JP5590000B2 - ポリシリコン膜の膜厚評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンウェーハ上のポリシリコン膜の厚さを評価する方法に関する。

半導体集積回路等のデバイスを作製するための基板としては、主にＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成されたシリコンウェーハが用いられている。特にゲッタリング能力があるポリシリコン膜を裏面に付加させたウェーハが広く使用されている。

ポリシリコン膜によるゲッタリング能力はポリシリコン粒径や膜厚によって決定されることが知られている。そのため、膜厚を評価することはゲッタリング能力を把握するのに非常に重要である。このことから、成膜後、もしくはデバイス工程後に膜厚を測定することが望ましい。なぜなら、高温熱処理で膜厚は薄く、粒径は大きくなり、ゲッタリング能力が低下するためである。特に膜厚は高温の熱処理で極めて薄くなることから、処理毎に膜厚を測定することは重要である。

ポリシリコン膜の膜厚の測定には破壊法を用いてサンプル断面をＴＥＭ観察する必要があるが、ＴＥＭでの観察にはサンプル加工等の時間がかかる。そのため、ポリシリコン膜を有するシリコンウエーハの生産性を著しく低下させることが問題であった。

本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、非破壊かつ簡便にポリシリコン膜の厚さを評価することができるポリシリコン膜の膜厚評価方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、シリコンウエーハ上のポリシリコン膜の膜厚を評価する方法であって、
ポリシリコン膜を有する試験用シリコンウエーハを２枚以上準備し、それぞれの前記試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜に対して、膜厚測定とＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定とを行い、所定の換算係数を用いて前記測定された回折強度を前記測定された膜厚に換算する換算式を求める換算式算出工程と、
その後、前記シリコンウエーハ上の膜厚が未知のポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定を行い、該測定された回折強度に基づいて前記換算式により前記シリコンウエーハ上のポリシリコン膜の膜厚を算出する膜厚算出工程とを有することを特徴とするポリシリコン膜の膜厚評価方法を提供する。

このようにＸ線回折強度を用いることで非破壊かつ簡便にポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。

また、前記換算式算出工程において、試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により３種の回折面からの回折強度測定を行い、該各回折面の回折強度に対して所定の換算係数を掛ける各回折面の換算回折強度の算出、該各回折面の換算回折強度を足し合わせる換算回折強度の合計値の算出、及び該換算回折強度の合計値のポリシリコン膜の膜厚への換算を行う換算式を求め、
前記膜厚算出工程において、シリコンウエーハ上のポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により前記３種の回折面からの回折強度測定を行うことが好ましい。

このような換算回折強度の合計値から膜厚を算出する換算式により、精度良くポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。また、熱処理によって配向性が変化した場合でも容易にポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。

さらに、前記膜厚算出工程におけるシリコンウエーハが（１００）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される３種の回折面は（１１１）面、（２２０）面、及び（３１１）面であり、
前記膜厚算出工程におけるシリコンウエーハが（１１０）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される３種の回折面は（１１１）面、（３１１）面、及び（４００）面であり、又は
前記膜厚算出工程におけるシリコンウエーハが（１１１）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される３種の回折面は（２２０）面、（３１１）面、及び（４００）面であることが好ましい。

このような３種の回折面であれば、シリコンウエーハの回折面とポリシリコン膜の回折面からの回折強度の区別ができるので、より精度良くポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。

また、前記換算式算出工程において、２つ以上の換算係数を用いて２つ以上の換算式を算出し、該換算式により算出された試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚と膜厚測定で測定された試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚との相関関係が最も高くなる換算式を選択し、
前記膜厚算出工程において、選択された換算式を用いることが好ましい。

このように、複数の換算式から最も相関関係の高い換算式を用いることでより精度の良いポリシリコン膜の膜厚評価方法となる。

さらに、前記膜厚算出工程において、ポリシリコン膜の２以上の点で膜厚を算出することが好ましい。

本発明の膜厚評価方法であれば簡単に多点測定することができ、多点測定をすることでウエーハ面内の膜厚分布を得ることもできる。

以上説明したように、本発明のポリシリコン膜の膜厚評価方法であれば、ポリシリコンの膜厚を評価するのに、加工に時間の要するＴＥＭ観察をすることなく、非破壊かつ簡便にポリシリコン膜の厚さを評価することができ、生産性を著しく向上させることができる。その上、ポリシリコン膜成膜後の検査やデバイス工程後の膜厚調査を行うことができ、ゲッタリング能力を評価するのに極めて有益である。さらに、熱処理によって配向性が変化した場合でも容易にポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。

本発明のポリシリコン膜の膜厚評価方法の工程を示すフローチャートである。 回折強度の合計とポリシリコン膜の膜厚の関係を示す図である。 換算回折強度の合計とポリシリコン膜の膜厚の関係を示す図である。

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。上述のように、非破壊かつ簡便にポリシリコン膜の厚さを評価することができる方法が望まれていた。

本発明者は、上記問題点について鋭意検討を重ねた結果、Ｘ線回折強度を利用することにより非破壊かつ簡便にポリシリコン膜の厚さを評価することができることを見出して、本発明を完成させた。以下、本発明をより詳細に説明する。

図１に本発明のポリシリコン膜の膜厚評価方法の工程のフローチャートを示す。図１に示すように、本発明の膜厚評価方法は換算式算出工程（Ｉ）と膜厚算出工程（ＩＩ）からなる。

換算式算出工程（Ｉ）では、ポリシリコン膜を有する試験用シリコンウエーハを２枚以上準備し、それぞれの試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜に対して、膜厚測定（Ｉ−１）とＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定（Ｉ−２）とを行い、所定の換算係数を用いて測定された回折強度を測定された膜厚に換算する換算式を求める（Ｉ−３、Ｉ−４）。

試験用シリコンウエーハとしては種々の膜厚、配向性を有するポリシリコン膜を有するシリコンウエーハを準備する。このように膜厚、配向性の異なる試験用シリコンウエーハを２枚以上準備することで回折強度と膜厚との相関関係が良好になるように換算式を求めることができる。

試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚測定（Ｉ−１）は、特に制限されないが、試験用シリコンウエーハの断面をＴＥＭ観察する破壊法で行うことができる。

また、換算式算出工程（Ｉ）でのポリシリコン膜の回折面からの回折強度測定（Ｉ−２）は、Ｘ線回折測定法により行う。この際に、３種の回折面からの回折強度測定を行うことが好ましい。３種の回折面からの回折強度を膜厚に換算する換算式はより精度の良いものとなる。また、熱処理によって配向性が変化した場合でも容易にポリシリコン膜の膜厚を評価することができる。

特に、（１００）面のシリコンウエーハのポリシリコン膜について測定する場合は、（４００）面からの回折強度がシリコンウエーハからのものかポリシリコン膜からのものか区別がつかないため、回折強度測定（Ｉ−２）において（１１１）面、（２２０）面、及び（３１１）面からの回折強度測定を行うことが好ましい。同様に、（１１０）面のシリコンウエーハのポリシリコン膜について測定する場合は、（２２０）面からの回折強度がシリコンウエーハからかポリシリコン膜からかの区別がつかないので、回折強度測定（Ｉ−２）において（１１１）面、（３１１）面、及び（４００）面からの回折強度測定を行うことが好ましく、（１１１）面のシリコンウエーハのポリシリコン膜について測定する場合は、同様に回折強度測定（Ｉ−２）において（２２０）面、（３１１）面、及び（４００）面からの回折強度測定を行うことが好ましい。

なお、膜厚測定（Ｉ−１）と回折強度測定（Ｉ−２）は、どちらを先に行ってもよい。

以上のようにして測定された回折強度を、所定の換算係数を用いて測定された膜厚に換算する換算式を求める（Ｉ−３）。特に、上記のように３種の回折面からの回折強度を測定した場合は、各回折面の回折強度に対して所定の換算係数を掛ける各回折面の換算回折強度の算出（Ｉ−３−１）、該各回折面の換算回折強度を足し合わせる換算回折強度の合計値の算出（Ｉ−３−２）、及び該換算回折強度の合計値のポリシリコン膜の膜厚への換算（Ｉ−３−３）を行う換算式を求めることが好ましい。

具体的には、所定の換算係数を用いて下記式（１）により各回折面の換算回折強度を求め、下記式（２）により換算回折強度の合計値を算出し、換算回折強度の合計値と測定されたポリシリコン膜の膜厚の相関関係が最も良くなる換算係数を最小二乗法で算出することで、所定の換算係数を特定することができる。なお、所定の換算係数を特定する方法は最小二乗法に限られない。
換算回折強度＝回折面からの回折強度×所定の換算係数 式（１）
換算回折強度の合計値＝回折面Ａの換算回折強度＋回折面Ｂの換算回折強度＋回折面Ｃの換算回折強度 式（２）
（式（２）中、回折面Ａ〜Ｃは回折強度が測定された３種の回折面を示す。）

さらに、下記式（３）により換算回折強度の合計値を膜厚に換算する１次近似式をもとめる。以上により、回折強度から膜厚を算出するための換算式（４）を得ることができる。なお、換算回折強度の合計値を膜厚に換算する近似式は１次近似に限られない。
膜厚＝Ｄ×換算回折強度の合計値＋Ｅ 式（３）
（式（３）中、Ｄ、Ｅは換算回折強度の合計値を膜厚に１次近似させたときに得られる係数と定数である。）
膜厚＝Ｄ×｛回折面Ａの回折強度×換算係数ａ＋回折面Ｂの回折強度×換算係数ｂ＋回折面Ｃの回折強度×換算係数ｃ｝＋Ｅ （４）
（式（４）中、換算係数ａ〜ｃはそれぞれ回折面Ａ〜Ｃの所定の換算係数を示す。また、Ｄ、Ｅは前記同様である。）

特に、この際に、２つ以上の換算係数を用いて２つ以上の換算式を算出し、該換算式により算出された試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚と膜厚測定で測定された試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚との相関関係が最も高くなる換算式を選択（Ｉ−４）し、後述する膜厚算出工程において、選択した換算式を用いることが好ましい。

膜厚算出工程（ＩＩ）は、シリコンウエーハ上の膜厚が未知のポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定（ＩＩ−１）を行い、該測定された回折強度に基づいて換算式によりシリコンウエーハ上のポリシリコン膜の膜厚を算出する（ＩＩ−２）工程である。具体的には、上記のようにして求めた換算式に対し回折強度測定（ＩＩ−１）で測定された回折強度を代入することで膜厚を算出することができる。

また、膜厚算出工程（ＩＩ）でのポリシリコン膜の回折面からの回折強度測定（ＩＩ−１）は、Ｘ線回折測定法により行う。この際に、換算式算出工程（Ｉ）で３種の回折面からの回折強度測定を行って換算式を作製した場合には、膜厚算出工程（ＩＩ）での回折強度測定（ＩＩ−１）でも同じ３種の回折面からの回折強度測定することが好ましい。

また、膜厚算出工程において、ポリシリコン膜の２以上の点で膜厚を算出することが好ましい。本発明の膜厚評価方法であれば簡単に多点測定することができ、多点測定をすることでウエーハ面内の膜厚分布を得ることができる。

以下、本発明の実施例および比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。

〔実施例〕
厚さ１．４８〜２．２２μｍのポリシリコン膜が付いた（１００）シリコンウェーハ（２４水準）を用意し、サンプル１〜８は１０５０℃で６０分の熱処理を施し、サンプル９〜１６は１１５０℃で６０分の熱処理を施し、サンプル１７〜２４は１１５０℃で１２０分の熱処理を施した。これらの配向性は熱処理を施した後で異なっている。例えば、（２２０）配向性は熱処理後のサンプル間で９〜９０％までの差がある。

これらのサンプルに対しＸ線回折測定を行い、（１１１）、（２２０）、（３１１）回折強度を測定し、ウエーハ断面をＴＥＭで観察して膜厚測定を行った。その結果を表１に示してある。

その後、図１の手順に従い、上記式（１）、（２）を用いてポリシリコン膜の厚さと最も相関が良くなるような相関係数を最小二乗法により見積もった。今回の場合の換算係数は（１１１）面については０．６７、（２２０）面については２．８６、（３１１）面については４４．０であった。各回折面の回折強度に換算係数を掛けた換算回折強度と、各換算回折強度の合計値を表１に示す。また、図２に各回折面の回折強度を合計した値とポリシリコン膜厚との相関関係を示し、図３に換算回折強度の合計値とポリシリコン膜厚の相関関係を示した。

図２から分かるように、回折強度そのものとポリシリコン膜の膜厚との相関関係は低いが、図３から分かるように、回折強度に対し所定の換算係数を用いることでポリシリコン膜の膜厚との相関関係は高くなる。

その後、換算回折強度の合計値から膜厚を算出するための１次近似式を算出したところ以下の式（５）が得られた。この換算式は最終的に下記式（６）のようになった。
膜厚＝７．０３６Ｅ^−６×換算回折強度の合計値＋１．１６５ （５）
膜厚＝７．０３６Ｅ^−６×｛（１１１）面の回折強度×０．６７＋（２２０）面の回折強度×２．８６＋（３１１）面の回折強度×４４．０｝＋１．１６５ （６）

次いで、膜厚が未知のポリシリコン膜を有する（１００）シリコンウエーハを２４枚用意し、各ポリシリコン膜に対してＸ線回折測定を用いて（１１１）面、（２２０）面、及び（３１１）面からの回折強度を測定した。上記換算式（６）に各回折強度を代入し、膜厚が未知のポリシリコン膜の膜厚を算出した。

その後、実際のポリシリコン膜の膜厚をＴＥＭ観察により測定した。ポリシリコン膜の実測した膜厚と算出した膜厚を表２に示す。表２に示されるように算出膜厚と実際の膜厚の値は非常に近く、回折強度から膜厚が算出できることが分かった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

1. シリコンウエーハ上のポリシリコン膜の膜厚を評価する方法であって、
   ポリシリコン膜を有する試験用シリコンウエーハを２枚以上準備し、それぞれの前記試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜に対して、膜厚測定とＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定とを行い、所定の換算係数を用いて前記測定された回折強度を前記測定された膜厚に換算する換算式を求める換算式算出工程と、
   その後、前記シリコンウエーハ上の膜厚が未知のポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により回折面からの回折強度測定を行い、該測定された回折強度に基づいて前記換算式により前記シリコンウエーハ上のポリシリコン膜の膜厚を算出する膜厚算出工程とを有し、
   前記換算式算出工程において、前記試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により３種の回折面からの回折強度測定を行い、該各回折面の回折強度に対して前記所定の換算係数を掛ける各回折面の換算回折強度の算出、該各回折面の換算回折強度を足し合わせる換算回折強度の合計値の算出、及び該換算回折強度の合計値の前記ポリシリコン膜の膜厚への換算を行う前記換算式を求め、
   前記膜厚算出工程において、前記シリコンウエーハ上のポリシリコン膜に対してＸ線回折測定法により前記３種の回折面からの回折強度測定を行うことを特徴とするポリシリコン膜の膜厚評価方法。
2. 前記膜厚算出工程における前記シリコンウエーハが（１００）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される前記３種の回折面は（１１１）面、（２２０）面、及び（３１１）面であり、
   前記膜厚算出工程における前記シリコンウエーハが（１１０）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される前記３種の回折面は（１１１）面、（３１１）面、及び（４００）面であり、又は
   前記膜厚算出工程における前記シリコンウエーハが（１１１）面のシリコンウエーハの場合は、回折強度が測定される前記３種の回折面は（２２０）面、（３１１）面、及び（４００）面であることを特徴とする請求項１に記載のポリシリコン膜の膜厚測定方法。
3. 前記換算式算出工程において、２つ以上の前記換算係数を用いて２つ以上の前記換算式を算出し、該換算式により算出された前記試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚と前記膜厚測定で測定された前記試験用シリコンウエーハのポリシリコン膜の膜厚との相関関係が最も高くなる換算式を選択し、
   前記膜厚算出工程において、前記選択された換算式を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のポリシリコン膜の膜厚測定方法。
4. 前記膜厚算出工程において、前記ポリシリコン膜の２以上の点で膜厚を算出することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のポリシリコン膜の膜厚測定方法。

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