JP5531595B2 - ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
溶融工程は、酸化物基準のモル%表示で、MOを10〜60%、Nb2O5を5〜40%およびB2O3を25〜60%からなる溶融物を得る工程であり、続く急冷工程で非晶質物質を得るために行われる。上記の組成域の溶融物は、完全に溶融することが可能で、適度な粘性を有する。また、この溶融物は、続く急冷工程で急速冷却操作により結晶化することがなく、非晶質物質を生成するため好ましい。
急冷工程は、前記溶融工程で得られた溶融物を急速に室温付近まで冷却し、より均一な組成を有する非晶質物質を得る工程である。冷却速度は、100℃/秒以上とすることが好ましく、1×104℃/秒以上とすることがより好ましい。
結晶化工程は、前記急冷工程で得られた非晶質物質を加熱し、目的とするニオブ酸化合物の結晶(微粒子)を含む結晶化物を析出させる工程である。前記非晶質物質の加熱により、ニオブ酸化合物であるMNb2O6の結晶、およびホウ酸塩が析出する。結晶化工程は、大気雰囲気中500〜900℃の温度で行うことが好ましい。結晶化工程での加熱温度(以下、結晶化温度ともいう)が500℃未満であると、連続して加熱を行っても結晶が析出しにくく、一方結晶化温度が900℃を超えると、非晶質物質が融解するおそれがある。結晶析出を効率よく行い、かつ析出する結晶の粒子径の増大を抑制するために、結晶化温度を600〜800℃にすることが好ましい。なお、500〜900℃の温度範囲内では、結晶化温度を高くするほど析出する結晶の粒子径が大きくなる傾向があるので、所望の粒子径に応じて結晶化温度を設定すればよい。
分離・精製工程は、結晶化工程で得られた結晶化物の分離・精製を行い、目的とするニオブ酸化合物微粒子を単離する工程である。結晶化物は、ニオブ酸化合物であるMNb2O6の結晶微粒子部分と、主にMOを含むホウ酸塩からなるマトリックス部分とからなる。このような結晶化物からニオブ酸化合物の結晶微粒子を分離するために、水または酸溶液を用いてマトリックス部分を溶解・除去する。ここで、水はイオン交換水または蒸留水を示す。酸溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸溶液、酢酸、ギ酸、プロピオン酸等の有機酸溶液が好ましい。これらの中でも、分離能の良さからは塩酸、硝酸を用いることが好ましく、pH緩衝能を有することからは酢酸を用いることが特に好ましい。酸溶液の濃度は、前記マトリックス部分に対する溶解能の高さから、0.05mol/L〜5mol/Lの範囲とすることが好ましい。
溶融物の組成が、MO、Nb2O5およびB2O3基準のモル%表示で、それぞれ表1に示す割合となるように、炭酸バリウム(BaCO3)、炭酸ストロンチウム(SrCO3)、炭酸カルシウム(CaCO3)、炭酸マグネシウム(MgCO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)および酸化ホウ素(B2O3)をそれぞれ秤量し、乾式で混合し粉砕して原料混合物を得た。得られた原料混合物を、ロジウムを20質量%含む白金製のノズル付きるつぼに充填し、ケイ化モリブデン製の発熱体を備えた電気炉を用いて、表1に示す1400℃〜1500℃の温度で0.5時間加熱し完全に溶融させた。
溶融物の組成が酸化物基準のモル%表示で、BaOが19%、Nb2O5が1.0%、B2O3が80%となるように、炭酸バリウム(BaCO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)および酸化ホウ素(B2O3)をそれぞれ秤量し、乾式で混合・粉砕し、原料混合物を得た。
溶融物の組成が酸化物基準のモル%表示で、BaOが17%、Nb2O5が15%、B2O3が68%となるように、炭酸バリウム(BaCO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)および酸化ホウ素(B2O3)をそれぞれ秤量し、乾式で混合・粉砕し、原料混合物を得た。
Claims (8)
- 酸化物基準のモル%表示で、MO(Mは、Ba、Sr、CaおよびMgから選ばれる少なくとも1種の元素を示す。)を10〜60%、Nb2O5を5〜40%、およびB2O3を25〜60%からなり、前記B 2 O 3 と前記MOの比(B 2 O 3 /MO)が、0.5〜3.5である溶融物を得る工程と、
前記溶融物を急速冷却して非晶質物質を得る工程と、
前記非晶質物質から式:MNb 2 O 6 で表される組成を有するニオブ酸化合物の結晶を析出させる工程と、
前記工程で得られた析出物から前記ニオブ酸化合物の結晶を分離し精製する工程
を具備することを特徴とするニオブ酸化合物微粒子の製造方法。 - 前記溶融物を得る工程は、前記ニオブ酸化合物を構成する各成分を含む原料混合物を900〜1600℃で加熱する工程を有することを特徴とする請求項1記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記非晶質物質を得る工程は、前記溶融物を急速冷却してフレーク状またはファイバー状の非晶質物質を得る工程を有することを特徴とする請求項1または2記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記ニオブ酸化合物の結晶を析出させる工程は、前記非晶質物質を500〜900℃で加熱する工程を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記ニオブ酸化合物の結晶を分離し精製する工程は、前記ニオブ酸化合物の結晶を酸溶液または水を用いて分離し精製する工程を有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記ニオブ酸化合物微粒子は、一般式:SrxBa1−xNb2O6(0≦x≦1)で示される組成を有することを特徴とする請求項1記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記ニオブ酸化合物微粒子は、正方晶系、斜方晶系、単斜晶系および六方晶系から選ばれる少なくとも1種の結晶系を有することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
- 前記ニオブ酸化合物微粒子の比表面積が1〜200m2/gであることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項記載のニオブ酸化合物微粒子の製造方法。
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