JP5615910B2 - 改良された初期強度を有する湿気硬化性組成物 - Google Patents
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Description
従来のウオームまたはホットメルト接着剤には、適用直後に激しく粘度が増加するという欠点がある。このため、例えば、接着後に、2つの結合される被着物の位置合わせを訂正することには困難が伴う。さらに、多くの用途において、これらの接着剤は、概して、熱膨張を補償するだけの十分な柔軟性がない。
i)室温で液体の少なくとも1種の湿気反応性シラン官能性ポリマーと
ii)式(I)の少なくとも1種のシラン官能性ポリエステルと
を含む組成物である。
i)上記説明に従って被着材S1および/または被着材S2に組成物を適用する工程;
ii)組成物のオープンタイム内に、適用した組成物を介して被着材S1とS2を接触させる工程;および
iii)組成物を水で硬化させる工程;
を含み、被着材S1とS2が相互に同じであっても異なっていてもよい。
i’)前記説明に従って被着材S1に、かつ/あるいは被着材S1とS2との間に、組成物を適用する工程;および
ii’’)組成物を水、特に、大気中の湿気により硬化させる工程;
を含み、被着材S1とS2が相互に同じであっても異なっていてもよい。
以下に、実施形態の実施例を挙げるが、これは、上述した本発明をさらに詳細に説明する意図である。当然、本発明は、記載された実施形態に限定されることはない。
引張強度、破断時の伸び、および0〜5%伸張時の弾性率(E係数)を、DINEN53504(引っ張り速度:200mm/min)に従って、23℃と50%の相対湿度下で7日間硬化させた厚さ2mm層のフィルムで測定した。
調製物1:3600gのDynacoll(登録商標)7381(Evonik Degussa GmbH、独国、結晶性ポリエステル、Mn=3500g/mol、OH価29.6)および400gジイソデシルフタラート(DIDP、Palatinol(登録商標)Z、BASFSE、独国)を、120℃で1時間、真空中で攪拌し、全ての存在する水を除去した。次に、混合物を90℃に冷却し、真空を窒素でパージした。窒素雰囲気下、390.66gの3−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン(Geniosil(登録商標)GF−40、Wacker Chemie AG、独国)および5.28gのジ−n−ブチルスズジラウラート(Metatin(登録商標)K712、Acima AG、Switzerland)を混合し、遊離イソシアナート基が滴定法により検出されなくなるまで90℃で攪拌を続けた。調製物1は室温で固体である。
窒素雰囲気下、1000gのPolyol Acclaim(登録商標)12200(Bayer Material Science AG、独国;低モノオールポリオキシプロピレンジオール;OH価11.0mgKOH/g;水含量約0.02質量%)、46.17gのイソホロンジイソシアナート(Vestanat(登録商標)IPDI)、261.72gのジイソデシルフタラート(Palatinol(登録商標)Z)、および0.14gのジ−n−ブチルスズジラウラート(Metatin(登録商標)K712)を90℃になるまで連続攪拌し、この温度で保持した。1時間の反応時間後、遊離イソシアナート基含量が0.70質量%になったことを滴定で確認した。その後、69.88gのN−(3−トリメトキシシリルプロピル)アミノコハク酸ジエチルエステルを添加し、さらに90℃で2〜3時間攪拌を続けた。遊離イソシアナートがIR分光法(2275−2230cm−1)で検出されなくなるとすぐ反応を停止した。生成物を室温(23℃)まで冷却し、湿気を除去して貯蔵した(理論的ポリマー含量=90%)。SHは室温で液体である。
表1に示した質量部に従い、真空ミキサー中で、室温にて、液体のシラン官能性ポリマー、ジイソデシルフタラート(Palatinol(登録商標)Z)、およびビニルトリメトキシシラン(Silquest(登録商標)A−171、Momentive Performance Materials Inc.、USA)を5分間十分に混合した。その後、乾燥した沈降炭酸カルシウム(Socal(登録商標)U1S2、Solvay SA、Belgium)および乾燥したカーボンブラック(Monarch(登録商標)570、Cabot Corp.、USA)ならびに前もってオーブン中で70℃で2日間溶融したメルト成分(調製物1、調製物2、PEG2000、Dyn7381)を一緒に60℃で15分間混練した。ヒーターを切り、N−(2−アミノエチル)−(3−アミノプロピル)トリメトキシシラン(Silquest(登録商標)A−1120、Momentive Performance Materials Inc.)および触媒(Metatin(登録商標)K740またはMetatin(登録商標)K712、10%DIDP溶液として)を真空中で10分間処理し、均質のペーストを得た。次に、後者を、内部がラッカー塗装されたアルミニウムスプレッダーピストンカートリッジに満たした。
Claims (19)
- i)室温で液体の少なくとも1種の湿気反応性シラン官能性ポリマーであって、
(1)イソシアナート基に対して反応性を有する少なくとも1個の基を有するシランと、少なくとも1種のポリオールを少なくとも1種のポリイソシアナートと反応させることによって調製される、イソシアナート基を含むポリウレタンポリマーとを反応させることによって調製することができる、シラン官能性ポリウレタンポリマーSTP1であって、
前記ポリオールが、ポリオキシアルキレンポリオール、ポリカルボナートポリオール、ポリ(メタ)アクリラートポリオール、ポリヒドロキシ官能性油脂、ポリヒドロ炭素ポリオール、及びポリヒドロキシ官能性アクリロニトリル/ブタジエン共重合体から選択される、
シラン官能性ポリウレタンポリマーSTP1;又は
(2)式(VI):
前記ヒドロキシル基を有するポリマーが、
0.02mEq/g未満の不飽和度および4000〜30,000g/molの範囲の分子量を有する高分子量ポリオキシアルキレンポリオールであるか、若しくは、
少なくとも1つのポリイソシアナートを少なくとも1つのポリオールと反応させることによって調製される、ヒドロキシル基を有するポリウレタンポリマーであり、前記ポリオールが、ポリオキシアルキレンポリオール、ポリカルボナートポリオール、ポリ(メタ)アクリラートポリオール、ポリヒドロキシ官能性油脂、ポリヒドロ炭素ポリオール、及びポリヒドロキシ官能性アクリロニトリル/ブタジエン共重合体から選択される、
シラン官能性ポリウレタンポリマーSTP2;又は
(3)末端二重結合を有するポリマーのヒドロシリル化反応によって調製することができるシラン官能性ポリマーSTP3であって、
前記末端二重結合を有するポリマーが、ポリ(メタ)アクリラートポリマー若しくはポリエーテルポリマーである、
シラン官能性ポリマーSTP3;
である、室温で液体の少なくとも1種の湿気反応性シラン官能性ポリマーと、
ii)式(I)の少なくとも1種のシラン官能性ポリエステルと
を含む組成物:
Yは、ヒドロキシル基で末端化された室温で固体であるn価のポリエステルPからn個のヒドロキシル基を除去した後の残基を表し;
R1は、1〜12個のC原子を有する直鎖または分岐の一価の炭化水素基であって、任意選択で1個または複数個のC−C多重結合を有していてもよく、かつ/あるいは、任意選択で脂環式および/または芳香族の部分を有していてもよい基を表し;
R2は、1〜12個のC原子を有する、アシル基または直鎖もしくは分岐の一価の炭化水素基であって、任意選択で1個または複数個のC−C多重結合を有していてもよく、かつ/あるいは、任意選択で脂環式および/または芳香族の部分を有していてもよい基を表し;
R3は、1〜12個のC原子を有する直鎖または分岐の二価の炭化水素基であって、任意選択で環式および/または芳香族の部分を有していてもよく、かつ、任意選択で1個または複数個のヘテロ原子を含んでいてもよい基を表し、;
aは、0、1、または2の値を表し;
nは、1〜3の値を表し;
Aは、二価のジイソシアナートから2個のイソシアナート基を除去した後の残基を表し;
qは、0または1の値を表し;さらに
Xは、SまたはNR5を表し、
ここで、
R5は、水素原子、または1〜20個のC原子を有する直鎖もしくは分岐の一価の炭化水素基であって、任意選択で環式の部分を含んでいてもよい基を表すか、または式(II)の基を表し、
R8は、水素原子、または、-CH2-COOR11、-COOR11、-CONHR11、-CON(R11)2、-CN、-NO2、-PO(OR11)2、-SO2R11、および-SO2OR11、からなる群から選択される基を表し、
R11は、1〜20個のC原子を有する炭化水素基であって、任意選択で1個または複数個のヘテロ原子を含んでいてよい基を表す]。 - ポリエステルPが結晶性ポリエステルであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- ポリエステルPの平均分子量Mnが、2000g/mol〜7000g/molであることを特徴とする、請求項1または2に記載の組成物。
- ポリエステルPの平均分子量M n が、2500g/molを超えて6500g/mol以下であることを特徴とする、請求項3に記載の組成物。
- ポリエステルPの平均分子量M n が、3000g/mol〜4000g/molであることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- qの値が0であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- aの値が0または1であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- nの値が2であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- R2が、1〜5個のC原子を有するアシルまたはアルキル基を表すことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- R 2 が、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表すことを特徴とする、請求項9に記載の組成物。
- R3が、1〜3個のC原子を有するアルキレン基を表すことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
- R 3 が、3個のC原子を有するアルキレン基を表すことを特徴とする、請求項11に記載の組成物。
- ポリエステルPの結晶化温度が、ポリエステルPの融点より30℃未満低い温度であることを特徴とする、請求項2に記載の組成物。
- 前記室温で液体の湿気反応性シラン官能性ポリマーが、シランで末端化されたポリウレタンポリマーであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の組成物。
- 式(I)のシラン官能性ポリエステルの割合が、組成物全体の0.5〜10質量%であることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の組成物。
- 湿気硬化性接着剤、シーリング材、またはコーティングとしての、請求項1〜15のいずれか1項に記載の組成物の使用。
- 車両用グレージングのための湿気硬化性接着剤としての、請求項16に記載の使用。
- 湿気硬化性ウオームまたはホットメルト接着剤としての、請求項16または17に記載の使用。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の組成物を含む成分Aと
水を含む成分Bと
からなる2成分形組成物。
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