JP5513854B2 - 白金とルテニウムとの分離方法 - Google Patents
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Description
本発明は、白金（Ｐｔと表す。）とルテニウム（Ｒｕと表す。）を含有する各種の原料からＰｔとＲｕとを分離する方法に関するものである。
ＰｔとＲｕはいずれも周期律表ＶIII族の白金族元素であって化学的に同等の挙動を示し、これら両元素を含有する原料から両元素を容易に分離することは困難であったところ、近年急増しているハードディスク等の電子機器の廃棄物にはＰｔとＲｕが含有されているものがあり、これらを分離して回収することが急務となっている。
ＰｔとＲｕとを含有する原料からＰｔとＲｕを分離する方法としては、ＰｔとＲｕの溶液を溶媒抽出して分離回収する特許文献１の方法や、溶液中のＲｕを揮発性の四酸化ルテニウムとし蒸留して分離回収する特許文献２の方法があるが、いずれもＰｔとＲｕを効率的に低コストで分離する技術と言えるものではなかった。
特許文献１の方法は、有機溶媒を使用して溶媒抽出する工程が必要になり、効率的ではなく且つコスト高となる方法であった。
また、特許文献２の方法は、酸化蒸留設備を使用して酸化蒸留する工程が必要になり、更には臭素酸ナトリウムを使用するのでその面での安全対策も必要となり、特許文献１の方法よりも一層効率的ではなく且つコスト高となる方法であった。
また、特許文献２の方法は、酸化蒸留設備を使用して酸化蒸留する工程が必要になり、更には臭素酸ナトリウムを使用するのでその面での安全対策も必要となり、特許文献１の方法よりも一層効率的ではなく且つコスト高となる方法であった。
これらの欠点に鑑み、本発明者は、有機溶媒や臭素酸ナトリウムを用いず溶媒抽出や酸化蒸留することなく、ＰｔとＲｕを含有する原料を王水で溶解し固液分離してＰｔを液にＲｕを残渣とする方法を検討したが、以下の問題点があることがわかった。すなわち、
［問題点１］ＰｔとＲｕを含有する原料中のＰｔを液中に移行すべく王水で原料を全量溶解すると、Ｐｔは全量溶解するが、Ｒｕも一部が液中に移行してしまいＲｕの回収率が低下する → Ｒｕ回収率の低下の問題
［問題点２］王水で原料を溶解すると、原料中のＲｕはＲｕＯ2となって溶解後の液がゲル状となり、この溶解後の液のろ過速度が極めて低下する → 生産性の低下の問題
があることがわかった。
ＰｔとＲｕとを含有する原料は今後発生量が増えるであろうと予想されるものであり、本発明は、上記の問題点を解決して、ＰｔとＲｕとを含有する原料からＰｔとＲｕとを効率的に分離する方法を提供しようとするものである。
［問題点１］ＰｔとＲｕを含有する原料中のＰｔを液中に移行すべく王水で原料を全量溶解すると、Ｐｔは全量溶解するが、Ｒｕも一部が液中に移行してしまいＲｕの回収率が低下する → Ｒｕ回収率の低下の問題
［問題点２］王水で原料を溶解すると、原料中のＲｕはＲｕＯ2となって溶解後の液がゲル状となり、この溶解後の液のろ過速度が極めて低下する → 生産性の低下の問題
があることがわかった。
ＰｔとＲｕとを含有する原料は今後発生量が増えるであろうと予想されるものであり、本発明は、上記の問題点を解決して、ＰｔとＲｕとを含有する原料からＰｔとＲｕとを効率的に分離する方法を提供しようとするものである。
ＰｔとＲｕとを含有する原料を酸化性の強酸で溶解し、この溶解液を還元して液中のＲｕを選択的に析出させることによって、Ｐｔを液中に、Ｒｕを析出物中に分離させることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、第１に白金とルテニウムとを含有する原料を硝酸と塩酸との混酸中で加熱して溶解液を得る酸溶解工程と、該溶解液に還元剤を添加して該溶解液中に溶存するルテニウム分を析出させる還元工程と、該還元工程後の液を固液分離して白金溶解液とルテニウム含有残渣とに分離する固液分離工程とを有する白金とルテニウムの分離方法を、第２に前記還元剤は亜硫酸ナトリウム又は塩化第一鉄である第１記載の方法を、第３に前記還元剤の添加量は前記混酸中の硝酸量に対してモル比で１当量以上である第１または２に記載の方法を、第４に前記還元剤の添加量は前記混酸中の硝酸量に対してモル比で２当量以上である第１または２に記載の方法を、第５に前記混酸は王水又はその水溶液である第１〜４のいずれかに記載の方法を、第６に前記酸溶解工程は前記原料中の白金を実質的に全量溶解する第１〜５のいずれかに記載の方法を提供する。
本発明によれば、ＰｔとＲｕとを含有する原料からＰｔとＲｕを効率的に分離することができる。特に、硝酸量に対して還元剤を２当量以上添加することによって効果が顕著となる。
本発明における濃塩酸と濃硝酸との混酸は後述する実施例においては濃度３５０ｇ／ｋｇの濃塩酸と濃度６７５ｇ／ｋｇの濃硝酸を容積比で３：１の割合で混合した混酸（王水という。）を用いたが、濃塩酸の濃度と濃硝酸の濃度はこれらの濃度に限定されるものではないが、濃塩酸の濃度は９０ｇ／ｋｇ以上、濃硝酸の濃度は１３５ｇ／ｋｇ以上が好ましい。
また、濃塩酸と濃硝酸との混合の容積比も３：１に限定されるものではないが、５：１〜１：２が好ましい。
次に、これらの酸は原料が投入された水中に添加する場合に、水に添加される濃塩酸と濃硝酸の合計（混酸）添加比率は水に対して質量比で２０〜１００％が好ましい。
更に、酸溶解工程においては温度が高い方がＰｔ溶解に要する時間が短くて済む。加熱温度は４０〜９０℃が好ましい。
また、濃塩酸と濃硝酸との混合の容積比も３：１に限定されるものではないが、５：１〜１：２が好ましい。
次に、これらの酸は原料が投入された水中に添加する場合に、水に添加される濃塩酸と濃硝酸の合計（混酸）添加比率は水に対して質量比で２０〜１００％が好ましい。
更に、酸溶解工程においては温度が高い方がＰｔ溶解に要する時間が短くて済む。加熱温度は４０〜９０℃が好ましい。
本発明における還元剤は後述する実施例においては亜硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ3）の場合と塩化第一鉄（ＦｅＣｌ2）の場合を記載したが、これらに限定されるものではない。
添加する還元剤の量は、酸溶解工程で添加した硝酸量１モルに対して１モル以上が好ましく、１．３〜１０モルであることが更に好ましい。１モル未満の添加では、溶液側へのＲｕの混入防止とろ過性向上が十分に得られない。これは、還元剤が硝酸により酸化されて消費される割合が増えることによると考えられる。還元剤の添加量を過多にしても効果は変わらず、経済的観点から１０モルを超えて添加する意味はない。
還元反応を促進するために、還元剤添加後、１０分間以上撹拌することが好ましい。
また、還元工程の液温は、酸溶解工程の４０〜９０℃でもよいが、それ以下の温度（例えば室温）でもよい。
添加する還元剤の量は、酸溶解工程で添加した硝酸量１モルに対して１モル以上が好ましく、１．３〜１０モルであることが更に好ましい。１モル未満の添加では、溶液側へのＲｕの混入防止とろ過性向上が十分に得られない。これは、還元剤が硝酸により酸化されて消費される割合が増えることによると考えられる。還元剤の添加量を過多にしても効果は変わらず、経済的観点から１０モルを超えて添加する意味はない。
還元反応を促進するために、還元剤添加後、１０分間以上撹拌することが好ましい。
また、還元工程の液温は、酸溶解工程の４０〜９０℃でもよいが、それ以下の温度（例えば室温）でもよい。
固液分離の方法は、特に限定されず、ろ紙またはろ布を用いたろ過、フィルタープレスを用いたろ過等の公知の方法を使用できる。
前記残渣は、公知のルテニウム精製方法（例えば、特開２００９−５７６１１号公報記載の方法）を行うことによりＰｔ含有量の少ないＲｕメタルを得ることができる。
前記残渣は、公知のルテニウム精製方法（例えば、特開２００９−５７６１１号公報記載の方法）を行うことによりＰｔ含有量の少ないＲｕメタルを得ることができる。
以下、本発明を実施例により更に詳述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、ルテニウムおよび不純物の濃度は、特に記載がない限り、次の装置を用いて測定した。
（１）投入原料（以下、試料という。）および残渣：蛍光Ｘ線装置（島津製作所社製、波長分散型蛍光Ｘ線装置、Ｍｏｄｅｌ ＸＲＦ−１７００）により測定された元素の組成比を質量％に換算することにより求めた。
（２）王水溶解液中の白金およびルテニウム濃度：誘導結合プラズマ発光分光分析装置（SII社製、SPS5100）により測定した。
（３）残渣中のＰｔ濃度については、残渣を乳鉢で粉砕後、残渣質量に対して、１０倍質量の王水（濃塩酸(450g/kg)３質量：濃硝酸(675g/kg)１質量）を加えて、１００℃で１時間加熱する処理をおこない、ろ過後のろ液に対して、Ｐｔ濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（SII社製、SPS5100）により測定した。この測定結果より、ろ液中に含まれるＰｔの質量を計算し、この計算された質量が残渣中に含まれていたＰｔ質量として、残渣中のＰｔ濃度を計算することにより求めた。
（１）投入原料（以下、試料という。）および残渣：蛍光Ｘ線装置（島津製作所社製、波長分散型蛍光Ｘ線装置、Ｍｏｄｅｌ ＸＲＦ−１７００）により測定された元素の組成比を質量％に換算することにより求めた。
（２）王水溶解液中の白金およびルテニウム濃度：誘導結合プラズマ発光分光分析装置（SII社製、SPS5100）により測定した。
（３）残渣中のＰｔ濃度については、残渣を乳鉢で粉砕後、残渣質量に対して、１０倍質量の王水（濃塩酸(450g/kg)３質量：濃硝酸(675g/kg)１質量）を加えて、１００℃で１時間加熱する処理をおこない、ろ過後のろ液に対して、Ｐｔ濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（SII社製、SPS5100）により測定した。この測定結果より、ろ液中に含まれるＰｔの質量を計算し、この計算された質量が残渣中に含まれていたＰｔ質量として、残渣中のＰｔ濃度を計算することにより求めた。
［実施例１］
投入原料として、白金含有率：９．８質量％、ルテニウム含有率：１１．６質量％、その他元素としてコバルト含有率：３７．５質量％、アルミニウム含有率：９．７質量％、鉄含有率：９．４質量％、クロム含有率：７．３質量％、ニッケル含有率：５．３質量％、タングステン含有率：３．８質量％、タンタル含有率：３．２質量％、チタン含有率：２．４質量％からなる固体試料を用いた（含有量算出方法は上記のとおりであり、他に軽元素（原子番号９以下）を含む）。
投入原料として、白金含有率：９．８質量％、ルテニウム含有率：１１．６質量％、その他元素としてコバルト含有率：３７．５質量％、アルミニウム含有率：９．７質量％、鉄含有率：９．４質量％、クロム含有率：７．３質量％、ニッケル含有率：５．３質量％、タングステン含有率：３．８質量％、タンタル含有率：３．２質量％、チタン含有率：２．４質量％からなる固体試料を用いた（含有量算出方法は上記のとおりであり、他に軽元素（原子番号９以下）を含む）。
この原料１０００ｇを４リットル（Ｌで表す。４ｋｇ）の水中に投入し、攪拌機を用いて攪拌し、そこへ酸として濃塩酸(酸濃度３５０ｇ／ｋｇ)を１．５Ｌ（１．７７ｋｇ）、濃硝酸(酸濃度６７５ｇ／ｋｇ)を０．５Ｌ（０．７０５ｋｇ）添加した。酸添加後の反応液はヒーターを用いて６０℃に加熱し、その温度で８時間保温した（酸溶解工程）。
酸溶解工程終了後に、還元剤として、酸溶解工程で添加した硝酸量に対して、モル比で２倍量（２当量）の亜硫酸ナトリウムの粉末を添加し、攪拌機を用いて1時間攪拌した（還元工程）。
攪拌終了後に、捕集粒子１μｍ、ろ紙直径１１０ｍｍのろ紙を用いて吸引ろ過（−０．１ＭＰａ）して、全量を固液分離した。得られたろ液中のルテニウム含有率は０．０１ｇ／ｋｇ未満であった。また、固液分離の際の平均ろ過速度は５４．０ｍＬ／ｃｍ2・ｈであった。平均ろ過速度は、（得られたろ液量）／（（ろ過時間）・（ろ紙面積））を計算して求めた。ろ過時間は、１８０分とした。ただし、１８０分以内にろ過が完了した場合には、ろ過完了に要した時間とした。ろ過時間と得られたろ液量の関係を表1に、平均ろ過速度を表２に示した。
得られたろ液について、前述の方法で、ろ液中のＲｕおよびＰｔの濃度を測定し、この測定値とろ液の量から、ろ液中に含まれるＲｕおよびＰｔの質量を求めた。また、下式により、ろ液への分配率を求めた。
Ｒｕ分配率 ＝ ろ液中のＲｕ質量 ／ 原料中のＲｕ質量
Ｐｔ分配率 ＝ ろ液中のＰｔ質量 ／ 原料中のＰｔ質量
Ｐｔ分配率は、全ての実施例、比較例で９９質量％以上であった。Ｒｕ分配率について、結果を表３に示す。
Ｒｕ分配率 ＝ ろ液中のＲｕ質量 ／ 原料中のＲｕ質量
Ｐｔ分配率 ＝ ろ液中のＰｔ質量 ／ 原料中のＰｔ質量
Ｐｔ分配率は、全ての実施例、比較例で９９質量％以上であった。Ｒｕ分配率について、結果を表３に示す。
得られた残渣は、水洗後、乾燥し、前述の方法で元素組成比を測定した。結果を表４に示す。
［比較例１］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程を省略した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。その結果を表１〜４に示す。
実施例１と比較例１を対比すれば分かるように、本発明によれば、従来の技術を用いた場合よりも、ろ液中のルテニウム含有率を低減でき、ろ過速度を上昇させることができる。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程を省略した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。その結果を表１〜４に示す。
実施例１と比較例１を対比すれば分かるように、本発明によれば、従来の技術を用いた場合よりも、ろ液中のルテニウム含有率を低減でき、ろ過速度を上昇させることができる。
［比較例２］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で０．５倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で０．５倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
［実施例２］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で４倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で４倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
［実施例３］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１．５倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１．５倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
［実施例４］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１．３倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１．３倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
［実施例５］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程の亜硫酸ナトリウム添加量を酸溶解工程で添加した硝酸に対して、モル比で２倍量から、モル比で１倍量に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
［実施例６］
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程で添加する還元剤を亜硫酸ナトリウムから塩化第一鉄（ＦｅＣｌ2）に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
実施例１と同一の試料を用いて、還元工程で添加する還元剤を亜硫酸ナトリウムから塩化第一鉄（ＦｅＣｌ2）に変更した以外は実施例１と同一の方法で白金とルテニウムの分離を行った。結果を表１〜４に示す。
Claims (5)
- 白金とルテニウムとを含有する原料を硝酸と塩酸との混酸中で加熱して溶解液を得る酸溶解工程と、該溶解液に還元剤として亜硫酸ナトリウム又は塩化第一鉄を添加して該溶解液中に溶存するルテニウム分を析出させる還元工程と、該還元工程後の液を固液分離して白金溶解液とルテニウム含有残渣とに分離する固液分離工程とを有する白金とルテニウムの分離方法。
- 前記還元剤の添加量は前記混酸中の硝酸量に対してモル比で１当量以上である請求項１に記載の方法。
- 前記還元剤の添加量は前記混酸中の硝酸量に対してモル比で２当量以上である請求項１に記載の方法。
- 前記混酸は王水又はその水溶液である請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
- 前記酸溶解工程は前記原料中の白金を実質的に全量溶解する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
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