KR101421267B1 - 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 석면 성분이 함유되어 있지 않는 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 제조함으로써, 우수한 기공율과 강도를 가지면서 동시에 석면으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 또한 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고 생산 비용을 절감할 수 있는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 납석, 수산화 마그네슘 및 알루미나를 포함하는 혼합물에 무기결합제, 유기결합제와 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 석면 성분이 함유되어 있지 않는 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 제조함으로써, 우수한 기공율과 강도를 가지면서 동시에 석면으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 또한 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고 생산 비용을 절감할 수 있는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 산업용 및 차량 배출 가스 분해용으로 사용되는 DOC 촉매 담체로 많이 이용되는 코디어라이트 허니컴 구조체는 대부분이 압출성형법에 의해 제조되고 있다. 이 방법은 연속제조가 가능하여 대량생산과 균일한 형태의 형상이 요구되는 제품에 적용할 수 있고, 사용되는 금형의 형태에 따라 다양한 모양의 다공성 허니컴 구조체를 제조할 수 있는 장점이 있다.
이와 관련하여 한국 공개특허공보 제2002-0011561호에는 제올라이트를 무기 및 유기결합제 및 기타 첨가제들과 혼합하여 압출 성형함으로써 거대 유기분자 흡착이나 분리 또는 촉매 작용에 효과적인 제올라이트 허니컴 구조체를 제조하는 방법이 개시되고 있고, 한국 공개특허공보 제2002-0026176호에서는 허니컴 구조체 제조 과정 중 소성 공정에서의 온도 하강 속도를 완만하게 제어함으로써, 코디어라이트의 결정상을 증가시키고, 열팽창 계수가 작은 코디어라이트 세라믹스 허니콤을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
상기에서와 같이 종래의 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조할 경우엔, 대부분이 탈크는 중국의 수입에 의존하게 된다. 뿐만 아니라 최근 석면에 대한 문제가 심각하게 고려되고 있는 실정이다. 현재 중국이나 외국에서 수입되는 탈크는 대부분이 전수 검사를 실시하여 석면 유무를 확인하고 있다.
가장 많이 수입되고 있는 중국산 탈크의 경우 중국의 자원 정책에 의하여 수출이 제한되어지고 있는 실정에서 대체할 수 있는 원료인 납석은 현재 국내에서 고품질의 제품만 원료로 사용되어지고 있는 실정이며 대부분이 일본에 수출되어 몇 배에서 몇 십배의 고부가가치 제품을 제조하여 역수입되고 있는 실정이다. 그리고 저급의 경우 시멘트나 내화물과 같은 저부가가치 사업에 실질적으로 사용되고 있다.
따라서 현재 국내에서 생산되는 저품위의 납석을 이용하여 고품위의 코디어라이트를 합성하게 되면 국내 원료의 재활용 및 고부가가치를 창출할 수 있고 수입대체 및 수출에도 기여할 것으로 기대된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 석면 성분이 함유되어 있지 않는 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 제조함으로써, 우수한 기공율과 강도를 가지면서 동시에 석면으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 또한 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고 생산 비용을 절감할 수 있는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 납석, 수산화 마그네슘 및 알루미나를 포함하는 혼합물에 무기결합제, 유기결합제와 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체에 의해 달성된다.
여기서, 상기 혼합물 100 중량부에 대해 상기 무기결합제 5 내지 25 중량부, 상기 유기 결합제 2 내지 15 중량부 및 물 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 납석은 상기 혼합물 100중량부에 대해 50 내지 90 중량부 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 무기결합제는 보헤마이트, 벤토나이트, 크레이 중에서 적어도 하나 이상 선택된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 유기결합제는 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜, 셀룰로스계 중에서 적어도 하나 이상 선택된 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적은, 납석, 알루미나, 수산화 마그네슘의 혼합물과 무기결합제, 유기결합제 및 물을 혼합하여 가소성 배토를 형성하는 제1단계; 상기 배토를 항온 항습기를 이용하여 수분을 균일하게 분산시키면서 숙성시키는 제2단계; 상기 숙성된 배토에 진공형 니더 장치를 이용하여 가소성을 부여하는 제3단계; 상기 가소성이 부여된 배토를 압출 성형하여 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하는 제4단계; 상기 압출 성형된 상기 허니컴 구조체를 건조시키는 제5단계; 및 상기 건조된 허니컴 구조체를 1,350℃ 내지 1,420℃에서 2 내지 8시간동안 소성시키는 제6단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조 방법에 의해 달성된다.
여기서, 상기 압출 성형 단계에서 허니컴 토출 속도는 0.001 m/sec~0.05m/sec일 때 내부 압력은 100~500kPa 범위인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 압출 성형 단계에서 1축 또는 2축 스크류를 가진 압출기를 사용하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 제1단계는 상기 혼합물 100 중량부에 대해 무기결합제 5 내지 25 중량부, 유기 결합제로서 폴리비닐알콜과 셀룰로스계 화합물의 혼합물 2 내지 15 중량부 및 물 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 석면 성분이 함유되어 있지 않는 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 제조함으로써, 우수한 기공율과 강도를 가지면서 동시에 석면으로 인한 환경오염을 방지할 수 있는 등의 효과를 가진다.
또한, 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고, 생산 비용을 절감할 수 있는 등의 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 따른 코디어라이트 허니콤 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 압출하는 공정을 도시한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 온도별로 열처리된 코디어라이트 허니컴의 XRD 측정결과를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 압출하는 공정을 도시한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 온도별로 열처리된 코디어라이트 허니컴의 XRD 측정결과를 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 납석, 수산화 마그네슘 및 알루미나를 포함하는 혼합물에 무기결합제, 유기결합제와 물을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 의해 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고, 생산 비용을 절감할 수 있게 되는 것이다.
바람직하게는 상기 혼합물 100 중량부에 대해 상기 무기결합제 5 내지 25 중량부, 상기 유기 결합제 2 내지 15 중량부 및 물 10 내지 30 중량부를 포함한다.
또한 상기 혼합물 중에서 상기 납석은 상기 혼합물 100중량부에 대해 50 내지 90 중량부를 포함하는 것이 가장 바람직한데, 이는 상기 납석의 중량이 50 중량부 미만이면 납석의 양이 비교적 적어 탈크를 대체하고자 하는 본 발명의 목적에 맞지 않고 또한 90 중량부를 초과하는 경우에는 결정상의 형성이 쉽지 않고 결정상이 형성되더라도 원하는 코디어라이트상 외에 뮬라이트(Mullite)상이나 크리스토 발라이트(crystobalite)상이 형성되어 열팽창 계수가 증가하는 문제가 있기 때문이다.
또한 상기 무기결합제는 보헤마이트, 벤토나이트 및 크레이 중에서 적어도 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하고, 상기 유기결합제는 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜, 셀룰로스계 중에서 적어도 하나 이상 선택된 것을 특징으로 한다.
다음으로 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조방법을 도 1을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조방법은 납석, 수산화 마그네슘 및 알루미나를 포함하는 혼합물에 무기결합제, 유기결합제와 물을 혼합하여 가소성 배토를 형성하는 제1단계(10)와 상기 배토를 항온 항습기를 이용하여 수분을 균일하게 분산시키면서 숙성시키는 제2단계(20)와 상기 숙성된 배토에 진공형 니더 장치를 이용하여 가소성을 부여하는 제3단계(30)와 상기 가소성이 부여된 배토를 압출 성형하여 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하는 제4단계(40)와 상기 압출 성형된 상기 허니컴 구조체를 건조시키는 제5단계(50) 및 상기 건조된 허니컴 구조체를 1,350℃ 내지 1,420℃에서 2 내지 8시간동안 소성시키는 제6단계(60)로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 제1단계(10)는 납석, 수산화 마그네슘 및 알루미나를 포함하는 혼합물에 무기결합제, 유기결합제와 물을 혼합하여 가소성 배토를 형성하는 단계로서, 납석, 고체 상태의 무기결합제, 액상 무기바인더를 계량한 후, 먼저 코디어라이트 조성비를 맞추기 위하여 상기 계량된 납석과 알루미나 및 수산화 마그네슘을 일정 비율로 혼합한 후 완전한 혼합을 위하여 건식 혼합기를 이용하여 2~4시간 동안 혼합을 실시한다. 혼합된 혼합원료에 상기 계량된 무기결합제, 상기 유기결합제, 가소제, 윤활제 및 증류수를 투입하여 습식 혼련기를 이용하여 습식 혼련시켜 배토를 제조하는 단계이다.
상기 제2단계(20)는 상기 배토를 항온 항습기를 이용하여 수분을 균일하게 분산시키면서 숙성시키는 단계로서, 상기 제1단계에서 제조된 배토를 25℃의 항온 항습기 내에서 비닐로 밀봉한 후 수분의 균일한 분포를 위하여 24시간 이상 숙성시키는 단계이다.
상기 제3단계(30)는 상기 숙성된 배토에 진공형 니더 장치를 이용하여 가소성을 부여하는 단계이다.
상기 제4단계(40)는 상기 가소성이 부여된 배토를 압출 성형하여 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하는 단계로서, 압출 성형기를 이용하여 상기 제3단계에서 숙성된 배토를 2~3회 진공 니딩을 실시한 후 압출 성형을 실시하는 단계이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 압출하는 공정을 도시한 사진이며, 1축 또는 2축 스크류를 가진 압출기를 사용하는 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는 상기 압출 성형시 허니컴 토출 속도가 0.001 m/sec~0.05m/sec일 때 내부 압력이 100~500kPa 범위인 것이 가장 바람직하다. 상세하게는 토출 속도가 0.001 m/sec 미만이면 속도가 매우 낮아 생산성에 문제가 있으며 0.05m/sec보다 빠르면 균질도가 떨어져 최종 제품의 물성을 저하시킨다. 또한, 내부 압력이 100kPa 미만이면 압출 압력이 낮아져 조밀 성형이 되지 못하고 500kPa을 초과하면 압출 속도를 저하시키고 압출 금형에 과부하가 발생되어 금형이 망손되게 된다.
상기 제5단계(50)는 상기 압출 성형된 상기 허니컴 구조체를 건조시키는 단계로서, 수분을 많이 함유하고 있는 상기 압출 성형된 허니컴 구조체를 마이크로웨이브 건조기를 이용하여 건조하는 단계이다.
상기 제6단계(60)는 상기 건조된 허니컴 구조체를 1,350℃ 내지 1,420℃에서 2 내지 8시간동안 소성시키는 단계로서, 전기로를 이용하여 소성시키는 단계이다. 여기서 소성온도가 1,350℃미만이면 본 발명의 조성 범위에서 코디어라이트로의 합성이 이루어지지 않으며 1,420℃를 초과하면 뮬라이트(Mullite)로 상이 변하여 열팽창이 커져 허니컴 필터로서 요구되는 물성을 가질 수 없게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 유무기결합제를 사용하여 가소성을 부여하여 압출 성형을 실시하는데, 사용되는 무기결합제는 보헤마이트, 벤토나이트, 점토 중에서 1종 이상 사용하고, 유기결합제로서 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜, 셀룰로스계 중에서 사용하여 납석 혼합물과 같이 첨가하여 이용 압출 성형하여 제조된 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하는 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
코디어라이트 합성 조건은 2MgO, 2Al2O3, 5SiO2의 조성비를 맞추기 위하여 일반적인 화학상사에서 판매하는 순도 98.0%이고 평균입경이 3.5㎛인 시약급 Mg(OH)2를 사용하여 MgO의 양은 고정시키고, 전라남도 노화도에서 채광되는 납석을 평균 입경 45㎛로 준비하여 그 양을 변화시켰으며, 부족한 Al2O3를 순도 99.8%이고 평균입경이 1.5㎛인 시약급 Al2O3를 이용조성을 설계하였다. 이때 사용된 조성은 하기 표 1과 같다. 그리고 압출성 및 건조 후 강도를 확인하기 위하여 무기결합제의 양을 변화시키면서 조성을 선정하고 선정된 조성을 혼합한 후 습식 혼련시켜 압출성형용 초기 배토를 제조하였다. 제조된 배토는 수분과 유기 첨가제 등의 균일한 분산을 위하여 24시간 이상 25℃ 항온 항습기 내에 밀봉한 상태에서 숙성을 실시하였다. 숙성된 배토를 진공 압출 성형기를 이용하여 셀 크기가 100~300 cell/in2인 허니컴 금형을 부착시켜 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하였다. 압출된 허니컴 구조체는 마이크로웨이브 건조기를 이용하여 건조한 후, 전기로에서 1370℃에서 2시간 소성한 후 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하였다. 그 측정 결과는 하기의 표 2와 같다.
| Mg(OH)2 (wt%) |
Al2O3 (wt%) |
무기결합제 (wt%) |
납석 (wt%) |
유기결합제 (wt%) |
조공제 (wt%) |
물 (wt%) |
|
| KC1 | 11 | 21 | 0 | 40 | 6 | 4 | 18 |
| KC2 | 11 | 18 | 7 | 36 | 6 | 4 | 18 |
| KC3 | 11 | 17 | 10 | 34 | 6 | 4 | 18 |
| KC4 | 11 | 15 | 13 | 33 | 6 | 4 | 18 |
| 기공율(%) | 강도(MPa) | |
| KC1 | 46 | 12 |
| KC2 | 45 | 14 |
| KC3 | 43 | 18 |
| KC4 | 39 | 20 |
[실시예 2]
실시예 1에서 기공율은 40% 이상을 유지하면서 강도가 가장 높은 조성인 KC3 조성을 열처리 온도를 1370℃, 1400℃, 1425℃, 1450℃로 변화시키면서 열처리를 실시하였다. 각 온도별로 열처리된 시편의 특성을 평가한 결과를 표 3에 나타내었다. 또한 본 발명의 일 실시예에 따라 온도별로 열처리된 코디어라이트 허니컴의 XRD 측정결과를 도시한 그래프를 도 3에 나타내었다.
| 결정상 | 기공율 (%) |
강도 (MPa) |
|
| 1370℃ | 코디어라이트 | 46 | 12 |
| 1400℃ | 코디어라이트 | 45 | 14 |
| 1425℃ | 뮬라이트 | 43 | 18 |
| 1450℃ | 뮬라이트 | 39 | 20 |
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 높은 기공율과 우수한 강도를 가짐을 알 수 있다.
또한 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 석면 성분이 함유되어 있지 않는 납석을 이용하여 코디어라이트 허니컴을 제조함으로써, 우수한 기공율과 강도를 가지면서 동시에 석면으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 또한 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고, 생산 비용을 절감할 수 있게 되는 것이다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
상술한 본 발명에 따른 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체는 대부분이 수입에 의존하고 있는 코디어라이트 합성 원료인 탈크를 납석으로 대체함으로써, 허니컴 구조체의 국내에서의 대량 생산이 가능하고 생산 비용을 절감할 수 있는 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
Claims (9)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 납석, 알루미나, 수산화 마그네슘의 혼합물과 무기결합제, 유기결합제 및 물을 혼합하여 가소성 배토를 형성하는 제1단계;
상기 배토를 항온 항습기를 이용하여 수분을 균일하게 분산시키면서 숙성시키는 제2단계;
상기 숙성된 배토에 진공형 니더 장치를 이용하여 가소성을 부여하는 제3단계;
상기 가소성이 부여된 배토를 압출 성형하되, 허니컴 토출 속도가 0.001 m/sec~0.05m/sec일 때 내부 압력 100~500kPa 범위에서 압출 성형하여 코디어라이트 허니컴 구조체를 제조하는 제4단계;
상기 압출 성형된 상기 허니컴 구조체를 건조시키는 제5단계; 및
상기 건조된 허니컴 구조체를 1,350℃ 내지 1,420℃에서 2 내지 8시간동안 소성시키는 제6단계로 이루어진 것을 특징으로 하는, 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조 방법. - 삭제
- 제6항에 있어서,
상기 압출 성형 단계에서 1축 또는 2축 스크류를 가진 압출기를 사용하는 것을 특징으로 하는, 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 제1단계는 상기 혼합물 100 중량부에 대해 무기결합제 5 내지 25 중량부, 유기 결합제로서 폴리비닐알콜과 셀룰로스계 화합물의 혼합물 2 내지 15 중량부 및 물 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조방법.
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| KR1020120066348A KR101421267B1 (ko) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 납석을 이용한 코디어라이트 허니컴 구조체의 제조방법 |
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| KR20130142812A KR20130142812A (ko) | 2013-12-30 |
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