JP6103955B2 - メタンの酸化除去用触媒およびメタンの酸化除去方法 - Google Patents
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Description
項1.メタンおよび過剰の酸素を含む被処理ガス中のメタンを酸化除去するための触媒であって、酸化チタン担体に白金、イリジウム、レニウムおよびジルコニウムを担持してなる触媒。
項2.メタンおよび過剰の酸素を含む被処理ガス中のメタンを酸化除去する方法であって、該被処理ガスを300〜450℃の温度で、請求項1に記載の触媒に接触させる方法。
オキシ硝酸ジルコニウム2水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)1.03gを30gの純水に溶解した溶液と、過レニウム酸アンモニウム(NH4ReO4)0.50gを20gの純水に溶解した溶液とを混合した。この混合水溶液を酸化チタン(石原産業社製「MC-90」、比表面積82m2/g)35gに含浸させた。蒸発乾固した後、空気中700℃で6時間焼成して、1%Zr-1%Re/酸化チタン(比表面積35m2/g)を得た。
オキシ硝酸ジルコニウム2水和物を2.05g用いた他は実施例1と同様にして、2%Pt-3%Ir/2%Zr-1%Re/酸化チタン触媒を得た。2%Zr-1%Re/酸化チタンおよび2%Pt-3%Ir/2%Zr-1%Re/酸化チタン触媒のBET比表面積は、それぞれ34m2/gおよび32m2/gであった。
オキシ硝酸ジルコニウム2水和物と過レニウム酸アンモニウムを酸化チタンに対する質量比で倍量用いた他は実施例1と同様にして、2%Pt-3%Ir/2%Zr-2%Re/酸化チタン触媒を得た。2%Zr-2%Re/酸化チタンおよび2%Pt-3%Ir/2%Zr-2%Re/酸化チタン触媒のBET比表面積は、それぞれ28m2/gおよび27m2/gであった。
酸化チタン(石原産業社製「MC-50」、比表面積62m2/g)を空気中で700℃で6時間焼成して、焼成酸化チタン(比表面積32m2/g)を得た。1%Zr-1%Re/酸化チタンの代わりにこの焼成酸化チタンを用いた他は実施例1と同様にして、2%Pt-3%Ir/酸化チタン触媒を得た。この触媒の比表面積は32m2/gであった。
35%塩酸1.5gを純水(10ml)で希釈し、これに塩化レニウム(ReCl5, Reとして51質量%含有)1.0gを溶解して、塩化レニウム酸溶液(Re 4.1質量%)を得た。この塩化レニウム酸溶液(7.3g)、Ptとして16.3質量%を含有するヘキサクロロ白金酸(H2PtCl6)水溶液(3.7g)およびIrとして8.7質量%を含有するヘキサクロロイリジウム酸(H2IrCl6)の希塩酸溶液(10.5g)を混合し、純水(20ml)で希釈した。この溶液を比較例1と同じ焼成酸化チタン30gに含浸させた。蒸発乾固し、120℃で乾燥した後、空気中で550℃で6時間焼成して2%Pt-3%Ir-1% Re/酸化チタン触媒を得た。この触媒の比表面積は32m2/gであった。
35%塩酸5gに塩化レニウム(ReCl3)1.0gを溶解して純水(4ml)で希釈し、塩化レニウム塩酸溶液(Re 6.4質量%)を得た。この塩化レニウム溶液(2.35g)、Ptとして16.3質量%を含有するヘキサクロロ白金酸(H2PtCl6)水溶液(3.7g)およびIrとして8.7質量%を含有するヘキサクロロイリジウム酸(H2IrCl6)の希塩酸溶液(10.5g)を混合し、純水(15ml)で希釈した。この溶液を比較例1と同じ焼成酸化チタン30gに含浸させた。蒸発乾固し、120℃で乾燥した後、空気中で550℃で6時間焼成して2%Pt-3%Ir-0.5% Re/酸化チタン触媒を得た。この触媒の比表面積は32m2/gであった。
オキシ硝酸ジルコニウム2水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)1.32gを80gの純水に溶解した。この溶液を酸化チタン(石原産業社製「MC-90」、比表面積82m2/g)45gに含浸させた。蒸発乾固した後、空気中700℃で6時間焼成して、1%Zr/酸化チタン(比表面積46m2/g)を得た。1%Zr-1%Re/酸化チタンの代わりにこの1%Zr/酸化チタンを用いた他は実施例1と同様にして、2%Pt-3%Ir/1%Zr/酸化チタン触媒を得た。この触媒の比表面積は43m2/gであった。
実施例1、2および比較例1〜4において調製した触媒をそれぞれ打錠成形した後、各成形体1.45g(2.3〜2.5ml)を石英製反応管(内径14mm)に充填した。次いで、メタン1,000ppm、酸素10%、水蒸気10%(いずれも体積基準)および残部窒素からなる組成を有するガスを、2リットル/分(標準状態における体積)の流量で反応管に流通し、触媒層温度350℃、375℃、400℃および450℃におけるメタン転化率を測定した(初期の転化率)。反応層前後のガス組成は、水素炎イオン化検知器および熱伝導度検出器を有するガスクロマトグラフにより測定した。その後、触媒層温度を450℃に保ったまま、反応ガスに二酸化硫黄3ppmを添加して反応を継続し、20、60時間後のそれぞれの時点で、触媒層温度350℃、375℃、400℃および450℃におけるメタン転化率を同様に測定した。いずれの触媒・反応条件でも、メタン濃度の減少に対応する二酸化炭素の生成が確認され、メタンは触媒上で完全酸化されていた。
CH4転化率(%)=100×(1-[CH4-OUT]/[CH4-in])
式中、[CH4-OUT]とは触媒層出口のメタン濃度を示し、[CH4-in]とは触媒層入口のメタン濃度を示す。
Claims (2)
- メタンおよび過剰の酸素を含む被処理ガス中のメタンを酸化除去するための触媒であって、
酸化チタン担体に白金、イリジウム、レニウムおよびジルコニウムを担持し、
該白金の担持量は、酸化チタンに対する質量比で0.5〜20%であり、
該イリジウムの担持量は、酸化チタンに対する質量比で0.5〜20%であり、
該白金とイリジウムの担持量の比率は、Pt/Irの質量比で0.2〜5であり、
該ジルコニウムの担持量は、Zrとしての酸化チタンに対する質量比で0.1〜8%であり、且つ
該レニウムの担持量は、Reとしての酸化チタンに対する質量比で0.05〜5%である、
触媒。 - メタンおよび過剰の酸素を含む被処理ガス中のメタンを酸化除去する方法であって、該被処理ガスを300〜450℃の温度で、請求項1に記載の触媒に接触させる方法。
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