD法、ゾル−ゲル法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法、スパッタリング法等が知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、強誘電体薄膜は、強誘電体薄膜形成用組成物(コロイド溶液)を被対象物上に塗布した後、これを乾燥して焼成することにより成膜される。このように強誘電体薄膜を形成する際には、一般的には、例えば、高速回転する基板表面に強誘電体薄膜形成用組成物を滴下する塗布装置を用いている。
ここで、塗布装置としては、例えば、強誘電体薄膜形成用組成物が充填された密閉容器が装填されるものがある。また、この密閉容器には、強誘電体薄膜形成用組成物を送液するための送液管の一端が接続され、送液管の他端には、塗布ノズルが接続されている。そして、このような塗布装置においては、密閉容器に不活性ガスが導入され、これによって強誘電体薄膜形成用組成物が加圧されてフィルタを経由して送液管により塗布ノズルまで送液され、この塗布ノズルによって強誘電体薄膜形成用組成物が基板表面に滴下される。一方、強誘電体薄膜形成用組成物が滴下される基板は、高速で回転しており、このような基板表面に滴下された強誘電体薄膜形成用組成物は、遠心力により基板の周縁部に向かって高速で移動するため、基板表面には、膜厚が比較的均一な強誘電体薄膜が形成される。
このように、塗布装置内の強誘電体薄膜形成用組成物は、密閉容器から塗布ノズルまで送液管を介して送液されるが、この送液管内においては比較的静的な状態にある。これに対し、塗布ノズルから基板に滴下された強誘電体薄膜形成用組成物は、高速回転する基板から強い遠心力が加わるため、基板の表面上においては比較的動的な状態にある。したがって、高速回転する基板表面上においては、所望の膜厚で強誘電体薄膜を形成するために、強誘電体薄膜形成用組成物の濡れ広がりを制御しなければならない。
しかしながら、動的な条件下で成膜する場合において、濡れ広がりを制御し易い強誘電体薄膜形成用組成物を作るのは比較的難しく、強誘電体薄膜を所望の膜厚で形成するのも比較的難しいという問題がある。また、強誘電体薄膜形成用組成物としては、濡れ広がりを制御し易く、且つ上述したような塗布装置の内部において密閉容器から塗布ノズルまで良好に送液できるものが要望されている。
なお、強誘電体薄膜は、上述したように圧電素子等に用いられるが、例えば、所望の膜厚で形成されていない場合には、強誘電体薄膜を有する圧電素子の圧電特性が変動してしまう。また、圧電素子を圧電アクチュエータとして備えた液体噴射ヘッドにおいては、このような圧電素子の圧電特性の変動が、液体吐出特性のばらつきの原因となってしまう虞もある。
本発明はこのような事情に鑑み、膜厚を比較的容易に制御することができる強誘電体薄膜形成用組成物及び強誘電体薄膜並びに液体噴射ヘッドを提供することを課題とする。
上記課題を解決する本発明の第1の態様は、強誘電体薄膜を構成する材料となる金属を含むコロイド溶液を少なくとも含有し、気泡発生周波数が高くなると動的表面張力が大きくなるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物にある。
かかる第1の態様では、動的な状態において表面張力(動的表面張力)が大きくなるため、前駆体膜の膜厚を所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。特に、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物によれば、スピンコーティングによって基板表面に塗布する際においても、前駆体膜の膜厚を所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
かかる第1の態様では、動的な状態において表面張力(動的表面張力)が大きくなるため、前駆体膜の膜厚を所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。特に、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物によれば、スピンコーティングによって基板表面に塗布する際においても、前駆体膜の膜厚を所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
本発明の第2の態様は、第1の態様において、気泡発生周波数が10Hzの時の動的表面張力が、気泡発生周波数が0Hzの時の静的表面張力の1倍より大きく3倍以下となるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物にある。
かかる第2の態様では、気泡発生周波数が10Hzに相当する動的な状態における動的表面張力が、静的表面張力の1倍よりも大きく3倍以下であるので、比較的動きが激しい状態においても所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
かかる第2の態様では、気泡発生周波数が10Hzに相当する動的な状態における動的表面張力が、静的表面張力の1倍よりも大きく3倍以下であるので、比較的動きが激しい状態においても所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
本発明の第3の態様は、第2の態様において、気泡発生周波数が10Hzの時の動的表面張力が、気泡発生周波数が0Hzの時の静的表面張力の1.3〜1.8倍となるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物にある。
かかる第3の態様では、気泡発生周波数が10Hzに相当する動的な状態における動的表面張力が、静的表面張力の1.3〜1.8倍となるので、比較的動きが激しい状態においても所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
かかる第3の態様では、気泡発生周波数が10Hzに相当する動的な状態における動的表面張力が、静的表面張力の1.3〜1.8倍となるので、比較的動きが激しい状態においても所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
本発明の第4の態様は、第1〜3の何れかの態様の強誘電体薄膜形成用組成物により形成されたものであることを特徴とする強誘電体薄膜にある。
かかる第4の態様では、所定の膜厚で形成されて安定した圧電特性を有する強誘電体薄膜を実現することができる。
かかる第4の態様では、所定の膜厚で形成されて安定した圧電特性を有する強誘電体薄膜を実現することができる。
本発明の第5の態様は、第4の態様の強誘電体薄膜を有する圧電素子を、液体を噴射させるための圧電アクチュエータとして備えていることを特徴とする液体噴射ヘッドにある。
かかる第5の態様では、安定した液体吐出特性を有し且つ高い信頼性を有する液体噴射ヘッドを実現することができる。
かかる第5の態様では、安定した液体吐出特性を有し且つ高い信頼性を有する液体噴射ヘッドを実現することができる。
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
(実施形態1)
本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、強誘電体薄膜を形成するのに用いられるコロイド溶液(ゾル)であり、具体的には、強誘電体薄膜を構成する材料となる金属材料(例えば、有機金属化合物等)を含むコロイド溶液からなり、動的表面張力が気泡発生周波数によって変化する特性を有するものである。そして、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物によれば、詳細は後述するが、動的な状態において所定の表面張力となるので、所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。特に、スピンコーティング等のように外部から強い力が加わって激しく流動する状態でも、前駆体膜を所望の膜厚となるように比較的容易に制御することができる。
(実施形態1)
本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、強誘電体薄膜を形成するのに用いられるコロイド溶液(ゾル)であり、具体的には、強誘電体薄膜を構成する材料となる金属材料(例えば、有機金属化合物等)を含むコロイド溶液からなり、動的表面張力が気泡発生周波数によって変化する特性を有するものである。そして、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物によれば、詳細は後述するが、動的な状態において所定の表面張力となるので、所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。特に、スピンコーティング等のように外部から強い力が加わって激しく流動する状態でも、前駆体膜を所望の膜厚となるように比較的容易に制御することができる。
ここで、強誘電体薄膜形成用組成物は、強誘電体薄膜を構成する材料となる金属の少なくとも1種を核とする錯体、この錯体が2種類以上集合したクラスター錯体、又はこれらの錯体が凝集したコロイド凝集物等の少なくとも1種を含有したものである。なお、錯体としては、強誘電体薄膜を構成する材料となる金属を核とし、これに、例えば、アルコール類、酢酸、アセチルアセトナート、水(OH)、アミン類等に起因する配位子が結合したものが挙げられる。
このような本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、具体的には、最大泡圧法により測定される動的表面張力が気泡発生周波数によって変化するコロイド溶液を少なくとも含有している。このようなコロイド溶液としては、気泡発生周波数が高くなると動的表面張力が大きくなるものが好ましく、その一例としては、気泡発生周波数が10Hzの時の動的表面張力が、気泡発生周波数が0Hzの時の静的表面張力の1倍より大きく3倍以下、さらに好ましくは、1.3〜1.8倍のコロイド溶液等が挙げられる。
すなわち、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物を構成するコロイド溶液は、気泡発生周波数が10Hzに相当する動的な状態における動的表面張力が、静的表面張力の1倍より大きく3倍以下の範囲内、好適には1.3〜1.8倍となる。これにより、比較的動きが激しい条件下で成膜する場合でも、所望の膜厚に比較的容易に制御することができる。
ここで、「動的表面張力」とは、液体の表面の性質を示す指標であり、激しく流動する液体の表面張力のことである。この液体の動的表面張力は、最大泡圧法により測定される。最大泡圧法は、液体中に気泡を発生させ、その気泡にかかる圧力から表面張力を算出する方法であり、気泡発生周期を制御することで、液体の動的な表面張力を測定することができる。なお、気泡発生周波数が0Hzの時の表面張力は「静的表面張力」となる。
また、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、上述した有機金属化合物等の他に、溶媒であるアルコールを含有し、これに、必要に応じて有機金属化合物の加水分解を抑制する加水分解抑制剤が加えられている。有機金属化合物の溶媒としては、例えば、ブトキシエタノール、プロパノール等が挙げられる。また、加水分解抑制剤としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、及びアセチルアセトン等が挙げられる。なお、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物には、必要に応じて、有機金属化合物を安定化させ、これにより強誘電体薄膜のクラックの発生を防止するための安定化剤として、例えば、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール等を添加物として加えてもよく、その他の添加剤として、増粘剤等を加えてもよい。
ここで、強誘電体薄膜としてPZT薄膜を構成する金属材料として、Pb、Zr及びTiを含有する有機金属化合物(酢酸鉛3水和物(Pb(CH3COO)2・3H2O)、ジルコニウムアセチルアセトナート(Zr(CH3COCHCOCH3)4)、チタニウムテトライソプロポキシド(Ti((CH3)2CHO)4)を含む溶液に、クラック防止用高分子添加剤として、ポリエチレングリコールを加えたもの(サンプル1)、ポリエチレングリコールを加えていないもの(サンプル2)、ジプロピレングリコールを加えたもの(サンプル3)からなるものを用意した。そして、サンプル1〜3の各強誘電体薄膜形成用組成物について、動的表面張力を測定した。その結果を図1に示す。図1は、強誘電体薄膜形成用組成物の表面張力(縦軸)と気泡発生周波数(横軸)との関係を示すグラフである。
図1に示すように、サンプル1〜3の各強誘電体薄膜形成用組成物は、クラック防止用高分子添加剤の有無又はその種類に関係なく、気泡発生周波数が高くなるにつれて表面張力(動的表面張力)が大きくなる気泡発生周波数依存性を示すことが分かった。なお、水の動的表面張力は、気泡発生周波数の増減に関係なく、約72[mN/m]で一定であった。
そして、このようなサンプル1〜3の各強誘電体薄膜形成用組成物は、スピンコーティングにより成膜したところ、高速回転する基板から強い遠心力が加わる動的な条件下において、動的表面張力が大きくなり、膜厚の制御を比較的容易に行うことができた。また、基板の回転を停止した後においては、基板表面に塗布された強誘電体薄膜形成用組成物は、遠心力が加わらない静的な状態となって動的表面張力が小さくなり、レベリングされて略均一な膜厚の前駆体膜が形成された。
以上のことから、本発明では、動的表面張力が気泡発生周波数によって変化、具体的には、気泡発生周波数が高くなるにつれて表面張力(動的表面張力)が大きくなるように強誘電体薄膜形成用組成物を製造することで、動的な条件下で成膜する場合に、膜厚の制御が比較的容易となる強誘電体薄膜形成用組成物を実現することができる。特に、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、スピンコーティング等の激しく流動する条件下で成膜する場合でも所望の膜厚の前駆体膜を比較的容易に形成することができるという優れた効果を発揮するものである。また、本発明の強誘電体薄膜形成用組成物は、密閉容器に充填されてその密閉容器から塗布ノズルまで送液管により送液する塗布装置によって基板表面に塗布するような場合には、送液管内において比較的静的な状態となって動的表面張力が小さくなるため、毛細管現象により送液に有利となる。
ここで、上述した強誘電体薄膜形成用組成物により形成される強誘電体薄膜は、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電性材料(圧電性材料)やこれにニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマス又はイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等の結晶を含むものである。その組成としては、例えば、PbTiO3(PT)、PbZrO3(PZ)、Pb(ZrxTi1−x)O3(PZT)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PZN−PT)、Pb(Ni1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PNN−PT)、Pb(In1/2Nb1/2)O3−PbTiO3(PIN−PT)、Pb(Sc1/2Ta1/2)O3−PbTiO3(PST−PT)、Pb(Sc1/2Nb1/2)O3−PbTiO3(PSN−PT)、BiScO3−PbTiO3(BS−PT)、BiYbO3−PbTiO3(BY−PT)等が挙げられる。
このような本発明の強誘電体薄膜は、上述したように気泡発生周波数が高くなるにつれて表面張力(動的表面張力)が大きくなる強誘電体薄膜形成用組成物により形成され、所望の膜厚で形成されているので、所望の圧電特性を得ることができる。また、強誘電体薄膜の膜厚のバラつきが有効に低減されるので、安定した圧電特性を発揮することができる。
なお、以上説明した本発明に係る強誘電体薄膜形成用組成物及びこの強誘電体薄膜形成用組成物を用いて成膜された強誘電体薄膜は、広範なデバイス開発に応用することができ、その用途等は特に限定されないが、例えば、マイクロアクチュエータ、フィルタ、遅延線、リードセレクタ、音叉発振子、音叉時計、トランシーバ、圧電ピックアップ、圧電イヤホン、圧電マイクロフォン、SAWフィルタ、RFモジュレータ、共振子、遅延素子、マルチストリップカプラ、圧電加速度計、圧電スピーカ等に応用することができる。
(実施形態2)
以下、図2及び図3を参照して、本発明を圧電アクチュエータに適用した液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドについて詳細に説明する。図2は、液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略を示す分解斜視図であり、図3は、図2の平面図及びA−A’断面図である。図2及び図3に示すように、流路形成基板10は、本実施形態では面方位(110)のシリコン単結晶基板からなり、その一方面には予め熱酸化により形成した酸化シリコン(SiO2)からなる、厚さ0.5〜2μmの弾性膜50が形成されている。
以下、図2及び図3を参照して、本発明を圧電アクチュエータに適用した液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドについて詳細に説明する。図2は、液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略を示す分解斜視図であり、図3は、図2の平面図及びA−A’断面図である。図2及び図3に示すように、流路形成基板10は、本実施形態では面方位(110)のシリコン単結晶基板からなり、その一方面には予め熱酸化により形成した酸化シリコン(SiO2)からなる、厚さ0.5〜2μmの弾性膜50が形成されている。
この流路形成基板10には、シリコン単結晶基板をその一方面側から異方性エッチングすることにより、複数の隔壁11によって区画された圧力発生室12が複数並設されている。また、圧力発生室12の並設方向(幅方向)とは直交する方向(長手方向)の一方の端部の外側には、後述する保護基板30のリザーバ部32と連通される連通部13が形成されている。また、この連通部13は、各圧力発生室12の長手方向一端部でそれぞれインク供給路14を介して連通されている。
また、流路形成基板10の開口面側には、圧力発生室12を形成する際のマスク膜51が設けられており、このマスク膜51上には、各圧力発生室12のインク供給路14とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口21が穿設されたノズルプレート20が接着剤や熱溶着フィルム等を介して固着されている。
一方、このような流路形成基板10の開口面とは反対側の弾性膜50の上には、厚さが例えば、約0.4μmの絶縁体膜55が形成され、この絶縁体膜55上には、厚さが例えば、約0.2μmの下電極膜60と、厚さが例えば、約1μmの強誘電体薄膜(圧電体層)70と、厚さが例えば、約0.05μmの上電極膜80とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子300を構成している。ここで、本実施形態の強誘電体薄膜70は、気泡発生周波数が高くなるにつれて表面張力(動的表面張力)が大きくなる強誘電体薄膜形成用組成物により形成されている。
なお、圧電素子300とは、下電極膜60、強誘電体薄膜70、及び上電極膜80を含む部分をいう。一般的には、圧電素子300の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び強誘電体薄膜70を各圧力発生室12毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び強誘電体薄膜70から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。本実施形態では、下電極膜60を圧電素子300の共通電極とし、上電極膜80を圧電素子300の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室12毎に圧電体能動部が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子300と当該圧電素子300の駆動により変位が生じる振動板とを合わせて圧電アクチュエータと称する。なお、本実施形態では、弾性膜50、絶縁体膜55及び下電極膜60が振動板として作用する。
さらに、流路形成基板10の圧電素子300側には、圧電素子300に対向する領域にその運動を阻害しない程度の空間を確保可能な圧電素子保持部31を有する保護基板30が接着剤を介して接合されている。圧電素子300は、この圧電素子保持部31内に形成されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。なお、圧電素子保持部31は、空間が密封されていてもよいし密封されていなくてもよい。
また、保護基板30には、各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバ100の少なくとも一部を構成するリザーバ部32が設けられ、このリザーバ部32は、上述のように流路形成基板10の連通部13と連通されて各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバ100を構成している。また、保護基板30の圧電素子保持部31とリザーバ部32との間の領域には、保護基板30を厚さ方向に貫通する貫通孔33が設けられている。そして、各圧電素子300から引き出されたリード電極90は、その端部近傍が貫通孔33内で露出されている。
さらに、このような保護基板30上には、封止膜41及び固定板42とからなるコンプライアンス基板40が接合されている。また、固定板42は、金属等の硬質の材料で形成される。この固定板42のリザーバ100に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部43となっているため、リザーバ100の一方面は可撓性を有する封止膜41のみで封止されている。
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ100からノズル開口21に至るまで内部をインクで満たした後、図示しない駆動ICからの駆動信号に従い、圧力発生室12に対応するそれぞれの下電極膜60と上電極膜80との間に駆動電圧を印加し、弾性膜50、絶縁体膜55、下電極膜60及び強誘電体薄膜70をたわみ変形させることにより、各圧力発生室12内の圧力が高まりノズル開口21からインク滴が吐出する。
以上説明した本実施形態のインクジェット式記録ヘッドは、強誘電体薄膜70が、気泡発生周波数が高くなるにつれて表面張力(動的表面張力)が大きくなる強誘電体薄膜形成用組成物により形成されているので、この強誘電体薄膜70は所望の膜厚で形成されている。したがって、ヘッドのインク吐出特性が安定し、ヘッドの信頼性を高めることができる。
なお、本実施形態では、液体噴射ヘッドとしてインクを吐出するインクジェット式記録ヘッドを一例として説明したが、これに限定されず、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ELディスプレー、FED(面発光ディスプレー)等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオchip製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等を挙げることができる。
10 流路形成基板、12 圧力発生室、20 ノズルプレート、21 ノズル開口、30 保護基板、31 圧電素子保持部、32 リザーバ部、40 コンプライアンス基板、60 下電極膜、70 強誘電体薄膜(圧電体層)、80 上電極膜、90 リード電極、100 リザーバ、300 圧電素子
Claims (5)
- 強誘電体薄膜を構成する材料となる金属を含むコロイド溶液を少なくとも含有し、気泡発生周波数が高くなると動的表面張力が大きくなるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物。
- 請求項1において、気泡発生周波数が10Hzの時の動的表面張力が、気泡発生周波数が0Hzの時の静的表面張力の1倍より大きく3倍以下となるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物。
- 請求項2において、気泡発生周波数が10Hzの時の動的表面張力が、気泡発生周波数が0Hzの時の静的表面張力の1.3〜1.8倍となるものであることを特徴とする強誘電体薄膜形成用組成物。
- 請求項1〜3の何れかの強誘電体薄膜形成用組成物により形成されたものであることを特徴とする強誘電体薄膜。
- 請求項4の強誘電体薄膜を有する圧電素子を、液体を噴射させるための圧電アクチュエータとして備えていることを特徴とする液体噴射ヘッド。
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JP2012064771A (ja) * | 2010-09-16 | 2012-03-29 | Ricoh Co Ltd | 電気機械変換膜の製造方法、電気機械変換素子の製造方法、該製造方法により製造した電気機械変換素子、液滴吐出ヘッド及び液滴吐出装置 |
Citations (2)
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WO2003098714A1 (fr) * | 2002-05-15 | 2003-11-27 | Seiko Epson Corporation | Actionneur piezo-electrique et tête à jet d'encre |
JP2004006645A (ja) * | 2002-04-19 | 2004-01-08 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子の製造方法、圧電体素子並びに液滴吐出式記録ヘッド |
-
2004
- 2004-09-27 JP JP2004280309A patent/JP2006093042A/ja active Pending
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