JP5584877B2 - 微粒子ペーストとその製造方法およびそれを用いた微粒子膜とその製造方法とそれらを用いた太陽電池、光熱センサー、tftアレイ、タッチパネル - Google Patents
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Description
さらに、最近では、微粒子表面を熱反応性あるいは光反応性の単分子膜で被覆しペースト化して硬化する方法も開発されている。
例えば、熱反応性、あるいは光反応性の単分子膜で被覆した微粒子を用いたものには、下記の特許がある。
以下、代表例として無機導電性微粒子である銀微粒子を取り上げて説明する。
次に、化学吸着剤として機能部位にラジカル型光熱反応性の官能基であるアクリル基((正確にはアクリロイル基:CH2=CHCOO−;その他、カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基等のエチレン性不飽和二重結合を含むアルケン化合物または、ジアセチレン基、アセチレン基等のアセチレン性不飽和三重結合基を含むアルキン化合物でも同様であった。)を含む薬剤、例えば、下記化学式(化1)で示す薬剤を99重量%、シラノール縮合触媒として、例えば、ジブチル錫ジアセチルアセトナート、あるいは有機酸である酢酸を1重量%となるようそれぞれ秤量し、ヘキサデカンに1重量%程度の濃度(好ましくい化学吸着剤の濃度は、0.5〜3%程度)になるように溶かして化学吸着液を調製した。
また、洗浄せずに空気中に取り出すと、反応性はほぼ変わらないが、溶媒が蒸発し粒子表面に残った化学吸着剤が粒子表面で空気中の水分と反応して、粒子表面に前記化学吸着剤よりなる極薄のポリマー膜が形成された微粒子が得られた。
また、全面塗布後フォトマスクを用い一時露光し、アルコール等で現像した後、さらに加熱硬化する方法でも、同様の電気配線を形成できた。
また、シリカ微粒子等、絶縁体微粒子を用いれば、電子部品で使用できる電気絶縁性に優れた保護膜を容易に製造できた。
通常、パッケージのダイボンド部のコムとICチップの間に銀ペーストを塗布し圧着してから加熱硬化されているが、加熱硬化中にチップがずれてしまうことが良くある。
さらに、加熱による2次硬化でコムとICチップの間の銀ペーストは十分に硬化できたので、接着信頼性も十分高い半導体を製造できた。
2 水酸基
3 表面と化学結合したアクリル基を含む化学吸着単分子膜
11 ガラス基板
12 アクリル基の2重結合が互いに結合した架橋結合部
13 銀微粒子
14 銀微粒子の薄膜
15 アクリル基を有する化学吸着単分子膜
16 耐剥離強度の高い銀微粒子の薄膜
Claims (32)
- カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基を有し、且つ微粒子表面に−Si−を介して化学結合した反応性単分子膜で表面が被われた微粒子と光重合開始剤と熱重合開始剤と有機溶媒を含みバインダー樹脂を含まないことを特徴とする光熱硬化性微粒子ペースト。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤が共にラジカル系重合開始剤であることを特徴とする請求項1に記載の光熱硬化性微粒子ペースト。
- 光重合開始剤がベンゾフェノン系であり、熱重合開始剤がアゾビスイソブチロニトリル、または過酸化ベンゾイルであることを特徴とする請求項1記載の光熱硬化性微粒子ペースト。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤の代わりに、光重合開始機能と熱重合開始機能を合わせ持つ光熱重合開始剤を用いたことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の光熱硬化性微粒子ペースト。
- 光熱重合開始剤がベンゾピナコールであることを特徴とする請求項4記載の光熱硬化性微粒子ペースト。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の光熱硬化性微粒子ペーストにおいて、さらに同一分子内に複数のメルカプト基を有する多官能チオール化合物を添加したことを特徴とする光熱硬化性微粒子ペースト。
- 微粒子が導電体、半導体、または絶縁体微粒子であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の光熱硬化性微粒子ペースト。
- カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜で微粒子表面を被う工程と、前記第1の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜で被われた微粒子と光重合開始剤と熱重合開始剤と有機溶媒とを混合してペースト化する工程を含むことを特徴とする光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤として、共にラジカル系重合開始剤を用いることを特徴とする請求項8に記載の光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- 光重合開始剤としてベンゾフェノン系開始剤を、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル、または過酸化ベンゾイルを用いることを特徴とする請求項8記載の光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤の代わりに、光重合開始剤機能と熱重合開始剤機能を合わせ持つ光熱重合開始剤を用いたことを特徴とする請求項8に記載の光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- 光熱重合開始剤がベンゾピナコールであることを特徴とする請求項11記載の光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- 請求項8乃至12のいずれか一項において、さらに同一分子内に複数のメルカプト基を有する多官能チオール化合物を添加したことを特徴とする光熱硬化性微粒子ペーストの製造方法。
- カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基を有し、且つ微粒子表面に−Si−を介して化学結合した反応性単分子膜で表面が被われた微粒子が前記第1の光熱反応性の官能基を介して互いに結合して硬化製膜されており、且つバインダー樹脂を含まないことを特徴とする微粒子膜。
- あらかじめカルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第2の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜で基材表面が被われており、少なくとも微粒子の一部と基材がカルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、またはアセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基有する反応性単分子膜と前記基材表面の前記第2の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜を介して結合製膜されていることを特徴とする請求項14記載の微粒子膜。
- 前記第1の光熱反応性の官能基と前記第2の光熱反応性の官能基が同じ被膜であることを特徴とする請求項15記載の微粒子膜。
- 請求項14乃至16のいずれか一項に記載の微粒子膜内にSが含まれていることを特徴とする微粒子膜。
- 請求項14乃至17のいずれか一項に記載の微粒子膜において、微粒子が導電性、半導体性、あるいは電気絶縁性であることを特徴とする微粒子膜。
- カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜で表面が被われた微粒子と光重合開始剤と熱重合開始剤または光熱重合開始剤を有機溶媒中で混合してペースト化する工程と、基材表面に前記ペーストを塗布する工程と、光または熱で硬化製膜する工程を含むことを特徴とする微粒子膜の製造方法。
- ペーストを塗布する工程の後、光照射または加熱して硬化することを特徴とする請求項19記載の微粒子膜の製造方法。
- ペーストを塗布する工程の後、光照射して1次硬化する工程と、加熱して2次硬化する工程を有することを特徴とする請求項20記載の微粒子膜の製造方法。
- あらかじめ、塗布前の基材表面にも、カルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第2の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜を形成しておき、少なくとも微粒子表面のカルコニル基、シンナモイル基、メタクリル基、アクリル基、ジアセチレン基、アセチレン基から選ばれる第1の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜と基材表面の前記第2の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜を光照射または加熱して反応させると共に塗布されたペーストを硬化する工程を含むことを特徴とする請求項21記載の微粒子膜の製造方法。
- ペーストを塗布する工程の後、微粒子表面の前記第1の光熱反応性の官能基を有する有機膜と基材表面の前記第2の光熱反応性の官能基を有する反応性単分子膜を光照射して反応させると共に塗布されたペーストを1次硬化する工程と、加熱反応させて2次硬化することを特徴とする請求項22記載の微粒子膜の製造方法。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤、あるいは光熱重合開始剤として、ラジカル系重合開始剤を用いることを特徴とする請求項19乃至23のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法。
- 光重合開始剤としてベンゾフェノン系開始剤を、熱重合開始剤として、アゾビスイソブチロニトリルまたは過酸化ベンゾイル、光熱重合開始剤としてベンゾピナコールを用いることを特徴とする請求項24に記載の微粒子膜の製造方法。
- 光重合開始剤と熱重合開始剤の代わりに、光硬化開始機能と熱硬化開始機能を合わせ持つ光熱重合開始剤を用いることを特徴とする請求項19乃至25のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法。
- 光熱重合開始剤としてベンゾピナコールを用いることを特徴とする請求項26に記載の微粒子膜の製造方法。
- 前記第1の反応性の官能基を有する反応性単分子膜と前記第2の反応性の官能基を有する反応性単分子膜として同じ反応性単分子膜を用いることを特徴とする請求項19乃至27のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法。
- 請求項19乃至28のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法において、さらに同一分子内に複数のメルカプト基を有する多官能チオール化合物を添加したことを特徴とする微粒子膜の製造方法。
- 請求項19乃至29のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法において、微粒子として導電性、半導体性、あるいは電気絶縁性の微粒子を用いることを特徴とする導電性、半導体性、または電気絶縁性の微粒子膜の製造方法。
- 請求項30において、光熱硬化性微粒子ペーストの塗布を選択的に行うか、全面塗布後、選択的に露光し現像して、さらに熱硬化することを特徴とするパターン状の微粒子膜の製造方法。
- 請求項14乃至18のいずれか一項に記載の微粒子膜、または請求項19乃至31のいずれか一項に記載の微粒子膜の製造方法を用いて製造した太陽電池、光熱センサー、TFTアレイ、またはタッチパネル。
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