JP5558693B2 - 室温硬化性組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
M−Z−Y−Z−M (1)
〔式中、
Yは、ポリエーテル部分であり、
Mは、少なくとも1個の水酸基および加水分解性基から選択されるケイ素官能性基を有する末端基であり、
Zは、YとMを連結する結合基である〕
で示される構造を有するポリエーテルである。
−R1−O− (2)
〔式中、R1は、炭素数1〜14の、好ましくは2〜4の、直鎖状もしくは分岐状アルキレン基を表す〕
で示されるオキシアルキレン単位からなることが好ましい。オキシアルキレン単位としては、−CH2O−、−CH2CH2O−、−CH(CH3)CH2O−、−CH(C2H5)CH2O−、−C(CH3)2CH2O−、−CH2CH2CH2CH2O−等が挙げられ、1種のみが存在していても、2種以上存在してもよい。(A)成分が流動性を示して取扱いが容易であり、また、組成物が硬化後に優れた性質を示すことから、−CH(CH3)CH2O−で示されるオキシプロピレン単位からなるポリオキシプロピレンのポリエーテル部分であることが特に好ましい。また、他の繰返し単位が含まれていてもよく、若干の分岐が含まれていてもよいが、オキシアルキレン単位がポリエーテル部分中に50モル%以上、好ましくは80モル%以上、特には90モル%以上存在することが好ましい。
−(SiR2 2−aXaO)n−SiR3 3−bXb (3)
〔式中、
R2およびR3は、互いに独立して、場合によりハロゲンにより置換されている、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基、または(R4)3SiO−(R4は、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基であり、3個のR4は同一であってもよく、異なっていてもよい)で示されるトリオルガノシロキシ基であり、R2またはR3が2個以上存在するときは、それらは同一であっても、異なっていてもよく、
Xは、独立して、水酸基または加水分解性基であり、
aは、0、1または2であり、
bは、0、1、2または3であり、
nは、0〜19の整数であり、
n個の式(4):
−(SiR2 2−aXaO)n− (4)
で示される基における、aは同一であっても、異なっていてもよく、
(aの和)+bは1以上である〕
で示される、シリル基またはシロキサニル基が挙げられる。
−SiR3 3−bXb (5)
(式中、R3、X、bは、式(3)において定義したとおりである)
で示される基が好ましく、メチルジメトキシシリル基およびトリメトキシシリル基が好ましく、メチルジメトキシシリル基が特に好ましい。また、末端基としてジメチルメトキシシリル基を用いてもよい。また、末端基がシロキサニル基の場合も、Xがその末端単位である上記のシリル基に存在することが好ましい。
XbR3 3−bSi−Z−Y−Z−SiR3 3−b’Xb’
〔式中、
Yは、オキシアルキレン鎖であり、
Zは、独立して、炭素数3〜6のアルキレン基であり
Xは、独立して、炭素数1〜4のアルコキシ基であり、
R3は、独立して、メチルまたはビニルであり、
bおよびb’は、独立して、0、1、2または3である〕
であることが好ましい。
R5 cSiR6 dR7 (4−(c+d)) (6)
〔式中
R5は、炭素数6〜20、好ましくは8〜20、より好ましくは12〜20の直鎖状のアルキル基であり、
R6は、ハロゲンまたは炭素数1〜4のアルコキシ基であり、
R7は、炭素数1〜4の、好ましくは1〜2のアルキル基であり、
cは、1または2、好ましくは1であり、
dは、1、2または3であり、好ましくは3であり、
c+dは2〜4である〕
で示される化合物である。
本発明において、(B)成分であるシリカ微粉末体の表面処理に用いられる長鎖アルキル基含有シラン化合物におけるアルキル基の炭素数は、6以上である。炭素数が6以上であれば、吐出性、チキソトロピー性に優れ、スランプがなく、タックフリーであり、様々な基材に対する接着性に優れた硬化物を与える組成物を得ることができる。炭素数が、5以下であると、吐出性、チキソトロピー性、接着性などの特性のすべてを満足できない。
R5 cSiR6 d (7)
〔式中
cは、1であり、
dは、3であり、
R5およびR6は上記で定義されたとおりである〕
で示される長鎖アルキル基含有シラン化合物である。
R8 (4−e)SiWe (8)
(式中、
R8は、互いに独立して、場合によりハロゲンにより置換されている、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基であり;
Wは、加水分解性基であり;
eは、2、3または4である)
で示されるシラン化合物が挙げられる。
ポリエーテル(A1):数平均分子量18,000のポリプロピレングリコールの両末端を3−イソシアナートプロピルトリメトキシシランで封鎖した1分子あたり平均1.9個のトリメトキシシリル基(−Si(OCH3)3)を含有するプロピレンオキシド重合体
撹拌機、滴下ロート、還流管、温度計、窒素気流装置、および減圧装置を備えた3リットルの四ツ口セパラブルフラスコに、数平均分子量が18,000のポリオキシプロピレンジオールを2,000部仕込み、100℃で10〜20mmHgにおいて1時間減圧蒸留を行うことにより脱水した。次いで、これを50℃以下に冷却し、NCO/OH比が1.0になるように3−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン(商品名Silquest A−link35:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)を44.8部投入し、窒素気流下で昇温させ、60〜70℃の温度で撹拌を8時間続けた。NCO含有率を測定したところ、0.05%(理論値0%)まで減少したので、冷却後取り出した。こうしてケイ素官能性基含有ポリエーテル(A1)を得た。このポリエーテルの粘度は21Pa・sであった。
シリカA(B1):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、オクチルトリクロロシランで表面処理した、BET比表面積が170m2/gである表面処理煙霧質シリカ
シリカB(B2):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、ヘキサデシルトリクロロシランで表面処理した、BET比表面積が180m2/gである煙霧質シリカ
シリカD(B4)(商品名AEROSIL R805、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、オクチル基含有シラン化合物で表面処理した、BET比表面積が190m2/gである煙霧質シリカ
シリカE(B5)(商品名AEROSIL R816、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、ヘキサデシル基含有シラン化合物で表面処理した、BET比表面積が190m2/gである煙霧質シリカ
シリカF(B6)(商品名AEROSIL R972、日本アエロジル社):BET比表面積が130m2/gである煙霧質シリカを、メチル基含有シラン化合物で表面処理した、BET比表面積が130m2/gである煙霧質シリカ
シリカG(B7)(商品名AEROSIL R974、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、メチル基含有シラン化合物で表面処理した、BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカ
シリカH(B8)(商品名AEROSIL RX200、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、ヘキサメチルジシラザンで表面処理した、BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカ
シリカI(B9)(商品名AEROSIL R104、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、オクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理した、BET比表面積が150m2/gである煙霧質シリカ
シリカJ(B10)(商品名AEROSIL RY200、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカを、ジメチルシリコーンオイルで表面処理した、BET比表面積が130m2/gである煙霧質シリカ
シリカK(B11)(商品名AEROSIL200、日本アエロジル社):BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカ(未表面処理)
BET比表面積が200m2/gである煙霧質シリカ(AEROSIL200、日本アエロジル社製)100重量部を密閉型ヘンシェルミキサーに入れ、窒素置換しながら攪拌し、これに処理剤としてオクチルトリクロロシラン10重量部を噴霧混合した。200℃で30分加熱攪拌処理した後、150℃、10mmHg以下の減圧下で塩酸分の除去を行い、表面処理されたシリカA(B1)を得た。また、処理剤として、ヘキサデシルトリクロロシラン14重量部を用いた以外は、上記と同様の方法によってシリカB(B2)を得た。
(C1)ジオクチルビス(トリエトキシシロキシ)スズ:日東化成(株)製:S−1
(D1)ビニルトリメトキシシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製 SILQUEST A−171
(D3)3−アミノプロピルトリメトキシシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製 SILQUEST A−1110
(D4)N−(β−エチル)アミノプロピルトリメトキシシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製 SILQUEST A−1120
(D5)4−アミノ−3,3−ジメチルブチルトリメトキシシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製 SILQUEST A−1637
(D6)3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製 SILQUEST A−187
表1または表3に示す量の(A)ポリエーテルに、表1または表3に示す量の(B)微粉末シリカを粉末のまま直接添加し、均一になるように混練りし、次いで、表1または表3に示す量の(C)硬化触媒および(D)シラン化合物を配合し、湿気が混入しないように均一に混合して組成物を得た。
(a)吐出性:333mlのカートリッジ(株式会社昭和丸筒製)を用い、ノズルの先端を内径6.2mmに調整したものを装着し、カートリッジの底部のプランジャーを押し出す力をオートグラフにより測定した。
(b)タックフリータイム:ビード状の組成物を23℃、50%RHの雰囲気に曝した後、指で表面に接触して乾燥状態にあることを確認するに至る時間を測定した。
(c)耐スランプ性:幅30mmのスランプ冶具を用い、23℃、50%RHで表面が硬化した後に流れでた長さを測定した。
(d)透明性:組成物を厚さ2mmのシート状に押し出し、得られたシートを23℃、50%RHで72時間放置して空気中の湿気により硬化させ、目視観察した。また、厚さ5mmのシート状の硬化物に散乱光(波長400nm〜700nm)を照射して、透過率をデジタル濁度計NDH−2D型(日本電色工業株式会社製)により測定した。
(e)接着性:表2および表4に示す被着体上に組成物を塗布し、23℃、50%RHで168時間放置して空気中の湿気により硬化させた後、カッター等で接着界面に切り込みを入れ、手により引き剥がすように力を加え、その際の接着界面の状態を目視にて評価を行い、接着状態(凝集破壊率%)を測定した。また、温水(50℃)に168時間浸漬させた後の接着状態を測定した。
(f)物理特性:組成物を押出して厚さ2mmのシート状になるように平らにし、168時間放置し、空気中の湿気により硬化させて、その物理的性質をJIS K 6301により測定した。
Claims (7)
- (A)1分子中に少なくとも1個の水酸基および加水分解性基から選択されるケイ素官能性基を含有するポリエーテル;ならびに
(B)一般式:
R5 cSiR6 dR7 (4−(c+d))
〔式中
R5は、炭素数6〜20の直鎖状のアルキル基であり、
R6は、ハロゲンまたは炭素数1〜4のアルコキシ基であり、
R7は、炭素数1〜4のアルキル基であり、
cは、1または2であり、
dは、1、2または3であり、
c+dは2〜4である〕
で示される長鎖アルキル基含有シラン化合物で表面処理された微粉末シリカを含有することを特徴とする室温硬化性組成物。 - (B)成分における微粉末シリカが煙霧質シリカであり、そのBET比表面積が20m2/g〜400m2/gである、請求項1記載の室温硬化性組成物。
- (B)成分のBET比表面積が、20〜400m2/gである、請求項1または2記載の室温硬化性組成物。
- 長鎖アルキル基含有シラン化合物の処理量が、微粉末シリカ100重量部に対して1〜50重量部である、請求項1〜3のいずれか1記載の室温硬化性組成物。
- (A)成分が100重量部であり、(B)成分が0.1〜30重量部である、請求項1〜4のいずれか1項記載の室温硬化性組成物。
- シーラント剤である、請求項1〜5のいずれか1項記載の室温硬化性組成物。
- 接着剤である、請求項1〜5のいずれか1項記載の室温硬化性組成物。
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