JP5529269B2 - 粘弾性軟質ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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Description
a)ポリイソシアネートに、
b)イソシアネート基に反応性を示す2個以上の水素原子を有する化合物と、
c)発泡剤と、
を反応させることによって、粘弾性軟質ポリウレタンフォームを製造する方法であって、
イソシアネートに反応性を示す2個以上の水素原子を有する化合物が、
b1)ポリエーテル鎖がプロピレンオキシド単位のみか、或いはプロピレンオキシド単位、及び使用されるアルキレンオキシドの総質量に対して50質量%以下のエチレンオキシド単位のみから成り、3〜8の公称官能価及び100〜350mgKOH/gの範囲におけるヒドロキシル価を有する0〜90質量部の少なくとも一種のポリエーテルアルコール、及び
b2)少なくとも一種のポリエーテルアルコール中で、オレフィン性不飽和モノマーを現場重合させることで製造可能であって、ポリエーテルアルコールのポリエーテル鎖が、プロピレンオキシド単位のみか、或いはプロピレンオキシド単位と、使用されるアルキレンオキシドの総質量に対して50質量%以下のエチレンオキシド単位のみを含み、2〜8の公称官能価及び100〜350mgKOH/gの範囲のヒドロキシル価を有し、使用されるポリオール及び固体の全量に対して、5質量%以上、かつ60質量%以下の固形成分含有率の10〜100質量部の少なくとも一種のグラフトポリオール、
を、b1)及びb2)の質量部の合計が100となるように含む方法を提供する。
ここで、Sは、グラフトポリオールの固形成分含有率を、グラフトポリオールの質量に基づいて質量%で表した数値である。
一般的な方法
グラフトポリオールを1段階の撹拌器、設置された還流冷却器、及び伝熱炉を用いて、4リットルのガラス製フラスコ内に製造した。1峰性グラフトポリオールも原料とする2峰性グラフトポリオール、及びマクロマーの一部が合成温度125℃まで窒素フラッシュされる場合において、反応の開始の前に、反応器を担体ポリオールの混合物で満たした。マクロマーの残留物を、合成の間に送り出した。他の担体ポリオール、開始剤、及びモノマーを含む反応混合物の残留部分を、2つの計測容器に投入した。原料を一定の計量投入速度で、直線状に並んだ静的ミキサーから反応器へ移すことによりグラフトポリオールの合成を実行した。ポリオール/開始剤混合物が165分を越えた時間をかけて反応器に計量投入された一方で、モノマー/調整剤混合物の計量時間は、150分であった。更に、125℃における10分の後反応時間の後において、生成物は、反応していないモノマー類を含まず、減圧下(0.1バール未満)で135℃の温度において揮発性の他の化合物を含まなかった。最終生成物を酸化防止剤を用いて安定化した。
ポリオール1
グリセロール、プロピレンオキシド、及びエチレンオキシドから得られるポリエーテルポリオール
ヒドロキシル価:35mgKOH/g
ポリオール1は、本発明に該当しないグラフトポリオール4用の担体ポリオールである。
グリセロール、プロピレンオキシド、及びエチレンオキシドから得られるポリエーテルポリオール
ヒドロキシル価:170mgKOH/g
ポリオール2は、本発明にかかるグラフトポリオール1〜3用の担体ポリオールである。
マクロマー1
ソルビトール、プロピレンオキシド、エチレンオキシド、及びメタ−イソプロペニルベンジルイソシアネートから得られる不飽和ポリエーテルポリオール
OH価:19.5mgKOH/g
粘度:25℃で3200mPas
マクロマー1は、上述の一般的な方法に係るグラフトポリオールの合成に使用される。
グラフトポリオール1
ポリオール2における単峰性グラフトポリオール
固形成分:ポリ(アクリロニトリル−co−スチレン)、質量比ACN:STY=1:2
固形成分含有率:分散物の全質量に対して45質量%
OH価:110mgKOH/g
担体ポリオール:ポリオール2
開始剤:アゾフリーラジカル開始剤
調節剤:n‐ドデカンチオール(モノマーに対して1質量%)
マクロマー:マクロマー1
グラフトポリオール1は、グラフトポリオール2及び3を製造するための中間体である。
ポリオール2における2峰性グラフトポリオール(本発明にしたがう実施例)
原料:グラフトポリオール1(全量に対して7.5質量%)
固形成分:ポリ(アクリロニトリル−co−スチレン)、質量比ACN:STY=1:2
固形成分含有率:分散物の全質量に対して45質量%
OH価:91.8mgKOH/g
粘度:25℃で2638mPas
担体ポリオール:ポリオール2
開始剤:アゾフリーラジカル開始剤
調節剤:n‐ドデカンチオール(モノマーに対して1質量%)
マクロマー:マクロマー1
ポリオール2における2峰性グラフトポリオール(本発明にしたがう実施例)
原料:グラフトポリオール1(全量に対して7.5質量%)
固形成分:ポリ(アクリロニトリル−co−スチレン)、質量比ACN:STY=1:2
固形成分含有率:分散物の全質量に対して47質量%
OH価:83.7mgKOH/g
粘度:25℃で2593mPas
担体ポリオール:ポリオール2
開始剤:アゾフリーラジカル開始剤
調節剤:n‐ドデカンチオール(モノマーに対して1.05質量%)
マクロマー:マクロマー1
ポリオール1における2峰性グラフトポリオール(実施例ではなく参考例)
原料:グラフトポリオール1(全量に対して7.5質量%)
固形成分:ポリ(アクリロニトリル−co−スチレン)、質量比ACN:STY=1:2
固形成分含有率:分散物の全質量に対して45質量%
OH価:20mgKOH/g
粘度:25℃で9000mPas
担体ポリオール:ポリオール1
開始剤:アゾフリーラジカル開始剤
調節剤:n‐ドデカンチオール(モノマーに対して1.05質量%)
マクロマー:マクロマー1
プロピレングリコール、及びプロピレンオキシドに基づくポリエーテルアルコール、ヒドロキシル価:55mgKOH/g
プロピレングリコール、及びプロピレンオキシドに基づくポリエーテルアルコール、ヒドロキシル価:250mgKOH/g
プロピレングリコール、及びプロピレンオキシドに基づくポリエーテルアルコール、ヒドロキシル価:190mgKOH/g
Lupragen(登録商標)N201−BASF SE社製のアミン触媒
Lupragen(登録商標)N206−BASF SE社製のアミン触媒
Kosmos(登録商標)29−Air Products社製のスズ触媒
NIAX(登録商標)シリコンL−627(ゼネラルエレクトリック社製)
表1に示したポリオール、触媒、及び添加剤を混合することによりポリオール成分を製造した。表に示されている量は、質量部を表す。例1〜6に示されている数値において80/20のポリオール成分を、100質量部のトルエンジイソシアネートをとともに手作業で混合した。混合物を、弾性フォームの硬化を行うための開放された金属製金型(40×40×40のサイズ)に配置した。
Claims (16)
- a)ポリイソシアネートに、
b)イソシアネート基に反応性を示す2個以上の水素原子を有する化合物と、
c)発泡剤と、
を反応させることによって、粘弾性軟質ポリウレタンフォームを製造する方法であって、
イソシアネートに反応性を示す2個以上の水素原子を有する化合物が、
b1)ポリエーテル鎖がプロピレンオキシド単位のみか、或いはプロピレンオキシド単位、及び使用されるアルキレンオキシドの総質量に対して50質量%以下のエチレンオキシド単位のみから成り、3〜8の公称官能価及び100〜350mgKOH/gの範囲におけるヒドロキシル価を有する0〜90質量部の少なくとも一種のポリエーテルアルコール、及び
b2)少なくとも一種のポリエーテルアルコール中で、オレフィン性不飽和モノマーを現場重合させることで製造可能であって、ポリエーテルアルコールのポリエーテル鎖が、プロピレンオキシド単位のみか、或いはプロピレンオキシド単位と、使用されるアルキレンオキシドの総質量に対して50質量%以下のエチレンオキシド単位のみを含み、2〜8の公称官能価及び100〜350mgKOH/gの範囲のヒドロキシル価を有し、使用されるポリオール及び固体の全量に対して、5質量%以上、かつ60質量%以下の固形成分含有率の10〜100質量部の少なくとも一種のグラフトポリオール、
を、b1)及びb2)の質量部の合計が100となるように含むことを特徴とする製造方法。 - ポリエーテルアルコールb1)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して25質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- ポリエーテルアルコールb1)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して15質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- ポリエーテルアルコールb1)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して5質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- ポリエーテルアルコールb1)が、3〜6の官能価を有する請求項1に記載の製造方法。
- ポリエーテルアルコールb1)が、3〜4の官能価を有する請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して25質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して15質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)が、使用されるアルキレンオキシドの全量に対して5質量%以下のエチレンオキシド単位をポリエーテル鎖中に含む請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)が、3〜6の官能価を有する請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)が、3〜4の官能価を有する請求項1に記載の製造方法。
- 化合物b)が、合計100質量部のポリエーテルアルコールb1)及びb2)に加えて、70質量部以下の少なくとも一種のポリエーテルアルコールb3)を含み、
ポリエーテルアルコールb3)は、ポリエーテル鎖が、プロピレンオキシド単位のみから成るか、或いは、プロピレンオキシド単位及び使用されるアルキレンオキシドの総量に対して20質量%以下のエチレンオキシド単位のみから成り、公称官能価が2であり、ヒドロキシル価が50〜350mgKOH/gの範囲であり、
b1、b2、及びb3の質量部の合計が、100質量部より大きく200質量部以下である請求項1に記載の製造方法。 - 化合物b)が、合計100質量部のポリエーテルアルコールb1)及びb2)に加えて、30質量部以下の少なくとも一種のポリエーテルアルコールb4)を含み、
ポリエーテルアルコールb4)は、ポリエーテル鎖がエチレンオキシド単位のみから成るか、或いは、エチレンオキシド単位及び使用されるアルキレンオキシドの総量に対して20質量%以下のプロピレンオキシド単位のみから成り、公称官能価が2〜3であり、ヒドロキシル価が50〜550mgKOH/gの範囲であり、
b1、b2、及びb4の質量部の合計が、100質量部より大きく150質量部以下である請求項1に記載の製造方法。 - 化合物b)が、合計100質量部のポリエーテルアルコールb1)及びb2)に加えて、70質量部以下の少なくとも一種のポリエーテルアルコールb3)及び30質量部以下の少なくとも一種のポリエーテルアルコールb4)を含み、
b1、b2、及びb3の質量部の合計が、100質量部より大きく250質量部以下である請求項1に記載の製造方法。 - グラフトポリオールb2)を、ポリエーテルアルコールb1)中における、オレフィン性不飽和モノマーの現場重合により製造する請求項1に記載の製造方法。
- グラフトポリオールb2)のヒドロキシル価が、以下の式、
グラフトポリオールのヒドロキシル価=担体ポリオールのヒドロキシル価×(100−S)/100
(ただし、Sは、グラフトポリオールの固形成分含有率を、グラフトポリオールの質量を基準として質量%で表した数値であり、担体ポリオールのヒドロキシル価は、ポリオールb1)のヒドロキシル価に等しい)
に従い計算される請求項1に記載の製造方法。
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