JP5507575B2 - 高強度／低微小クラックセラミックハニカム及びそのための方法 - Google Patents

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Description

関連出願の説明
本出願は、２００８年１１月２６日に出願された米国仮特許出願第６１/１１８２７２号及び２００８年１２月２２日に出願された米国仮特許出願第６１/１３９８６３号への優先権の恩典を主張する。
本開示は、全般的には多孔質ハニカムセラミック及び作製方法に関し、さらに詳しくは、エンジン排気後処理用のような、触媒コンバータ及び微粒子フィルタに有用な多孔質コージェライトハニカムセラミックに関する。
乗用車及び中型トラックに用いるためのガソリン直噴射(ＧＤＩ)エンジンは、従来のマルチポート燃料噴射エンジンに比較して、大きなパワー出力及び高い燃料節約を提供する。しかし、ＧＤＩエンジンは排気放出物の一成分として炭素煤を生成するであろう。煤の量は一般にディーゼルエンジンで生成される量より少ないが、ＧＤＩエンジン排気内の煤の粒径がかなり微細になるであろう。与えられた重量の微細粒子では同じ重量の粗大粒子よりも粒子数が相当に多くなるから、ＧＤＩエンジンによって動力が与えられる自動車用の排気後処理濾過デバイスが望まれることになると思われる。
一態様において、改善された濾過効率及び低圧力降下を高強度及び高耐熱衝撃強度とともに提供するウォールフロー型セラミック微粒子フィルタが、本明細書に開示される。
別の態様においては、高い強度を、非常に低い圧力降下、非常に高い濾過効率及び高い耐熱衝撃強度とともに有する、低微小クラック(すなわち、完全に微小クラックがないことを含む、実質的に微小クラックがない)多孔質コージェライトハニカムセラミック微粒子フィルタが、本明細書に開示される。微小クラックがほとんどまたは全く無く、細孔径中央値が微細で、細孔径分布が狭いことが、高強度に寄与する。チャネル壁が薄く、壁透過率が高く、細孔径分布が狭いことが、低圧力降下に寄与する。細孔径が微細で、粗大細孔を最少限に抑えたことで細孔径分布が狭いことが、高濾過効率に寄与する。非常に高い歪許容値,ＭＯＲ/Ｅが、高耐熱衝撃強度に寄与する。本明細書に開示される微粒子フィルタは高温ガス微粒子フィルタとして、特に、ガソリン直噴射エンジン用排気ガスフィルタのような、内燃機関排気ガス微粒子フィルタとして、有用であり得る。本フィルタは、必要に応じて、煤の燃焼及び／または炭化水素，ＣＯ及びＮＯＸのＣＯ２，Ｈ２Ｏ及びＮ２への変換を補助するために、チャネル壁内または壁上に触媒を有することができる。
様々な実施形態において、本明細書に開示されるセラミック体は、与えられた％多孔度及び細孔径中央値に対して(既知のセラミック体に比較して)かなり高い材料(壁)強度を提供することができ、低微小クラックコージェライトフィルタの形態において、高濾過効率のための小細孔径及び低圧力降下のための薄壁を提供することができ、同時に高いＭＯＲ対弾性率比による高耐熱衝撃強度も提供する。
本発明のさらなる特徴及び利点は以下の詳細な説明に述べられ、ある程度は、当業者にはその説明から容易に明らかであろうし、またある程度は、以下の詳細な説明及び添付される特許請求の範囲を含み、添付図面も含む、本明細書に説明されるように本発明を実施することによって認められるであろう。
上述の全般的説明及び以下の詳細な説明がいずれも本発明の実施形態を提示し、特許請求されるような本発明の本質及び特質を理解するための概要または枠組みの提供が目的とされていることは当然である。添付図面は本発明のさらに深い理解を提供するために含められ、本明細書に組み入れられて本明細書の一部をなす。図面は本発明の様々な実施形態を示し、記述とともに本発明の原理及び動作の説明に役立つ。
図１は、ＰＣパラメータに対してプロットした、２インチ(５０.８ｍｍ)径／６インチ(１５２.４ｍｍ)長のフィルタについて室温及び標準状態で２６.２５立方フィート毎分(ＳＣＦＭ)(７４３.３ＳＬＭ)の空気流量で測定した、清浄圧力降下(ｋＰａ)を示すグラフ表示である。 図２は、フィルタのｄ９０細孔径に対してプロットした、０.０１ｇ/ｌ煤装荷におけるウォールフロー型フィルタの％濾過効率を示すグラフ表示である。 図３は、ほぼ３７０セル/平方インチ(０.５７４セル/ｍｍ２)のセル密度及び約１０.５ミル(２６６.７μｍ)の壁厚を有する３台の本明細書に開示されるフィルタについて、及びほぼ３６４セル/平方インチ(０.５６４セル/ｍｍ２)のセル密度及び約７.５ミル(１９０.５μｍ)の壁厚を有する１台の本明細書に開示されるフィルタについて、圧力降下対煤装荷量を示すグラフ表示である。煤装荷量の増加にともなうほぼ直線的な圧力降下の増大は、最少量の煤がフィルタ壁内に入ることを示し、これらのフィルタの十分良く相互連結された細孔の結果である。 図４は、本明細書に開示される実施例(黒丸)及び既知の対照例(白丸)について、フィルタ壁の％多孔度に対してプロットした、ハニカム断面の前面閉鎖面積(ＣＦＡ)で割った軸方向ハニカム試料の破壊係数(ＭＯＲ)を示すグラフ表示であり、これはセラミック壁の強度の尺度である。データは与えられた％多孔度に対して本明細書に開示されるフィルタ例の強度が高いことを示す。 図５は、本明細書に開示される実施例Ａ，Ｂ及びＣ(実線)については粒径中央値が６０ｎｍの煤粒子及び既知の対照例Ｋ及びＬについては粒径中央値が１１３ｎｍの煤粒子に対する、煤装荷量の関数として濾過効率を示すグラフ表示である。これらの曲線は、本明細書に開示される実施例が対照例の既知の市販フィルタより、微細粒子に対してさえも、低煤装荷量においてかなり高い濾過効率を証することを示す。 図６は本明細書に開示される実施例Ａの、十分良く相互連結された細孔を示す、ハニカム壁の研磨断面の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２０μｍを示す。 図７は本明細書に開示される実施例Ａの、低圧力降下及び高濾過効率の維持に役立つ高い表面多孔度を示す、焼成したままのハニカム壁表面の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２０μｍを示す。 図８は本明細書に開示される実施例Ａの、結晶粒間イットリウム含有ガラス相(小さな白色の構造)の存在を示す、ハニカム壁の研磨断面のさらに高倍率の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２μｍを示す。
それぞれの例が添付図面に示される本発明の実施形態をここで詳細に参照する。可能であれば必ず、同じ参照数字が図面を通して同じかまたは同様の要素を指して用いられる。
本発明にしたがえば、本開示は、高強度、低圧力降下、高濾過効率及び高耐熱衝撃強度を示す、ウォールフロー型多孔質コージェライトセラミックハニカムフィルタを提供する。本フィルタは、ガソリン直噴射エンジンの排気ガスのための煤フィルタとしての使用に特に適し得る。
一群の実施形態において、本明細書に開示されるフィルタは：
(ａ)ＰＣ≦４.０を満たす、セル密度,Ｎ、壁厚,ｗ、総細孔体積分率,ｐ、及び細孔径中央値,ｄ５０，ここで、ＰＣは：
ＰＣ＝０.１５６(ｗ)＋０.００６３２(Ｎ)＋２.４２９(ｗ)/[(ｄ５０ ２)(ｐ)]；
として定義され、セル密度の単位はセル(チャネル)/平方インチ、壁厚の単位は１０−３インチ(ミル)であって、総細孔体積分率は総％多孔度/１００で無次元であり、ｄ５０の単位はμｍであり、ｄ５０及び％多孔度は水銀多孔度計測法で測定される；
(ｂ)≦１４μｍの細孔径中間値,ｄ５０及び≦２０μｍの第２の細孔径,ｄ９０，ここで、ｄ５０及びｄ９０は、単位がμｍすなわちマイクロメータ(１０−６ｍ)の、総細孔体積の５０％及び９０％がそれより径が微細な細孔の累積体積である細孔径を表す。例えば、ｄ９０は、細孔の(体積で)９０％がそれより径が小さい(そこまでの累計水銀侵入体積が総水銀侵入体積の１０％に等しい径より小さい)細孔であり、したがって、ｄ５０＜ｄ９０である。さらに、少なくとも２００ｐｓｉ(１.３８×１０６Ｐａ)の軸方向ハニカム試料の室温４点破壊係数及び少なくとも１１００ｐｓｉ(７.５８×１０６Ｐａ)のＭＯＲ/ＣＦＡ比，ここでＣＦＡは：
ＣＦＡ＝(ｗ/１０００)[２(Ｎ−０.５)−(ｗ/１０００)](Ｎ)；
と定義される、ハニカム基体の面の前面閉鎖面積分率である；
(ｃ)０.９７を超えない弾性率比,Ｅ(９００)/Ｅ(２５)，ここで、Ｅ(９００)の値は加熱時に測定される９００℃での弾性率であり、Ｅ(２５)の値は加熱前に室温近くで測定される弾性率であって、いずれも音波共鳴法を用いてハニカムの軸方向に平行なバーで測定される；及び
(ｄ)＞８００℃の：
ＴＳＬ(２００)＝２００＋(ＭＯＲ/Ｅ)[ＣＴＥ(２００-１０００)]；
で定義される、熱衝撃限界,ＴＳＬ(２００)，ここで、ＭＯＲ及びＥは室温で測定され、ＣＴＥ(２００-１０００)はハニカムの軸方向に沿って体膨張計測によって測定された２００〜１０００℃の平均熱膨張係数である；
を示す。これらの実施形態のいくつかにおいてＰＣ≦３.６であり、他の実施形態においてＰＣ≦３.４である。
フィルタのセル形状寸法、％多孔度及び細孔径中央値がＰＣ≦３.４を満たすような場合、フィルタは、特に、清浄状態または低煤装荷量条件の下で、例えば、セル形状寸法が９００/２で、外寸がフィルタと同じである、従来のフロースルー型触媒コンバータ基体の、等価な排気ガス流量及び温度の下で測定した、圧力降下に等しいかまたはさらに低い圧力降下のような、低圧力降下を有し得ることがわかった。ＰＣの値は、薄壁、高透過率及び低セル密度に対して最小になる。同じ実施形態において、ＰＣの値は３.２を超えず、別の実施形態においては３.０を超えず、別の実施形態においては２.８を超えず、別の実施形態においては２.６を超えず、いくつかの実施形態においては２.４を超えず、圧力降下がさらに減じられる。
セル密度,Ｎは、４００を超えないことが好ましく、３５０を超えないことが好ましく、３００を超えないことがさらに好ましく、２５０を超えないことがさらに一層好ましく、２００を超えないことがさらになお一層好ましく、いくつかの実施形態においては、１５０を超えないことが好ましい。いくつかの実施形態において、Ｎは少なくとも８０セル/平方インチ(１２.４セル/ｃｍ２)である。
壁厚は、ミル(１０−３インチ)(注：１ミル＝２５.４μｍ)単位で、１５.０−０.０２６(Ｎ)を超えないことが好ましく、１３.０−０.０２２(Ｎ)，１１.０−０.０１７６(Ｎ)，１０.０−０.０１５５(Ｎ)を超えないことがさらに好ましく、９.０−０.０１３３(Ｎ)を超えないことがさらに一層好ましく、いくつかの実施形態において、Ｎは少なくとも８.０−０.０１１１(Ｎ)である。
前面閉鎖面積分率,ＣＦＡは、０.２６を超えないことが好ましく、０.２４を超えないことがさらに好ましく、０.２２を超えないことがさらに一層好ましく、０.２０を超えないことがさらになお一層好ましく、０.１８を超えないことがさらになおまた一層好ましく、０.１６を超えないことがまた一層好ましく、いくつかの実施形態においてＣＦＡは少なくとも０.１４である。
いくつかの実施形態において、％多孔度は≧５２％であり、別の実施形態では少なくとも５４％であり、別の実施形態では少なくとも５６％であり、別の実施形態では少なくとも５８％であり、別の実施形態では少なくとも６０％であり、別の実施形態では少なくとも６２％であり、別の実施形態では少なくとも６４％である。多孔度が高くなるほど、圧力降下が低くなり、ＭＯＲ/Ｅ比が高くなり、耐熱衝撃強度が高くなる。高多孔度は、低圧力降下が維持されるように、フィルタ壁の細孔内に触媒が入っている用途にも有益である。コージェライトセラミック体内の微小クラックが少ないことから、高多孔度にもかかわらず、高強度が維持され得る。強度を高めることが重視される別の実施形態において、多孔度は≧５２％であることが好ましいが、≦６０％であることが好ましく、いくつかの実施形態では≦５８％であり、別の実施形態では≦５６％である。
圧力降下を最小限に抑えるため、細孔径中央値,ｄ５０は。少なくとも７μｍであることが好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも８μｍであり、別の実施形態では少なくとも９μｍである。高濾過効率及び高ＭＯＲを維持するため、細孔径中央値も、１３μｍを超えないことが好ましく、いくつかの実施形態では１２μｍを超えず、別の実施形態では１１μｍを超えない。同じく高濾過効率を提供するため、ｄ９０細孔径値は、１８μｍを超えないことが好ましく、いくつかの実施形態では１７μｍを超えず、別の実施形態では１６μｍを超えず、別の実施形態では１５μｍを超えず、さらに別の実施形態では１４μｍを超えず、別の実施形態では１３μｍを超えない。
高透過率及び低圧力降下に役立つように、量,(ｄ５０)２(％多孔度)は、少なくとも３０μｍ２であることが好ましく、少なくとも４０μｍ２であることがさらに好ましく、いくつかの実施形態において少なくとも５０μｍ２であるか、他では６０μｍ２であり。別の実施形態では少なくとも７０μｍ２であり、また別の実施形態では少なくとも８０μｍ２であり、さらにまた別の実施形態では少なくとも９０μｍ２であって、このパラメータに対する値が大きくなるほど、相関して、透過率は高くなり、圧力降下は低くなる。
(ｄ５０−ｄ１０)/ｄ５０として定義されるｄｆの値は、０.４５を超えないことが好ましく、０.４０を超えないことがさらに好ましく、いくつかの実施形態においては０.３５を超えず、別の実施形態では０.３０を超えない。ｄｆ値が低ければ、煤または灰の蓄積にともなって圧力降下が大きくなるレートが最小限に抑えられる。(ｄ９０−ｄ１０)/ｄ５０として定義されるｄｂの値は、１.４０を超えないことが好ましく、１.２０を超えないことがさらに好ましく、いくつかの実施形態においては１.００を超えず、別の実施形態では０.９０を超えず、また別の実施形態では０.８０を超えず、いくつかの実施形態においては０.７０を超えない。ｄｂ値が低く、及び／またはｄｆ値が低ければ、対応して細孔径分布が狭くなり、これは、強度、濾過効率及びＭＯＲ/Ｅに有益である。
高ＭＯＲ/Ｅの提供にさらに役立つように、「細孔連結度係数」,ＰＣＦｂ＝％多孔度/ｄｂの値は少なくとも４５であることが好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも６０であり、別の実施形態では少なくとも７０であり、別の実施形態では少なくとも８０であり、また別の実施形態では少なくとも９０である。同じく高ＭＯＲ/Ｅの提供にさらに役立つように、「細孔連結度係数」,ＰＣＦｆ＝％多孔度/ｄｆの値は少なくとも１４０であることが好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも１５０であり、別の実施形態では少なくとも１７０であり、別の実施形態では少なくとも１９０であり、また別の実施形態では少なくとも２００である。
ＭＯＲ/ＣＦＡの値は少なくとも１１５０ｐｓｉ(７.９３×１０６Ｐａ)であることが好ましく、少なくとも１２００ｐｓｉ(８.２７×１０６Ｐａ)であることがさらに好ましく、少なくとも１３００ｐｓｉ(８.９６×１０６Ｐａ)であることがさらに一層好ましく、少なくとも１４００ｐｓｉ(９.６５×１０６Ｐａ)であることがさらになお一層好ましく、少なくとも１５００ｐｓｉ(１.０３×１０７Ｐａ)であることがまた一層好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも１６００ｐｓｉ(１.１０×１０７Ｐａ)であり、別の実施形態では少なくとも１７００ｐｓｉ(１.１７×１０７Ｐａ)であり、また別の実施形態では少なくとも２０００ｐｓｉ(１.３８×１０７Ｐａ)であり、別の実施形態では少なくとも２５００ｐｓｉ(１.７２×１０７Ｐａ)であり、別の実施形態では少なくとも３０００ｐｓｉ(２.０７×１０７Ｐａ)であり、また別の実施形態では少なくとも３５００ｐｓｉ(２.４１×１０７Ｐａ)である。ＭＯＲ/ＣＦＡの値が高ければフィルタに十分な強度を与えるに役立ち、これは低圧力降下が達成されることが望ましい薄壁／低セル密度に特に重要である。
いくつかの実施形態において、本明細書に開示されるコージェライト微粒子フィルタは、弾性率(Ｅ)比,Ｅ(９００)/Ｅ(２５)が小さくなるほど、対応して微小クラックが少なくなり、強度が高くなり、歪許容度(ＭＯＲ/Ｅ)が大きくなり、予測耐熱衝撃強度が高くなることがわかっているから、Ｅ(９００)/Ｅ(２５)は０.９６を超えず、別の実施形態では０.９５を超えず、また別の実施形態では０.９４を超えず、さらにまた別の実施形態では０.９３を超えず、別の実施形態では０.９２さえも超えない、弾性率(Ｅ)比,Ｅ(９００)/Ｅ(２５)を示す。
微小クラック指数,Ｎｂ３の値は、０.０４を超えないことが好ましく、０.０３を超えないことがさらに好ましく、いくつかの実施形態では０.０２を超えず、別の実施形態では０.０１を超えない。微小クラック指数は。米国特許出願公開第２００８/００３２０９１(Ａ１)号明細書に説明されるように、室温弾性率測定値及び高温弾性率測定値から導かれる。
いくつかの実施形態において、歪許容値と称され、ＭＯＲ/Ｅとして表される、室温における破壊係数ＭＯＲ(２５)と弾性率Ｅ(２５)の比は、少なくとも０.１２０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１３０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１４０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１５０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１６０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１７０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１８０％であり、別の実施形態では少なくとも０.１９０％であり、別の実施形態では少なくとも０.２００％であり、別の実施形態では少なくとも０.２１０％であり、別の実施形態では少なくとも０.２２０％であって、「％」は「×１０−２」を意味し、これに等しい。
計算された熱衝撃限界値,ＴＳＬ(２００)は、少なくとも８００℃であり、８５０℃より高いことが好ましく、少なくとも９００℃であることがさらに好ましく、少なくとも９５０℃であることがさらに一層好ましく、少なくとも１０００℃であることがさらになお好ましく、少なくとも１１００℃であることがさらになお一層好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも１２００℃であって、別の実施形態では少なくとも１３００℃である。{５００＋(ＭＯＲ/Ｅ)/[ＣＴＥ(５００-９００)]}として定義される熱衝撃限界計算値,ＴＳＬ(５００)の値は少なくとも１０００℃であり、少なくとも１０５０℃であることがさらに好ましく、少なくとも１１００℃であることがさらに一層好ましく、少なくとも１２００℃であることがさらになお好ましく、少なくとも１３００℃であることがさらに一層好ましく、少なくとも１４００℃であることがさらになお一層好ましく、少なくとも１４００℃であることがなおまた一層好ましい。ここで、ＭＯＲ/Ｅは上で定義されており、ＣＴＥ(５００-９００)は５００℃から９００℃までの加熱中のハニカムの軸方向における平均熱膨張係数である。
軸方向で測定される、本明細書に開示されるハニカム体の２５℃から８００℃までの平均ＣＴＥは、一般にＣＴＥが高くなるほど、対応して、微小クラックが少なくなり、強度が高くなるから、１０−７/℃を単位として、少なくとも１３であることが好ましく、少なくとも１４であることがさらに好ましく、少なくとも１５であることがさらに一層好ましく、いくつかの実施形態では少なくとも１６である。
本明細書に開示されるように、高強度少微小クラックセラミック体、特に、コージェライトハニカム体のような、コージェライト体を作製するための方法が提供される。本方法は：
(ａ)焼結するとコージェライトセラミック体を卓越的に形成するに十分な比でマグネシウム含有原材料、アルミニウム含有原材料及びケイ素含有原材料を含む、コージェライト形成原材料を混合することで得られる無機材料混合物であって：
(ｉ) 少なくとも１５重量％の、粒径中間値が１０μｍを超えない、(以降「スピネル」と称される)アルミン酸マグネシウムスピネル粉末及び少なくとも１０重量％のカオリン粉末；または
(ii) 少なくとも０.００１重量％の、予備反応済コージェライト粉末または、１１５０℃より低い温度でコージェライトに、少なくともある程度、結晶化することができる、マグネシウムアルミノケイ酸ガラス粉末；または
(iii)リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、イットリウム、ランタンのような三価希土類元素、及び亜鉛からなる群から選ばれる１つ以上の金属の、セラミック体内のそのような金属の総濃度が金属酸化物として重量で少なくとも０.５％になる、供給源、
の１つ以上も含む、無機材料混合物を提供する工程；
(ｂ)セラミック形成前駆体バッチ混合物を得るために、無機材料混合物を、(いずれも、燃焼するか、蒸発するか、そうではなくとも加熱中にセラミック体から除去される)有機結合剤、滑材、可塑剤または細孔形成材あるいはこれらの組合せと混合する工程；
(ｃ)可塑化セラミック形成前駆体バッチ混合物を形成するために、セラミック形成前駆体バッチ混合物を水またはその他の液媒のような液体ビヒクルと混合する工程；
(ｄ)混合物を、ハニカム構造を有する成形体のような、成形体に成形する工程；
(ｅ)成形体を乾燥させる工程；及び
(ｆ)次いで成形体を炉内環境において、炉温で、バッチ混合物内の材料を反応させて多孔質コージェライトセラミックを形成するに十分な時間、焼成する工程；
を含む。本方法はさらに：
(ｇ)多孔質コージェライトセラミックの焼成成形体を室温まで冷却する工程；
を含む。
一群の実施形態において、無機材料混合物はスピネル粉末を含有し、スピネル粉末は、無機材料混合物の重量の、いくつかの実施形態では少なくとも１７％をなし、別の実施形態では少なくとも２０％をなし、別の実施形態では少なくとも２３％をなす。スピネル粉末の粒径中央値は８μｍを超えないことが好ましく、いくつかの実施形態では７μｍを超えず、別の実施形態では６μｍを超えず、別の実施形態では５μｍを超えない。この群の実施形態において、カオリンは、無機材料の混合物の重量の、少なくとも１２％をなすことが好ましく、少なくとも１４％をなすことがさらに好ましく、少なくとも１６％をなすことがさらに一層好ましい。
別の実施形態群において、無機材料混合物は予備反応済コージェライト粉末またはコージェライト形成マグネシウムアルミノケイ酸ガラス粉末を含有する。予備反応済コージェライト粉末またはコージェライト形成マグネシウムアルミノケイ酸ガラス粉末の粒径中央値は、１０μｍを超えず、好ましくは８μｍを超えず、いくつかの実施形態では６μｍを超えず、いくつかの実施形態では５μｍを超えず、いくつかの実施形態では３μｍを超えず、いくつかの実施形態では１μｍを超えない。予備反応済コージェライト粉末またはコージェライト形成マグネシウムアルミノケイ酸ガラス粉末の量は、無機材料混合物の重量の、好ましくは少なくとも０.０１％、好ましくは少なくとも０.１０％、いくつかの実施形態では少なくとも１.０％であるが、無機材料混合物の重量の１０％を超えないことが好ましい。
別の実施形態群において、無機材料混合物には、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛、イットリウム、またはランタンのような三価希土類の元素の内の１つ以上を含有する、１つ以上の金属供給源が入っている。原材料混合物に添加される金属の量は、金属酸化物として表して、無機材料混合物の重量の、少なくとも０.５重量％であることが好ましく、少なくとも１.０重量％であることがさたに好ましく、５重量％を超えないことが好ましく、３重量％を超えないことがさらに好ましい。金属含有添加物の粒径中央値は１０μｍを超えないことが好ましく、５μｍを超えないことがさらに好ましく、３μｍを超えないことがさらに一層好ましく、１μｍを超えないことがさらになお好ましい。これらの金属は、微小クラックを低減し、強度、ＭＯＲ/Ｅ及び耐熱衝撃強度を高めるに有益である、ガラス相の形成を助長することが確認されている。
コージェライト形成原材料の説明において本明細書に用いられるように、術語「マグネシウム源」は、その化学式の所要構成要素としてマグネシウム元素を含む、いかなる相も指す。同様に、「アルミニウム源」は、その化学式の所要構成要素としてアルミニウム元素を含む、いかなる相も指す。「ケイ素源」は同様に、その化学式の所要構成要素としてケイ素元素を含む、いかなる相も指す。術語「酸化マグネシウム形成源」は、不純物として存在し得る金属は除いて他の金属を含有せず、他の原材料が存在しない状態で１４００℃に加熱したときに、いずれかの不純物で形成され得る微量の別の相を除き、酸化マグネシウム相だけを形成するであろう、マグネシウム源を意味するとする。同様に、術語「酸化アルミニウム形成源」は、不純物として存在し得る金属は除いて他の金属を含有せず、他の原材料が存在しない状態で１４００℃に加熱したときに、いずれかの不純物で形成され得る微量の別の相を除き、酸化アルミニウム相だけを形成するであろう、アルミニウム源を意味するとする。同様に、術語「シリカ形成源」は、不純物として存在し得る金属は除いて他の金属を含有せず、他の原材料が存在しない状態で１４００℃に加熱したときに、いずれかの不純物で形成され得る微量の別の相を除き、二酸化ケイ素相だけを形成するであろう、ケイ素源を意味するとする。術語「コージェライト形成材料」は、マグネシウム源、アルミニウム源及びケイ素源である、全ての原材料を含む。
マグネシウム源は、タルク、か焼タルク、クロライト(緑泥石)、か焼クロライト、アルミン酸マグネシウムスピネル、フォルステライト(苦土橄欖石)、エンスタタイト(頑火輝石)、サファーリン、あるいは水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムまたは酸化マグネシウム自体のような酸化マグネシウム形成源からなる群から選ばれる。アルミニウム源は、ピロフィライト(葉蝋石)、か焼ピロフィライト、カオリン、か焼カオリン、カイアナイト(藍晶石)、シリマナイト(珪線石)、アンダルサイト(紅柱石)、ムライト、アルミン酸マグネシウムスピネル、サファーリン、あるいはダイアスポア、ベーマイト、ギブサイト、γアルミナのような遷移アルミナ、またはαアルミナ(コランダム)のような酸化アルミニウム形成源からなる群から選ばれる。ケイ素源は、タルク、クロライト、フォルステライト、エンスタタイト、サファーリン、ピロフィライト、か焼ピロフィライト、カオリン、か焼カオリン、カイアナイト、シリマナイト、アンダルサイト、ムライト、及び溶融石英、石英、クリストバライト、トリポリシリカ、コロイド状非晶質シリカ、珪藻土、等のようなシリカ形成源からなる群から選ばれる。
コージェライト形成原材料の粒径中央値は、１２μｍを超えないことが好ましく、１０μｍを超えないことがさらに好ましい。コージェライト形成原材料の粒径中央値の加重平均,ｗ平均(ＣＦＲＭ)も、１２μｍを超えないことが好ましく、１０μｍを超えないことがさらに好ましく、８μｍを超えないことがさらに一層好ましく、さらには４.０μｍを超えないことが好ましい。グループ内の２つ以上の粉末の粒径中央値の加重平均,ｗ平均は、ｗ平均＝Σ[(ｗｉ)(Ｄ５０,ｉ)]/Σ(ｗｉ)として計算される。ここで、‘Σ’はグループ内の全ての粉末にわたる総和を表し(この場合のグループはコージェライト形成原材料または細孔形成材料である)、‘ｗｉ’はグループ内のそれぞれの粉末の重量分率であり、‘Ｄ５０,ｉ’は、レーザ回折法で測定されるような、グループ内のそれぞれの粉末の粒径中央値である。
それぞれの細孔形成剤の粒径中央値は、４０μｍを超えないことが好ましく、３０μｍを超えないことがさらに好ましく、２０μｍを超えないことがさらに一層好ましく、１５μｍを超えないことがまた一層好ましく、１０μｍを超えないことがさらにまた一層好ましい。また、細孔形成材料の粒径中央値の加重平均,ｗ平均(ＰＦ)は、３５μｍを超えないことが好ましく、３０μｍを超えないことがさらに好ましく、２０μｍを超えないことがさらに一層好ましく、１５μｍを超えないことがまた一層好ましく、いくつかの実施形態では１０μｍさえも超えない。
本明細書で別途に注記されない限り、全ての粉末の粒径は、Microtrac粒径アナライザによるような、レーザ回折法によって測定される。
以下の非限定的実施例によって本発明を説明する。
実施例を作製するために用いた原材料を表１に与える。実施例のためのバッチ組成を表２に列挙する。表３及び４は実施例について関連する様々な物理特性を与える。表５は８種の対照コージェライトフィルタ例についての物理特性を与える。
原材料、細孔形成剤並びに固体及び液体の有機添加剤の重量を表２に与えられる比率で量り、示される量の蒸留水とともに混合し、水平回転プラウミキサー(plow mixer)内で練って可塑化混合物を得た。次いで材料を二軸スクリュー型押出機に投入し、真空システムを用いて脱気し、ダイを通して押し出して、２インチ(５０.８ｍｍ)径ハニカム製品を形成した。ほぼ８インチ(２０３ｍｍ)長のパーツを切り取って、マイクロ波乾燥機である程度乾燥させ、続いて対流オーブン内で完全に乾燥させた。乾燥パーツを切断して６インチ長(１５２.４ｍｍ)にし、縦にして電気炉内で焼成した。７５０℃から１０００℃までの加熱速度を２０℃/時間または７５℃/時間とし、続いて１０００℃から１２００℃までを２０℃/時間で加熱し、１２００℃から最高温度までを１０℃/時間で加熱した。１３４０〜１４００℃の最高温度に２０時間パーツを保持した。それぞれのサンプルについての特定の焼成条件を表３及び４に示す。焼成したセルの形状寸法も表３〜５に示す。
水銀多孔度計測法によって多孔度を測定し、細孔体積、％多孔度並びに、体積に基づく、細孔径分布の１，２，５，１０，２５，５０，７５，９０，９５，９８及び９９％における細孔径の値を表に与えてある。これらのパラメータから、ｄｆ＝(ｄ５０−ｄ１０)/ｄ５０，ｄｃ＝(ｄ９０−ｄ５０)/ｄ５０，ｄｂ＝(ｄ９０−ｄ１０)/ｄ５０，「細孔連結度係数」,ＰＣＦｂ＝(％多孔度)/(ｄｂ)，「細孔連結度係数」,ＰＣＦｆ＝(％多孔度)/(ｄｆ)，及び(ｄ５０)２/(％多孔度/１００)も計算した。ＰＣＦｂ及びＰＣＦｆの値を高くすれば、低圧力降下及び高ＭＯＲ/Ｅに有益である。
ハニカム体から切り出したセラミック壁の厚さを通るガス透過率を、Porous Materials社の毛管流ポロメーターを用いて、いくつかの実施例について測定し、１０−１２ｍ２または約１.０１３ダルシーに等しい、μｍ２単位で、値を表に与えてある。
プロパン生成炭素煤を用いて濾過効率を測定した。上流煤濃度はＡＶＬ４１５８スモークメータで測定し、下流濃度はＡＶＬマイクロスートセンサを用いる光音響法によって決定した。２.５ｍｇ/ｍ３の上流煤濃度で流量を２５０ｌ/分とした。総煤生成量に対する捕獲煤量の百分率として濾過効率を計算した。表には本開示の実施例について粒径が６０ｎｍの煤の結果を、また対照例について粒径が１１３ｎｍの煤の結果を、示す。
試験台上で、２インチ(５０.８ｍｍ)×６インチ(１５２.４ｍｍ)フィルタとしての本開示の実施例Ａ，Ｂ，Ｂ２及びＣの圧力降下を、人工炭素煤を用い、流量及び煤装荷量の関数として測定した。
本明細書で別途に注記されない限り、熱膨張係数(ＣＴＥ)は指定された温度(℃)間の、体膨張計測法によって測定した、平均ＣＴＥを表す。
本明細書に参照として含まれる、米国特許出願公開第２００８/００３２０９１号に説明されているように、横方向Ｉ比及び軸方向Ｉ比は、焼成品内のコージェライト結晶方位の非ランダム性の度合いを表す。焼成セラミック内のムライト、スピネル＋サファーリン及びコランダムの重量％はＸ線回折法によって測定した。
破壊係数(ＭＯＲ)は軸方向で４点ビーム曲げ法を用いて測定した。ＭＯＲ/ＣＦＡの値は、ＭＯＲ測定値及び、実焼成パーツのセル形状寸法から計算した、ＣＦＡを用いて計算した。
弾性率は軸方向で音波共鳴法を用いて測定した。微小クラック指数,Ｎｂ３は米国特許出願公開第２００８/００３２０９１号に説明されている方法によって決定した。本開示の実施例Ａ〜Ｊは、(ｄ５０)２(％多孔度/１００)≧４０μｍ２，ＭＯＲ/ＣＦＡ≧１２００ｐｓｉ(８.２７×１０６Ｐａ)，Ｅ(９００)/Ｅ(２５)≦０.９５，７.９≦ｄ５０≦１３.５μｍ及び１１.２≦ｄ９０≦１９.７μｍ，ＴＳＬ(２００)≧８１２℃及びＴＳＬ(５００)≧１０３３℃の値を示す。対照例は、ＭＯＲ/ＣＦＡ＜１１００ｐｓｉ(７.５８×１０６Ｐａ)の値，Ｅ(９００)/Ｅ(２５)＞０.９７の値または０.０４より大きい微小クラック指数,Ｎｂ３の値，及びｄ９０細孔径＞２０μｍの値を示す。さらに、濾過効率を測定した、本開示の３つの実施例の濾過効率は全て既知の２つの対照例の濾過効率を上回り、ＧＤＩエンジン排気の微粒子濾過に対する要件を満たす。
図１は２インチ(５０.８ｍｍ)径／６インチ(１５２.４ｍｍ)長フィルタについて、室温及び２６.２５ＳＣＦＭ(７４３.３ＳＬＭ)の空気流量で測定した清浄時圧力降下(ｋＰａ)を、本発明で定義したようなＰＣパラメータに対してプロットした、黒丸で本明細書に開示した実施例を示し、白丸で対照例を示す、グラフ表示である。長破線の曲線はＰＣパラメータによる清浄時圧力降下の近似的変化を定め、低い清浄時圧力降下を達成するには低いＰＣ値が有益であることを示す。短破線の横線は実線の縦線で示されるＰＣについてのある好ましい上限に対応する清浄時圧力降下を、近似値を示す。
図２は、フィルタのｄ９０細孔径に対してプロットした、０.０１ｇ/ｌ煤装荷におけるウォールフロー型フィルタの％濾過効率を、黒丸で本明細書に開示した実施例を示し、白丸で対照例を示す、グラフ表示である。本データは、高濾過効率の達成においてｄ９０≦２０μｍが有益であることを示す。
実施例Ａ，Ｂ，Ｂ２及びＣについて、流量２６.２５ＳＣＦＭに対する煤装荷圧力効果測定の結果が図３に示される。図３は、セル密度がほぼ３７０セル/平方インチ(５７.４セル/ｃｍ２)で壁厚が約１０.５ミル(１０−３インチ)(０.２６７ｍｍ)の本明細書に開示される３つのフィルタ及びセル密度がほぼ３６４セル/平方インチ(５６.４セル/ｃｍ２)で壁厚が約７.５ミル(０.１９１ｍｍ)の本明細書に開示される１つのフィルタについて、圧力降下対煤装荷量を示すグラフ表示である。煤装荷量にともなう圧力降下のほぼ直線的な増大は、最少量の煤がフィルタ壁内に侵入することを示し、さらに、これらの実施例の一様で十分良く相互連結された細孔を示す。
表３及び４は、セル密度(Ｎ)が、セル/平方インチ単位で、２００，３００及び４００であり(セル/ｃｍ２単位ではそれぞれ、３１.０，４７.１及び６２ .０)、壁厚(ｗ)が、ミル(１０−３インチ)単位で、８，６および４である(ミリ単位ではそれぞれ、０.２０３，０.１５２及び０.１０２)、セル形状寸法が２００/８，２００/６，３００/６及び４００/４の本発明の実施例について計算したＰＣ及びＭＯＲの値を含む。ＰＣの値は、先に定義したように、関係式：
ＰＣ＝０.１５６(ｗ)＋０.００６３２(Ｎ)＋２.４２９(ｗ)/[(ｄ５０ ２)(ｐ)]；
から計算し、ＭＯＲは関係式：
ＭＯＲ＝(ＭＯＲ/ＣＦＡ){(ｗ/１０００)[２(Ｎ−０.５)−(ｗ/１０００)](Ｎ)}；
から計算した。ここで、(ＭＯＲ/ＣＦＡ)は実施例について表にしてあり、Ｎとｗは、２００と８，２００と６，３００と６及び４００と４のそれぞれの値に合わせられる。計算は、有益な特性を示すセル形状寸法の例示的な範囲を示す。
表１は実施例に用いられる原材料を列挙している。
Figure 0005507575
表２はバッチ組成を、重量部で、列挙している。
Figure 0005507575
表３は本明細書に開示される実施例の特性を列挙している。
Figure 0005507575
表４は本明細書に開示される実施例の特性を列挙している。
Figure 0005507575
表５は対照例及び特性を列挙している。
Figure 0005507575
図４は、本明細書に開示される実施例(黒丸)及び既知の対照例(白丸)について、フィルタ壁の％多孔度に対してプロットした、ハニカム断面の前面閉鎖面積(ＣＦＡ)で割った軸方向ハニカム試料の破壊係数(ＭＯＲ)を示すグラフ表示であり、これはセラミック壁の強度の尺度である。データは与えられた％多孔度に対して本明細書に開示される実施例の強度が高いことを示す。
図５は、本明細書に開示される実施例Ａ，Ｂ及びＣ(実線)については粒径中央値が６０ｎｍの煤粒子及び既知の対照例Ｋ及びＬについては粒径中央値が１１３ｎｍの煤粒子に対する、煤装荷量の関数としての濾過効率を示すグラフ表示である。これらの曲線は、本明細書に開示される実施例が対照例の既知の市販フィルタより、微細粒子に対してさえも、低煤装荷量においてかなり高い濾過効率を証することを示す。
図６は、本明細書に開示される実施例Ａの、十分良く相互連結された細孔を示す、ハニカム壁の研磨断面の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２０μｍを示す。
図７は、本明細書に開示される実施例Ａの、低圧力降下及び高濾過効率の維持に役立つ高い表面多孔度を示す、焼成したままのハニカム壁表面の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２０μｍを示す。
図８は、本明細書に開示される実施例Ａの、結晶粒間イットリウム含有ガラス相(小さな白色の構造)の存在を示す、ハニカム壁の研磨断面のさらに高倍率の後方散乱電子像である。スケールバー(左上)は２μｍを示す。
一態様において、多孔質セラミックのハニカム構造からなるフィルタ体を有する微粒子フィルタが本明細書に開示され、フィルタ体はセル密度,Ｎ及び壁厚,ｗを有し、多孔質セラミックは総細孔体積分率,ｐ及び細孔径中央値,ｄ５０を有し、フィルタ体の特徴は：
ＰＣ＝０.１５６(ｗ)＋０.００６３２(Ｎ)＋２.４２９(ｗ)/[(ｄ５０ ２)(ｐ)]；
で表され、Ｎの単位はセル(チャネル)/平方インチであり、ｗの単位は１０−３インチ(ミル)であり、ｐは無次元であって、％で表した総多孔度(％多孔度)を１００で割った値に等しく、ｄ５０の単位はμｍであり、ｄ５０及び％多孔度は水銀多孔度計測法によって測定され、ＰＣ≦４.０である。フィルタ体は、≦１４μｍのｄ５０，≦１４μｍのｄ９０，少なくとも２００ｐｓｉ(１.３８×１０６Ｐａ)のハニカム構造の軸方向試料についての室温４点破壊係数(ＭＯＲ)，少なくとも１１００ｐｓｉ(７.５８×１０６Ｐａ)のＭＯＲ/ＣＦＡ比を有し、ここで、ＣＦＡは：
ＣＦＡ＝(ｗ/１０００)[２(Ｎ−０.５)−(ｗ/１０００)](Ｎ)；
と定義される、ハニカム基体の面の前面閉鎖面積分率である。フィルタ体は、０.９７を超えない弾性率比,Ｅ(９００)/Ｅ(２５)を有し、Ｅ(９００)の値は加熱時に測定される９００℃における弾性率であり、Ｅ(２５)の値は加熱前にほぼ室温で測定される弾性率であって、いずれもハニカムの軸方向に平行なバーについて測定される。フィルタ体は：
ＴＳＬ(２００)＝２００＋(ＭＯＲ/Ｅ)/[ＣＴＥ(２００-１０００)]；
と定義される、熱衝撃限界,ＴＳＬ(２００)を有し、ここで、ＭＯＲ及びＥは室温で測定され、ＣＴＥ(２００-１０００)はハニカムの軸方向に沿う体膨張計測によって測定される２００℃から１０００℃までの平均熱膨張係数である。いくつかの実施形態ではＰＣ≦３.６であり、いくつかの実施形態ではＰＣ≦３.４である。いくつかの実施形態ではＣＦＡ≦０.２３であり、これらの実施形態のいくつかではＣＦＡ≦０.２１であり、これらの実施形態のいくつかではＣＦＡ≦０.１８である。いくつかの実施形態では、％多孔度≧５２％である。いくつかの実施形態ではｄ５０≧７μｍであり、これらの実施形態のいくつかでは、７μｍ≦ｄ５０≦１４μｍであり、これらの実施形態のいくつかでは８μｍ≦ｄ５０≦１２μｍである。いくつかの実施形態ではｄ９０≦１８μｍであり、これらの実施形態のいくつかではｄ９０≦１６μｍである。いくつかの実施形態では(ｄ５０)２(％多孔度/１００)≧３０μｍ２であり、これらの実施形態のいくつかでは(ｄ５０)２(％多孔度/１００)≧５０μｍ２であり、これらの実施形態のいくつかでは(ｄ５０)２(％多孔度/１００)≧７０μｍ２であり、これらの実施形態のいくつかでは、(ｄ５０)２(％多孔度/１００)≧９０μｍ２である。いくつかの実施形態では、ｄｆ＝(ｄ５０−ｄ１０)/ｄ５０において、ｄｆ≦０.３５である。いくつかの実施形態では、ｄｂ＝(ｄ９０−ｄ１０)/ｄ５０において、ｄｂ≦１.００である。いくつかの実施形態ではＭＯＲ/Ｅ≧１５００ｐｓｉ(１.０３×１０７Ｐａ)であり、これらの実施形態のいくつかでは、ＭＯＲ/Ｅ≧２０００ｐｓｉ(１.３８×１０７Ｐａ)である。いくつかの実施形態では、Ｅ(９００)/Ｅ(２５)≦０.９４である。いくつかの実施形態において、フィルタ体は≦０.０２の微小クラック指数,Ｎｂ３を有する。
いくつかの実施形態ではＭＯＲ(２５)/Ｅ(２５)≧０.１４０％であり、これらの実施形態のいくつかではＭＯＲ(２５)/Ｅ(２５)≧０.１６０％であって、これらの実施形態のいくつかではＭＯＲ(２５)/Ｅ(２５)≧０.１８０％である。いくつかの実施形態において、フィルタ体は、軸方向で測定して、１０−７/℃単位で１２の、２５℃から８００℃までの平均ＣＴＥを示す。いくつかの実施形態において、多孔質セラミックはコージェライトの主セラミック相を有する。いくつかの実施形態において、ＴＳＬ(２００)≧１０００℃，ＰＣ≦３.０，ＭＯＲ≧２５０ｐｓｉ(２.４７×１０６Ｐａ)，及びＥ(９００)/Ｅ(２５)≦０.９４であり、いくつかの実施形態ではｄ９０≦１６μｍであり、これらの実施形態のいくつかでは、ＴＳＬ(２００)≧１１００℃である。いくつかの実施形態において、ＴＳＬ(２００)≧１０００℃，ＰＣ≦３.０，ＭＯＲ≧２５０ｐｓｉ(１.７２×１０６Ｐａ)，及びＮｂ３≦０.０２０であり、これらの実施形態のいくつかではｄ９０≦１６μｍであり、これらの実施形態のいくつかではＴＳＬ(２００)≧１１００℃である。いくつかの実施形態においては、ＴＳＬ(２００)≧１１５０℃及びＭＯＲ≧３００ｐｓｉ(２.０７×１０６Ｐａ)であり、これらの実施形態のいくつかではＰＣ≦２.８である。
本発明の精神及び範囲を逸脱せずに本発明に様々な改変及び変形がなされ得ることが当業者には明らかであろう。したがって、本発明の改変及び変形が添付される特許請求項及びそれらの等価物の範囲内に入れば、本発明はそのような改変及び変形を包含するとされる。

Claims (5)

  1. 多孔質セラミックのハニカム構造をもつフィルタ体を有する微粒子フィルタであって、前記フィルタ体がセル密度,Ｎ、及び壁厚,ｗを有し、前記多孔質セラミックが総細孔体積分率,ｐ、及び細孔径中央値,ｄ５０を有する、微粒子フィルタにおいて、
    Ｎの単位がセル(チャネル)/平方インチであり、ｗの単位が１０−３インチ(ミル)であり、ｐは無次元であって、％で表した総多孔度(％多孔度)を１００で割った値に等しく、またｄ５０の単位がμｍであり、ｄ５０及び％多孔度が水銀多孔度計測法によって測定されるときに、前記フィルタ体の特徴が：
    ＰＣ＝０.１５６(ｗ)＋０.００６３２(Ｎ)＋２.４２９(ｗ)/[(ｄ５０ ２)(ｐ)]；
    で表されて、ＰＣ≦４.０であり、
    前記フィルタ体が、
    ≦１４μｍのｄ５０，
    ≦２０μｍのｄ９０，
    少なくとも２００ｐｓｉ(１.３８×１０６Ｐａ)の、前記ハニカム構造の軸方向試料についての、室温４点破壊係数(ＭＯＲ)，
    ＣＦＡを：
    ＣＦＡ＝(ｗ/１０００)[２(Ｎ−０.５)−(ｗ/１０００)](Ｎ)；
    と定義される、前記ハニカム構造の面の前面閉鎖面積分率として、少なくとも１１００ｐｓｉ(７.５８×１０６Ｐａ)のＭＯＲ/ＣＦＡ比，
    Ｅ(９００)及びＥ(２５)のいずれもが前記ハニカムの軸方向に平行なバーについて測定され、Ｅ(９００)の値は加熱時に測定される９００℃における弾性率であり、Ｅ(２５)の値は加熱前にほぼ室温で測定される弾性率であるとして、０.９７を超えない弾性率比,Ｅ(９００)/Ｅ(２５)，及び
    ＭＯＲ及びＥが室温で測定され、ＣＴＥ(２００-１０００)が前記ハニカムの軸方向に沿って体膨張計測法で測定される２００℃から１０００℃までの平均熱膨張係数であるとして：
    ＴＳＬ(２００)＝２００＋(ＭＯＲ/Ｅ)／[ＣＴＥ(２００-１０００)]；
    と定義される、＞８００℃の熱衝撃限界,ＴＳＬ(２００)，
    を有することを特徴とする微粒子フィルタ。
  2. ＣＦＡ≦０.２３であることを特徴とする請求項１に記載の微粒子フィルタ。
  3. ％多孔度≧５２％であることを特徴とする請求項１に記載の微粒子フィルタ。
  4. ｄ５０≧７μｍであることを特徴とする請求項１に記載の微粒子フィルタ。
  5. ｄｆ＝(ｄ５０−ｄ１０)/ｄ５０であって、ｄｆ≦０.３５であることを特徴とする請求項１に記載の微粒子フィルタ。
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