JP5562450B1 - 固体酸化物型燃料電池の支持体を兼ねる燃料極およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の固体酸化物型燃料電池の支持体を兼ねる燃料極30は、
酸化物粗粒子12が第1の酸化物微粒子の集合体14を介して互いに結合されることにより形成された3次元網目構造体10と、この3次元網目構造体の空隙16内に分散された、電極触媒能を有する電極粒子20と、この電極粒子20を3次元網目構造体の空隙内表面に結合させる第2の酸化物微粒子の集合体22と、を有し、酸化物粗粒子12は電極粒子20を介することなく互いに結合されていることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
まず、本発明の一実施形態による燃料極の製造方法を、図4を参照して説明する。この製造方法では、まずステップS1において、酸化物粗粒子としてのイットリア安定化ジルコニア(YSZ)粗粒子の粉末と、第1の酸化物微粒子としてのジルコニア微粒子が分散された第1のゾルとしてのジルコニアゾルとを混合して、混合物を得る。ここで、YSZ粗粒子粉末の平均粒径は30〜90μmとし、ジルコニアゾル中のジルコニア微粒子の平均粒径は0.1μm以下とする。
酸化物粗粒子の粉末は、ジルコニア、アルミナ、シリカ、およびセリアからなる群から選択された少なくとも1種を用いることができるが、ジルコニアまたはセリアであることが好ましく、特に安定化ジルコニアであることが好ましい。これは、燃料極が晒される還元雰囲気/酸化雰囲気下において安定してイオン輸率を維持できるためである。安定化ジルコニアとしては、例えばイットリア安定化ジルコニア(YSZ)、カルシア安定化ジルコニア、マグネシア安定化ジルコニアを挙げることができる。
混合物から成形体を得る方法は、湿式法を挙げることができる。混合物を所定の型に鋳込む方法や、粘度を調整して押出成形する方法や、骨格構造を転写するような網目構造を有するウレタンやPVA等でできたスポンジに上記混合物を含浸する方法により、目的とする形状に仕上げることができる。
この熱処理は、大気中で、成形体の焼結温度未満の温度、例えば300〜600℃程度の温度で1〜5時間程度の時間行う。このような低温熱処理を行うことにより、ジルコニアゾルのゾルゲル反応を確実に起こし、YSZ粗粒子12同士をジルコニア微粒子の集合体14で確実に結合させ、ハンドリング性の高い成形体を得ることができる。300℃以上とすることで混合物に有機成分を添加した場合これを確実に焼失させることができる。ここで、熱処理温度を上記のようにする理由は以下のとおりである。すなわち、この熱処理を成形体の焼結温度以上として、成形体を焼結してしまうと、成形体は大きく収縮する。そして、燃料極の完成後、電解質材料を塗布し焼結すると、成形体はもう収縮しないのに対し、電解質材料は大きく収縮する。このときの、成形体と電解質材料との収縮差によって、固体酸化物電解質膜にクラックが発生するおそれがある。そこで本実施形態では、この段階では成形体の焼結までは行わず、ゾルゲル反応の進行によるYSZ粗粒子12同士の結合のみを行うことで、この段階での収縮量を低減し、後続工程での前記収縮差を小さくし、クラックの発生を抑制することができる。
電極粒子としては、NiO粒子を挙げることができるが、NiO粒子に銅やコバルトを添加した粒子を用いても構わない。電極粒子の平均粒径は、0.4〜4.0μmとすることが好ましい。0.4μm以上の場合、電極粒子の凝集を十分抑制して燃料極の耐久性を高めることができ、4.0μm以下の場合、電極粒子の活性サイトを十分確保でき、高い電極性能を得ることができる。
ステップS5は、例えば、上記スラリーの中にステップS3後の成形体を浸漬し、これをデシケータの中に入れ減圧中に保持する方法により行う。減圧は、スラリーが沸騰しない程度の10mmHg程度とすることが好ましい。デシケータ内で減圧状態を5分程度保持し、再度大気圧に戻す。ステップS3後の成形体の質量:ステップS5での電極充填質量は、=1:1〜2とすることが好ましい。
成形体の焼成は、例えば大気中1300〜1500℃の温度で1〜10時間の条件で行う。これにより、成形体およびスラリー中のセラミック成分が焼結し、最終的な燃料極が完成する。
次に、本発明の一実施形態による固体酸化物型燃料電池(SOFC)およびその製造方法を説明する。この製造方法では、これまで説明した本発明に従う燃料極30の製造方法における工程に加えて、燃料極30上に固体酸化物電解質膜を形成する工程と、該固体酸化物電解質膜上に空気極を形成する工程と、を行う。この製造方法により、図3に示す、燃料極30と、この燃料極30上に形成された固体酸化物電解質膜40と、この固体酸化物電解質膜40上に形成された空気極50と、を有することを特徴とする燃料極支持型のSOFC100を得ることができる。このSOFC100は、既述のように燃料極30の耐サイクル性が向上し、長寿命を実現できる。
本発明に従う以下の手順で、本発明に従う燃料極を作製した。まず、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)粗粒子粉末(平均粒径D50:45μm)と、第1のゾルとしてジルコニア微粒子が分散したゾル(ジルコニア濃度:30質量%、平均粒径:63nm、日産化学工業株式会社社製ZR−30BS)とを79:21の質量比で混合し、得られた混合物から湿式法により成形体(厚さ:3mm)を作製した。この成形体を乾燥後、成形体に対して大気中500℃で1時間の熱処理を施した。
YSZ粗粒子粉末と第1のゾルとの混合比を変更して、ゾル割合を表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様の手順で、実施例2〜4にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
YSZ粗粒子粉末の平均粒径D50を表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様の手順で、実施例5、比較例1および比較例2にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
表1に示すように、第1および第2のゾルとして、セリア微粒子が分散したゾル(セリア濃度:30質量%、平均粒径:49nm、日産化学工業株式会社社製CZ−30B)を用いた以外は、実施例1と同様の手順で、実施例6にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
表1に示すように、YSZ粗粒子に替えてアルミナ粗粒子粉末(平均粒径D50:45μm)を用い、第1および第2のゾルとして、アルミナ水和物微粒子が分散したゾル(比重1.1、平均粒径:100nm×10nm、日産化学工業株式会社社製アルミナゾル−100)を用い、ゾル割合を20質量%とした以外は、実施例1と同様の手順で、実施例7にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
表1に示すように、電極粒子がNi(70mol%)およびCu(30mol%)からなるように、NiO粉末に替えて、Cuを添加したNiO粉末を用いた以外は、実施例8にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
NiO粉末(平均粒径D50:1.0μm)45質量%と、YSZ粉末(平均粒径D50:0.5μm)45質量%と、造孔材としてのカーボン(平均粒径D50:3μm)1質量%の混合粉末を作製した。次に、αテルピネオールにポリビニルプチラールを5質量%溶かした溶剤に、前記混合粉末を67質量%混合してスラリーを作製した。得られたスラリーをドクターブレード法でシート状に成形した。こうして得られた成形体を大気中1400℃で5時間の条件で焼成して、比較例3にかかる燃料極(厚さ:2.5mm)を作製した。
図6および図7は、実施例1における500℃での熱処理後の成形体の走査型電子顕微鏡(SEM)画像である。これらの画像から、ジルコニアゾル中のジルコニア微粒子が凝集した集合体がYSZ粗粒子の間に介在し、YSZ粗粒子がこの集合体を介して互いに結合されていることが読み取れる。これは、YSZ粗粒子のみであれば粒子間の結合を起こすことのできない500℃程度の低温の熱処理でも、ゾル起因のジルコニア微粒子の集合体によって、YSZ粗粒子同士の結合が実現できることを示している。このように、本実施例では、YSZ粗粒子がゾル起因のジルコニア微粒子の集合体を介して互いに結合され、3次元網目構造体を形成していた。また、他の実施例でも同様の構造が観察された。そして、この3次元網目構造体を形成後に、NiO粉末を含むスラリーを含浸させることから、YSZ粗粒子がNiO粒子を介することなく互いに結合されることは明らかである。
各実施例および比較例で得られた燃料極に対して、それぞれ以下の酸化還元サイクル試験を行った。すなわち、各燃料極を800℃に保持した容器に入れ、容器内を99.9%H2の還元雰囲気で30分間保持し、その後、容器内雰囲気を窒素置換して、空気の酸化雰囲気で30分間保持し、この1サイクルを50回くり返した。サイクル試験の前後において、各燃料極に対して、4端子法による導電率の測定と3点曲げ強度の測定を行った。結果を表1に示す。
12 YSZ粗粒子(酸化物粗粒子)
14 ジルコニア微粒子の集合体(第1の酸化物微粒子の集合体)
16 空隙
20 NiO粒子(電極粒子)
22 ジルコニア微粒子の集合体(第2の酸化物微粒子の集合体)
24 ジルコニア
30 燃料極
40 固体酸化物電解質膜
50 空気極
100 固体酸化物型燃料電池(SOFC)
Claims (14)
- 固体酸化物型燃料電池の支持体を兼ねる燃料極であって、
平均粒径が45〜75μmのYSZまたはAl 2 O 3 粗粒子と、平均粒径が0.1μm以下の第1のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子が分散された第1のゾルとから生成され、前記YSZまたはAl 2 O 3 粗粒子が、前記第1のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子の集合体を介して互いに結合されることにより形成された3次元網目構造体と、
該3次元網目構造体の空隙内に分散された、電極触媒能を有するNiOまたはNiO−30Cu粒子と、
平均粒径が0.1μm以下の第2のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子が分散された第2のゾルから生成され、前記NiOまたはNiO−30Cu粒子を前記3次元網目構造体の空隙内表面に結合させる、前記第2のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子の集合体と、
を有し、前記YSZまたはAl 2 O 3 粗粒子は前記NiOまたはNiO−30Cu粒子を介することなく互いに結合されていることを特徴とする燃料極。 - 前記第2のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子の集合体は、前記NiOまたはNiO−30Cu粒子を前記3次元網目構造体の空隙内表面に結合させるのみならず、前記NiOまたはNiO−30Cu粒子の表面を部分的に覆う請求項1に記載の燃料極。
- 前記3次元網目構造体の空隙内に分散され、前記NiOまたはNiO−30Cu粒子の表面を部分的に覆う、平均粒径が0.2〜1.0μmの酸化物粒子をさらに有する請求項1または2に記載の燃料極。
- 前記酸化物粒子が安定化ジルコニアである請求項3に記載の燃料極。
- 前記NiOまたはNiO−30Cu粒子は、平均粒径が0.4〜4.0μmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の燃料極。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料極と、該燃料極上に形成された固体酸化物電解質膜と、該固体酸化物電解質膜上に形成された空気極と、を有することを特徴とする燃料極支持型の固体酸化物型燃料電池。
- 平均粒径が45〜75μmのYSZまたはAl 2 O 3 粗粒子の粉末と、平均粒径が0.1μm以下の第1のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子が分散された第1のゾルとを混合した混合物から、前記YSZまたはAl 2 O 3 粗粒子が、前記第1のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子の集合体を介して互いに結合されることにより形成された3次元網目構造体である成形体を得る第1工程と、
該成形体に対して、電極触媒能を有するNiOまたはNiO−30Cu粒子の粉末と、平均粒径が0.1μm以下の第2のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子が分散された第2のゾルとを混合してなるスラリーを含浸させる第2工程と、
該第2工程の後、前記成形体を焼成して、前記第2のZrO 2 、CeO 2 またはAl 2 O 3 微粒子の集合体が、前記NiOまたはNiO−30Cu粒子を前記3次元網目構造体の空隙内表面に結合させ、前記YSZまたはAl 2 O 3 粗粒子が前記NiOまたはNiO−30Cu粒子を介することなく互いに結合されている燃料極を得る第3工程と、
を有することを特徴とする固体酸化物型燃料電池の支持体を兼ねる燃料極の製造方法。 - 前記第1工程後、前記第2工程前に、前記成形体に対して、該成形体の焼結温度未満の温度で熱処理を施す請求項7に記載の燃料極の製造方法。
- 前記スラリーは、平均粒径が0.2〜1.0μmの酸化物粒子の粉末をさらに混合してなる請求項7または8に記載の燃料極の製造方法。
- 前記酸化物粒子が安定化ジルコニアである請求項9に記載の燃料極の製造方法。
- 前記NiOまたはNiO−30Cu粒子の粉末は、平均粒径が0.4〜4.0μmである請求項7〜10のいずれか1項に記載の燃料極の製造方法。
- 前記混合物中の第1のゾルおよび前記スラリー中の第2のゾルの合計固形分質量は、前記混合物および前記スラリーの合計質量の5〜60質量%である請求項7〜11いずれか1項に記載の燃料極の製造方法。
- 請求項7〜12のいずれか1項に記載の燃料極の製造方法における工程に加えて、前記燃料極上に固体酸化物電解質膜を形成する工程と、該固体酸化物電解質膜上に空気極を形成する工程と、を有することを特徴とする燃料極支持型の固体酸化物型燃料電池の製造方法。
- 前記固体酸化物電解質膜の形成は、前記第2工程後、前記第3工程前に、前記成形体上に電解質材料を塗布し、前記第3工程において前記成形体の焼成と合わせて前記電解質材料も焼成することにより行われる請求項13に記載の固体酸化物型燃料電池の製造方法。
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