JP5550034B2 - 高分子材料の劣化診断方法 - Google Patents
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Description
事故品の絶縁フレームの調査によると、焼損しないで残っている高分子表面から本来のポリエステル樹脂には存在しないはずのOH基(ヒドロキシル基)が検出され、絶縁フレームの樹脂内部からは検出されなかった。
絶縁材料の表面抵抗は周囲環境によって大きく左右され、現地での絶縁抵抗測定では劣化による差異の検出は難しいが、絶縁フレームを恒温恒湿槽で環境制御して精度の高い絶縁抵抗計で測定すれば、劣化による絶縁抵抗の変化を正確に検出できる。そして、その抵抗特性と単位面積当たりの高分子材料の化学変化を定量化した数値に強い相関があれば、検出が容易で定量化しやすい化学状態変化を用いて絶縁劣化の指標とし、直接的な劣化診断が可能となる。
通常の環境における絶縁抵抗では、測定時の誤差が大きく劣化による差異が観測できないため、絶縁フレーム(高分子材料)をサンプルとして切出し、このサンプルを図4に示したように環境試験装置1内の抵抗セル2に設置し、これに図示省略の測定電極を貼り付け、温湿度を制御しながらハイレジスタンスメータ3を用いて表面抵抗の挙動を測定した。測定された表面抵抗は端末PCにおいてモニタリングした。
高分子材料表面の化学的変化の定量化としては、高分子材料の表面状態が同一材料内部ではどの場所を測定しても変動幅が1%未満になるような測定面積をきめ、経年による化学変化量を分光分析法によって定量できる。分光分析法としては赤外線分光分析法、ラマン分光分析法が挙げられる。赤外線分光分析法の具体的な分析法としてはイメージングIR法がある(図8、図9、図10)。ラマン分光分析法としてはラマンコンフォーカル−ラマン分析法がある(図8、図11、図12、表2)。
少量のサンプルで分光分析を用いて単位面積当たりの化学種の量を測定しているので、定量化が容易である。本発明の診断方法による測定結果は測定が難しく時間と手間のかかる従来技術による表面抵抗劣化特性の測定結果とよく一致するので、本発明の診断方法は従来技術と比べて速やかに高分子の絶縁劣化診断が行える。
表面抵抗を常時モニターする方法では、表面抵抗がある閾値まで低下したときの警報としてはよいが、その装置の絶縁状態がいつまで保てるのか、余寿命は判らない。本法では、測定時までの経年と測定時の劣化度合いから同じ環境であると何年使えるのか余寿命を推定でき、装置の保全点検頻度を大幅に減らすことができる。
広域波長分を用いる分光分析では、種々の環境負荷による劣化に対して、化学変化量の比較が可能であるため、加水分解だけではなく、熱劣化によるカルボン酸の増加、腐食性ガスによるSO4基の増加等、種々な劣化に対して応用ができる。
図13は新品のポリエステル樹脂からなる絶縁フレーム用高分子材料のAFM(原子間力顕微鏡)による表面電位分布を示した顕微鏡像(20μm角)を示す。図14(a)は経年30年のポリエステル樹脂からなる絶縁フレーム用高分子材料のAFMによる原子間力顕微鏡像(20μm角)を示す。図14(b)は経年30年のポリエステル樹脂からなる絶縁フレーム用高分子材料のAFMによる表面電位顕微鏡像(20μm角)を示す。図15は経年30年のポリエステル樹脂からなる絶縁フレーム用高分子材料のAFMによる表面電位顕微鏡像(20μm角)とその平均表面電位差を示す。
原子間力顕微鏡による表面電位顕微鏡(SPoM)像観察では、化学的な劣化メカニズムが判らなくても、微量のサンプルで絶縁材料の表面抵抗がどの程度劣化しているかが判断できる。
絶縁劣化の故障メカニズムが判っている材料については、代理特性となる官能基に対する単一スペクトルの光源を用いたポータブルタイプの分光分析機を用いて現地での診断もできる。
サンプル、劣化における測定マーカとなる官能基によっては、高分子材料の断面における面分布を分析することで三次元的な抵抗分布(表面抵抗と断面からの体積抵抗の空間分布)を予測することができる。
Claims (1)
- 高分子材料表面の物理化学的変化量を定量することにより前記高分子材料の劣化を診断する高分子材料の劣化診断方法であって、
前記物理化学的変化量の定量として前記高分子材料表面上の水素還元されたフェニル基を赤外線分光分析またはラマン分光分析によって定量すること
を特徴とする高分子材料の劣化診断方法。
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