JP5589849B2 - 歯磨剤組成物 - Google Patents

Description

本発明は、知覚過敏抑制効果に優れ、かつ高い歯周病由来の口臭・口腔内の炎症予防効果と歯垢除去効果が発揮され、使用感も良好であり、知覚過敏症状と口臭・炎症等の歯周病由来の症状を抑制又は予防するのに有効な歯磨剤組成物に関する。

歯周病は、う蝕と並ぶ口腔内の２大疾患であり、歯牙の損失原因の約半分の原因となる疾患である。歯周病の多くは偏性嫌気性グラム陰性桿菌を主とした細菌による感染症であると考えられ、その結果、結合組織と歯槽骨が破壊される。この過程の臨床所見として炎症、腫脹、出血、排膿、口臭、歯茎の退縮などが認められる。

生体において好中球は細菌を殺菌し、生体を防御する機能を有するが、特に慢性的な炎症においては細胞成分の漏出、過剰な活性酸素の産出により生体組織に対して悪影響を与える。従って、アスコルビン酸及びその誘導体のような抗酸化剤を用いることによって、活性酸素による組織破壊を防止することは有用である。歯磨剤組成物にアスコルビン酸エステル及びその誘導体を配合し、これが歯周病に由来する口臭・炎症の抑制に有効であることは、例えば特許文献１等に提案されている。

更に、歯周病を有する場合、歯肉の退縮がおこり、歯根部の象牙質が露出する結果、知覚過敏の症状を発症する場合がある。

象牙質知覚過敏症とは、歯根部の象牙質が露出し、この象牙質に熱的、化学的、機械的などの外来刺激が与えられることにより生じる、一過性の非常に不快な痛みであると定義されている。この痛みの原因は、露出した象牙細管を通じて歯髄神経が刺激されるためと考えられている。

従来、象牙質知覚過敏症の予防及び治療に関しては数多くの研究がされている。例えば、象牙質知覚過敏症の予防及び治療に有効な成分としてカリウム塩、ストロンチウム塩、塩化亜鉛、アルミニウム塩等が特許文献２〜５等に報告されている。特に、カリウム塩は、細胞外カリウムイオン濃度の増加による感覚神経活性低下作用により、感覚神経を鈍麻させ、知覚過敏による痛みを緩和することが特許文献６等に報告されている。また、アルミニウム塩は、象牙細管を狭窄又は閉塞することにより、刺激が歯髄の神経に伝わることを防ぐことが特許文献６、７等に報告されている。

知覚過敏症状を有している状態では、歯磨時にも痛みを感じるため、通常のブラッシングが困難であり、このため、歯垢を除去し、歯周病原因菌を十分に除去することが困難となり、また、口腔衛生の維持に悪影響を与え、歯周病由来の口臭が生じ易いという問題があった。知覚過敏による痛みをより有効に緩和すれば、ブラッシングをより丁寧に実施することは可能である。しかし、乳酸アルミニウム等の知覚過敏抑制成分は苦味が強く、使用感に問題点があった。これまでにも、特許文献８、９などに知覚過敏抑制成分配合歯磨剤の使用感の改善については記載があるが、これらの効果は十分ではなかった。知覚過敏抑制成分を配合した歯磨剤は、その使用感から丁寧に長時間磨くことが困難であるという課題があった。

そのため、知覚過敏症状の予防及び治療効果に優れ、知覚過敏症状を有している状態でも、より丁寧なブラッシングが可能となり、歯垢除去が十分になされ、歯周病予防効果が十分に発揮され、使用性も良好な歯磨剤組成物の開発が望まれている。

なお、アスコルビン酸エステルを含む口腔ケア組成物に、補助有効成分として硝酸カリウム等の歯の感受性を低減するための成分が任意で配合され得ることは特許文献１０に提案されている。しかし、この技術は、アスコルビン酸エステル又はその塩と乳酸アルミニウム及び／又は硝酸カリウムとを併用することも、両成分の含有割合についても示しておらず、上記課題の示唆もない。このような技術から、アスコルビン酸エステル又はその塩と乳酸アルミニウム及び／又は硝酸カリウムとを適切に併用することにより高い知覚過敏抑制効果、口臭改善効果、炎症抑制効果及び歯垢除去効果を兼ね備えることは予想し難い。

特開昭６２−９６４０８号公報 特開昭６１−３６２１２号公報 米国特許第３８６３００６号明細書 特開２００６−０９６６９６号公報 特開２００１−１７２１４６号公報 特開平８−１７５９４３号公報 特開２００３−２６５５６号公報 特開２００３−７３２８２号公報 特開２００１−１７２１４６号公報 特表２００５−５０３３２２号公報

奥田ら、最新口腔微生物学（２００２年）ｐ．３８０

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、知覚過敏症状の抑制効果に優れ、知覚過敏症状を有していても丁寧なブラッシングが可能で、かつ、高い歯垢除去効果、歯周病由来の口臭改善効果及び炎症抑制効果が発揮され、更に、知覚過敏抑制成分由来の苦味もほとんどなく使用感が良好であり、歯周病由来の口臭・炎症等の症状を有効に抑制することができる歯磨剤組成物を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と、（Ｂ）硝酸カリウムとを、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で３．６〜３０となるように配合することにより、両成分が相乗的に作用して、知覚過敏症状の抑制効果に優れ、知覚過敏症状を有する使用者であっても丁寧なブラッシングが可能となり、これにより歯垢除去効果が高まり、かつ有効成分が浸透する結果、高い炎症抑制効果が発揮され、歯周病由来の口臭・炎症等の症状を有効に抑制でき、苦味もほとんどなく使用感が良好な歯磨剤組成物が得られることを見出した。

本発明の歯磨剤組成物は、（Ａ）アスコルビン酸エステル及びその塩から選ばれる１種以上と、（Ｂ）硝酸カリウムとを特定割合で併用することによって、知覚過敏抑制成分由来の苦味が改善され、使用感が良好である。また同時に、使用感が良好であることから知覚過敏症状を有する状態での使用においても使用者がより時間をかけて丁寧に歯をブラッシングすることが可能になり、歯垢除去効果はより増強して発現し、アスコルビン酸エステル又はその塩が標的部位に到達しやすくなるために、歯周病に起因する歯肉等の炎症及び口臭に対するアスコルビン酸エステル又はその塩由来の炎症及び口臭抑制効果が満足に発現し、知覚過敏症及び歯周病の予防又は抑制に有効である。

本発明では、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを適切な割合で併用することによる両成分の相乗作用によって、（Ａ）成分又は（Ｂ）成分単独配合の場合や、両成分の配合割合が不適切な場合には達成できない格別な効果が得られる。特に、（Ａ）成分を０．１〜１質量％、（Ｂ）成分を２〜８質量％含有し、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で４〜３０であることで、上記効果が格段に高まり、優れた知覚過敏抑制効果、歯周病に起因する口腔内の炎症抑制効果及び口臭抑制効果、歯垢除去効果を兼ね備え、使用感も良好な歯磨剤組成物を得ることができる。

従って、本発明は、下記の歯磨剤組成物を提供する。
請求項１；
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．０５〜２質量％と、（Ｂ）硝酸カリウムを２〜９質量％とを含有し、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で３．６〜３０であることを特徴とする歯磨剤組成物。
請求項２；
アスコルビン酸リン酸エステルが、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステルから選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１記載の歯磨剤組成物。
請求項３；
（Ａ）成分が、アスコルビン酸リン酸エステルのナトリウム塩又はマグネシウム塩であることを特徴とする請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
請求項４；
（Ａ）成分を０．１〜１質量％、（Ｂ）成分を２〜８質量％含有し、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で４〜３０であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の歯磨剤組成物。
請求項５；
更に、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤を配合し、練歯磨剤として調製されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
請求項６；
知覚過敏症及び歯周病を抑制又は予防するためのものである請求項１乃至５のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。

本発明の歯磨剤組成物は、知覚過敏症状の抑制効果に優れ、かつ高い歯垢除去効果、口臭改善効果及び口腔内の炎症抑制効果が発揮され、知覚過敏抑制成分由来の苦味もほとんどなく使用感が良好で、知覚過敏症状を有していても使用者が長時間に亘って丁寧に歯牙をブラッシング可能であり、知覚過敏症及び歯周病の予防及び治療のために有効に使用できる。

以下、本発明について詳細に説明すると、本発明の歯磨剤組成物は、（Ａ）アスコルビン酸エステル及びその塩から選ばれる少なくとも１種以上と、（Ｂ）硝酸カリウムとを含有する。

アスコルビン酸エステルとしては、アスコルビン酸の２，３，５，６位のいずれかの水酸基の１つ又は２つ以上がリン酸、ポリリン酸、硫酸、脂肪酸、その他薬学上許容される化合物のエステルとなったものが使用できる。例えば、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−６−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステル、アスコルビン酸−２−硫酸エステル、アスコルビン酸−２−パルミチン酸エステル、アスコルビン酸−６−パルミチン酸エステル、アスコルビン酸−２−ステアリン酸エステル、アスコルビン酸−６−ステアリン酸エステル、アスコルビン酸−２，６−ジブチルエステル、アスコルビン酸−２，６−パルミチン酸エステル等が挙げられる。また、それらの塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられる。

これらアスコルビン酸エステル及びその塩は、１種単独で又は２種以上の組み合わせで含有でき、アスコルビン酸エステルの中では特に、組成物の安定性の面からアスコルビン酸の２又は３位の水酸基がエステル化されたアスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステル、アスコルビン酸−２−硫酸エステル、アスコルビン酸−２−パルミチン酸エステル、アスコルビン酸−２−ステアリン酸エステル等が好ましく用いられる。

アスコルビン酸エステルの中でも、リン酸エステルは生体内に取り込まれた後に生体内に広く存在する酵素フォスファターゼにより、脱リン酸を受け、アスコルビン酸として作用するため、歯周病由来の口臭・炎症抑制効果が優れており、特に好ましい。アスコルビン酸リン酸エステル塩の中では歯周病由来の口臭・炎症抑制効果の点でマグネシウム塩、ナトリウム塩が特に好ましい。
これらアスコルビン酸エステル類は、例えば昭和電工株式会社やＤＳＭニュートリション・ジャパン社から商品化されており、入手することができる。

アスコルビン酸エステル及びその塩の含有量は、歯周病由来の口臭・炎症抑制効果の点から組成物全体の０．０５〜２％（質量％、以下同様。）、特に０．１〜１％が好ましい。０．０５％に満たない場合は歯周病由来の口臭・炎症抑制効果が十分でない場合があり、２％を超えると使用時に苦味を感じ、使用感に劣る場合がある。

乳酸アルミニウム及び硝酸カリウムは、知覚過敏抑制剤として用いられ、乳酸アルミニウム又は硝酸カリウムを単独で配合しても、乳酸アルミニウム及び硝酸カリウムを併用してもよい。
乳酸アルミニウムは、例えば武蔵野化学研究所から発売されているものを使用できる。
硝酸カリウムは、例えば大塚化学（株）から発売されているものを使用できる。

乳酸アルミニウム及び／又は硝酸カリウムの配合量は、合計で組成全体の２〜９％、好ましくは２〜８％が望ましい。配合量が１％に満たないと知覚過敏抑制効果が満足に発揮されないことがありブラッシングが満足にできず歯垢除去が不十分となる場合があり、９％を超えると含有量の増加に見合った効果の増大が期待できないだけでなく、苦味を生じ、使用感に劣る場合がある。

更に、乳酸アルミニウムの含有量は、知覚過敏抑制効果の点から組成物全体の１〜５％、特に１〜３％が好ましい。１％未満では、知覚過敏抑制効果が満足に発揮されずブラッシングが満足にできず歯垢除去が不十分となる場合があり、５％を超えても含有量の増加に見合った効果の増大が期待できないだけでなく、苦味を生じ、使用感に劣る場合がある。

硝酸カリウムの含有量は、知覚過敏抑制効果の点から組成全体の１〜８％、特に２〜７％が好ましい。１％未満では知覚過敏抑制効果が満足に発揮されずブラッシングが満足にできず歯垢除去が不十分となる場合があり、８％を超えると苦味が強すぎて使用感に劣ることがある。

本発明において（Ａ）成分と（Ｂ）成分との含有比率（（Ｂ）／（Ａ））は、質量比で２〜５０、好ましくは４〜３０であり、この範囲とすることで、組成物の味が良く使用感に優れ、かつ高い口臭及び口腔内の炎症抑制効果、知覚過敏抑制効果及び歯垢除去効果が得られる。更に、上記配合比率とすることによって、味が良く使用感に優れ、歯磨き時の痛みを抑えることができる結果、歯周病由来の口臭・炎症の予防効果と象牙質知覚過敏抑制効果が高まり、長時間に亘ってより丁寧かつ十分なブラッシングが可能になり、より高度な歯垢除去が可能である。質量比が２未満では十分な知覚過敏症緩和効果が得られずブラッシングが満足にできないため歯垢除去効果が得られず、５０を超えると十分な口臭・炎症の抑制効果が得られず、苦味が生じて使用感に劣り、いずれにしても本発明の作用効果を達成できない。

本発明の歯磨剤組成物は、ペースト状、ジェル状、液状、液体、固形状、ガム状等の形状に調製し、練歯磨剤、液状歯磨剤、潤製歯磨剤、粉歯磨剤、液体歯磨剤等の歯磨剤として、特に練歯磨剤として調製され、その剤型に応じ、上記必須成分以外に任意成分としてその他の添加剤を配合することができる。

練歯磨剤の場合は、例えば研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、必要により甘味料、防腐剤、着色剤（色素）、保存安定化剤、各種有効成分、香料、溶剤等の成分を混合して製造することができる。

ここで、研磨剤としては、沈降性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、水酸化アルミニウム、リン酸水素カルシウム２水塩及び無水塩、ピロリン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、重質及び軽質炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、合成樹脂系研磨剤等が挙げられるが、特にシリカ系研磨剤が好適に用いられる。研磨剤の含有量は通常０〜４０％、特に２〜３０％である。

粘稠剤としては、多価アルコール、糖アルコール等が使用でき、例えばソルビット、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等を含有することができる。粘稠剤の含有量は通常１〜６０％である。

粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース誘導体、キサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム等のガム類、ポリビニルアルコール、架橋型ポリアクリル酸ナトリウム、非架橋型ポリアクリル酸ナトリウム等のカルボキシビニルポリマー、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン等の有機系粘結剤、シリカゲル、アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイト等の無機系粘結剤が挙げられる。粘結剤の含有量は、通常、組成物の２〜１０％である。

界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びカチオン界面活性剤、両性界面活性剤を含有しうる。アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウム等が挙げられる。非イオン性界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル類、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のエーテル型の活性剤、ラウリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカノールアミド類が挙げられる。カチオン性界面活性剤としてはアルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。両性の界面活性剤としては酢酸ベタイン、イミダゾリニウムベタイン、レシチン等が挙げられる。
界面活性剤の配合量は通常組成物の０〜１５％、特に０．５〜１０％である。

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１．２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。

また、含有量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に０．０００００１〜１％使用することが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に０．１〜２．０％使用することが好ましい。

甘味料としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ステビアエキス、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキシシンナミックアルデヒド、アスパルテーム、キシリトール等が挙げられる。

防腐剤としては、ブチルパラベン、プロピルパラベン、エチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム、塩化セチルピリジニウム、イソプロピルメチルフェノール、ソルビン酸カリウム等が挙げられる。

着色剤としては青色１号、青色４号、緑色３号等が例示される。
保存安定化剤としては、ビタミンＥ等のビタミン類、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム等の亜硫酸塩、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル等が挙げられる。

各種有効成分としては、（Ａ）及び（Ｂ）成分以外のもの、例えばモノフルオロリン酸ナトリウム等のモノフルオロリン酸塩、フッ化ナトリウム等のフッ素含有化合物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、アラントイン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、塩化ナトリウム、酢酸ｄｌ−トコフェロール、コエンザイムＱ１０、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、サンギナリン抽出物、アズレン、グリチルリチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェート等のキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、塩化ストロンチウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、ゼオライト、メトキシエチレン無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化セチルピリジウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、プロテアーゼ、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などを、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合することができる。

なお、これらの任意成分の含有量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。

本発明の歯磨剤組成物は、収容容器として、アルミニウムラミネートチューブ、ガラス蒸着プラスチックチューブ等のチューブのほか、機械的又は差圧によるディスペンサー容器、ピロー包装等のフィルム包装容器、射出、中空、プレス、真空等の成形によるボトル等にも充填することができる。

以下、実験例、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量％である。

〔実施例、比較例〕
表１〜４に示す組成の歯磨剤組成物（練歯磨）を常法により調製し、下記実験を行い評価した。結果を表１〜４に示す。

これら歯磨剤組成物の調製に用いた各成分としては、アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム（アスコルビン酸ＰＭ、昭和電工株式会社製）、アスコルビン酸−２−リン酸エステルナトリウム（ステイＣ−５０、ＤＳＭニュートリション・ジャパン製）、アスコルビン酸−２−硫酸エステル（（株）ＩＴＯ製）、乳酸アルミニウム（（株）武蔵野化学研究所製）、硝酸カリウム（大塚化学（株）製）を用い、その他、沈降性シリカ、水酸化ナトリウム、増粘性シリカ、カルボキシメチルセルロース、ラウリル硫酸ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、ソルビット、無水ケイ酸、プロピレングリコール、サッカリンナトリウム、水は旧化粧品原料基準（粧原基）又は医薬部外品原料規格２００６に適合したものを用いた。ソルビットについては、７０％水溶液品を用い、歯磨剤組成物を調製した。

〔実験例１〕 歯周病由来の口臭改善率の評価
知覚過敏の症状と歯周疾患の自覚症状（歯茎の腫脹・出血）、口臭を有するボランティア被験者１０名を用いて評価を行った。まず、被験者に口腔清掃を１日中止させ、フッ素樹脂製採取容器（テドラーバッグＮタイプ１Ｌサイズ、サンプラテック社製）に呼気を１Ｌ採取し、調香師１０名が後述の基準に従って歯周病由来の口臭のレベルを評価し、その評点をＳ１とした。
次に、被験歯磨剤を１回１ｇ使用し、１日２回、通常の方法（歯ブラシを用いて歯牙を３分間ブラッシング）で１ヶ月間使用した後、同様に口腔清掃を１日中止させ、フッ素樹脂製採取容器（テドラーバッグＮタイプ１Ｌサイズ、サンプラテック社製）に呼気を１Ｌ採取し、調香師１０名が後述の評価基準に従って歯周病由来の口臭のレベルを評価し、その評点をＳ２とした。
次式に従って各被験者の歯周病由来の口臭の改善度を算出し、被験者１０名の平均値を求めた。この平均値を後述の判定基準に従って判定した。
歯周病由来の口臭の改善度＝Ｓ１−Ｓ２

＜評価基準＞
５：きわめて強い歯周病由来の口臭がある。
４：強い歯周病由来の口臭がある。
３：やや歯周病由来の口臭がある。
２：わずかに歯周病由来の口臭がある。
１：ほとんど歯周病由来の口臭がない。
０：歯周病由来の口臭が全くない。
＜判定基準＞
◎：３．５点以上５点以下
○：２．５点以上３．５点未満
△：１点以上２．５点未満
×：１点未満

〔実験例２〕 使用感の評価
各練歯磨を用い象牙質知覚過敏症の症状のある人１０名に被験歯磨剤を１回１ｇ使用し、通常の方法で３分間使用（歯ブラシを用いて歯牙を３分間ブラッシング）させ、その際の苦味等の官能的な使用感を下記基準により評価し、１０名の平均を求めた。この平均値を後述の基準に従って判定した。

＜評価基準＞
４：苦味を全く感じず、使用感が非常に良い。
３：ほとんど苦味を感じず、使用感に問題がない。
２：弱い苦味を感じ、使用感に少し問題あり。
１：苦味を強く感じ、使用するに耐えない。
＜判定基準＞
◎：３．５点以上４点以下
○：３点以上３．５点未満
△：２点以上３点未満
×：２点未満

〔実験例３〕 知覚過敏抑制効果の評価
各練歯磨を象牙質知覚過敏症の症状のある人１０名に被験歯磨剤を１回１ｇ使用し、通常の方法で５分間使用（歯ブラシを用いて歯牙を５分間ブラッシング）させ、その際の痛みを下記基準により評価し、１０名の平均を求めた。この平均値を後述の基準に従って判定した。

＜評価基準＞
４：痛みを全く感じず、５分間歯をブラッシングできる。
３：わずかに痛みを感じるが、３分間は歯をブラッシングでき、問題のないレベル。
２：やや痛みを感じるが、１分間は歯をブラッシングできる。
１：痛みを強く感じ、１分間歯をブラッシングできない。
＜判定基準＞
◎：３．５点以上４点以下
○：３点以上３．５点未満
△：２点以上３点未満
×：２点未満

〔実験例４〕 歯垢除去効果の評価
各練歯磨を象牙質知覚過敏症の症状のある人１０名に被験歯磨剤を１回１ｇ使用し、通常の方法で３分間使用（歯ブラシを用いて歯牙を３分間ブラッシング）させた後、非特許文献１の方法に従い、歯垢染色し、その際の各被験者の４つの歯面（近心、遠心、唇側、舌側）に染め出された歯垢が付着しているかをマークし、以下の式よりＰＩ（プラーク指数）を算出した。１０名の被験者の平均ＰＩを後述の基準に従って判定した。

ＰＩ（％）＝（（歯垢の付着している歯面の合計）／（被験歯面数））×１００
＜評価基準＞
４：２５％未満
３：２５％以上４５％未満
２：４５％以上７５％未満
１：７５％以上
＜判定基準＞
◎：３．５点以上４点以下
○：３点以上３．５点未満
△：２点以上３点未満
×：２点未満

〔実験例５〕 炎症抑制効果の評価
ハムスターチークポーチ上に火傷により炎症を起こし、ポーチ上に検体（練歯磨組成物）を約０．１ｇ塗布した。５時間後にポーチを摘出した。ポーチの質量を測定し、無処置部位（反対側ポーチ）との質量差から浮腫抑制率を算出した。８検体に対してこれを行い、無処置部位に対する平均浮腫抑制率（％）を算出し、下記基準で判定した。
平均浮腫抑制率（％）
＝１００−（（無処理部位の質量−検体塗布部位の質量）／（無処理部位の質量））×１００

＜判定基準＞
◎：平均浮腫抑制率が２０％以上
○：平均浮腫抑制率が１０％以上２０％未満
△：平均浮腫抑制率が５％以上１０％未満
×：平均浮腫抑制率が５％未満

＊：Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム：扶桑化学工業（株）製

表１〜４の結果から、本発明に関わる（Ａ），（Ｂ）成分のいずれかが無配合の組成あるいは（Ｂ）／（Ａ）の質量比が不適切な組成では、歯周病由来の口臭改善効果、使用感、知覚過敏抑制効果、歯垢除去効果、炎症抑制効果のいずれかに劣り、満足な効果が発揮されなかった。これらに対して、本発明の歯磨剤組成物は、歯周病由来の口臭改善効果、知覚過敏抑制効果、歯垢除去効果、炎症抑制効果に優れ、かつ苦味のない良好な味であり使用感に優れることが確認された。

次に、下記組成の歯磨剤組成物を上記と同様に調製し、同様に評価した。

〔実施例９〕 液状歯磨剤
無水ケイ酸 １０．０％
キサンタンガム １．０
サッカリンナトリウム ０．１
７０％ソルビット液 ３５．０
グリセリン ２０．０
プロピレングリコール ３．０
ラウリル硫酸ナトリウム １．２
炭酸水素ナトリウム ２．０
ラウリン酸デカグリセリル ０．５
モノフルオロリン酸ナトリウム ０．７３
硝酸カリウム ５．０
アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム ０．５
水酸化ナトリウム ０．４
香料 ０．８
青色１号 ０．００１
精製水 残
計 １００．０％
（Ｂ）／（Ａ）＝１０．０

評価結果は以下のとおりである。
歯周病由来の口臭改善率 ◎
使用感 ◎
知覚過敏抑制効果 ◎
歯垢除去効果 ◎
炎症抑制効果 ◎

なお、アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウムの代わりにアスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムを用いても同じ結果が得られた。

〔実施例１０〕 液状歯磨剤
無水ケイ酸 １０．０％
キサンタンガム １．０
サッカリンナトリウム ０．１
７０％ソルビット液 ３５．０
グリセリン ２０．０
プロピレングリコール ３．０
ラウリル硫酸ナトリウム １．２
炭酸水素ナトリウム ２．０
ラウリン酸デカグリセリル ０．５
モノフルオロリン酸ナトリウム ０．７３
硝酸カリウム ４．０
アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム ０．２
水酸化ナトリウム ０．４
香料 ０．８
青色１号 ０．００１
精製水 残
計 １００．０％
（Ｂ）／（Ａ）＝２０．０

評価結果は以下のとおりである。
歯周病由来の口臭改善率 ◎
使用感 ◎
知覚過敏抑制効果 ◎
歯垢除去効果 ◎
炎症抑制効果 ◎

なお、アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウムの代わりにアスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムを用いても同じ結果が得られた。

Claims (6)

1. （Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．０５〜２質量％と、（Ｂ）硝酸カリウムを２〜９質量％とを含有し、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で３．６〜３０であることを特徴とする歯磨剤組成物。
2. アスコルビン酸リン酸エステルが、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステルから選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１記載の歯磨剤組成物。
3. （Ａ）成分が、アスコルビン酸リン酸エステルのナトリウム塩又はマグネシウム塩であることを特徴とする請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
4. （Ａ）成分を０．１〜１質量％、（Ｂ）成分を２〜８質量％含有し、（Ｂ）成分／（Ａ）成分の含有比率が質量比で４〜３０であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の歯磨剤組成物。
5. 更に、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤を配合し、練歯磨剤として調製されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
6. 知覚過敏症及び歯周病を抑制又は予防するためのものである請求項１乃至５のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。