JP6032186B2

JP6032186B2 - シリコンエピタキシャルウエーハの評価方法

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Publication number: JP6032186B2
Application number: JP2013247239A
Authority: JP
Inventors: 康水澤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2013-11-29
Filing date: 2013-11-29
Publication date: 2016-11-24
Anticipated expiration: 2033-11-29
Also published as: JP2015105853A

Description

本発明は、シリコンエピタキシャルウエーハの評価方法に関し、特には、シリコンエピタキシャル層の強度を評価する方法に関する。

半導体集積回路を作製するための基板として、主にＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成されたシリコンウェーハが用いられている。近年の最先端デバイスでは、フラッシュランプアニールやレーザーアニールに代表される短時間熱処理技術が使用され始め、熱処理によるストレスが大きくなることから、ウェーハの強度が非常に重要な因子になっている。さらに、ＦｉｎやＳＴＩ構造端部の局所応力によって発生する微小な転位がデバイス特性を悪化させる問題が発生している。

特に、エピタキシャル層の強度の向上が重要な課題となっており、より強度の高いエピタキシャル層を持ったウェーハが求められている。それに伴って、重要な技術の一つにエピタキシャル層（ウェーハ表層）の強度を評価する方法が挙げられる。

特開２００１−３４９８１５号公報

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．４，１４７０，（１９７５）

しかし、現状においてエピタキシャル層の強度を評価する方法は限られる。
最もよく用いられるのはナノインデンテーション法（特許文献１参照）である。この方法では、押し込み圧力と押し込み深さの関係から表層のヤング率と硬さを決定することができる。これらの値は弾性変形領域の物性値であり、例えば塑性変形後の転位の運動についての情報は得られない。

一方、転位の運動の評価は、ウェーハに応力を付加させることで転位を伸長させ、その後、選択エッチングにより転位を顕在化させることで可能だが、表層での転位の挙動等を評価できる手法はいまだ見いだされていない。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、エピタキシャル層というウエーハ表層における強度（転位の運動等）を評価することができるシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、シリコンエピタキシャル層の強度を評価するシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法であって、前記シリコンエピタキシャル層の厚さを変化させたシリコンエピタキシャルウエーハを予め用意してシリコンエピタキシャル層の表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成し、その後に熱処理及び選択エッチングを行い、前記圧痕から延びる転位の長さを測定し、該転位の長さと前記シリコンエピタキシャル層の厚さとの関係を得て、前記転位の長さが一定となる最小のシリコンエピタキシャル層の厚さを求めた後、該求めた厚さよりも厚いシリコンエピタキシャル層を有するシリコンエピタキシャルウエーハを別個に用意してシリコンエピタキシャル層の表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成し、その後に熱処理及び選択エッチングを行って転位を顕在化させることによりシリコンエピタキシャル層の強度を評価することを特徴とするシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法を提供する。

このようにして上記の転位の長さが一定となる最小のシリコンエピタキシャル層の厚さを求め（予備試験）、求めた厚さよりも厚いシリコンエピタキシャル層を有するシリコンエピタキシャルウエーハを別個に用意して上記のようにしてシリコンエピタキシャル層の強度評価を行えば（本試験）、基板からの影響（例えばシリコンエピタキシャルウエーハの基板中の固溶酸素等による転位の運動の阻害）を抑制することができ、エピタキシャル層自体の強度評価を正確に行うことができる。そして、その正確な評価を利用すれば、エピタキシャル層の形成条件と照らし合わせ、転位の運動が抑制されるなどの強度が高いエピタキシャル層をより確実に備えたエピタキシャルウエーハを製造することができ、該ウエーハに最先端デバイスを作製することでデバイス歩留りを向上させることができる。

このとき、前記熱処理を行うとき、熱処理温度を８５０℃以上１２００℃以下とし、熱処理時間を３０分以上１時間以下とし、熱処理雰囲気をＡｒとすることができる。

８５０℃以上とすればシリコンの脆性−延性変位温度以上であり、評価するにあたって十分に転位を伸長させることができる。また、１２００℃以下とすれば、縦型熱処理炉で処理が可能である。
また、上記熱処理時間とすれば十分に転位を伸長させることができる。
さらに、Ａｒ雰囲気とすれば転位の運動を阻害する効果がないため、エピタキシャル層自体の強度をより正確に評価することができる。

また、前記別個に用意したシリコンエピタキシャルウエーハのシリコンエピタキシャル層の強度を評価するときに加える押し込み圧力を、前記予め用意したシリコンエピタキシャルウエーハに加えた押し込み圧力と同じ大きさにすることができる。

このようにすれば、予備試験と本試験での押し込み圧力が同じ大きさであるため、エピタキシャル層の強度評価を一層正確に行うことができる。

以上のように、本発明によれば、基板からの影響を抑制することができ、エピタキシャル層自体の強度の評価を正確に行うことができる。さらにはその評価を利用して、より確実に、エピタキシャル層自体の強度が高いエピタキシャルウエーハを製造することができ、ひいてはデバイス歩留りを向上させることができる。

本発明のシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法の手順の一例を示すフロー図である。サンプルウエーハのエピタキシャル層の厚さとそれに形成された転位の長さとの関係を示すグラフである。実施例１におけるサンプルウエーハのエピタキシャル層の厚さとそれに形成された転位の長さとの関係を示すグラフである。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者は、シリコン等の基板上に形成されたシリコンエピタキシャル層の強度の評価方法について鋭意研究を行った。従来法では、転位の運動などのエピタキシャル層の強度を評価できないことを見出し、さらには、基板中の固溶酸素などによる転位の運動を阻害する影響をシリコンエピタキシャル層が受けてしまうことを見出した。そして、ビッカース硬度試験機等で形成した圧痕から延びる転位の長さ(ローゼット長さ)を測定する方法（非特許文献１）に注目し、また、基板からの影響を受けない程度の厚さを有するエピタキシャル層を用意して評価を行えば、エピタキシャル層自体の強度を正確に評価できることを見出し、本発明を完成させた。

図１に、本発明のシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法の手順の一例を示す。なお、以下では、シリコンエピタキシャルウエーハをエピタキシャルウエーハ、シリコンエピタキシャル層をエピタキシャル層ということがある。
［予備試験］
（工程１：押し込み圧力決定）
圧痕形成のための押し込み圧力の大きさは特に限定されず適宜決定することができるが、比較的小さな圧力（例えば２５ｇ程度）とすることで、エピタキシャル層自体における転位の運動などの強度をより高精度で評価することができる。

なお、予備試験での押し込み圧力の大きさと、実際の評価対象のシリコンエピタキシャルウエーハに対して後に行う本試験での押し込み圧力の大きさとを同じ大きさにすることができる。このようにすれば、押し込み圧力の大きさに関して、予備試験と同様の条件で本試験を行うことができ、一層、高精度でエピタキシャル層自体の強度を評価することができる。

（工程２：各種エピタキシャル層厚さのサンプルウエーハの用意）
種々の条件（例えば基板抵抗率や固溶酸素濃度）のチョクラルスキー法などによるシリコン基板上にシリコンエピタキシャル層を堆積したシリコンエピタキシャルウエーハを用意する。このとき、エピタキシャル層の厚さを変化させたエピタキシャルウエーハ（サンプルウエーハ）を用意する。例えば、各々、エピタキシャル層の厚さが異なるエピタキシャルウエーハを複数枚用意することができる。用意する枚数は特に限定されないが、エピタキシャル層の厚さの違いによる転位の長さの変化を把握でき、転位の長さが一定となる範囲を把握できる程度に、コスト等も考慮して適宜決定することができる。

（工程３：圧痕の形成）
次に、ローゼット長さのエピタキシャル層の厚さへの依存調査を行う。
まず、用意したサンプルウエーハの表層に対して、ビッカース硬度試験機などを用い、上記のようにして決定した押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。
なお、上記のようにビッカース硬度試験機を用いて行うことができるが、エピタキシャルウエーハのエピタキシャル層の表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成できるものであればよく、使用する機械等は特に限定されない。

（工程４：熱処理）
圧痕を形成した後、エピタキシャルウエーハに熱処理を行う。
ここでの熱処理としては、例えば、熱処理温度を８５０℃以上１２００℃以下とすることができる。このように８５０℃以上とすればシリコンの脆性−延性変位温度以上であり、評価するにあたって十分に転位を伸長させることができる。また、１２００℃以下とすれば、縦型熱処理炉で処理が可能である。
また、熱処理時間を例えば３０分以上１時間以下とすることができる。このような範囲であれば転位を伸長させるのに十分な時間である。
さらに、Ａｒ雰囲気とすることができる。Ａｒは転位の運動を阻害する効果がないため、エピタキシャル層自体の強度をより正確に評価することができるからである。
なお、当然これらの条件に限定されず、適宜、熱処理条件を決定することができる。圧痕からの転位を伸長させることができる条件や、また、転位の運動を阻害しない条件が好ましい。

（工程５：選択エッチング）
次に選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。選択エッチングは転位を顕在化させることができれば良く、その方法は特に限定されない。
例えば、フッ酸と硝酸の混酸を用いて行うことができる。

（工程６：ローゼット長さとエピタキシャル層の厚さとの関係）
このようにして圧痕から延びる転位を顕在化させた後、サンプルウエーハごとにその転位の長さを測定する。そして、図２に示すような、サンプルウエーハのエピタキシャル層の厚さとそれに形成された転位の長さ（ローゼット長さ）との関係を得る。なお、参考として、エピタキシャル層を形成していないシリコン基板の表層に対して同様の測定を行った結果を図２に併せて示す（基板のみの値）。

図２に示すように、エピタキシャル層の厚さが小さな範囲では、エピタキシャル層の厚さが小さいほど基板のみの値に近くなっている。逆に言えば、エピタキシャル層の厚さが大きくなるに従い転位の長さは大きくなる。
一方、あるエピタキシャル層の厚さを超えると転位の長さは一定となる。このようなエピタキシャル層の厚さの最小値を求める。なお、ここでは、その転位の長さが一定となる最小のエピタキシャル層の厚さの値を最小値ｔとする。

エピタキシャル層の厚さが小さい範囲における上記の現象は、基板からの影響、例えば転位の運動を阻害する効果があることが知られている基板中の固溶酸素による影響を受けているものと考えられる。エピタキシャル層の厚さが小さいと上記基板からの固溶酸素による影響を受けやすく、エピタキシャル層自体の強度による転位の長さよりも、実際に形成される転位の長さが短くなってしまう。したがって、エピタキシャル層自体の正確な強度評価をすることができない。
一方、エピタキシャル層の厚さがある程度の厚さを超えると、固溶酸素による影響を極めて抑制することができ、あるいは無くすことができ、実際の転位の長さはエピタキシャル層自体の強度によるものとなり、一定の値を示すことになる。

［本試験］
（工程７：評価用ウエーハのエピタキシャル層の厚さの決定）
予備試験により得られたエピタキシャル層の厚さと転位の長さの関係や最小値ｔから、エピタキシャル層の強度に関して基板からの影響のない条件、すなわち、図２の場合であれば最小値ｔよりも厚い範囲において、後の本試験で評価する評価用のシリコンエピタキシャルウエーハのエピタキシャル層の厚さを決定する。最小値ｔよりも厚ければよく、上限は特になく、コスト等に応じて適宜決定することができる。

（工程８：評価用ウエーハの用意）
上記のようにして決定したエピタキシャル層の厚さを有するエピタキシャルウエーハを、サンプルウエーハとは別個に評価用ウエーハとして用意する。例えば、予備試験のサンプルウエーハを用意する際に用いたものと同様のチョクラルスキー法によるシリコン基板に上記厚さのエピタキシャル層を堆積したものを用意することができる。予備試験と同条件にすることで、より一層高精度の評価を行うことができる。

（工程９：圧痕の形成）
次に、用意した評価用ウエーハの表層に対して、ビッカース硬度試験機などを用い、押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。前述したように、このときの押し込み圧力の大きさは、例えば予備試験と同じ大きさとすることができ、より高精度な評価を行うことが可能になる。

（工程１０：熱処理）
圧痕を形成した後、エピタキシャルウエーハに熱処理を行う。例えば、予備試験と同様の熱処理を行うことができる。

（工程１１：選択エッチング）
次に選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。この選択エッチングも、例えば予備試験と同様の方法で行うことができる。

（工程１２：シリコンエピタキシャル層の強度評価）
そして、上記のようにして得られた評価用ウエーハのエピタキシャル層の状態から、エピタキシャル層自体の強度評価を行う。エピタキシャル層の圧痕から転位が延びており、その長さを測定してエピタキシャル層の強度評価を行うことができる。

前述したように、この本試験は予備試験での結果を考慮して行われたものであって、基板からの影響が極めて抑制された、あるいは基板からの影響がないほどの厚さを有するエピタキシャル層の表層に対して行われたものであるため、エピタキシャル層自体の強度評価を正確に得ることができる。
さらには、このような正確な評価に基づき、強度が高いエピタキシャル層を備えたエピタキシャルウエーハをより確実に製造することができ、該ウエーハにデバイスを作製することによってデバイス歩留りを向上させることができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
［予備試験］
抵抗率が約１０Ω・ｃｍ、酸素濃度が１×１０^１７〜５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の厚さが７２５μｍのシリコン基板に、厚さが１〜１０μｍのエピタキシャル膜を形成してサンプルウエーハを用意した。
サンプルウエーハの表面に、押し込み圧力２５ｇでビッカース硬度試験機によってキズ（圧痕）を付けた。
その後、転位を伸長させるための熱処理（Ａｒ雰囲気で９００℃／１ｈｒ）を施し、選択エッチング（フッ酸と硝酸の混酸）で転位を顕在化させ、ローゼット長さの測定を行った。その結果を図３に示す。
なお、参考として、エピタキシャル層を形成していないシリコン基板の表層に対して同様の測定を行った結果を図３に併せて示す（基板のみの値）。

図３から分かるように、エピタキシャル厚が４μｍよりも厚い領域ではローゼット長さはほぼ一定であるのに対し、４μｍ以下になると基板の固溶酸素による転位の運動を阻害する影響を受けてしまい、ローゼット長さが短くなることが判明した。
この結果から、押し込み圧力が２５ｇの場合、エピタキシャル層の厚さが４μｍよりも厚いシリコンエピタキシャルウエーハであれば、基板からの影響を受けずに、エピタキシャル層だけによる転位の挙動を評価することができる。

［本試験］
そこで、評価用ウエーハとして、エピタキシャル層の厚さが４μｍよりも厚い、５μｍのシリコンエピタキシャルウエーハを用意した。基板の酸素濃度は１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３である。
なお、これらの評価用ウエーハは、転位の運動を阻害する効果があることが知られている固溶酸素を注入するため、事前に酸素雰囲気の１２００〜１３５０℃の熱処理でエピタキシャル層に酸素を内方拡散させたシリコンエピタキシャルウエーハである。
このように上記酸素雰囲気での熱処理温度が異なる評価用ウエーハを複数用意して、それぞれ、予備試験と同様に、押し込み圧力２５ｇでローゼット長さの評価を行った。

その結果、事前の酸素雰囲気での熱処理の熱処理温度が高い評価用ウエーハほど、エピタキシャル層の表層における酸素濃度は高くなり、ローゼット長さが短くなることが分かった。このことから、エピタキシャル層では酸素濃度が高いほど転位の運動を阻害する効果があることが判明し、強度がより高いエピタキシャル層が得られることが分かった。

（実施例２）
本試験での評価用ウエーハとしてエピタキシャル層の厚さが６μｍのシリコンエピタキシャルウエーハを用意したこと以外は実施例１と同様にして押し込み圧力２５ｇでビッカース硬度試験機によってキズ（圧痕）を付けた後、Ａｒ雰囲気で９００℃／１ｈｒの熱処理を施し、選択エッチングで転位を顕在化させてローゼット長さの評価を行った。

その結果、実施例１の場合と同様に、事前の酸素雰囲気での熱処理の熱処理温度が高い評価用ウエーハほど、エピタキシャル層の表層における酸素濃度は高くなり、ローゼット長さが短くなることが分かった。
実施例１や実施例２の結果から、押し込み圧力２５ｇの場合、エピタキシャル層の厚さが５μｍや６μｍなど、４μｍよりも厚いエピタキシャル層では、それ自体の評価ができることが判明した。

（比較例）
予備試験を行わなかったこと、また、評価用ウエーハとしてエピタキシャル層の厚さが２μｍのシリコンエピタキシャルウエーハを用意したこと以外は実施例１、２と同様にして押し込み圧力２５ｇでローゼット長さの評価を行った。

その結果、実施例１や実施例２の場合よりも、評価用ウエーハ同士のローゼット長さによる差が極めて小さくなってしまった。
図３に示すように評価用ウエーハにおいてエピタキシャル層の厚さが４μｍ以下だと基板からの影響を受けてしまう。比較例ではエピタキシャル層の厚さは４μｍ以下の２μｍであり、比較例の上記結果内容は、各々の評価用ウエーハのエピタキシャル層におけるローゼット長さが、基板内に固溶している酸素による影響を受けてしまった結果であると考えられる。このように基板からの影響を受けてしまうと、エピタキシャル層自体の正確な強度評価を行えなくなる。押し込み圧力２５ｇの場合では、エピタキシャル層の厚さが２μｍではエピタキシャル層自体の評価はできないことがわかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims

シリコンエピタキシャル層の強度を評価するシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法であって、
前記シリコンエピタキシャル層の厚さを変化させたシリコンエピタキシャルウエーハを予め用意してシリコンエピタキシャル層の表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成し、その後に熱処理及び選択エッチングを行い、前記圧痕から延びる転位の長さを測定し、該転位の長さと前記シリコンエピタキシャル層の厚さとの関係を得て、前記転位の長さが一定となる最小のシリコンエピタキシャル層の厚さを求めた後、
該求めた厚さよりも厚いシリコンエピタキシャル層を有するシリコンエピタキシャルウエーハを別個に用意してシリコンエピタキシャル層の表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成し、その後に熱処理及び選択エッチングを行って転位を顕在化させることによりシリコンエピタキシャル層の強度を評価することを特徴とするシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法。
前記熱処理を行うとき、熱処理温度を８５０℃以上１２００℃以下とし、熱処理時間を３０分以上１時間以下とし、熱処理雰囲気をＡｒとすることを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法。
前記別個に用意したシリコンエピタキシャルウエーハのシリコンエピタキシャル層の強度を評価するときに加える押し込み圧力を、前記予め用意したシリコンエピタキシャルウエーハに加えた押し込み圧力と同じ大きさにすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコンエピタキシャルウエーハの評価方法。