JPH02254126A - ルテニウムの回収方法 - Google Patents
ルテニウムの回収方法Info
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- JPH02254126A JPH02254126A JP7543689A JP7543689A JPH02254126A JP H02254126 A JPH02254126 A JP H02254126A JP 7543689 A JP7543689 A JP 7543689A JP 7543689 A JP7543689 A JP 7543689A JP H02254126 A JPH02254126 A JP H02254126A
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- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、廃液等に溶解しているルテニウムイオンを選
択的に回収するための方法に関する。
択的に回収するための方法に関する。
（従来技術とその問題点）
貴金属はその価格が高いことから、廃液中に含有される
場合には回収して再利用することが頻繁に行われている
。溶液中に溶解している各貴金属について電解を利用す
る回収法や還元剤を使用して貴金属ブラック等の貴金属
単体に還元し固体状にして濾過等により回収する方法等
による回収が試みられている。
場合には回収して再利用することが頻繁に行われている
。溶液中に溶解している各貴金属について電解を利用す
る回収法や還元剤を使用して貴金属ブラック等の貴金属
単体に還元し固体状にして濾過等により回収する方法等
による回収が試みられている。
貴金属の１種であるルテニウムについても、従来から特
に還元剤を利用する回収方法が広く行われている。該還
元剤としてはヒドラジンンと亜鉛が使用されているが、
前者は完全にブラックに還元して回収することが困難で
、後者も金属還元であるためルテニウムを選択的にブラ
ックに還元することが困難でありかつそれぞれ還元剤の
薬品代と手間が掛かるという欠点を有している。
に還元剤を利用する回収方法が広く行われている。該還
元剤としてはヒドラジンンと亜鉛が使用されているが、
前者は完全にブラックに還元して回収することが困難で
、後者も金属還元であるためルテニウムを選択的にブラ
ックに還元することが困難でありかつそれぞれ還元剤の
薬品代と手間が掛かるという欠点を有している。
（発明の目的）
本発明は、王水や塩酸等の中に溶解しているルテニウム
イオンを高収率で容易に回収するための方法を提供する
ことを目的とする。
イオンを高収率で容易に回収するための方法を提供する
ことを目的とする。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は、塩酸又は王水中に溶解している４価のルテニ
ウムイオンを陰イオン交換樹脂に吸着させ回収するルテ
ニウムの回収方法である。溶解しているルテニウムが３
価である場合は適宜の酸化剤により４価に酸化した後陰
イオン交換樹脂で回収する。又溶解しているルテニウム
を例えば塩酸酸性で加熱しルテニウムのり四日錯体に変
換しておくと回収はより容易になる。
ウムイオンを陰イオン交換樹脂に吸着させ回収するルテ
ニウムの回収方法である。溶解しているルテニウムが３
価である場合は適宜の酸化剤により４価に酸化した後陰
イオン交換樹脂で回収する。又溶解しているルテニウム
を例えば塩酸酸性で加熱しルテニウムのり四日錯体に変
換しておくと回収はより容易になる。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明は、還元剤を使用して溶解しているルテニウムイ
オンをルテニウムブランク等の単体に還元し、該ルテニ
ウム単体を濾過等により単離し回収する方法に換えて、
ルテニウムイオン（ＩＶ）を陰イオン交換樹脂に吸着さ
せほぼ定量的に回収するための方法である。
オンをルテニウムブランク等の単体に還元し、該ルテニ
ウム単体を濾過等により単離し回収する方法に換えて、
ルテニウムイオン（ＩＶ）を陰イオン交換樹脂に吸着さ
せほぼ定量的に回収するための方法である。
本発明に使用する陰イオン交換樹脂は特に限定されず、
通常の４級アンモニウト塩型等各種のものを使用するこ
とができる。ルテニウムイオンが溶解している溶液との
接触面積を増大させるために該陰イオン交換樹脂は微粒
子状のものを使用することが好ましい。該交換樹脂の使
用量は回収されるべきルテニウムイオン量に比例し該交
換樹脂のサイト数がルテニウムイオン数の少なくとも２
〜３倍となる程度の量を使用することが望ましい。
通常の４級アンモニウト塩型等各種のものを使用するこ
とができる。ルテニウムイオンが溶解している溶液との
接触面積を増大させるために該陰イオン交換樹脂は微粒
子状のものを使用することが好ましい。該交換樹脂の使
用量は回収されるべきルテニウムイオン量に比例し該交
換樹脂のサイト数がルテニウムイオン数の少なくとも２
〜３倍となる程度の量を使用することが望ましい。
吸着カラム等に適量の前記陰イオン交換樹脂を収容し、
ルテニウムイオン含有液例えば貴金属廃液を該カラムに
流すと該廃液中のルテニウムイオン特にルテニウムイオ
ン（ＩＶ）かは：ｆ選択的に前記陰イオン交換樹脂に吸
着して固定され、前記廃液中の他の成分から分離される
。前記ルテニウムが吸着された陰イオン交換樹脂を通常
の方法に従って処理して前記ルテニウムイオンを脱着さ
せ、ルテニウムイオンを含有する清浄な溶液を得ること
ができる。
ルテニウムイオン含有液例えば貴金属廃液を該カラムに
流すと該廃液中のルテニウムイオン特にルテニウムイオ
ン（ＩＶ）かは：ｆ選択的に前記陰イオン交換樹脂に吸
着して固定され、前記廃液中の他の成分から分離される
。前記ルテニウムが吸着された陰イオン交換樹脂を通常
の方法に従って処理して前記ルテニウムイオンを脱着さ
せ、ルテニウムイオンを含有する清浄な溶液を得ること
ができる。
前記ルテニウムイオン含有溶液中のルテニウムイオンが
３価であると前記陰イオン交換樹脂に吸着されにくいた
め、適宜の酸化剤例えば次亜塩素酸ナトリウムや塩素あ
るいは臭素酸す） ＩＪウム等により４価イオンに酸化
しておくことが望ましい。
３価であると前記陰イオン交換樹脂に吸着されにくいた
め、適宜の酸化剤例えば次亜塩素酸ナトリウムや塩素あ
るいは臭素酸す） ＩＪウム等により４価イオンに酸化
しておくことが望ましい。
又前記溶液中のイオンが３価と４価の混合物である場合
にも同様に酸化処理してほぼ全部のイオンを４価として
おくことが望ましい。更に４価のイオン自身よりもルテ
ニウムイオンのクロロ錯体の方が前記陰イオン交換樹脂
に吸着されやすいため、塩酸等を使用して金属ルテニウ
ムイオンをそのり四日錯体に変換しておくようにしても
よい。
にも同様に酸化処理してほぼ全部のイオンを４価として
おくことが望ましい。更に４価のイオン自身よりもルテ
ニウムイオンのクロロ錯体の方が前記陰イオン交換樹脂
に吸着されやすいため、塩酸等を使用して金属ルテニウ
ムイオンをそのり四日錯体に変換しておくようにしても
よい。
以下本発明を実施例により説明するが、該実施例は本発
明を限定するものではない。
明を限定するものではない。
実施例１〜５及び比較例１
ルテニウムイオンが溶解している次の６種類の塩酸水溶
液を調製し試料溶液とした。
液を調製し試料溶液とした。
ルテニウム２０２ｇ／Ａの塩化ルテニウム（ＩＶ）５０
ｍｌを１００ｍ１のメスフラスコにとり、それぞれ３Ｎ
１６Ｎ及び０．５Ｎの塩酸で正確に１００ｍ１とした（
それぞれ実施例１、実施例２及び実施例３）。
ｍｌを１００ｍ１のメスフラスコにとり、それぞれ３Ｎ
１６Ｎ及び０．５Ｎの塩酸で正確に１００ｍ１とした（
それぞれ実施例１、実施例２及び実施例３）。
実施例１〜３と同量の溶液をとり３Ｎ塩酸２０ｍ１を加
えて１時間加熱（約６０℃）し、放冷後３Ｎ塩酸で１０
０ｍ１とした（実施例４）。
えて１時間加熱（約６０℃）し、放冷後３Ｎ塩酸で１０
０ｍ１とした（実施例４）。
該実施例４の加熱時に酸化剤として次亜塩素酸す） Ｉ
Ｊウム５ｍｌを加えて同様の操作を行った（実施例５）
。
Ｊウム５ｍｌを加えて同様の操作を行った（実施例５）
。
ルテニウムを４５．２８％含む塩化ルテニウム（ＩＩＩ
）の結晶２２ｍｇを秤量し、濃塩酸を少量加えて加熱溶
解させ、放冷後１００ｍ１に調節した（比較例１）。
）の結晶２２ｍｇを秤量し、濃塩酸を少量加えて加熱溶
解させ、放冷後１００ｍ１に調節した（比較例１）。
次いで直径１０＋ｎｎ＋のカラムに陰イオン交換樹脂（
三菱化成株式会社製ダイヤイオン５ＡＩＯΔ）１０ｍｌ
を充填し、純水を通してと速度調節を行った（空間速度
（ＳＶ） −５）。
三菱化成株式会社製ダイヤイオン５ＡＩＯΔ）１０ｍｌ
を充填し、純水を通してと速度調節を行った（空間速度
（ＳＶ） −５）。
速度調節終了後、前記試料溶液を１種類ずつ加え、流出
液が酸性を示した時点から流出液の採取を開始し、２５
ｍ１ずつ容器にとり、前記試料溶液を全量通液後は希釈
した液で通液し、前記流出液が無色になるまで５〜６回
採取した。
液が酸性を示した時点から流出液の採取を開始し、２５
ｍ１ずつ容器にとり、前記試料溶液を全量通液後は希釈
した液で通液し、前記流出液が無色になるまで５〜６回
採取した。
採取した前記６種類の液をＩＣＰ発光分光分析機にかけ
液中のルテニウム濃度を測定した。その際、検量線を描
くための溶液として、ルテニウム５０ｍｇ／ １２ ／
３ Ｎ塩酸、ルテニウム２０ｍｇ／ Ｉｔ ／ ３
Ｎ塩酸及びルテニウム１０ｍｇ／β／３Ｎ塩酸を使用し
Ｉこ。
液中のルテニウム濃度を測定した。その際、検量線を描
くための溶液として、ルテニウム５０ｍｇ／ １２ ／
３ Ｎ塩酸、ルテニウム２０ｍｇ／ Ｉｔ ／ ３
Ｎ塩酸及びルテニウム１０ｍｇ／β／３Ｎ塩酸を使用し
Ｉこ。
その結果を第１図及び第２図のグラフに示す。
第１図は実施例１〜３のルテニウム濃度を示し、塩酸濃
度の流出液中のルテニウム濃度に対する影響が表されて
いるが、特に規則件はなく、採取回数の増加に従ってル
テニウム濃度の増加の傾向が示されている。又第２図か
ら弱く加熱することにより流出液中に残存するルテニウ
ムイオンは殆ど零になり（実施例４）、又陰イオン交換
樹脂処理前に酸化剤によりクロロ錯体に変換しておいた
場合にも残存ルテニウム濃度が殆ど零になる（実施例５
）ことが分かる。又第２図から明らかな通り３価のルテ
ニウムイオンをそのまま陰イオン交換樹脂処理しても該
ルテニウムイオンは殆ど陰イオン交換樹脂に吸着されな
い（比較例１）ことが分かる。
度の流出液中のルテニウム濃度に対する影響が表されて
いるが、特に規則件はなく、採取回数の増加に従ってル
テニウム濃度の増加の傾向が示されている。又第２図か
ら弱く加熱することにより流出液中に残存するルテニウ
ムイオンは殆ど零になり（実施例４）、又陰イオン交換
樹脂処理前に酸化剤によりクロロ錯体に変換しておいた
場合にも残存ルテニウム濃度が殆ど零になる（実施例５
）ことが分かる。又第２図から明らかな通り３価のルテ
ニウムイオンをそのまま陰イオン交換樹脂処理しても該
ルテニウムイオンは殆ど陰イオン交換樹脂に吸着されな
い（比較例１）ことが分かる。
（発明の効果）
本発明は、溶液中の４価のルテニウムイオンを回収する
際に還元によりルテニウムブラックに変換することなく
、陰イオン交換樹脂に吸着させて回収するようにしてい
る。
際に還元によりルテニウムブラックに変換することなく
、陰イオン交換樹脂に吸着させて回収するようにしてい
る。
従来の還元法では、ルテニウムイオンの還元効率が低く
効率良くルテニウムブラックを回収できなかったのに対
し、本発明では還元工程が存在せずルテニウムイオンの
陰イオン交換樹脂への吸着により回収率が決定される。
効率良くルテニウムブラックを回収できなかったのに対
し、本発明では還元工程が存在せずルテニウムイオンの
陰イオン交換樹脂への吸着により回収率が決定される。
該回収率をより以上に向」ニさせるためには、３価のル
テニウムイオンの吸着効率が悪いため、前記ルテニウノ
、イオン含有溶液を適宜の酸化剤により予め酸化してル
テニウムイオンの原子価を３から４にしておくと回収率
が向上する。
テニウムイオンの吸着効率が悪いため、前記ルテニウノ
、イオン含有溶液を適宜の酸化剤により予め酸化してル
テニウムイオンの原子価を３から４にしておくと回収率
が向上する。
又金属ルテニウムイオン自身よりそのクロロ錯体の方が
吸着されやすいため、塩酸等で処理してクロロ錯体に変
換しておくとほぼ定量的にルテニウムイオンを回収する
ことが可能になる。
吸着されやすいため、塩酸等で処理してクロロ錯体に変
換しておくとほぼ定量的にルテニウムイオンを回収する
ことが可能になる。
第１図は、実施例１〜３のルテニウムイオン回収の採取
回数とルテニウム濃度の関係を示すグラフ、第２図は実
施例４．５及び比較例１のルテニウムイオン回収の採取
回数とルテニウム濃度の関係を示すグラフである。
回数とルテニウム濃度の関係を示すグラフ、第２図は実
施例４．５及び比較例１のルテニウムイオン回収の採取
回数とルテニウム濃度の関係を示すグラフである。
Claims (3)
- （１）塩酸又は王水中に溶解している４価のルテニウム
イオンを陰イオン交換樹脂に吸着させ回収するルテニウ
ムの回収方法。 - （２）塩酸又は王水中に溶解している３価のルテニウム
イオンを酸化剤により４価のルテニウムイオンに酸化し
、該４価のルテニウムイオンを陰イオン交換樹脂に吸着
させ回収するルテニウムの回収方法。 - （３）ルテニウムイオンが溶解している塩酸又は王水を
酸性条件で加熱し、前記ルテニウムイオンをそのクロロ
錯体に変換し、該クロロ錯体を陰イオン交換樹脂に吸着
させ回収するルテニウムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7543689A JPH02254126A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ルテニウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7543689A JPH02254126A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ルテニウムの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02254126A true JPH02254126A (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=13576180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7543689A Pending JPH02254126A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ルテニウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02254126A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011102418A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Eco-System Recycling Co Ltd | 白金とルテニウムとの分離方法 |
| WO2012111542A1 (ja) | 2011-02-18 | 2012-08-23 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ルテニウム又はルテニウム化合物の回収方法 |
| CN111439875A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-24 | 东莞市逸轩环保科技有限公司 | 一种电镀铑钌清洗废水的铑钌资源化回收及水回用工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5316316A (en) * | 1976-06-21 | 1978-02-15 | Nat I Fuoa Metaraajii | Recovering and refining method of iridium |
| JPS5779135A (en) * | 1980-09-05 | 1982-05-18 | Inco Ltd | Noble metal extraction from noble metal- containing solution |
| JPS6376831A (ja) * | 1986-09-17 | 1988-04-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 希少金属の回収法 |
| JPS63307123A (ja) * | 1987-06-08 | 1988-12-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 硝酸溶液からのＰｔ族金属の回収方法 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP7543689A patent/JPH02254126A/ja active Pending
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| KR20140007437A (ko) | 2011-02-18 | 2014-01-17 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 루테늄 또는 루테늄 화합물의 회수 방법 |
| US8940257B2 (en) | 2011-02-18 | 2015-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for collection of ruthenium or ruthenium compound |
| CN111439875A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-24 | 东莞市逸轩环保科技有限公司 | 一种电镀铑钌清洗废水的铑钌资源化回收及水回用工艺 |
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