JP5541873B2 - 排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 - Google Patents
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Description
項1. メタン、硫黄酸化物および過剰の酸素を含む燃焼排ガス中のメタンを酸化除去するための触媒であって、酸化スズ担体に第一成分として白金、第二成分としてニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種を担持してなる触媒。
項2. 白金と、ニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種との担持量が、質量比で白金/(ニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種)=0.3〜9の範囲にある項1に記載の触媒。
項3. 酸化スズ担体に第一成分として白金、第二成分としてニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種を担持してなる触媒の製造方法であって、ニオブ化合物、タングステン化合物およびアンチモン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の水溶液を、酸化スズ担体に含浸担持させ、乾燥・焼成した後に、白金化合物の水溶液を含浸担持させ、乾燥・焼成することを特徴とする項1または2に記載の触媒を製造する方法。
項4. メタン、硫黄酸化物および過剰の酸素を含む燃焼排ガス中のメタンを酸化除去する方法であって、該排ガスを300〜500℃の温度で、項1または2に記載の触媒に接触させる方法。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。塩化アンチモン(SbCl3)(0.093g)に塩酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で700℃で4時間焼成し、1%Sb/酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記1%Sb/酸化スズを浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%Sb/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。タングステン酸アンモニウム5水和物((NH4)10W12O41・5H2O)(0.081g)に塩酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で700℃で4時間焼成し、1%W/酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記1%W/酸化スズを浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%W/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。塩化ニオブ(NbCl5)(0.146g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で700℃で4時間焼成し、1%Nb/酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記1%Nb/酸化スズを浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%Nb/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)および塩化イリジウム(IrCl3・xH2O、Irとして54.8%含有)(0.045g)に、それぞれ濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、それぞれ蒸留水(10ml)を加えて、混合し、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-0.5%Ir/酸化スズ触媒を得た。
実施例1〜3および比較例1、2において調製した触媒をそれぞれ打錠成形した後、各成形体2.0ml(約3.1g)を石英製反応管(内径20mm)に充填した。次いで、メタン1,000ppm、酸素10%、水蒸気10%(いずれも体積基準)および残部窒素からなる組成を有するガスを、GHSV(ガス時間当たり空間速度)40,000h-1の条件にて反応管に流通し、触媒層温度300℃、350℃、400℃および450℃におけるメタン転化率を測定した(初期転化率)。反応層前後のガス組成は、水素炎イオン化検知器を有するガスクロマトグラフにより測定した。その後、触媒層温度を450℃に保ったまま、反応ガスに二酸化硫黄3 ppmを添加して反応を継続し、20時間後および45時間後のそれぞれの時点で、触媒層温度450℃、400℃、350℃および300℃におけるメタン転化率を同様に測定した。
CH4転化率(%)=100×(1−CH4-OUT/CH4-in)
式中、「CH4-OUT」とは触媒層出口のメタン濃度を示し、「CH4-in」とは触媒層入口のメタン濃度を示す。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。塩化ニオブ(NbCl5)(0.730g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で700℃で4時間焼成し、5%Nb/酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、蒸留水(10ml)を加え、前記5%Nb/酸化スズを浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-5%Nb/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、塩化アンチモン(SbCl3)(0.093g)に塩酸(0.50ml)を加えて加熱溶解したものを混合し、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0 g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%Sb/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、タングステン酸アンモニウム5水和物((NH4)10W12O41・5H2O)(0.081g)に塩酸(0.50ml)を加えて加熱溶解したものを混合し、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%W/酸化スズ触媒を得た。
市販の酸化スズ(日本化学産業社製SL、比表面積35m2/g)を空気中で700℃で4時間焼成して、焼成酸化スズを得た。ジニトロジアンミン白金(cis-Pt(NO2)2(NH3)2)(0.182g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解した後に、塩化ニオブ(NbCl5)(0.146g)に濃硝酸(0.50ml)を加えて加熱溶解したものを混合し、蒸留水(10ml)を加え、前記の焼成酸化スズ(5.0g)を浸漬した。蒸発乾固し、60℃で乾燥した後に、空気中で500℃で2時間焼成し、2%Pt-1%Nb/酸化スズ触媒を得た。
実施例4、比較例4、参考例3及び5において調製した触媒について、活性評価試験1と同様にして性能を評価した。メタン転化率(%)の測定結果を表2に示す。
Claims (4)
- 酸化スズ担体に第一成分として白金、第二成分としてニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種を担持してなる触媒の製造方法であって、ニオブ化合物、タングステン化合物およびアンチモン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の水溶液を、酸化スズ担体に含浸担持させ、乾燥・焼成した後に、白金化合物の水溶液を含浸担持させ、乾燥・焼成することを特徴とする触媒を製造する方法。
- 触媒において、白金と、ニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種との担持量が、質量比で白金/(ニオブ、タングステンおよびアンチモンからなる群より選ばれる少なくとも1種)=0.3〜9の範囲にある請求項1に記載の触媒の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法により得られる、メタン、硫黄酸化物および過剰の酸素を含む燃焼排ガス中のメタンを酸化除去するための触媒。
- メタン、硫黄酸化物および過剰の酸素を含む燃焼排ガス中のメタンを酸化除去する方法であって、該排ガスを300〜500℃の温度で、請求項3に記載の触媒に接触させる方法。
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