JPH0785057B2 - 微量成分の分析用ラマン分光計 - Google Patents
微量成分の分析用ラマン分光計Info
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- JPH0785057B2 JPH0785057B2 JP4048269A JP4826992A JPH0785057B2 JP H0785057 B2 JPH0785057 B2 JP H0785057B2 JP 4048269 A JP4048269 A JP 4048269A JP 4826992 A JP4826992 A JP 4826992A JP H0785057 B2 JPH0785057 B2 JP H0785057B2
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- light
- raman
- raman spectrometer
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- analysis
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微量成分の分析用ラマ
ン分光計に関し、特に微量の硫酸イオン、炭酸イオンな
どの陰イオンおよび水中の溶存酸素の分析用ラマン分光
計に関する。
ン分光計に関し、特に微量の硫酸イオン、炭酸イオンな
どの陰イオンおよび水中の溶存酸素の分析用ラマン分光
計に関する。
【０００２】
【従来の技術】薬剤、生体高分子・有機物などの固体や
高濃度の液体試料の分析計としてラマン分光計が最近用
いられている。
高濃度の液体試料の分析計としてラマン分光計が最近用
いられている。
【０００３】ラマン分光計は、図６に示すように光源１
からの光を光学系２で集光し、集光点に固体、液体また
は気体の試料３を置くと、光軸方向４に入射光と同じ振
動数の光を透過すると同時に、光軸と直角方向５に入射
光と異なった振動数のラマン光を放射するというラマン
効果を利用したものである。最近光源１として単色光を
得られるＡｒ，Ｋｒなどのイオンレーザを用いるラマン
分光計が開発された。これは光源１から振動数νの光を
光学系２で集光し、集光点に試料３を置くと、振動数
（ν＋ν0 ）の光がラマン光として放射される。また入
射光の振動数をνとするとラマン光の振動数（ν＋
ν0）のν0は物質によって決まり、その振動数でのラマ
ン光の強度はその物質の濃度に比例するという関係があ
る。なお、一般にはν＞＞ν0 の関係がある。したがっ
て、ラマン光の光路に光学系６を設けラマン光を集光
し、その集光点に分散型分光器７を置き、その先に検出
器８を設けると、ラマン光のある振動数に対するラマン
光の強度が求まり、これによって試料３に含まれる物質
の同定と定量ができる。この場合、固体試料は整形機な
どで一定の形状とし、液体や気体の試料は透明な試料セ
ルに充填して用いる。
からの光を光学系２で集光し、集光点に固体、液体また
は気体の試料３を置くと、光軸方向４に入射光と同じ振
動数の光を透過すると同時に、光軸と直角方向５に入射
光と異なった振動数のラマン光を放射するというラマン
効果を利用したものである。最近光源１として単色光を
得られるＡｒ，Ｋｒなどのイオンレーザを用いるラマン
分光計が開発された。これは光源１から振動数νの光を
光学系２で集光し、集光点に試料３を置くと、振動数
（ν＋ν0 ）の光がラマン光として放射される。また入
射光の振動数をνとするとラマン光の振動数（ν＋
ν0）のν0は物質によって決まり、その振動数でのラマ
ン光の強度はその物質の濃度に比例するという関係があ
る。なお、一般にはν＞＞ν0 の関係がある。したがっ
て、ラマン光の光路に光学系６を設けラマン光を集光
し、その集光点に分散型分光器７を置き、その先に検出
器８を設けると、ラマン光のある振動数に対するラマン
光の強度が求まり、これによって試料３に含まれる物質
の同定と定量ができる。この場合、固体試料は整形機な
どで一定の形状とし、液体や気体の試料は透明な試料セ
ルに充填して用いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ａｒ，
Ｋｒなどの可視域を使用したラマン分光計では、波長分
解能を上げるため、高精度の分光を必要とし、そのた
め、光が分散し、わずかな微弱光しか測定に利用できな
い。また、赤外域のフーリエラマン分光計では、検出器
に高感度のものがない。このため従来のラマン分光計で
硫酸イオン、炭酸イオンなどの陰イオンおよび水中の溶
存酸素の定量限界は、液体試料の場合、０．１ｍｏｌ／
Ｌ程度である。
Ｋｒなどの可視域を使用したラマン分光計では、波長分
解能を上げるため、高精度の分光を必要とし、そのた
め、光が分散し、わずかな微弱光しか測定に利用できな
い。また、赤外域のフーリエラマン分光計では、検出器
に高感度のものがない。このため従来のラマン分光計で
硫酸イオン、炭酸イオンなどの陰イオンおよび水中の溶
存酸素の定量限界は、液体試料の場合、０．１ｍｏｌ／
Ｌ程度である。
【０００５】これに対し、大気や水などの環境分析にお
ける定量限界を下げる要求は強い。また微量な試料しか
得られない生体試料などの分析をする必要も出てきてい
る。
ける定量限界を下げる要求は強い。また微量な試料しか
得られない生体試料などの分析をする必要も出てきてい
る。
【０００６】本発明の目的は、定量限界を１／１０００
〜１／１０，０００に下げた１０〜１００μｍｏｌ／Ｌ
のラマン分光計を提供することである。
〜１／１０，０００に下げた１０〜１００μｍｏｌ／Ｌ
のラマン分光計を提供することである。
【０００７】
【問題を解決するための手段】本発明は、高出力レーザ
ダイオードを光源として波長７８５ｎｍの単色光を得、
前記単色光を試料に照射し、発生するラマン光を波長８
００〜１０００ｎｍに高感度な光電子増倍管で検出する
ことを特徴とする微量成分の分析用ラマン分光計であ
る。また本発明は、ラマン光の分光に非分散型の分光器
を用いることを特徴とする。また本発明は、前記非分散
型の分光器として、マイケルソン干渉計または波長８０
０〜１０００ｎｍ中の一定幅範囲の波長を選択する近赤
外光学フィルタを用いることを特徴とする。
ダイオードを光源として波長７８５ｎｍの単色光を得、
前記単色光を試料に照射し、発生するラマン光を波長８
００〜１０００ｎｍに高感度な光電子増倍管で検出する
ことを特徴とする微量成分の分析用ラマン分光計であ
る。また本発明は、ラマン光の分光に非分散型の分光器
を用いることを特徴とする。また本発明は、前記非分散
型の分光器として、マイケルソン干渉計または波長８０
０〜１０００ｎｍ中の一定幅範囲の波長を選択する近赤
外光学フィルタを用いることを特徴とする。
【０００８】
【０００９】
【００１０】
【作用】本発明に従えば、ラマン分光計の光源に高出力
レーザダイオードを用い、波長７８５ｎｍ（振動数１
２，７３９ｃｍ-1）の光を試料に放射して、ラマン光を
発生させ、光学フィルタで分光し、分光したラマン光を
波長８００〜１０００ｎｍ（振動数１２，５００〜１
０，０００ｃｍ-1）の光に高感度な光電子増倍管を用い
ることによって検出感度を上げ、従来の分散型ラマン分
光計に比べ１０００倍以上の集光面積が得られ、固体
中、液体中の硫酸イオン、炭酸イオン、硝酸イオンおよ
びりん酸イオンならびに水の溶存酸素を１０〜１００μ
ｍｏｌ／Ｌまで正確に分析できる。
レーザダイオードを用い、波長７８５ｎｍ（振動数１
２，７３９ｃｍ-1）の光を試料に放射して、ラマン光を
発生させ、光学フィルタで分光し、分光したラマン光を
波長８００〜１０００ｎｍ（振動数１２，５００〜１
０，０００ｃｍ-1）の光に高感度な光電子増倍管を用い
ることによって検出感度を上げ、従来の分散型ラマン分
光計に比べ１０００倍以上の集光面積が得られ、固体
中、液体中の硫酸イオン、炭酸イオン、硝酸イオンおよ
びりん酸イオンならびに水の溶存酸素を１０〜１００μ
ｍｏｌ／Ｌまで正確に分析できる。
【００１１】また本発明に従えば、ラマン光の分光に非
分散型の分光器を用いることによってさらに検出感度を
上げることができる。
分散型の分光器を用いることによってさらに検出感度を
上げることができる。
【００１２】また本発明に従えば、非分散型の分光器と
して、マイケルソン干渉計または波長８００〜１０００
ｎｍ中の一定幅範囲の波長を選択する近赤外光学フィル
タを用いることが好ましい。
して、マイケルソン干渉計または波長８００〜１０００
ｎｍ中の一定幅範囲の波長を選択する近赤外光学フィル
タを用いることが好ましい。
【００１３】
【実施例】以下実施例でもって、本発明にかかる微量成
分の分析用ラマン分光計をより具体的に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
分の分析用ラマン分光計をより具体的に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】図１は、本発明の一実施例の微量成分の分
析用ラマン分光計１０の全体図である。入射光は、１Ｗ
高出力レーザダイオード１１の光源から波長７８５ｎｍ
で光学系１２を通って試料１３に照射される。入射光の
大部分は透過光となるが、その一部は入射光の光軸と直
角方向にラマン光として放射される。このラマン光は光
学系１４で収光され、収光点に設けられた光学フィルタ
１５に入る。光学フィルタ１５では、ラマン光を分光
し、分光した光成分を検出器である光電子増倍管１６に
送る。光電子増倍管１６で検出された光量は電流に変換
され、増巾器１７で増巾して表示される。
析用ラマン分光計１０の全体図である。入射光は、１Ｗ
高出力レーザダイオード１１の光源から波長７８５ｎｍ
で光学系１２を通って試料１３に照射される。入射光の
大部分は透過光となるが、その一部は入射光の光軸と直
角方向にラマン光として放射される。このラマン光は光
学系１４で収光され、収光点に設けられた光学フィルタ
１５に入る。光学フィルタ１５では、ラマン光を分光
し、分光した光成分を検出器である光電子増倍管１６に
送る。光電子増倍管１６で検出された光量は電流に変換
され、増巾器１７で増巾して表示される。
【００１５】図２では、上で用いた光電子増倍管１６の
検出回路を示す図である。光学フィルタで分光された光
は、入光窓２１から光電子増倍管１６に入り、光電面２
２で光電変換により電子に交換する。すなわち、光電面
２２では１個の光子を１個の電子に変換する。光電面２
２は負の高電圧（−ＨＶ）がかけてあるので陰極として
作用し、電子は陽極２５へ進むが、途中に電圧分割回路
によって作られるダイノードと呼ばれる電極２３１，２
３２，…２３ｎで増倍される。陽極に集まった電子は、
電流となって増幅器に入り、電圧に変換されて増幅され
る。光電子増倍管１６を用いることによって、微弱なラ
マン光も検出できる。
検出回路を示す図である。光学フィルタで分光された光
は、入光窓２１から光電子増倍管１６に入り、光電面２
２で光電変換により電子に交換する。すなわち、光電面
２２では１個の光子を１個の電子に変換する。光電面２
２は負の高電圧（−ＨＶ）がかけてあるので陰極として
作用し、電子は陽極２５へ進むが、途中に電圧分割回路
によって作られるダイノードと呼ばれる電極２３１，２
３２，…２３ｎで増倍される。陽極に集まった電子は、
電流となって増幅器に入り、電圧に変換されて増幅され
る。光電子増倍管１６を用いることによって、微弱なラ
マン光も検出できる。
【００１６】ラマン光を分光する光学フィルタ１５に
は、各種の方法があるが、非分散型の分光器として振動
数に従って波長を換えてその強度を測定するには、図３
に示すマイケルソン干渉計３０が好ましい。マイケルソ
ン干渉計３０は収光されたラマン光３１を半鏡平板３５
に照射する。半鏡平板３５は、ラマン光３１の１／２を
透過光３２とし、これは第１の平面鏡３６で反射され、
再び半鏡平板３５に至り、今度はここで反射される。半
鏡平板３５では、ラマン光３１の残りの１／２は反射光
３３となり、第２の平面鏡３７で反射され、再び半鏡平
板３５に至り、今度はこれを透過する。第１の平面鏡３
６で反射された光３２と第１の平面鏡３７で反射された
光３３とは、半鏡平板３５で併され、光３４となって光
電子増倍管１６の方向へ進む。半鏡平板３５が第１の平
面鏡３６および第２の平面鏡３７と４５°の角で設けら
れているとき、半鏡平板３５とこれらの平面鏡３６，３
７との距離の差が、入射光の波長の１／２の整数倍のと
き、光３４の量が干渉によって最大となるので、これを
用いてラマン光を分光できる。したがって、第１の平面
鏡をコンピュータ１８で微動させ、波長を決め、そのと
きの光の強度を求めることで、含有物質の同定と定量が
できる。
は、各種の方法があるが、非分散型の分光器として振動
数に従って波長を換えてその強度を測定するには、図３
に示すマイケルソン干渉計３０が好ましい。マイケルソ
ン干渉計３０は収光されたラマン光３１を半鏡平板３５
に照射する。半鏡平板３５は、ラマン光３１の１／２を
透過光３２とし、これは第１の平面鏡３６で反射され、
再び半鏡平板３５に至り、今度はここで反射される。半
鏡平板３５では、ラマン光３１の残りの１／２は反射光
３３となり、第２の平面鏡３７で反射され、再び半鏡平
板３５に至り、今度はこれを透過する。第１の平面鏡３
６で反射された光３２と第１の平面鏡３７で反射された
光３３とは、半鏡平板３５で併され、光３４となって光
電子増倍管１６の方向へ進む。半鏡平板３５が第１の平
面鏡３６および第２の平面鏡３７と４５°の角で設けら
れているとき、半鏡平板３５とこれらの平面鏡３６，３
７との距離の差が、入射光の波長の１／２の整数倍のと
き、光３４の量が干渉によって最大となるので、これを
用いてラマン光を分光できる。したがって、第１の平面
鏡をコンピュータ１８で微動させ、波長を決め、そのと
きの光の強度を求めることで、含有物質の同定と定量が
できる。
【００１７】この他にラマン光の分光用光学フィルタ１
５に、波長８００〜１０００ｎｍ中の一定幅範囲の波長
を選択する赤外域の光を透過する光学フィルタを用いて
もよい。
５に、波長８００〜１０００ｎｍ中の一定幅範囲の波長
を選択する赤外域の光を透過する光学フィルタを用いて
もよい。
【００１８】また試料が気体などのときは、試料セルに
図４で示すような多重反射セル４０を用いる。試料セル
４１の両側に楕円面鏡４２，４３を用い、試料セル４１
内で入射光を何回も楕円面鏡４２，４３を用いて反射さ
せて、強いラマン光４４を放射させる。この場合、ラマ
ン光４４は楕円面鏡４２，４３の２つの焦点４５，４６
から発することになる。さらに大気中の炭酸ガス、窒素
酸化物、硫黄酸化物の分析には、大気を水に吸収させ、
必要な処理、たとえば酸化処理を行って炭酸イオン、硝
酸イオン、硫酸イオンにして分析することもできる。
図４で示すような多重反射セル４０を用いる。試料セル
４１の両側に楕円面鏡４２，４３を用い、試料セル４１
内で入射光を何回も楕円面鏡４２，４３を用いて反射さ
せて、強いラマン光４４を放射させる。この場合、ラマ
ン光４４は楕円面鏡４２，４３の２つの焦点４５，４６
から発することになる。さらに大気中の炭酸ガス、窒素
酸化物、硫黄酸化物の分析には、大気を水に吸収させ、
必要な処理、たとえば酸化処理を行って炭酸イオン、硝
酸イオン、硫酸イオンにして分析することもできる。
【００１９】本実施例のラマン分光計を用いて、硝酸イ
オン、重炭酸イオンおよび硫酸イオン各０．１μｍｏｌ
／Ｌの水溶液を分析し得たチャートを図５に示す。ピー
クＡは硝酸イオンを表し、ν0 ＝１０５０ｃｍ-1にあ
る。ピークＢは重炭酸イオンを表し、ν0＝１０１５ｃ
ｍ-1にある。ピークＣは硫酸イオンを表し、ν0＝９８
０ｃｍ-1にある。チャートには図示していないが、水中
のりん酸イオンや溶存酸素濃度も同様のピークを示し
た。これらの定量下限をそのラマン光の振動数（ν0）
とともに表１に表す。
オン、重炭酸イオンおよび硫酸イオン各０．１μｍｏｌ
／Ｌの水溶液を分析し得たチャートを図５に示す。ピー
クＡは硝酸イオンを表し、ν0 ＝１０５０ｃｍ-1にあ
る。ピークＢは重炭酸イオンを表し、ν0＝１０１５ｃ
ｍ-1にある。ピークＣは硫酸イオンを表し、ν0＝９８
０ｃｍ-1にある。チャートには図示していないが、水中
のりん酸イオンや溶存酸素濃度も同様のピークを示し
た。これらの定量下限をそのラマン光の振動数（ν0）
とともに表１に表す。
【００２０】
【表１】
【００２１】なお、実施例の説明に用いた図１は原理を
説明するもので光学系１２および１４は簡略化して示し
てある。実際は空間距離を節約するために鏡を使って光
路を確保している。またラマン光は透過光に比べて、弱
いので透過光の影響を受けないような工夫をしている。
また高出力ダイオードから発射される光は人体に危害を
及ぼすので、これが外部に洩れないような防護策も施さ
れている。
説明するもので光学系１２および１４は簡略化して示し
てある。実際は空間距離を節約するために鏡を使って光
路を確保している。またラマン光は透過光に比べて、弱
いので透過光の影響を受けないような工夫をしている。
また高出力ダイオードから発射される光は人体に危害を
及ぼすので、これが外部に洩れないような防護策も施さ
れている。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、高出力レーザダイオー
ドを光源として波長７８５ｎｍの光を発生させ、これを
試料に照射し、発生するラマン光を高感度光電子増倍管
で検出することによって、微量成分の分析用ラマン分光
計を得、これによって水中の炭酸イオン、硫酸イオン、
硝酸イオン、りん酸イオンおよび溶存酸素を１０〜１０
０μｍｏｌ／Ｌの低濃度まで分析できる。固体や気体中
の微量成分も同様に分析できる。
ドを光源として波長７８５ｎｍの光を発生させ、これを
試料に照射し、発生するラマン光を高感度光電子増倍管
で検出することによって、微量成分の分析用ラマン分光
計を得、これによって水中の炭酸イオン、硫酸イオン、
硝酸イオン、りん酸イオンおよび溶存酸素を１０〜１０
０μｍｏｌ／Ｌの低濃度まで分析できる。固体や気体中
の微量成分も同様に分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の全体図である。
【図２】図１に示す装置に用いる光電子増倍管１６の原
理を説明するための図である。
理を説明するための図である。
【図３】本発明の一実施例に用いるマイケルソン干渉計
３０の原理を説明するための図である。
３０の原理を説明するための図である。
【図４】本発明の一実施例に用いる多重反射セル４０の
断面図である。
断面図である。
【図５】図１に示す装置を用いて水中の微量成分を分析
したときのチャートである。
したときのチャートである。
【図６】ラマン分光計の原理を説明するための図であ
る。
る。
１０ 微量成分分析用ラマン １１ 高出力レーザダイオード光源 １３ 試料 １５ 光学フィルタ １６ 高感度光電子増倍管 １７ 増幅器 ３０ マイケルソン干渉計
Claims (3)
- 【請求項１】 高出力レーザダイオードを光源として波
長７８５ｎｍの単色光を得、前記単色光を試料に照射
し、発生するラマン光を波長８００〜１０００ｎｍに高
感度な光電子増倍管で検出することを特徴とする微量成
分の分析用ラマン分光計。 - 【請求項２】 ラマン光の分光に非分散型の分光器を用
いることを特徴とする請求項１記載の微量成分の分析用
ラマン分光計。 - 【請求項３】 前記非分散型の分光器として、マイケル
ソン干渉計または波長８００〜１０００ｎｍ中の一定幅
範囲の波長を選択する近赤外光学フィルタを用いること
を特徴とする請求項２記載の微量成分の分析用ラマン分
光計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4048269A JPH0785057B2 (ja) | 1992-03-05 | 1992-03-05 | 微量成分の分析用ラマン分光計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4048269A JPH0785057B2 (ja) | 1992-03-05 | 1992-03-05 | 微量成分の分析用ラマン分光計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05256782A JPH05256782A (ja) | 1993-10-05 |
| JPH0785057B2 true JPH0785057B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12798722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4048269A Expired - Lifetime JPH0785057B2 (ja) | 1992-03-05 | 1992-03-05 | 微量成分の分析用ラマン分光計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0785057B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008544238A (ja) * | 2005-06-14 | 2008-12-04 | フォーチュンベラブンド ベルリン イー ブイ | ラマン・スペクトルを発生および検出する方法とその装置 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0749309A (ja) * | 1993-08-05 | 1995-02-21 | Kyoto Daiichi Kagaku:Kk | 光散乱式成分濃度測定装置および方法 |
| US5818047A (en) * | 1994-08-20 | 1998-10-06 | Renishaw Plc | Detector for explosive substances |
| US5615673A (en) * | 1995-03-27 | 1997-04-01 | Massachusetts Institute Of Technology | Apparatus and methods of raman spectroscopy for analysis of blood gases and analytes |
| JPH09184809A (ja) * | 1995-12-30 | 1997-07-15 | Koyo Ozaki | 散乱光測定装置 |
| JP5550034B2 (ja) * | 2008-09-22 | 2014-07-16 | 中部電力株式会社 | 高分子材料の劣化診断方法 |
| CN105136770B (zh) * | 2015-08-13 | 2017-09-29 | 苏州优谱德精密仪器科技有限公司 | 液体自动检测方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8520827D0 (en) * | 1985-08-20 | 1985-09-25 | York Ventures & Special Optica | Fibre-optic sensing devices |
| JPS63308543A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Fuji Electric Co Ltd | 散乱光測光装置 |
-
1992
- 1992-03-05 JP JP4048269A patent/JPH0785057B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「ダイオードレーザーとＡＧＧＡＳＥ▲下２▼フィルターを用いた簡易ラマン分光」；第３７回応用物理学関係連合講演会講演予稿集（１９９０）第３分冊Ｐ．７５６ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008544238A (ja) * | 2005-06-14 | 2008-12-04 | フォーチュンベラブンド ベルリン イー ブイ | ラマン・スペクトルを発生および検出する方法とその装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05256782A (ja) | 1993-10-05 |
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