JP5597378B2 - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンウェーハの製造プロセスにおいて施される熱処理方法に関する。

近年、半導体素子の高集積化に伴い、半導体基板材料であるシリコンウェーハの高品質化が求められている。このため、シリコンウェーハの製造プロセスにおいて、水素アニール、Ａｒアニール、アンモニアアニール、酸化性ガス雰囲気下でのアニール等の高温熱処理が行われている。また、シリコンウェーハを用いたデバイス形成プロセスにおいても、不純物導入後の活性化アニール処理や酸化処理等の高温熱処理が行われている。

上記のようなシリコンウェーハの製造プロセスにおいて、又は、デバイス形成プロセスにおいて施される高温熱処理は、一般的に、縦型拡散炉が使用されている。この縦型拡散炉は、複数枚のシリコンウェーハを同時に処理することができるという利点を有しており、特に、結晶欠陥の低減化等の所望の効果を得るために、長時間熱処理が必要となる場合には、枚葉式熱処理装置よりも、スループットの面で非常に有利である。

前記縦型拡散炉による熱処理は、シリコンウェーハをボートと呼ばれる保持具に複数枚積載し、外部ヒータ加熱により、数百度から千数百度の高温で熱処理することにより行われる。
このような縦型拡散炉による熱処理は、シリコンウェーハの面内温度差から生じる熱応力やボート支持位置での自重応力が複合的に加わり、シリコンウェーハの塑性変形が生じやすい。特に、縦型拡散炉において、非酸化性雰囲気下でシリコンウェーハを熱処理する場合、シリコンウェーハに含まれる転位の固着作用を有する酸素が外方拡散し、ウェーハの強度が低下するため、塑性変形がさらに加速される。

また、非酸化性雰囲気下でのシリコンウェーハの熱処理において、仮に、シリコンウェーハの製造プロセスにおける熱処理で塑性変形が生じない場合であっても、この熱処理によってウェーハの強度が低下するため、その後のデバイス形成プロセスにおける熱処理で塑性変形が生じやすくなる。このような塑性変形が生じると、デバイス特性を悪化させてしまうという課題を有していた。

そのため、上記のような塑性変形を抑制する対策として、例えば、転位の移動を阻害する作用がある酸素析出物の密度を向上させる手段が検討されている（例えば、特許文献１）。
しかしながら、酸素析出物は、周辺に歪を生じながら析出しており、酸素析出物のサイズが大きい場合は、逆に、転位が高密度で導入されやすくなり、塑性変形の発生源となる問題がある。

また、その他の対策としては、１１００℃〜１３００℃の温度範囲において低速で昇温する手段（例えば、特許文献２）やボート形状の適正化等による手段（例えば、特許文献３）が検討されている。
しかしながら、１１００℃〜１３００℃の温度範囲において低速で昇温する手段は、サイズが大きい酸素析出物が残存する可能性があり、塑性変形の発生源となる問題がある。また、ボート形状の適正化等については、開発に要する時間やコスト等の面から、実用化が困難な場合が多い。

一方、熱処理の初期工程において、７００〜１０００℃の温度範囲を１５℃／分以上の昇温速度で加熱昇温することで、超微小酸素析出物の密度を制御し、また、８５０〜９８０℃の温度範囲で０．５〜６０分間保持することにより析出核を再度制御しつつ成長させる手段が検討されている（例えば、特許文献４）。

特開２００８−１６００６９号公報 特開平８−２６４５４９号公報 特開２００５−５１１８７号公報 特許第３１７２３８９号公報

しかしながら、上記特許文献４に記載されているような熱処理では、初期の昇温レートが大きいため、シリコンウェーハの面内温度差から生じる熱応力が大きくなりウェーハの塑性変形を抑制することが難しい。また、このような手段であってもサイズが大きい酸素析出物が残存する可能性があるため、塑性変形の発生源となる問題がある。

本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、サイズが大きい酸素析出物の形成を抑制すると共に、適正なサイズの酸素析出物の密度を増加させ、かつ、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することができるシリコンウェーハの熱処理方法を提供することを目的とするものである。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、チョクラルスキー法により、引上げ時の冷却過程において１１００℃から９００℃までの温度範囲を４０分以内で通過させて育成したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコンウェーハを熱処理する方法であって、６００℃以下の第１の温度Ｔ₁で保持された処理室内に前記シリコンウェーハを搬入した後、前記第１の温度Ｔ₁から７００℃以上８００℃以下の第２の温度Ｔ₂（Ｔ₁＜Ｔ₂）まで昇温速度３．１℃／分以下で昇温する第１の昇温過程と、前記第２の温度Ｔ₂から１１５０℃以上１３００℃以下の最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温すると共に、前記第２の温度Ｔ₂と前記最高到達温度Ｔ₃との間の８５０℃以上１１００℃以下の温度範囲における一定温度Ｔ₄で３０分以上２４０分以下保持する過程を含む第２の昇温過程と、前記最高到達温度Ｔ₃で一定時間保持する最高到達温度保持過程と、前記最高到達温度Ｔ₃から前記シリコンウェーハを処理室外に搬出する温度まで降温する降温過程とを備えていることを特徴とする。
このような熱処理を行うことにより、サイズが大きい酸素析出物の形成を抑制すると共に、適正なサイズの酸素析出物の密度を増加させ、かつ、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することができる。

前記一定温度Ｔ₄は、８５０℃以上９５０℃以下であることが好ましい。
このような範囲内の一定温度で保持することにより、第１の昇温過程で形成された酸素析出核を、Ｔ₄を超える温度における消滅臨界サイズ以上に成長させやすくすることができる。

上記熱処理方法においては、前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温する際の昇温速度は１℃／分以上であることが好ましい。また、前記降温過程における降温速度も１℃／分以上であることが好ましい。
このような昇降温速度として熱処理時間の短縮化を図ることにより、前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃までの昇温時や、前記最高到達温度Ｔ₃からの降温時において、前記第１の昇温過程で形成された酸素析出物の消滅を抑制することができる。

さらに、上記熱処理方法においては、前記最高到達温度保持過程における保持時間が１分以上１８０分以下であることが好ましい。
このような条件とすることにより、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における結晶欠陥の低減等の効果を効率的に得ることができる。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法によれば、サイズが大きい酸素析出物の形成を抑制すると共に、適正なサイズの酸素析出物の密度を増加させ、かつ、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することができる。
また、本発明に係るシリコンウェーハは、後のデバイス形成プロセスにおいて施される熱処理において塑性変形を抑制することができるため、デバイス形成プロセスにおける歩留向上に大きく寄与することができる。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を説明するための熱処理シーケンスの概要図である。 本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法の他の態様を説明するための熱処理シーケンスの概要図である。 実施例３〜８、比較例３における昇温速度と熱処理後のシリコンウェーハのウェーハバルク部における酸素析出物密度との関係を示したプロット図である。 実施例３〜８、比較例３における昇温速度と熱処理後のシリコンウェーハのウェーハバルク部における酸素析出物のサイズとの関係を示したプロット図である。

以下、本発明について、図面を参照して、より詳細に説明する。
図１に、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を説明するための熱処理シーケンスの概要図を示す。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコンウェーハを、６００℃以下の第１の温度Ｔ₁で保持された処理室内に搬入した後、図１に示すような熱処理シーケンスにより熱処理を行う。

本発明に係る熱処理方法における熱処理シーケンスは、図１に示すように、大きく分けて、昇温過程Ｓ１と、最高到達温度保持過程Ｓ２と、降温過程Ｓ３とを経るものである。また、昇温過程Ｓ１は、第１の昇温過程Ｓ１ａと、第２の昇温過程Ｓ１ｂとからなる。

第１の昇温過程Ｓ１ａにおいては、前記第１の温度Ｔ₁から７００℃以上８００℃以下の第２の温度Ｔ₂（Ｔ₁＜Ｔ₂）まで昇温速度３．１℃／分以下で昇温する。
次に、第２の昇温過程Ｓ１ｂにおいては、前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温すると共に、前記第２の温度Ｔ₂と前記最高到達温度Ｔ₃との間の８００℃以上１１００℃以下の温度範囲における一定温度Ｔ₄で３０分以上２４０分以下保持する過程を含む。
そして、最高到達温度保持過程Ｓ２においては、前記最高到達温度Ｔ₃を一定時間保持する。
さらに、降温過程Ｓ３においては、前記最高到達温度Ｔ₃から前記シリコンウェーハを処理室外に搬出する温度まで降温する。

上述したような昇温過程を含む本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法によれば、高温熱処理において酸素濃度が減少した場合であっても、酸素析出物密度を適正なサイズで増加させることができるため、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することが可能となる。

本発明に係る熱処理方法では、特に、第１の昇温過程Ｓ１ａにおいて、酸素析出核が形成される８００℃以下の温度領域の昇温速度を３．１℃／分以下とすることにより、小サイズの酸素析出核を高密度で形成することができる。
前記８００℃以下の温度領域での昇温速度が３．１℃／分を超える場合には、酸素析出核のサイズが増加するため、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することが難しい。

前記第１の昇温過程Ｓ１ａにおける第１の温度Ｔ₁から７００℃以上８００℃以下の第２の温度Ｔ₂（Ｔ₁＜Ｔ₂）までの昇温速度は、より小サイズの酸素析出核をより高密度で得る観点から、２．０℃／分以下であることがより好ましい。さらに好ましくは、０．７℃／分以下である。
なお、第１の温度Ｔ₁から７００℃以上８００℃以下の第２の温度Ｔ₂（Ｔ₁＜Ｔ₂）までの昇温速度の下限値は、生産性の観点から、０．２℃／分以上であることが好ましい。

また、前記第１の温度Ｔ₁は６００℃以下とすることにより、処理室内への搬入時のシリコンウェーハの割れや塑性変形、パーティクル付着等の不具合を防止することができる。
なお、前記第１の温度Ｔ₁の下限値は、生産性の観点から、３００℃以上とすることが好ましい。

また、本発明に係る熱処理方法では、第２の昇温過程Ｓ１ｂにおいて、酸素析出核が成長する８００℃以上１１００℃以下の温度範囲における一定温度Ｔ₄で３０分以上２４０分以下（ｔ１）保持することにより、形成された酸素析出核を消滅臨界サイズ以上に成長させることができ、最高到達温度Ｔ₃までの昇温時及び最高到達温度Ｔ₃における保持過程おいて、酸素析出核が消滅することを抑制することができる。

前記一定温度Ｔ₄は、８５０℃以上９５０℃以下であることが好ましい。
このような温度範囲内の一定温度で保持することにより、第１の昇温過程Ｓ１ａで形成された酸素析出核が、一定温度Ｔ₄を超える温度における消滅臨界サイズ以上に成長しやすくなる。

前記保持時間（ｔ１）が３０分未満である場合には、第１の昇温過程Ｓ１ａで形成された小サイズの酸素析出核が、最高到達温度Ｔ₃までの昇温時及び最高到達温度Ｔ₃における保持過程において消滅する可能性があるため、小サイズの酸素析出核を高密度で形成することが難しい。
一方、前記保持時間（ｔ１）が２４０分を超える場合には、生産性が悪くなると共に、酸素析出核のサイズが大きく成長し、塑性変形の発生源となる可能性があるため好ましくない。

また、前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温する際の昇温速度は１℃／分以上であることが好ましい。また、前記降温過程における降温速度も１℃／分以上であることが好ましい。
このような昇降温速度とすることにより、熱処理時間の短縮化を図ることができ、前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃までの昇温時や、前記最高到達温度Ｔ₃からの降温時において、前記第１の昇温過程Ｓ１ａで形成された酸素析出物の消滅を抑制することができる。

前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温する際の昇温速度の上限値は、５．０℃／分以下であることが好ましい。前記昇温速度の上限値が５．０℃／分を超える場合には、シリコンウェーハに働く熱応力が大幅に増加し、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することができない。
また、前記降温過程における降温速度の上限値は、６．０℃／分以下であることが好ましい。前記降温速度の上限値が６．０℃／分を超える場合には、昇温時と同様の理由から、ウェーハの塑性変形を効果的に抑制することができないため好ましくない。

また、前記最高到達温度Ｔ₃は１１５０℃以上１３００℃以下であり、前記最高到達温度保持過程における保持時間（ｔ２）が１分以上１８０分以下であることが好ましい。
このような条件とすることで、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における結晶欠陥の低減等の効果を効率的に得ることができる。

前記最高到達温度Ｔ₃が１１５０℃未満である場合には、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における結晶欠陥がほとんど消滅しないため好ましくない。
一方、前記最高到達温度Ｔ₃が１３００℃を超える場合には、シリコンウェーハの降伏応力が低下してスリップが発生しやすく、また、装置部材として用いられる石英が変形するため好ましくない。
また、前記最高到達温度保持過程における保持時間（ｔ２）が１分未満である場合には、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における結晶欠陥が消滅しないため好ましくない。
一方、前記最高到達温度保持過程における保持時間（ｔ２）が１８０分を超える場合には、結晶欠陥の低減等の効果は既に得られており、生産性を悪化させる。また、装置部材として用いられる石英の変形量が大きくなるため好ましくない。

また、降温過程後、前記シリコンウェーハを処理室外に搬出する温度は、７００℃以下であることが好ましい。
このような構成とすることで、搬出時の急激なシリコンウェーハの温度変化を緩和する効果が得られる。
なお、前記シリコンウェーハを処理室外に搬出する温度の下限値は、生産性の観点から、３００℃以上とすることが好ましい。

図２に、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法の他の態様を説明するための熱処理シーケンスの概要図を示す。
図２に示すように、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法においては、第１の温度Ｔ₁から一定温度Ｔ₄までの昇温速度を３．１℃／分以下の一定速度としてもよい。
このような熱処理シーケンスとすることにより、図１に示したような熱処理シーケンスよりも、小サイズの酸素析出核をより高密度で形成することができる。

本発明において熱処理するシリコンウェーハをスライスして得るためのシリコン単結晶インゴットは、チョクラルスキー法による引き上げ時の冷却過程において、１１００℃から９００℃までの温度範囲を４０分以内で通過させて育成されたものであることが好ましい。
このようにして育成されたシリコン単結晶インゴットであれば、シリコン単結晶インゴットの育成時において、酸素析出核を高密度で形成することができるため、上記熱処理後の酸素析出物のサイズをより小さくすることができる。

上述した本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、不活性ガス雰囲気又は還元性雰囲気等の非酸化性雰囲気下で行う。下記実施例においては、１００％アルゴンを雰囲気として用いた場合を代表例として挙げる。

本発明に係るシリコンウェーハは、上述したような本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を用いて製造されるシリコンウェーハであり、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度が１個／ｃｍ²未満であり、ウェーハ表面から深さ１μｍ以内の酸素濃度がウェーハ表面から深さ１μｍ以上の酸素濃度より低く、かつ、ウェーハ表面から深さ５μｍ以上のウェーハバルク部は、散乱光強度が５０００ａ．ｕ．未満の酸素析出物が密度１×１０⁹個／ｃｍ³以上形成されているものである。

なお、前記散乱光強度は、酸素析出物のサイズに対応して変動するため、サイズを表す指標となるものであり、散乱光強度が５０００ａ．ｕ．未満であれば、ウェーハの塑性変形の発生源とならない小サイズの酸素析出物が形成されていると定義することができる。

上記のように、本発明に係るシリコンウェーハは、上述したような本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を用いた際、シリコンウェーハに含まれる転位の固着作用を有する酸素が外方拡散して、ウェーハ表面から深さ１μｍ以内の酸素濃度がウェーハ表面から深さ１μｍ以上の酸素濃度より低くなるが、ウェーハ表面から深さ５μｍ以上のウェーハバルク部においてサイズが小さい酸素析出物が高密度で形成されているため、後のデバイス形成プロセスにおいて施される熱処理において塑性変形を効果的に抑制することができるという効果を有する。

前記ウェーハ表面から深さ１μｍ以内の酸素濃度は、例えば、１．０×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³未満であり、ウェーハ表面から深さ１μｍ以上の酸素濃度は、例えば、１．２×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上である。

なお、前記酸素濃度は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ；Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ−ｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）にて評価した値である。また、前記散乱光強度を有する酸素析出物の密度は、２段階熱処理ステップ（同一熱処理内で７８０℃×３時間熱処理した後、１０００℃×１６時間熱処理）を経た後、ＩＲトモグラフィにて評価した値である。ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度の測定は、ＬＳＴＤスキャナ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔ Ｓｃａｎｎｅｒ）にて波長６８０ｎｍで評価した値である。

以下、本発明を実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
直径３００ｍｍシリコンウェーハ（酸素濃度１．２４×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³、窒素濃度５×１０¹⁴ａｔｏｍｓ／ｃｍ³、ボロン濃度２×１０¹⁴ａｔｏｍｓ／ｃｍ³、リン及びカーボンはノンドープ）をボートに積載し、１００％アルゴン雰囲気、６００℃で保持された縦型拡散炉の処理室内に搬入した。

その後、昇温過程おいて、図１に示す第１の昇温過程Ｓ１ａとして、６００℃から８００℃までの昇温速度を１℃／分とし、その後、第２の昇温過程Ｓ１ｂとして、８００℃から最高到達温度Ｔ₃である１２００℃までの昇温速度を２〜５℃／分に制御し、途中、９００℃（Ｔ₄）で１８０分（ｔ１）保持した。
そして、最高到達温度Ｔ₃である１２００℃において６０分（ｔ２）保持し、最高到達温度Ｔ₃である１２００℃から６００℃までの昇温速度を２〜５℃／分に制御して、６００℃で当該縦型拡散炉の処理室外に前記熱処理したシリコンウェーハを搬出し、アニールウェーハを作製した。

［実施例２］
実施例１と同様のシリコンウェーハをボートに積載し、１００％アルゴン雰囲気、６００℃で保持された縦型拡散炉の処理室内に搬入した。
その後、昇温過程おいて、図２に示す第１の昇温過程Ｓ１ａとして、６００℃から９００℃（Ｔ₄）までの昇温速度を１℃／分とし、９００℃で１８０分（ｔ１）保持し、その後、第２の昇温過程Ｓ１ｂとして、９００℃から最高到達温度Ｔ₃である１２００℃までの昇温速度を２〜５℃／分に制御した。
そして、最高到達温度Ｔ₃である１２００℃において６０分（ｔ２）保持し、最高到達温度Ｔ₃である１２００℃から６００℃までの昇温速度を２〜５℃／分に制御して、６００℃で当該縦型拡散炉の処理室外に前記熱処理したシリコンウェーハを搬出し、アニールウェーハを作製した。

［比較例１］
９００℃での保持を行わずに、６００℃から１２００℃までの昇温速度を２〜５℃／分に制御して、それ以外は、実施例１と同様な方法で、アニールウェーハを作製した。

［比較例２］
６００℃から１２００℃までの昇温速度を０．５℃／分に制御して、途中、９００℃で３００分（ｔ１）保持して、それ以外は、実施例１と同様な方法で、アニールウェーハを作製した。

上記実施例及び比較例で得られたアニールウェーハに対して、２段階熱処理ステップ（同一熱処理内で７８０℃×３時間熱処理した後、１０００℃×１６時間熱処理）を経た後、ウェーハ表面から深さ５μｍ以上のウェーハバルク部における酸素析出物の密度とサイズ（散乱光強度）をＩＲトモグラフィ（株式会社レイテックス製 ＭＯ−４１１）にて測定した。また、当該熱処理におけるスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製ＸＲＴ３００）にて測定した。

さらに、上記実施例及び比較例で得られたアニールウェーハを、枚葉式急速加熱・急速冷却熱処理装置（以下、ＲＴＰ装置という）にて、最高到達温度１３５０℃、その保持時間を１５秒間として急速加熱・急速冷却熱処理を施した後に、当該アニールウェーハにおけるスリップ長を上記実施例１と同様な方法にて測定した。この急速加熱・急速冷却熱処理（以下、ＲＴＰという）を、デバイス形成プロセスにおいて施される熱処理と想定した。
これらの測定結果をまとめて表１に示す。

表１に示したように、比較例１では、熱処理後のシリコンウェーハのウェーハバルク部における酸素析出物密度は１×１０⁹個／ｃｍ³未満と非常に低いものであった。また、散乱光強度ａ．ｕ．が５０００ａ．ｕ．以上であり、大きいサイズの酸素析出物が形成されていることが認められた。また、アニールウェーハのボート支持位置に、スリップと呼ばれる塑性変形が発生しており、さらに、ＲＴＰ後は、そのスリップ長がより大きくなった。

一方、比較例２では、ウェーハバルク部における酸素析出物密度が１×１０⁹個／ｃｍ³以上であるものの、酸素析出物のサイズを示す散乱光強度が５０００ａ．ｕ．以上と大きいものであった。また、熱処理後のアニールウェーハには、スリップは観察されなかったが、ＲＴＰ後において、酸素析出物のサイズが大きいことに起因するスリップが観察された。

これらに対して、実施例１，２においては、散乱光強度が５０００ａ．ｕ．未満である小サイズの酸素析出物が１×１０⁹個／ｃｍ³以上の高密度で形成されていることが認められた。また、スリップは、熱処理後も、その後のＲＴＰ後も、観察されなかった。

また、上記実施例及び比較例で得られたアニールウェーハにおけるウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度をＬＳＴＤスキャナにて評価（波長６８０ｎｍ）し、かつ、ウェーハの表面から深さ方向の酸素濃度をＳＩＭＳにて評価した。

その結果、いずれのアニールウェーハにおいても、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度が１個／ｃｍ²未満であり、ウェーハ表面から深さ１μｍ以内の酸素濃度が１．０×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³未満であり、ウェーハ表面から深さ１μｍ以上の酸素濃度が１．２×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上であった。

［実施例３〜８、比較例３］
６００℃から８００℃までの昇温速度を０．７℃／分から最大５．０℃／分まで変化させ、それ以外は、実施例１と同様な方法で、それぞれ、アニールウェーハを作製した。
得られた各アニールウェーハについて、実施例１と同様な方法で、酸素析出物の密度とサイズ（散乱光強度）、当該熱処理におけるスリップ長を測定した。

さらに、得られたアニールウェーハを、実施例１と同様な方法で、ＲＴＰ装置にて、ＲＴＰを施した後、さらに、スリップ長を評価した。
これらの昇温速度条件及び測定結果をまとめて表２に示す。

また、表２の結果に基づいて、図３に、昇温速度と熱処理後のシリコンウェーハのウェーハバルク部における酸素析出物密度との関係を、また、図４に、昇温速度と熱処理後のシリコンウェーハのウェーハバルク部における酸素析出物のサイズとの関係をプロット図として示す。

表２、図３及び図４に示した結果から、昇温速度が３．１℃／分以下であれば、散乱光強度が５０００ａ．ｕ．未満である小サイズの酸素析出物が１×１０⁹個／ｃｍ³以上の高密度で形成されていることが認められた。また、スリップは、熱処理後も、その後のＲＴＰ後も、観察されなかった。

一方、比較例３では、ウェーハバルク部における酸素析出物密度が１×１０⁹個／ｃｍ³以上であるものの、酸素析出物のサイズを示す散乱光強度が５０００ａ．ｕ．以上と大きいものであった。また、アニールウェーハのボート支持位置に、スリップが発生しており、さらに、ＲＴＰ後には、そのスリップ長がより大きくなった。

また、昇温速度が２．０℃／以下である場合には、酸素析出物のサイズを示す散乱強度が３３００ａ．ｕ．以下とより低い酸素析出物を２．５×１０⁹個／ｃｍ³以上の高密度で得られた。
さらに、昇温速度が０．７℃／以下である場合には、散乱強度が１９９５ａ．ｕ．以下とさらに低い酸素析出物を１．５×１０¹⁰個／ｃｍ³以上とより高密度で得られた。

また、実施例３〜８、比較例３で得られたアニールウェーハにおけるウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度をＬＳＴＤスキャナにて評価（波長６８０ｎｍ）し、かつ、ウェーハの表面から深さ方向の酸素濃度をＳＩＭＳにて評価した。

その結果、いずれのアニールウェーハにおいても、ウェーハ表面から深さ５μｍまでの表層部における欠陥密度が１個／ｃｍ²未満であり、ウェーハ表面から深さ１μｍ以内の酸素濃度が１．０×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³未満、ウェーハ表面から深さ１μｍ以上の酸素濃度が１．２×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上であった。

Claims (5)

1. チョクラルスキー法により、引上げ時の冷却過程において１１００℃から９００℃までの温度範囲を４０分以内で通過させて育成したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコンウェーハを熱処理する方法であって、
   ６００℃以下の第１の温度Ｔ₁で保持された処理室内に前記シリコンウェーハを搬入した後、前記第１の温度Ｔ₁から７００℃以上８００℃以下の第２の温度Ｔ₂（Ｔ₁＜Ｔ₂）まで昇温速度３．１℃／分以下で昇温する第１の昇温過程と、
   前記第２の温度Ｔ₂から１１５０℃以上１３００℃以下の最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温すると共に、前記第２の温度Ｔ₂と前記最高到達温度Ｔ₃との間の８５０℃以上１１００℃以下の温度範囲における一定温度Ｔ₄で３０分以上２４０分以下保持する過程を含む第２の昇温過程と、
   前記最高到達温度Ｔ₃で一定時間保持する最高到達温度保持過程と、
   前記最高到達温度Ｔ₃から前記シリコンウェーハを処理室外に搬出する温度まで降温する降温過程と、
   を備えていることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
2. 前記一定温度Ｔ₄が８５０℃以上９５０℃以下であることを特徴とする請求項１記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
3. 前記第２の温度Ｔ₂から最高到達温度Ｔ₃（Ｔ₂＜Ｔ₃）まで昇温する際の昇温速度が１℃／分以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
4. 前記降温過程における降温速度が１℃／分以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
5. 前記最高到達温度保持過程における保持時間が１分以上１８０分以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のシリコンウェーハの熱処理方法。

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