JP5621297B2 - ポリイミドフィルムのカール制御方法、およびポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記第2工程において、(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)未満の温度領域での延伸量と(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)以上の温度領域での延伸量の割合を変更することで、カール量を制御することを特徴とするポリイミドフィルムのカール制御方法。
前記第2工程において、200℃未満の温度領域での延伸量と200℃以上の温度領域での延伸量の割合を変更することで、カール量を制御することを特徴とするポリイミドフィルムのカール制御方法。
(1)ポリアミック酸溶液、またはポリアミック酸溶液に必要に応じてイミド化触媒、有機リン含有化合物、無機微粒子などを選択して加えたポリアミック酸溶液組成物をフィルム状に支持体上に流延し、加熱乾燥して自己支持性フィルムを得た後、熱的に脱水環化、脱溶媒させてポリイミドフィルムを得る方法、
(2)ポリアミック酸溶液に環化触媒及び脱水剤を加え、さらに必要に応じて無機微粒子などを選択して加えたポリアミック酸溶液組成物をフィルム状に支持体上に流延し、化学的に脱水環化させて、必要に応じて加熱乾燥して自己支持性フィルムを得た後、これを加熱脱溶媒、イミド化することによりポリイミドフィルムを得る方法
が挙げられる。
ポリイミド前駆体溶液を支持体上にキャストし、自己支持性フィルムとする第1工程を最初に説明する。
第2工程(キュア工程)においては、第1工程で製造した自己支持性フィルムを、フィルムの延伸と加熱処理(熱キュア)して目的のポリイミドフィルムとする。延伸方向は、少なくとも幅方向(TD方向)であり、加えて長さ方向(MD方向)にも延伸を行ってもよい。
A−B=ΔL1+ΔL2
従って、延伸倍率=(ΔL1/B+ΔL2/B)×100
ここで、Aは、延伸後の製造されたポリイミドフィルムの幅方向の長さ、B:延伸前の自己支持性フィルムの幅方向の長さである。ΔL1は、(TM+70℃)未満の温度領域で伸びた長さを表し、ΔL2は、(TM+70℃)以上の温度領域で伸びた長さを表す。
試料長さ:15mm
試料幅:4mm
昇温開始温度:25℃、
昇温終了温度:適宜500℃(500℃での保持時間はなし)、
昇温速度:20℃/min
測定雰囲気:窒素
カールの測定は、温度23℃、湿度50%Rhの条件で行う。カールの測定には、図1(b)に示すように水平部と垂直部とを有する測定台を用いる。カール量の測定試料は、直径86mmの円盤状の測定試料を切り取り、測定試料のまき癖を除去するために110℃で10分間熱処理した後、23℃、50%Rhで1時間調湿処理した後、測定を行う。測定試料は、長尺状ポリイミドフィルムの幅方向の中央、右端付近、左端付近の3箇所から切り出して、平均を採用する。
300℃で30分間加熱して応力緩和したサンプルを使用し、熱機械的分析装置(TMA)(圧縮モード、4g荷重、試料長10mm、20℃/分)で測定し、線膨張係数(50〜200℃)を得た。
重合槽に所定量のN,N−ジメチルアセトアミドを加え、次いで3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン二無水物、次いでパラフェニレンジアミンを加え、30℃で10時間重合反応させて、ポリマーの対数粘度(測定温度:30℃、濃度:0.5g/100ml溶媒、溶媒:N,N−ジメチルアセトアミド)が1.60、ポリマー濃度が18質量%であるポリイミド前駆体溶液を得た。このポリイミド前駆体溶液に、ポリイミド前駆体100質量部に対して0.1質量部の割合でモノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩および0.5質量部の割合で平均粒径0.08μmのコロイダルシリカを添加し、均一に混合してポリイミド前駆体溶液組成物を得た。このポリイミド前駆体溶液組成物の回転粘度は3000ポイズであった。
カール:−6.7mm
204℃での延伸が1.5%となる条件で、それ以外は実施例1と同様にして、長尺状ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの物性を表1に示す。
204℃での延伸が2.3%となる条件で、それ以外は実施例1と同様にして、長尺状ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの物性を表1に示す。
Claims (4)
- ポリイミド前駆体溶液を支持体上にキャストし、自己支持性フィルムとする第1工程と、前記自己支持性フィルムを、少なくとも幅方向に延伸する延伸処理と、加熱処理とを行う第2工程とを有するポリイミドフィルムの製造方法により製造されるポリイミドフィルムのカール制御方法であって、
前記第2工程において、全体の延伸倍率を変更せずに、(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)未満の温度領域での延伸量と(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)以上の温度領域での延伸量の割合を変更することで、カール量を制御することを特徴とするポリイミドフィルムのカール制御方法。 - (自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)以上の温度領域での延伸が、(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+70℃)〜(自己支持性フィルムの熱変形開始温度TM+120℃)の間で行われることを特徴とする請求項1記載のポリイミドフィルムのカール制御方法。
- 3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主成分とする芳香族テトラカルボン酸成分とパラフェニレンジアミンを主成分とする芳香族ジアミン成分とを溶媒中で反応させて得られるポリイミド前駆体溶液を、支持体上にキャストし、自己支持性フィルムとする第1工程と、前記自己支持性フィルムを、少なくとも幅方向に延伸する延伸処理と、加熱処理とを行う第2工程とを有するポリイミドフィルムの製造方法により製造されるポリイミドフィルムのカール制御方法であって、
前記第2工程において、全体の延伸倍率を変更せずに、200℃未満の温度領域での延伸量と200℃以上の温度領域での延伸量の割合を変更することで、カール量を制御することを特徴とするポリイミドフィルムのカール制御方法。 - 200℃以上の温度領域での延伸が、200〜250℃の間で行われることを特徴とする請求項3記載のポリイミドフィルムのカール制御方法。
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