JP5563091B2 - 構造化されたシリコン電池アノード - Google Patents
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Description
本発明は、2009年10月30日に出願された米国仮出願第61/256,445号の優先権を主張し、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
該当なし
該当なし
本発明は、多孔質シリコンの製造方法、および再充電可能な電池アノードとしてのその使用方法、ならびにそれを含む電池に関する。
すべての実験に対して、Siltronix(商標)およびUniversity(商標)ウェハからの最高級、ボロンドープ、p型および片側研磨シリコンウェハが使用された。すべてのウェハは、275±25ミクロン厚であり、表面配向(100)で14〜22Ωcmから10〜30Ωcmまでの抵抗率を有していた。
多孔質シリコン(pSi)の気孔率、厚さ、孔径および微細構造は、陽極酸化状態に依存する。固定電流密度に対して、気孔率は、HF濃度が増加すると減少する。さらに、HF濃度が増加すると、平均深さは増加し、気孔率は減少する(表2)。HF濃度および電流密度を固定させると、気孔率は、厚さとともに増加する(表3)。電流密度が増加すると、孔の深さおよび気孔率が増加する(表4)。これは、HF内の多孔質シリコン層の追加の化学溶解によって起きる。多孔質シリコン層の厚さは、電流密度が印加されるとき、すなわち陽極酸化時に判定される。多孔質シリコンの形成処理の別の利点は、多孔質層が一旦形成されると、それ以後の電流密度が変化の(参考文献27)間、多孔質層に対してそれ以上の電気化学エッチングは起きない。
気孔率が異なるが平均の孔の深さが同じ、pSi構造のサイクル寿命および比容量を比較した。多孔質シリコン(pSi)の同じ深さおよび異なる気孔率を生成するためのエッチングパラメータが(表5)に示されている。同じ深さおよび異なる気孔率を有するpSi試料の平面図および断面図を図8に示した。
異なる条件でエッチングされたより広いpSi構造のサイクル寿命および比容量を試験した。より広い孔を生成するためのエッチングパラメータが(表7)に示されている。より広い孔を有するpSi試料の平面図および断面図を図12aおよび図12bに示した。
Siナノ粒子で被覆後、エッチングされたpSi構造のサイクル寿命および比容量を試験した。エタノール内のSi粒子の1モルの溶液を、エッチング前にシリコンウェハ上に滴下し、一晩乾燥させ、エッチングを表8のパラメータを使用して実行した。これらのpSi試料の平面図および断面図を図15aおよびbに示した。
また、より深いpSi構造のサイクル寿命および比容量も試験した。より深い孔を作り出すためのエッチングパラメータが表9に示されている。pSi試料の平面図および断面図を図19aおよび図19bに示した。
本発明者らは、処理を本明細書に巨視的に平坦なウェハの使用により例証したが、多孔質シリコンは平坦である必要はなく、他のSi構造(たとえば、支柱、厚いまたは薄い独立型ワイヤ、および三次元の多孔質シリコン)に適用することができ、構造安定性の必要に応じてバルクSiまたは他の基板上に支持することができる。したがって、多孔質シリコンは、巨視的次元または顕微鏡的寸法において平坦である必要はないが、様々なトポロジを有することができる。これらの構造の共通点は、多孔質シリコンがバルクSiより高い体積に対する表面積の比を有することであり、これらのSi構造の一部は、有効な電池アノードであることが示された。また、バルクSi上に支持されたSi構造の混合物も、有効な電池アノードであってもよい。したがって、既存の支柱およびワイヤは、本明細書に記載されたように、エッチング技法および被覆技法によってさらに改善することができる。あるいは、シリコンを十分に除去することによって、支柱のような点が形成されるまで、エッチングを継続することによって支柱を生成することができる。
バルクSiは、pSiに対して構造支持体を提供することができ、一部の適用において重要である多孔質シリコンとバルクシリコンとの間に任意選択的な転移層により、サイクル寿命をさらに向上させることができる。この転移層は、孔の底部からの距離に基づいてリチオ化の低減を経験する。多孔質シリコン直下のバルクシリコンは、構造内の良好な電気伝導経路を電流コレクタに提供する。電流コレクタをさらにより多く電気伝導性にさせるためにドープすることができる。この電気伝導は、内部電池の電気抵抗を低減し、その結果電圧損失が低減することにより、電池性能を向上させることができる。深さの関数としてリチオ化の低減を経験し、また応力勾配としても機能した転移層は、内部孔シリコンを循環的にリチオ化および脱リチオ化して、バルクシリコン基板に物理的に付着したままにすることが可能になる。
電気化学エッチング処理を、実施例1で使用されたSiltronix(商標)およびUniversity(商標)ウェハからの最高級、ボロンドープ、p型および片側研磨シリコンウェハに加えて、他の基板に適用することができる。別の材料上に堆積されたシリコン層は、電流コレクタまたは製造構造として作用することができ、基板として使用することができる。これによって、製造処理に適切な都合のよい基板上の適所にエッチングされたpSiにより、電池アノードの製造業者にさらなる効率を可能にする。基板は、取外し可能であってもよく、または最終アノード構造内に保持されてもよい。基板は、電池の構造部分および/または電流コレクタなどのような他の機能を有することができる。これは、個別の基板として、または連続した形で形成することができ、電池製造に適切なロール・ツー・ロール製造工程を容易にする。一例は、ロール・ツー・ロールの銅基板上の様々な可能な形(結晶、多結晶、非結晶、炭化ケイ素など)のシリコンの堆積である。次いでこのシリコンは、多孔質になる。次に、銅/多孔質シリコン構造は、連続した形の二次リチウム電池の他の構成要素と一致することができる可能性がある。
pSi構造はまた、サイクル寿命を向上させるために炭素材料と組み合わせることもできる。可能な炭素支持体としては、炭素繊維、グラフェンシート、フラーレン、炭素ナノチューブ、およびグラフェンプレートレットが挙げられる。あるいは、任意のこれらの形の炭素を不動態化被覆に役立てることができる。
電気化学エッチング処理は、たとえば収容されたエッチング液に浸されたSi基板を有する開放系内の閉鎖エッチング電池に加えて、他の形状に進むことができる。したがって、本発明は、エッチングが実行される方法に限定されない。
腐食HFを使用しないプラズマエッチングも、pSi構造を生成することができる。SF6、CF4、BCl3、NF3、およびXeF2などの、様々なプラズマガスを使用してpSi構造を生成する例がある。
多孔質シリコンウェハは、ロール粉砕またはハンマー粉砕およびボールミル粉砕または摩耗などの、サイズ縮小処理を施すことができる。次いで得られた粉末状材料を使用して、公知の混合処理、被覆処理および艶出し処理などのリチウムイオン電池作成のために一般的に使用される処理によって、リチウムイオン電池を製造することができる。したがって、被覆された多孔質シリコンをそのまま、またはマトリクスもしくは他の結合剤と粉末にして混合し、さらに所望のアノード形状に形成して使用することができる。
独立型多孔質シリコン層は、電気化学処理を修正することによって生成される。所与のシリコン・ドーピングのレベルおよびタイプに対して、電流密度およびHF濃度は、微細構造および層の気孔率を決定する2つの主要な陽極酸化パラメータである。これに留意して、多孔質シリコン層を、一段階分離(OSS)方法または二段階分離(TSS)方法で基板から分離することができる。
Claims (20)
- 被覆された多孔質シリコンを作成する方法であって、
(a)電気化学セル内のシリコンを、孔の深さ5〜100μmで直径10nmから10μmまでの孔を有する多孔質シリコンを生成するために、電流の下でエッチングすることと、
(b)少なくとも1nmの不動態化材料で前記多孔質シリコンを被覆することと、
を含み、
前記不動態化材料は、炭素又は金であり、及び
前記被覆された多孔質シリコンは、少なくとも50サイクルの間、少なくとも1000mAh/gの充電容量を有する、方法。 - 前記エッチングは、高密度プラズマガスまたは酸を使用する、
前記酸は、ジメチルホルムアミド(DMF)中のフッ化水素酸(HF)を含む、
請求項1に記載の方法。 - 前記シリコンは、結晶シリコン、半結晶シリコン、非結晶シリコン、ドープ化されたシリコン、被覆されたシリコン、シリコンナノ粒子で事前に被覆されたシリコン又はそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- 前記の被覆は、20nmの金である、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆された多孔質シリコンの気孔率は、前記酸の濃度を低減することによって、及び/又は前記電流を増加させることによって、増加させることができる、請求項2に記載の方法。
- 前記被覆された多孔質シリコンは、5〜10μmの孔の深さ及び少なくとも60サイクルの間、少なくとも2000mAh/gの充電容量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆された多孔質シリコンは、2μmの孔幅および少なくとも200サイクルの寿命を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記シリコンは、シリコンナノ粒子で被覆され、前記被覆された多孔質シリコンは、約1μm未満の孔幅、5〜10μmの深さおよび少なくとも少なくとも150サイクルの寿命を有する、請求項3に記載の方法。
- 前記電流は1〜20mAの範囲であり、HF:DMFの比は1:5から1:35までの範囲であり、前記電流は30〜300分間印加される、請求項2に記載の方法。
- 前記電流は8mAであり、HF:DMF:水の比は1:10:1であり、前記電流は240分間印加され、前記孔の深さは少なくとも6ミクロンであり、孔径は少なくとも2ミクロンである、請求項2に記載の方法。
- 前記電流は8mAであり、HF:DMFの比は2:25であり、前記電流は約30分の間隔で120分間印加され、前記孔の深さは少なくとも5ミクロンである、請求項2に記載の方法。
- (a)孔の深さ5〜100μmで直径10nm〜10μmの孔を有する多孔質シリコンを生成するために、結晶シリコンを、電気化学セル内で、30〜300分間、3〜10mAでの、一定の電流又は間欠的な電流下で、1:5〜1:35の比でのHF:DMFで、エッチングすることと、
(b)前記多孔質シリコンを5〜50nmの金で被覆することと、
を含み、
前記被覆された多孔質シリコンは、少なくとも60サイクルの間、少なくとも3000mAh/gの充電容量を有する、請求項1に記載の方法。 - 請求項1に記載の前記被覆された多孔質シリコンを備えるアノード。
- 請求項12に記載の前記被覆された多孔質シリコンを備えるアノード。
- 請求項1に記載の前記被覆された多孔質シリコンを備えるアノードであって、前記被覆された多孔質シリコンは、圧搾され、マトリクス材料と結びつけられ、かつアノードを形成するために形作られる、又はそのまま使用されるか、若しくはバルクシリコンからリフトオフされて、任意にドープされた任意の転移層を有する任意の基板上で使用される、アノード。
- 請求項1に記載の前記被覆された多孔質シリコンを含むアノードを備える再充電可能な電池。
- 請求項12に記載の前記被覆された多孔質シリコンを含むアノードを備える再充電可能な電池。
- 任意の基板の上部、前記被覆された多孔質シリコンと前記基板との間の任意の転移層、セパレータ、及びカソード材料の上に重ね合わされた、請求項1に記載の前記被覆された多孔質シリコンを備えるアノードを備える再充電可能な電池。
- 前記基板は、銅、バルクシリコン、炭素、炭化ケイ素、炭素、黒鉛、炭素繊維、グラフェンシート、フラーレン、炭素ナノチューブ及びグラフェンプレートレット並びにそれらの組合せからなる群から選択される、請求項18に記載の再充電可能な電池。
- アノードと、セパレータと、カソード材料とを備える再充電可能な電池であって、前記アノードは請求項1に記載の前記多孔質シリコンを有し、前記電池は、コイル電池、パウチ型電池、円筒形電池、又は角柱形電池構成で包装され得る、再充電可能な電池。
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