CN113272042A - 含堇青石的陶瓷体、批料组合物混合物和含堇青石的陶瓷体的制造方法 - Google Patents
含堇青石的陶瓷体、批料组合物混合物和含堇青石的陶瓷体的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
含堇青石的陶瓷体具有％P≥50％，df≤0.50，以及至少85重量％的含堇青石和印度石的晶相的总重量％。以相对氧化物重量％计，多孔陶瓷体含有的MgO、Al2O3和SiO2落入如下域中，其限定为(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。作为其他方面，提供了批料组合物混合物和采用批料组合物制造多孔陶瓷体的方法。
Description
本申请根据35U.S.C.§119，要求2018年11月16日提交的美国临时申请第62/768,532号的优先权，其全文通过引用结合入本文。
技术领域
本公开内容的示例性实施方式涉及含堇青石的陶瓷体，更具体地，涉及可用于发动机废气后处理应用和类似应用的多孔堇青石蜂窝体。
背景技术
可以通过堵塞住一些通道从多孔陶瓷蜂窝体形成堵塞的蜂窝体，来生产柴油微粒过滤器(DPF)和汽油微粒过滤器(GPF)。可以用堵塞物堵住入口端和/或出口端的一部分孔道。一部分通道可以在出口端堵住但是没有在入口端堵住，同时另一部分可以在入口端堵住而没有在出口端堵住。
在运行时，废气流动通过微粒过滤器的陶瓷蜂窝体的多孔壁。沿其流动路径穿过多孔壁，来自废气的微粒被蜂窝体留住。因此，从废气过滤了微粒(例如，烟炱颗粒)。可以在再生循环中对蜂窝体中的烟炱层进行燃烧，从而可以恢复过滤器。
本背景技术部分所揭示的上述信息仅是为了增强对于本公开内容的背景技术的理解，因此其可能含有不形成任何现有技术部分或者现有技术可能暗示本领域技术人员的信息。
发明内容
在一个方面中，本公开内容公开了包含非化学计量堇青石的主晶相的多孔陶瓷体，其还包括较高的平均块体孔隙度和较窄的孔径分布。
优选地，陶瓷体包括堇青石的主晶相，并且其还可以任选地含有P2O5，以基于无机物总量的氧化物计，其中，该陶瓷体优选包括较高的平均块体孔隙度和较窄的孔径分布。
在另一个方面中，本公开内容公开了可用于制造陶瓷体的批料组成混合物，所述陶瓷体包括含非化学计量堇青石的晶体结构，其具有较高的平均块体孔隙度和较窄的孔径分布。
在另一个方面中，本公开内容公开了陶瓷体的制造方法，所述陶瓷体包括含堇青石的晶体结构，其包括较高的平均块体孔隙度和较窄的孔径分布。
本公开内容的其它特征将在以下描述中指出，它们中的部分通过该描述不难理解，或者可通过实施本文公开的实施方式而习得。
本文公开的一些实施方式包括包含堇青石主晶相的多孔陶瓷体，并且其具有：对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％计，限定在如下域中的组成：(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)；％P≥50％；以及df≤0.50，其中，％P是平均块体孔隙度，以体积计，以及df＝(d50-d10)/d50。仅相对于MgO、Al2O3和SiO2的组合来确定“相对氧化物重量％计”。
在一些实施方式中，公开了多孔陶瓷蜂窝体，其包括：堇青石主晶相和含有0.1重量％至5.0重量％P2O5的组成(以无机物的总量计)；以及df≤0.50，其中，％P是平均块体孔隙度，以体积计，以及df＝(d50-d10)/d50。
在一些实施方式中，公开了可用于形成含堇青石的陶瓷体的批料组合物混合物。在这些实施方式的一些中，批料组合物混合物包含氧化镁源、氧化铝源和氧化硅源，对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物计，以相对重量％进行表述，落在如下域中：(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
在另一个方面中，公开了可用于形成含堇青石的陶瓷体的批料组合物混合物。批料组合物混合物包含氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源和任选的磷氧化物源，以氧化物的重量％计，其是0.1％重量％至5.0％重量％以及95％重量％至99.9％重量％MgO、Al2O3和SiO2，对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％进行表述，落在如下限定的域中：(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
在另一个方面中，本文公开了含堇青石的多孔陶瓷体的制造方法。方法包括：提供无机成分，其包含：12.2重量％至16.6重量％的氧化镁源，31.1重量％至34.1重量％的氧化铝源，50.5重量％至55.5重量％的氧化硅源，以及其中，氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源中的每一种的重量％全都是基于存在的无机物的总重为100％计；将无机成分与有机粘合剂、孔形成剂(范围是24重量％SApf至58重量％SApf)和液体载剂混合在一起以形成批料组合物混合物。给出的形成剂的量是超添加，重量％SApf以重量计，无机物的总重量为100％，以及作为超添加将粘合剂和液体载剂添加到以无机物和孔形成剂的重量为100％，单位是重量％SA。批料组合物可以成形为生坯体并在有效地将生坯体转化为多孔陶瓷体的条件下进行烧制，所述多孔陶瓷体包括：至少85重量％的含堇青石和印度石的晶相的总重量％，以及对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％进行表述，MgO、Al2O3和SiO2组成落在如下限定的域中：(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
要理解的是，前面的一般性描述和以下的详细描述都提供了许多实例，并且旨在对本公开内容提供进一步解释。
附图说明
包含附图用来提供对于本文的进一步理解，附图结合在本说明书中并构成其一部分，附图显示了示例性实施方式，与说明书一起用来解释本公开内容的原理。附图不一定按比例绘制。使用相同附图标记来表示相同或基本相同部件。
图1A显示根据本公开内容一个或多个实施方式的陶瓷体的透视图，其表现为包含堇青石和印度石晶体结构化陶瓷材料的蜂窝体。
图1B示意性显示根据本公开内容一个或多个实施方式的图1A的陶瓷蜂窝体的一部分的放大端视图，其显示示例性壁和表皮结构。
图1C显示根据本公开内容一个或多个实施方式的陶瓷体的透视图，其表现为包含堇青石和印度石晶体结构化陶瓷材料的堵塞住的蜂窝体。
图2显示根据本公开内容一个或多个实施方式的挤出机的部分横截面侧视图，其显示对生坯蜂窝体进行挤出。
图3显示根据本公开内容一个或多个实施方式的(基于MgO、Al2O3和SiO2总计为100％的)域内的MgO:Al2O3:SiO2的相对氧化物重量比的三元图。
图4A显示根据本公开内容一个或多个实施方式的示例性多孔陶瓷体(例如，实施例E3A)的多孔壁的经抛光横截面的代表性显微图，所述示例性多孔陶瓷体包括堇青石和印度石晶体结构化陶瓷材料。
图4B显示根据本公开内容一个或多个实施方式的孔直径(d50和d10)与掺杂剂Mg3Al2Si6O18的百分比添加的关系图。
图4C显示根据本公开内容一个或多个实施方式的df与掺杂剂Mg3Al2Si6O18的百分比添加的关系图。
图4D显示压入体积差(differential intrusion volume)(ml/gm)与中值孔直径的关系图，显示了当化学计量比堇青石与本公开内容的数个实例对比时，降低了小孔比例和相对更高的中值孔直径。
图5显示根据本公开内容一个或多个实施方式的陶瓷体的制造方法，所述陶瓷体包含堇青石和印度石晶体结构化陶瓷材料。
具体实施方式
下文将参照附图更完整地描述本公开内容，其中，显示了示例性实施方式。但是，本公开内容可以以许多不同的方式实施，不应被解读成限定于在此提出的实施方式。相反，提供的这些实施方式使得本公开内容透彻而完整，能够向本领域技术人员完全地展示权利要求书的范围。在附图中，特征和组件的尺寸和相对尺寸可能出于清楚而进行了放大，因此可能不是按比例绘制的。附图中相同的附图标记可以表示相同或相似元素。
会理解的是，当描述一种元件在另一元件“上”或者与另一元件“相连”或“连接”时，其可以直接在另一元件上或直接与另一元件相连，或者也可以存在插入或居间元件。相反地，当将一种元件称作“直接位于另一元件上”或者“与另一元件直接相连”时，则不存在插入元件。
优选地，本文公开的蜂窝体在苛刻环境中是化学耐久性的，能够耐受高温(例如，高于900℃)、热冲击容忍性以及较为牢固和牢靠。
此外，本文公开的过滤器和蜂窝体还优选有助于改善燃料经济性并且甚至优选同时还降低了二氧化碳以及其他燃烧副产物的排放。
优选地，本文公开的多孔陶瓷蜂窝具有窄的孔径分布。本文公开的多孔陶瓷材料、多孔陶瓷蜂窝以及过滤器适合用于GPF应用。由于其较低的热容，堇青石是优选的。此外，堇青石较低的热膨胀系数能够赋予改善的热冲击抗性，并且在一些实施方式中，适合用于承载催化材料，例如在GPF上整合三相催化剂(TWC)功能，从而例如使得GPF能够快速点火以使得冷启动排放低于所希望的水平。
本公开内容提供了新的组合物、批料混合物以及蜂窝体的制造方法，其实现了基于多孔堇青石的材料的微结构提供背压和过滤效率的有利组合(例如，在GPF应用空间中)。
优选地，本文公开的多孔陶瓷体是多孔含堇青石体，其包括堇青石主相，所具有的微结构结合了低df和高的平均块体孔隙度(％P)，并且能够提供高的d50。相比于用于GPF和DPF应用的现有堇青石、AT和SiC材料，改进的含堇青石陶瓷材料能够提供出乎意料且优异的性能，特别是在具有含壁催化剂修补基面涂料的那些应用中。
在一组实施方式中，本公开内容提供了多孔陶瓷体(例如，多孔陶瓷蜂窝体)，其包括：含堇青石的主晶相；较高的平均块体孔隙度，以体积计(例如，％P≥50％)；和较窄的孔径分布(例如，df≤0.50)。作为参照，df定义为(d50-d10)/d50并且是低于中值孔直径d50的孔径分布的相对宽度的测量。较小的df表明尺寸低于中值孔直径d50的孔的更为紧密的孔径分布。可以通过已知的压汞技术来测量孔隙度和孔径。
在一些实施方式中，多孔陶瓷蜂窝体可以包括较高的中值孔直径(d50≥8μm)，例如在一些实施方式中8μm≤d50≤22μm。在一些实施方式中，含堇青石的多孔陶瓷蜂窝体还包括微裂纹，这可以使得热膨胀系数(CTE)降低至15×10-7/℃或更低(在25℃至800℃测量)，并且在一些实施方式中提供4×10-7/℃≤CTE≤15×10-7/℃的CTE。
在一些实施方式中，陶瓷组合物材料可以含有掺杂剂，例如氧化磷(P2O5)，其中，掺杂剂的一种功能可以是在反应烧结过程期间帮助产生稳定的液体，其优选地填充了一些细孔并且然后在冷却之后结晶。在一些实施方式中，多孔陶瓷体优选包含58重量％或更多(例如，58％-85％)的具有堇青石晶体结构的材料。多孔陶瓷体还可以包含12重量％或更多(例如，12重量％至32重量％)的具有印度石晶体结构的材料。在一些实施方式中，多孔陶瓷体可以包含大于85重量％或更多(例如，85重量％至97重量％)的具有堇青石和印度石晶体结构的材料。
在一些实施方式中，掺杂剂的功能是使得对于化学计量比堇青石的理想化的2:2:5的MgO:Al2O3:SiO2之比朝向Mg3Al2Si6O18或Mg3Al5P3O18分别移动了5％至22％以及2％至14％的量。因此，陶瓷材料的组成含有非化学计量比堇青石。
在本公开内容的一些实施方式中，多孔陶瓷体包括非化学计量比堇青石，相比于化学计量比堇青石这可以提供一种或多种好处。例如，相比于基于标称化学计量比堇青石组成的那些，制造得到的多孔陶瓷体的孔径分布可以更窄。作为结果，从本文公开的多孔陶瓷体的一些实施方式生产的过滤器和/或基材可以具有：优异的气体流动渗透性，优异的修补基面涂料相容性(特别是对于TWC和SRC催化剂而言)，更高的过滤效率，和/或增强的选择性。此外，在一些实施方式中，可以使用更细的无机原材料以在多孔陶瓷体中产生相同或更大的中值孔直径。液相会在生坯体的烧结过程中形成并且会填充无机颗粒之间的更细的空间，从而例如使得烧制之后所得到的中值孔直径变得更为反映出用于批料组合物中的可燃烧成孔剂的粒度。此外，在一些实施方式中，本文公开的蜂窝体或者包含本文公开的多孔陶瓷材料可以通过挤出制造成包含更薄的壁，这是由于例如在批料中使用了更细的无机颗粒。此外，在一些实施方式中，液相的产生(其是在例如烧制循环的最高温度保温阶段过程中形成的)可以帮助加速形成非化学计量比堇青石的反应，优选甚至在适当更低的温度，具有较短的保温持续时间，或其组合。
定义
堇青石：具有(Mg,Fe)2Al3(Si5AlO18)到(Fe,Mg)2Al3(Si5AlO18)系列方程式的环硅酸镁铝盐。可能以少量存在铁和镍，即小于4重量％。在一些实施方式中，堇青石相不含有铁，或者不含有镍，或者不含有铁且不含有镍。优选地，堇青石晶体沿着一个晶轴具有负的热膨胀，从而使得烧结得到的陶瓷材料具有低的平均热膨胀系数。
印度石：高温多晶型铝硅酸盐相，其是堇青石的六边形二晶型，它是绿柱石的异构体且具有(Si,Al)6O18环中的Al的随机分布。印度石在组成上与堇青石类似，并且也具有沿着一个晶轴的负的热膨胀。印度石可以缓慢地转变为堇青石，并且印度石在低于约1250℃是亚稳定的。可能以少量存在铁和镍，即小于4重量％。在一些实施方式中，印度石相不含有铁，或者不含有镍，或者不含有铁且不含有镍。
尖晶石：硬的晶相材料MgAl2O4，其可能含有少量溶解的铁和/或其他杂质。
蓝宝石：硬的晶体铝硅酸镁盐。
顽辉石：辉石族的斜方晶材料MgSiO3，其可能含有少量溶解的铁和/或其他杂质。
多铝红柱石：晶体铝硅酸盐相材料。
方石英：二氧化硅的高温多晶型，意味着其具有与石英(SiO2)相同的化学式，但是具有不同的晶体结构。
无定形相：通常是主要含有二氧化硅且含有较少量的氧化铝、氧化镁、氧化钛以及钠、钙、铁和镍的氧化物杂质的玻璃。
现在将参考本文公开和描述的表格以及附图1A-5对本公开内容的各种实施方式进行描述。在一些实施方式中，多孔陶瓷体100可以表现为如图1A和1B所示的蜂窝体。表现为蜂窝体的陶瓷体100可以包括交叉的多孔壁102的矩阵，形成了沿着多孔陶瓷体100的轴向长度从第一端103(例如入口端)延伸到第二端105(例如出口端)的通道104的蜂窝体。在一些实施方式中，通道104相互平行。例如如图1A和1B所示，由每个孔道的壁102所示和限定的横向截面中的通道形状可以是正方形的。在横截面中，可以测量或计算孔道密度或者平均孔道密度，例如可以确定单位面积的孔道数量的孔道密度(或者通道密度)，例如每平方英寸孔道数或者每平方厘米孔道数。其他横截面通道形状包括：矩形(非正方形)、三角形、八边形、六边形、菱形、圆形、其他多边形形状，以及前述的组合等。此外，各种孔道(以及通道)可以包括圆角(如所示)、斜角、直角，或其组合。
当构造成蜂窝体时，多孔陶瓷体100可以包括如下构造：壁102的横向壁厚Tw范围是0.002英寸至0.016英寸(0.05mm至0.41mm，参见图1B)，或者在一些实施方式中甚至是0.004至0.012英寸(0.10mm至0.30mm)。此外，交叉的多孔壁102可以在蜂窝体100上是基本恒定厚度或者任选地可以包括各种厚度。例如，交叉的多孔壁102的壁厚tw可以在靠近多孔陶瓷体100的表皮106处(例如，最后1-5个通道中)较厚，从而在表皮106附近提供较厚的多孔壁102的环，从而改善其结构强度和装卸。例如，表皮106包括的厚度ts可以是壁102的横向壁厚Tw的厚度的1倍至5倍。
在一些实施方式中，多孔陶瓷体可以表现为堵塞住的陶瓷蜂窝体100P，如图1C所示。例如，所示的堵塞住的陶瓷蜂窝体100P可以被包含在用于柴油发动机应用的微粒过滤器(作为DPF)或者用于汽油发动机应用的微粒过滤器(作为GPF)。在堵塞住的陶瓷蜂窝体100P中，可以用堵塞物107堵住蜂窝体100的某几个通道104，在其端部或靠近端部处形成堵塞材料107。在图1C所示的实施方式中，一些通道104L可以比其他较小的通道104S具有更大的水力面积，例如如US 6,843,822、US 6,696,132、US 7,247,184和US 7,601,194所述。较小的通道104S可以包括形成在入口端103处或附近的堵塞物107。较大的通道104L可以包括形成在出口端103处或附近的类似的堵塞物(类似于堵塞物107)(未示出)。在其他实施方式中，堵塞住的陶瓷蜂窝体100P可以包括相同尺寸的入口和出口通道，例如如US 4,329,162、US 6,849,181、US 8,236,083和US 8,512,433所公开的那样。也可以是其他过滤器堵塞样式，例如如US 4,417,908、US 8,844,752、US 8,673,064和US 9,757,675所公开的那样。可以堵住所有的通道104，或者任选地，可以堵住一些通道。例如，可以仅堵住(少于全部的)一些小的通道104S。类似地，可以仅堵住(少于全部的)一些大的通道104L。在一些实施方式中，在相应的入口和出口端处，以偏移的棋盘图案堵住通道。承载了微粒的废气进入大的通道104L并且由于堵塞物107被阻挡无法直接离开每个通道104L，以及迫使气体穿过多孔壁102，这俘获了微粒。偏移的棋盘堵塞图案可以最大化入口和出口通道数量，具有低压降和高过滤效率，但是根据本公开内容的蜂窝体的其它堵塞通道布置也是可以的。
孔道密度
当构造成图1A的流通式蜂窝体(基材)或者图1C的堵塞的蜂窝体100P时，多孔陶瓷体100可以具有例如15.5个孔道/cm2至93个孔道/cm2(100cpsi至600cpsi)的平均孔道密度(与通道密度可互换使用)。也可以采用其它孔道密度。陶瓷体100的示例性几何形貌可以是：平均孔道密度CD为400cpsi(62个孔道/cm2)，横向壁厚Tw约8密耳(0.20mm)，在本文中定义为400/8多孔陶瓷蜂窝体；或者平均孔道密度CD为400cpsi(62个孔道/cm2)，横向壁厚Tw约6密耳(0.15mm)，在本文中定义为400/6多孔陶瓷蜂窝体。多孔陶瓷体100的其他几何形貌可以包括例如：平均孔道密度CD/横向壁厚Tw为100/17、200/12、200/19、270/19、300/8、200/8和350/12的组合。也可以使用孔道密度CD与横向壁厚Tw的其他合适的组合。
陶瓷体100(以及堵塞的蜂窝体100P)的最外横截面形状可以是任意所需的外横截面形状，例如：圆形(如图1A和1C所示)，椭圆形，卵形，三角形或三叶形状，赛道状，正方形，矩形横截面外形状，五边形，六边形，八边形，或者其他凸多边形形状。但是，蜂窝体100和堵塞的蜂窝体100P不限于这些横截面形状。可以使用其他横截面形状。如本文所用，多孔陶瓷体100包括但不限于多孔蜂窝体100以及堵塞的陶瓷蜂窝体100P。
％P
本公开内容的多孔陶瓷体100的示例性实施方式可以包括较高水平的总块体(bulk)孔隙度(％P)，其包括开放且互联的孔隙度。参见例如，以50倍放大倍数显示的如图4A所示的多孔壁102的显微图，其中，壁中的黑色区域是孔隙度，以及灰色区域是非化学计量比堇青石和印度石。例如，本文所述组合物的多孔陶瓷体100可以包括平均块体孔隙度％P，其中，％P≥50％，％P≥55％，％P≥60％，或者甚至％P≥65％，这是通过压汞孔隙度法所确定的。在一些实施方式中，平均块体孔隙度％P可以是如下范围：50％≤％P≤72％，55％≤％P≤72％，60％≤％P≤72％，或者甚至65％≤％P≤72％。本公开内容的多孔陶瓷体100中的此类％P范围可以在用作微粒过滤器(DPF和GPF应用)的堵塞的蜂窝体100P时提供低背压，同时提供足够的整体强度和抗热冲击性(TSR)。
除了较高的平均块体孔隙度％P之外，本公开内容的多孔陶瓷体100还可以包括较窄的孔径分布。在一些实施方式中，窄的孔径分布可以通过最小化的较细孔径或较大孔径的百分比或者同时具有最小化的较细和较大孔径的百分比得以证实。此类窄的孔径分布具有当涂覆了含催化剂(例如，TWC或SCR催化剂)的修补基面涂料提供较低背压的优点。此外，当陶瓷体100用于柴油(DPF)和或汽油发动机废气过滤(GPF)应用时，窄的孔径分布对于提供低的烟炱负载压降以及优异的烟炱俘获效率会是有利的。
为此，采用Washburn方程，通过压汞孔隙度法确定相对孔径分布。例如，数字d50表示基于孔体积的中值孔直径(测量单位是微米)。因此，d50是多孔陶瓷体100的50％的开孔中渗入水银时的中值孔直径。数字d90是90％的孔体积由其直径小于d90数值的孔构成时的孔直径；因此，d90还等于多孔陶瓷体的10体积％的开孔中渗入汞时的孔直径。此外，d10的数值是10％的孔容由其直径小于d10数值的孔构成时的孔直径，因此，d10等于多孔陶瓷体中90体积％开孔中渗入汞时的孔直径。d10和d90的值也用微米单位表示。
d50
根据本公开内容的方面，在烧制之后，多孔陶瓷体100的多孔壁102可以包括如下中值孔直径(d50)：d50≥8.0μm，d50≥10.0μm，d50≥12.0μm，d50≥14.0μm，d50≥16.0μm，或者甚至在一些实施方式中d50≥18.0μm。此外，在烧制之后，多孔陶瓷体100的多孔壁102可以包括如下范围的中值孔直径(d50)：8μm≤d50≤22μm，10μm≤d50≤20μm，以及甚至在一些实施方式中12μm≤d50≤17μm。
df
多孔陶瓷体100的开放互联孔隙度的孔径分布的低孔分数(等于和低于d50)的窄度可以用包括d因子(df)进行表征，其中，df＝(d50-d10)/d50。在陶瓷体100的示例性实施方式中，df可以是：df≤0.50，df≤0.40，df≤0.35，df≤0.30，以及在一些实施方式中甚至df≤0.25。
含非化学计量比堇青石的多孔陶瓷体100的极窄的孔径分布实施方式可以具有d因子使得df≤0.24或者甚至df≤0.22。在一些实施方式中，在烧制之后，多孔陶瓷体100的多孔壁102可以包括如下df：0.20≤df≤0.50，0.20≤df≤0.30，0.20≤df≤0.25，或者在一些实施方式中甚至0.20≤df≤0.22。
db
孔径分布的较宽孔分数(从d10到d90)的窄度的相对测量可以通过多孔陶瓷体100的开放互联孔隙度的孔径分布的参数d宽度(db)进行表征。例如，多孔陶瓷体100的开放互联孔隙度的孔径分布的db可以是db≤1.20，db≤1.00，db≤0.90，其中，db＝[(d90-d10)/d50]。含非化学计量比堇青石的多孔陶瓷体100的极窄的孔径分布实施方式可以具有db≤0.80或者甚至db≤0.70。在一些实施方式中，在烧制之后，多孔陶瓷体100的多孔壁102可以包括如下db：0.58≤db≤1.20，0.58≤db≤1.00，0.58≤db≤0.90，0.58≤dB≤0.80，或者在一些实施方式中甚至0.58≤dB≤0.70。
CTE
发现包含非化学计量比陶瓷材料的多孔陶瓷体100的热膨胀系数(CTE)是相当低的。根据示例性实施方式，发现本文的含非化学计量比堇青石的陶瓷材料展现出导致优异的热冲击抗性(TSR)的低的热膨胀系数。如本领域技术人员会理解的那样，TSR与热膨胀系数(CTE)成反比。也就是说，具有低的热膨胀的多孔陶瓷体100还会具有较高的TSR，并且因此可以经受住例如在柴油和汽油尾气过滤应用(例如，DPF和GPF应用)中所遭遇的较宽的温度波动。
因此，在示例性实施方式中，如本文所述，本公开内容的包含陶瓷相组成的多孔陶瓷体100(所述陶瓷相组成包括堇青石和印度石)可以展现出在至少一个方向上较低的热膨胀系数(CTE)，这是通过膨胀计测得的。具体来说，在一些实施方式中，CTE可以包括：CTE≤15×10-7/℃，CTE≤12×10-7/℃，CTE≤10×10-7/℃，CTE≤8×10-7/℃，全都是在从25℃到800℃的温度范围上进行测量。含非化学计量比堇青石的多孔陶瓷体100的一些实施方式可以展现出非常低的CTE，例如，CTE≤6×10-7/℃或者甚至CTE≤5×10-7/℃，全都是在从25℃到800℃的温度范围上进行测量。在一些实施方式中，从25℃到800℃的温度范围上CTE范围可以是：4×10-7/℃≤CTE≤15×10-7/℃，4×10-7/℃≤CTE≤10×10-7/℃，4×10-7/℃≤CTE≤8×10-7/℃或者甚至4×10-7/℃≤CTE≤6×10-7/℃。
多孔陶瓷体100还可以表征为包含微裂纹的微开裂体。微开裂水平可以通过微裂纹指数nb3进行表征。多孔陶瓷体100的一个或多个实施方式可以包括微裂纹指数nb3≥0.10。在一些其他实施方式中，微裂纹指数nb3可以是nb3≥0.20，nb3≥0.30，或者甚至nb3≥0.40。微裂纹指数nb3的范围可以是0.10≤nb3≤0.43，0.20≤nb3≤0.43，或者在一些高度微开裂实施方式中甚至是0.30≤nb3≤0.43。
组合
具有上文所述的较高平均块体孔隙度(％P)、较高的中值孔直径(d50)、较低的df和/或较低的db、以及较低的CTE(25℃至800℃)的组合的多孔陶瓷体100可以提供低的清洁压降和烟炱负载压降，同时维持可用的过滤效率和TSR，使得本文公开的多孔陶瓷体100能够有效地用于废气过滤应用，特别是GPF应用。
多孔陶瓷体100的特别有效的例子可以包括含非化学计量比堇青石的陶瓷组合物(例如如本文所述)，并且还可以包括：P％≥55％的多孔壁102的平均块体孔隙度(％P)；d50≥9.0μm的中值孔径(d50)，其中，d50是多孔陶瓷体100的中值孔直径；df≤0.40，其中，df＝((d50-d10)/d50)；以及从25℃到800℃测得的CTE≤13×10-7/℃。在一些实施方式中，多孔陶瓷体100可以包括含有非化学计量比堇青石的陶瓷组合物材料(例如如本文所述)并且还可以包括：55％≤P％≤72％的多孔壁102的平均块体孔隙度(％P)；8.0μm≤d50≤22.0μm的中值孔径(d50)；0.20≤df≤0.50；以及从25℃到800℃测得的4×10-7/K≤CTE≤14×10-7/℃。
本公开内容的某些其他示例性实施方式可以包括含非化学计量比堇青石的陶瓷组合物(例如如本文所述)并且还可以实现：％P≥60％；d50≥10μm；df≤0.25；以及从25℃到800℃测得的CTE≤10×10-7/℃。此外，对于高孔隙度应用，某些其他示例性实施方式可以实现：％P≥65％；d50≥12μm；df≤0.22；以及从25℃到800℃测得的CTE≤10×10-7/℃。
如上文简要总结的那样，本公开内容的示例性实施方式提供了包含陶瓷复合材料的多孔陶瓷体100，所述陶瓷复合材料包括由非化学计量比堇青石和印度石的组合构成的主晶相。具体来说，陶瓷体100包括：至少85重量％的含有堇青石和印度石的组合晶相，并且可以含有其他相，例如：尖晶石、蓝宝石、顽辉石、多铝红柱石、方石英和无定形相。可能存在其他晶相。
组成
更具体来说，在一些实施方式中，多孔陶瓷体100可以包括非化学计量比堇青石的主晶相以及含有掺杂剂(例如，0.1重量％至5.0重量％P2O5，以存在的无机物总量计)的组成。在一些实施方式中，组成可以含有1.0重量％至3.0重量％P2O5，以存在的无机物总量计。在其他实施方式中，组成可以含有1.0重量％至2.0重量％P2O5，以多孔陶瓷体100中存在的无机物总量计。
如图3的三元图300所示，以相对氧化物重量计表述，组成包含MgO、Al2O3和SiO2。在本文中，采用以MgO、Al2O3和SiO2而言的“相对”氧化物重量％计在三元图300上限定组成，其位于三元图300的域350中，所述域350具有：由(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)所定义的角边界(角点)以及角点之间的直线，这可以包括大致矩形或略微长斜方形的域形状。认为这个域350是在化学计量比的堇青石的组成范围外，其中，在图3中，化学计量比堇青石在三元图300上显示为点352。应该理解的是，对于域350中的任何点，MgO、Al2O3和SiO2中的每一种的“相对”氧化物重量％加和至100％。术语“相对”仅表示相对于MgO、Al2O3和SiO2组中的彼此而言。组成可以包含其他氧化物，以氧化物重量％表述，例如P2O5，但是基于存在的无机物的总重计。因而，MgO、Al2O3和SiO2以及组成中的任何其他氧化物(例如P2O5)的氧化物重量也加和至100％。
在一些实施方式中，以MgO、Al2O3和SiO2而言的“相对”氧化物重量％计，可以将组成定义为位于三元图300的第一子域354中，其是域350的子域。第一子域354的角边界(角点)定义为(13.5,34.1,52.4),(12.2,34.1,53.7),(13.3,31.2,55.5)和(14.7,31.2,54.2)。第一子域354可以包括大致矩形域形状，包括较高浓度的氧化铝和氧化硅，以相对氧化物重量计。这个第一子域354中的组合物可以包括低于10×10-7/℃的CTE(25℃到800℃)和df<0.25。
在一些实施方式中，以MgO、Al2O3和SiO2而言的“相对”氧化物重量％计，还可以将组成定义为位于三元图300的第二子域356中，其是域350的子域，其中，第二子域356包括限定为(15.4,34.1,50.5)、(14.3,34.1,51.6)、(14.5,31.7,53.9)、(14.7,31.2,54.2)和(16.6,31.1,52.3)的角边界(角点)。第二子域356可以包括大致五边(不规则五边形)域形状，包括较低浓度的氧化铝和氧化硅，以相对氧化物重量计。这个第二子域356中的组合物在给定df甚至可以包括更低的CTE。
本文所表述的重量％以及对于存在的各种相的鉴定是通过里特沃尔德(Rietveld)精修法完成的，并且表述为以陶瓷体100中存在的无机物的总重量为100重量％的百分数计(除了相对氧化物重量％是仅以存在的MgO、Al2O3和SiO2总计为100％百分比表述之外)。
多孔陶瓷体100还可以包括以5重量％至24重量％Mg3Al2Si6O18提供的掺杂剂，以集合体氧化物计。从图4B和4C可以看出，添加Mg3Al2Si6O18作为掺杂剂会明显地增加中值孔径d50以及d10(图4A)并且可以降低df(图4C)，这两者对于微粒过滤器而言都是非常合乎希望的属性。图4D显示压入体积差(differential intrusion volume)(mL/gm)与中值孔直径(μm)的关系图。这个图显示了相对于化学计量比堇青石352而言，一些实施方式(例如，E14和E15)导致更窄的整体孔径分布(例如，更低的db)，并且具体来说，可以急剧地减少化学计量比堇青石352的(低于d50)的小孔的低比例。例如，在包含根据本公开内容的非化学计量比堇青石的实施方式中，可以明显降低图4D中所示的导致双模形状的化学计量比堇青石的低比例不规则460。例如，E14和E15可以分别掺杂20重量％Mg3Al2Si6O18和3.8％Mg3Al5P3O18。对于机制而言，相信作为这种掺杂剂添加的结果，在烧制循环的保温相期间形成的大量液相，并且液体由于毛细管作用力迁移填充了较细的孔。因此，必然导致较窄的孔径分布，而没有任何明显的孔隙度损失。例如，添加3.8重量％Mg3Al5P3O18会导致df下降约28％。添加20重量％Mg3Al5Si6O18会导致df下降约44％。相比于化学计量比堇青石，可以基本上保留等同的％P或者仅略微下降。因此，以集合体氧化物计，多孔陶瓷体100的组成可以包含：85重量％至95重量％的堇青石和印度石相材料，其自身包含5重量％至24重量％的溶解的Mg3Al2Si6O18或1至9重量％的溶解的Mg3Al5P3O18，以氧化物计。可以任选地或额外地存在其他含磷固溶体。
在其他实施方式中，掺杂剂可以是氧化磷(P2O5)。氧化磷(P2O5)。氧化磷(P2O5)可以以本文规定的量添加到批料组合物中，并且可以在多孔陶瓷体100中以固溶体存在，作为Mg3Al5P3O18、Mg2Al5Si3PO18,Mg3Al3Si4PO18、或其任意组合，以Mg2Al4Si5O18存在。以批料中存在的无机物的总重计，提供的氧化磷(P2O5)可以是0.1重量％至5重量％。并且多孔陶瓷体100可以包括如下组成，例如以集合体氧化物计：1重量％至9wt％Mg3Al5P3O18，1重量％至14重量％Mg2Al5Si3PO18，1重量％至8重量％Mg3Al3Si4PO18，或者前述任意组合，以及85重量％至99重量％Mg2Al4Si5O18。
I比例
根据本公开内容的示例性实施方式，多孔陶瓷体100证实了可以通过轴向I比例和横向I比例定义的堇青石相的优选结晶织构。通过指示衍射峰的里特沃尔德(Rietveld)解卷积峰强度来定义轴向I比例和横向I比例。对于轴向I比例，垂直于多孔陶瓷体100的多孔壁102测量X射线衍射(XRD)峰值强度。对于横向I比例，在壁表面或者略微抛光的蜂窝壁表面上测量XRD峰值强度。可以使用里特沃德解卷积从存在的其他相的重叠峰贡献中提取堇青石峰值强度。在本公开内容的示例性实施方式中，陶瓷体的堇青石相包含0.40-0.63的轴向I比例和0.78-0.90的横向I比例。在一些实施方式中，轴向I比例会小于或等于0.50或者甚至小于或等于0.45。
挤出方法
本公开内容的示例性实施方式还提供了从包含某些无机粉末化原材料、粉末化有机材料(包括成孔剂)、液体载剂(例如水)和一种或多种加工助剂的批料组合物混合物制造含堇青石和印度石的陶瓷体的方法。方法包括提供包含无机源材料(例如，氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源和可能的氧化磷)的无机批料组合物混合物。源可以包括选定的粒度和分布(例如，dp50和dpb)以及重量百分比(重量％)，如本文所列出的那样。然后，无机批料组合物粉末可以与有机粉末化材料(例如，有机粘结剂、成孔剂、液体载剂和一种或多种加工助剂(选自塑化剂和润滑剂))混合和/或研磨在一起，以形成塑化的批料组合物混合物210。可以对塑化的批料组合物混合物210进行成形或者任意其他方式形成生坯体100G(参见图2)，例如蜂窝生坯体。然后，生坯体100G可以进行干燥并后续在有效地将生坯体100G转变为包含前述堇青石-印度石晶体组合物的多孔陶瓷体100的条件下烧制，其含有本文所述的性质。
例如，可以通过挤出方法将塑化的批料组合物形成为生坯体100G。例如，图2显示挤出机200(例如，连续双螺杆挤出机)的示例性实施方式的横截面侧视图。挤出机200包括桶212，其包括形成在其中的室214。桶212可以是单体式的，或者其可以由在长度方向215(例如，箭头所示方向)上依次连接的多个桶段形成。在纵向方向215上，室214在上游侧215U与下游侧215D之间延伸穿过桶212。在桶212的上游侧215U，可以提供材料供给端口216(其可以包括漏斗或者其他材料供给结构)从而向挤出机200供给批料组合物混合物210。可以在下游侧215D提供包含蜂窝挤出模头218的筒式组件217，用于将批料混合物210挤出成所需形状，例如生坯蜂窝体100G。蜂窝挤出模头218可以是在其他结构(例如，大致开放的腔体、筛网220和均质器222等)的前面，从而有助于在塑化批料组合物混合物210到达蜂窝挤出模头218之前形成稳定的塞型流动正面。
如图2进一步所示，在桶212中以可转动的方式安装了一对挤出机螺杆224。如所示，螺杆224可以以大致相互平行的方式布置，但是它们可以任选地以相对于彼此呈各种角度的方式布置。螺杆224还可以连接到位于桶212的外侧的驱动机制223，用于使得螺杆224以相同或不同方向转动。要理解的是，两个螺杆224可以连接到单个驱动装置223(如所示的那样)，或者可以连接到单独的驱动装置(未示出)。螺杆224运行成使得批料组合物混合物210移动通过室214，在纵向方向215上具有泵送和进一步的混合作用。可以提供进一步的支撑结构从而在螺杆224它们的端部和/或沿着它们的长度进行支撑。此类支撑结构可以包括其中的穿孔或者孔，从而允许批料组合物混合物210流动通过。
图2还显示了正在挤出生坯体100G的挤出机200。挤出机筒217可以包括挤出硬件，例如蜂窝挤出模头218和形成表皮的掩模226。从挤出机200挤出生坯体100G，并且在一些实施方式中，在挤出过程中，与多个壁102一起形成了围绕所述多个壁102的矩阵并且与其接合(knit)的表皮106。然后可以用切割元件228将蜂窝体100G切割成一定长度并提供到托盘230上。托盘230可以是例如如US 9,440,373、US 9,085,089、US 8,407,915所述。
可以通过丝线切割、锯切割(例如，带锯或往复锯)或者其他切割方法实现切割。可以将托盘232提供给干燥器，例如如US 9,335,093、US 9,038,284、US 7,596,885和US 6,259,078所述。
可以使用任何合适的干燥方法，例如：RF干燥、微波干燥、烘箱干燥，或其组合。在一些实施方式中，可以从段材(log)切割生坯蜂窝体100G，由此提供多个蜂窝体，例如在干燥之后。在干燥之后，可以在将生坯体100G有效地转化为包含堇青石、印度石和其他通常是一些次晶相的多孔陶瓷体100的条件下，对生坯体100G进行烧制。提供了有效地产生包含堇青石、印度石的多孔陶瓷体100的条件的烧制循环可以包括1340℃至1425℃的峰值保温温度持续约5至约20小时，这取决于所用的组合物和部件尺寸。
批料组成
根据另一个方面，可以提供批料组合物，从该批料组合物形成了包含堇青石和印度石的多孔陶瓷体100。批料组合物混合物可以包括：无机原材料成分，其包括：氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源、任选的磷源，以及成孔剂(例如，淀粉和/或石墨)。合适的粒度(dp10、dp50、dp90)、粒度分布(dpf)以及粒度分布宽度(dpb)可以如下表1中所述。
表1：示例性原批料材料以及粒度和分布
为此，在本文中，除了可分散性氧化铝(一水合铝，AlOOH)(其中的性质是供应商限定)的之外，所有的粒度都是通过激光衍射技术和Microtrac粒度分析仪测量的。
氧化镁源
例如，氧化镁源可以是例如但不限于能够提供可用于形成堇青石-印度石晶相组合物的镁的氧化物的任何合适的化合物。例如，氧化镁源可以选自：滑石源或者氢氧化镁，或其组合。例如，滑石源可以是经过煅烧的或者未经煅烧的滑石。任选地，氧化镁源可以是以下一种或多种：MgO、Mg(OH)2、MgCO3、MgAl2O4、Mg2SiO4和MgSiO3。或者，氧化镁源可以选自以下一种或多种：镁橄榄石、橄榄石、绿泥石、或蛇纹石。当是滑石时，氧化镁源的中值颗粒直径(dp50)范围可以是约6μm至约25μm，以及可以具有dpb≤2.2，其中，dpb是颗粒宽度因子并且是(dp90-dp10)/dp50。氧化镁源可以包括约12重量％至17重量％的相对重量％，以批料组合物混合物210中存在的氧化镁、氧化铝和氧化硅无机物总重为100％计。
氧化铝源
氧化铝源可以是例如但不限于能够提供可用于形成堇青石-印度石晶体组合物的铝的氧化物的任何合适的化合物。例如，氧化铝源可以选自形成氧化铝的源，例如：经煅烧的氧化铝(α氧化铝)，刚玉，水合铝(或水合氧化铝)例如Al(OH)3，可分散的氧化铝例如勃姆石(AlOOH)，其能够形成胶态悬浮物，水铝石或过渡氧化铝，如γ氧化铝或ρ氧化铝。或者，氧化铝源可以是铝与另一金属氧化物或元素的化合物，例如：MgAl2O4，多铝红柱石，粘土，例如高岭土或经煅烧的高岭土，埃洛石粘土(Al2Si2O5(OH)4)，绿坡缕石粘土((Mg,Al)2Si4O10(OH)4(H2O))，叶蜡石(phyrophyllite)(Al2Si4O10(OH)2)，蓝晶石(Al2SiO5)，以及亚氯酸铝(Al(ClO2)3)等。
在一些实施方式中，氧化铝源的中值颗粒直径(dp50)可以小于或等于约7.0μm，以及可以是例如约0.5μm至约7.0μm。氧化铝源可以包括约31重量％至34重量％的相对氧化物重量％，以批料组合物混合物210中存在的氧化镁、氧化铝和氧化硅无机物总重为100％计。在一些实施方式中，氧化铝源可以包括17重量％至22重量％的氧化铝与14重量％至18重量％的水合氧化铝的组合，分别是基于批料组合物混合物中的无机物的总重计。
氧化硅源
氧化硅源可以是例如但不限于能够提供可用于形成堇青石-印度石晶体组合物的硅的氧化物的任何合适的化合物。例如，氧化硅源可以选自：氧化硅源，例如SiO2粉末，如石英、隐晶质石英、熔合二氧化硅、硅藻二氧化硅、低碱沸石、胶态二氧化硅，及其组合。此外，提供的氧化硅源也可以是与镁和/或铝的化合物，包括例如：滑石、经研磨或颗粒状堇青石、高岭土粘土、叶蜡石(Al2Si4O10(OH)2)、以及蓝晶石(Al2SiO5)等。在实施方式中，氧化硅源的中值粒度(dp50)可以是约0.5μm至约6μm。氧化硅源可以包括约52重量％至56重量％的相对氧化物重量％，以批料组合物混合物210中存在的氧化镁、氧化铝和氧化硅无机物总重为100％计。
磷源
氧化磷源可以是例如但不限于能够提供氧化磷的任何合适的化合物。例如氧化磷源可以选自：偏磷酸铝(Al(PO3)3)，磷酸铝(也称作块磷铝矿)，磷酸铝二水合物(aluminumphosphate dihydrage)(也称作磷铝石)，任何磷酸镁盐，如磷酸三镁或者磷酸镁盐的水合物。可以使用具有如表1所示的中值粒度(d50)和/或粒度分布的氧化磷粉末。例如，氧化磷源的中值粒度可以是例如约10μm至20μm。此外，氧化磷源可以具有包括宽度因子dpb≤2.5的粒度分布，其中，dpb＝(dp90-dp10)/dp50。
成孔剂
为了实现较高的平均块体孔隙度(％P≥50％)，批料组合物混合物210可以含有成孔剂来辅助调节平均块体孔隙度以及可能辅助调节多孔陶瓷体100的孔径分布。成孔剂是短效材料，其在生坯体100G的干燥和/或加热过程中蒸发或者通过燃烧发生蒸发，从而获得所需的高的平均块体孔隙度，这还可以包括多孔陶瓷体100中的所需的粗的中值孔直径(d50)。合适的成孔剂可以包括但不限于：碳；石墨；淀粉；木材、壳类或坚果粉；聚合物，例如聚乙烯珠等，以及上述的组合。淀粉可以包括玉米淀粉、豌豆淀粉、大米淀粉、西米淀粉和土豆淀粉等。淀粉可以是经过交联的(XL淀粉)。当使用某些成孔剂(例如，土豆淀粉)时，可以使用相对更粗(例如，更大的dp50)的滑石、氧化铝和/或氧化硅源来降低df。
有助于在多孔陶瓷体100中提供较高孔隙度和较大d50的有用组合的示例性实施方式可以包括淀粉和石墨的组合。例如，成孔剂可以包括单独的XL豌豆淀粉或者XL豌豆淀粉与石墨的组合，或者可以包括单独的XL玉米淀粉或者XL玉米淀粉与石墨的组合。批料组合物混合物210中提供的成孔剂的量可以是：约24重量％SApf至约58重量％SApf，或者甚至约27重量％SApf至约55重量％SApf，基于批料组合物混合物210中存在的无机物的总重为100％的超添加(SA)计。以批料组合物混合物210中存在的无机物的重量为100重量％计，包含20重量％SApf至约47重量％SApf的XL淀粉与5重量％SApf至约15重量％SApf的石墨的组合的实施方式可以提供对于过滤应用有用的高的平均块体孔隙度％P和中值孔直径(d50)的优异组合。XL豌豆淀粉与石墨以及XL玉米淀粉与石墨的组合会是特别有效的。成孔剂的量计算为wi×wt％SA/100，其中，wi是无机原材料的总重量。
淀粉可以具有约10μm至50μm的中值颗粒直径(dp50)，以及在其他实施方式中是约15μm至30μm。在一些实施方式中，石墨可以具有约5μm至10μm的中值颗粒直径(dp50)。
有机粘结剂
批料组合物混合物210可以包括有机粘结剂。有机粘结剂可以是例如含纤维素的粘结剂。在一些实施方式中，含纤维素的粘结剂可以是：甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠及其混合物等，但不限于此。甲基纤维素和/或甲基纤维素衍生物特别适合作为用于批料组合物混合物210的有机粘结剂，甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素是优秀的选项。纤维素醚来源是购自陶氏化学品公司(
Chemical Co.)的METHOCELTM纤维素产品。
批料组合物混合物210的一些实施方式(例如，下表2A-2E中公开的那些)可以包含羟丙基甲基纤维素。纤维素醚粘结剂的其他组合可以包括具有不同分子量的纤维素醚。或者，纤维素醚的组合可以包括具有不同疏水基团、相同疏水基团的不同浓度的纤维素醚或者其他纤维素醚组合。作为非限制性例子，不同疏水基团可以是羟乙基或者羟丙基。在一些实施方式中，有机粘结剂可以是羟乙基甲基纤维素粘结剂与羟丙基甲基纤维素粘结剂的组合。可以使用有机粘结剂的其他合适组合。
在批料组合物中提供的有机粘结剂的量可以是约2.0重量％(SA计)至8.0重量％SA，或者甚至约3.0重量％SA至约6.0重量％SA，其中，SA是基于批料组合物混合物210中存在的无机物和成孔剂的总重量为100％的超添加计。
加工助剂
此外，批料组合物混合物210可以包括其他加工助剂，例如：塑化剂、表面活性剂和/或油润滑剂。可以用作加工助剂的表面活性剂的非限制性例子是C8至C22脂肪酸和/或它们的衍生物。可以与这些脂肪酸一起使用的其他表面活性剂组分是C8是C22脂肪酯、C8至C22脂肪醇，以及它们的组合。示例性的表面活性剂是硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、亚油酸和棕榈酸以及它们的衍生物，妥尔油(tall oil)，硬脂酸与月桂基硫酸铵的组合以及所有这些的组合。在示意性实施方式中，表面活性剂是月桂酸、硬脂酸、油酸、妥尔油，或者前述的组合。在一些实施方式中，加工助剂的量可以是约0.25重量％SA至约2重量％SA，以及在所示实施方式中是约0.5重量％SA至1.5重量％SA。
可以用作成形助剂的油润滑剂的非限制性例子可以包括：轻质矿物油、玉米油、高分子量聚丁烯、多元醇酯、轻质矿物油和蜡乳液的掺混物、玉米油中的石蜡掺混物，或者这些与烯烃类的组合。在一些实施方式中，油润滑剂的量可以是约0重量％SA至约2重量％SA。在一些实施方式中，没有使用润滑剂。
液体载剂
在一个或多个实施方式中，批料组合物混合物210包括液体载剂，以批料中存在的无机物和成孔剂的重量为100％的超添加计，其可以作为液体载剂百分比LV％提供。添加到混合物的批料组合物混合物210中的LV％的量可以约为15重量％≤LV％≤50重量％，以批料组合物混合物210中存在的无机物加上成孔剂的总重量为100％的超添加计。
在使用中，液体载剂提供了使得有机粘结剂溶解于其中的介质，因而为批料组合物混合物210提供了塑性并且还为其中的无机颗粒提供了润湿。液体载剂可以是基于水性的液体，例如水或者可与水混溶的溶剂。在一个实践方式中，液体载剂是水，例如去离子水，但是也可以单独使用或者与水组合使用其他溶剂(例如醇类，例如甲醇或乙醇)。
加工
无机批料粉末化的成分、有机粘结剂和成孔剂可以与液体载剂以及一种或多种加工助剂充分掺混，从而赋予塑化的批料组合物混合物210在成形为生坯体100G之后的塑性可成形性和生坯强度。当通过挤出完成成形时，最常见的是纤维素醚粘结剂(例如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和/或其组合)作为临时性有机粘结剂。托尔油和/或油酸可以作为合适的加工助剂。通常以干形式将无机批料成分、有机粘结剂和成孔剂混合到一起，然后与液体载剂(例如水)和一种或多种加工助剂混合。一种批料组合物混合物与另一种批料组合物混合物的液体载剂(例如水)的LV％的量可以是不同的，因此可以通过对特定的批料组合物混合物进行预测试确定可挤出性，并且如果需要的话，调节LV％以实现对于挤出合适的塑性和优化的处理性质。
除了经由挤出通过挤出模头从塑化的批料组合物混合物210形成和成形生坯体100G之外，也可以使用其他合适的成形方法。例如，可以使用单轴或等静压制、铸造和注模制来形成生坯体100G。例如，当多孔陶瓷体100表现为蜂窝体时(例如，当表现为用作催化转化器流通式基材(例如催化基材)或者堵塞的蜂窝体100G用于微粒壁流式过滤器应用时)，可以使用挤出。所得到的生坯体100G可以干燥，然后在有效地将生坯体100G转化为多孔陶瓷体100的条件下，在炉中(例如气体窑或电热窑中)进行烧制。在烧制之后，可以如本文所讨论的那样堵塞住多孔陶瓷体100以形成堵塞的陶瓷体100P。
烧制
在一个或多个实施方式中，有效地将生坯体100G转化为陶瓷体100的烧制条件可以包括：将生坯体100G加热到1340℃至1425℃的最大保温温度，以及然后在最大保温温度保持足以产生堇青石-印度石-铁板钛矿晶相复合结构的保温时间。最大保温温度维持足以将生坯体100G转化为包含堇青石和印度石晶相的陶瓷体100的保温时间。例如，保温时间可以是约6小时至约24小时。在保温时间之前是合适的缓慢加热升温，以及之后是足够缓慢的冷却，从而没有在加热之后对干燥的生坯体100G以及在冷却之后对多孔陶瓷体100造成热冲击和开裂。
堵塞
为了获得用于壁流式微粒过滤器应用(例如，DPF或GPF)的堵塞住的蜂窝体100P，可以在入口端103处堵塞住包含多孔陶瓷蜂窝体的多孔陶瓷体100的一部分的通道，这是本领域已知的。可以在通道104的端部处或者附近进行堵塞，并且堵塞物可以到达约3mm至约20mm的深度，但是这个深度可以发生变化。在一些实施方式中，一部分的通道104在出口端105上被堵塞住，但是没有在入口端103(例如，入口通道)被堵塞住，而另一部分的通道104在入口端103上被堵塞住，但是没有在出口端105被堵塞住(例如，出口通道)。因此，在完全堵塞的实施方式中，每个通道104仅在一端被堵塞住。
在一些实施方式中，提供的堵塞设置可以是给定面上每隔一个通道104以棋盘样式(即，棋盘状样式)被堵塞住。但是，也可以是其他堵塞式样并且可以不是所有的通道104都含有堵塞物，例如部分过滤器实施方式。一些通道104可以不包含堵塞物，即，可以是没有堵塞住的并且由此构成流通式通道。合适的非限制性堵塞材料和堵塞工艺参见例如US 4,329,162、US 4,557,773、US 6,673,300、US 7,744,669和US 7,922,951所述。也可以使用其他合适的堵塞方法、样式和堵塞类型。
示例性批料组合物混合物
下文参照某些批料组合物混合物来进一步描述本公开内容的示例性实施方式，其仅仅是示意性的，并不旨在进行限制。下表2A-2E提供了可用于形成本文所述的包含堇青石-印度石陶瓷材料的多孔陶瓷体100的批料组合物混合物210的一些实施例(E1A-E26)。具体来说，根据本文所述实施方式的实施例批料混合物210可以包括：包含氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源和任选的氧化磷源的无机成分，它们可以是粉末化的微粒源材料。表2A-2E还提供了每种实施例的标称氧化物化学性以及掺杂剂化学性和量。
批料组合物混合物还包括以超添加SApf提供的成孔剂，以批料组合物混合物210中的无机物的总重量为100％计。在一些实施方式中，以单独的XL淀粉或者XL淀粉与石墨的组合提供成孔剂。示例性淀粉可以具有如表1所示和/或本文其他地方所述的中值粒度(dp50)和粒度分布。
表2A：实施例批料组合物混合物E1-E5
表2B：实施例批料组合物混合物E6-E11
表2C：实施例批料组合物混合物E12-E17
成孔剂(重量％SApf)
表2D：实施例批料组合物混合物E18-E22
表2E：实施例批料组合物混合物E23-E26
下表3A-3F显示实施例陶瓷体E1A-E26A(在烧制之后)的加工细节、微结构几何形貌和性质以及各种相组成(重量百分比(重量％)的相比例)，所述实施例陶瓷体E1A-E26A是由采用表1的原材料的批料组合物混合物210以及如表2A-2E所限定的批料组合物混合物210制造的。
通过对蜂窝生坯体100G进行挤出来制造表3A-3F中的陶瓷体组合物实施例E1A-E26A中的每一种(直接对应表2A-2E中的批料组合物混合物实施例E1-E26)。由表2A-2E列出的各种批料材料混合物制造这些蜂窝生坯体100G，然后在所列出的烧制条件下在电加热炉中进行烧制。显示了示例性顶保温温度(℃)和保温时间(单位小时，h)。
显示了各种源的计算得到的氧化物重量％，并且这些氧化物重量％与烧制的陶瓷材料中是相同的，所以在表3A-3F中没有重复。显示堇青石-印度石陶瓷材料中存在的各种相的相比例。例如，E2A含有：堇青石，印度石，尖晶石，假蓝宝石，顽辉石，多铝红柱石，方石英，以及无定形相。所有实施例E1A-E26A的相比例都是通过里特沃德精修法和X射线衍射确定的。
表3A：实施例陶瓷体E1A-E2D在烧制之后的加工细节、性质和相组成
表3B：实施例陶瓷体E3A-E4D在烧制之后的加工细节、性质和相组成
表3C：实施例陶瓷体E5A-E10A在烧制之后的加工细节、性质和相组成
表3D：实施例陶瓷体E11A-E16A在烧制之后的加工细节、性质和相组成
表3E：实施例陶瓷体E17A-E21A在烧制之后的加工细节、性质和相组成
表3F：实施例陶瓷体E22A-E26A在烧制之后的加工细节、性质和相组成
使用购自Micrometrics公司的
IV 9520压汞孔隙率计通过压汞孔隙率法对陶瓷体100的孔径分布进行测量。在测量系统中，增加压力从而水银渗透较窄的孔并填充增加的孔隙度体积直到达到水银跨越试样的临界压力。
测量尺寸近似为0.25″×0.25″×2″(0.64×0.64×5.1cm)的棒形样品在以4℃/分钟的速率从室温加热到1000℃，然后冷却到室温(25℃)的过程中的热膨胀性。对于记录的数据，测试棒的长轴按照蜂窝体通道104的方向取向，因此提供了在蜂窝体100的轴向方向上的热膨胀。从25℃到800℃的平均热膨胀系数定义为L(800℃)-L(25℃)/775℃。
使用尺寸为5″×1″×0.5″(12.7×2.54×1.27cm)并且长轴以蜂窝通道104的方向取向的棒形样品，通过超声共振测量弹性模量(E)。将样品加热至1200℃，然后冷却回室温。对于各温度，参考ASTM C 1198-01，弹性模量直接由共振频率得到，并针对样品的几何尺寸和重量归一化。
图4A显示实施例E3A的经抛光的烧制物件的扫描电子显微镜(SEM)显微图，证实了相分布的放大情况，堇青石和印度石相显示为较暗的灰色，孔隙度显示为黑色。采用X-射线衍射(XRD)鉴定陶瓷体100中存在的相。采用装配了X’Celerator高速检测器的飞利浦X’Pert衍射系统。通常得到15°至100°(2θ)的高分辨率图谱。使用里特维德(Rietveld)精修来对相百分比进行量化。
图5显示含堇青石的陶瓷体100的制造方法。方法包括：在框502中，提供无机成分，其包含氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源和任选的磷源。方法500还包括：在框504中，将无机成分与有机粘合剂、成孔剂(范围是24重量％SApf至58重量％SApf)和液体载剂混合到一起以形成批料组合物混合物，其中，重量％SApf是基于无机物的总重量为100％计的超添加的成孔剂重量％。
方法500还包括：在框506中，将批料组合物混合物(批料组合物混合物210)成形为生坯体(例如，生坯体100G)。将批料组合物混合物210成形为生坯体100G可以包括将批料组合物混合物210挤出通过挤出模头218以形成生坯体100G。任选地，成形可以是任意其他合适的方法。在挤出之后，可以在框508中对生坯体100G进行干燥，如本文所述。
方法500还包括：在框510中，在有效地将生坯体(例如生坯体100G)转化为多孔陶瓷体(例如多孔陶瓷体100G)的条件下烧制生坯体(例如生坯体100G)，所述多孔陶瓷体包括：至少85重量％的堇青石和印度石的晶相的总重量％，以及包含如下组成：对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％进行表述，落在如下限定的域中：(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
在一些实施方式中，有效地将生坯体(例如生坯体100G)转化为多孔陶瓷体100的烧制条件可以包括：将生坯体100加热到1340℃至1425℃的峰值保温温度，以及在保温温度维持足以将生坯体100G转化为陶瓷体100的保温时间。之后，可以以足够慢的速率对多孔陶瓷体100进行冷却以避免开裂。保温之前可以是足够缓慢的升温速率，从而避免了开裂，特别是在燃烧掉成孔剂的过程中。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离要求本公开内容的范围的情况下，对本文所揭示的各种实施方式进行各种修改和变动。因此，本公开内容旨在涵盖对所揭示的实施方式进行的修改和变动，只要它们落在权利要求及其等同形式的范围之内。
Claims (57)
1.一种多孔陶瓷体，其包括：
堇青石主晶相，以及如下组成：对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％计，该组成落入如下域中，其限定为(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)；
％P≥50％；和
df≤0.50，
其中，％P是平均块体孔隙度，以体积计，以及df＝(d50-d10)/d50，其中，d50是多孔陶瓷体的中值孔径。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，以相对氧化物重量％计，组成含有的MgO、Al2O3和SiO2落入如下域中，其限定为(13.5,34.1,52.4)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(14.7,31.2,54.2)。
3.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，以相对氧化物重量％计，组成含有的MgO、Al2O3和SiO2落入如下域中，其限定为(15.4,34.1,50.5)、(14.3,34.1,51.6)、(14.5,31.7,53.9)、(14.7,31.2,54.2)和(16.6,31.1,52.3)。
4.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，组成含有0.1重量％至5.0重量％P2O5，以无机物的总量计。
5.如权利要求4所述的多孔陶瓷体，其中，组成包含1.0重量％至3.0重量％P2O5，以无机物的总量计。
6.如权利要求4所述的多孔陶瓷体，其中，组成包含1.0重量％至2.0重量％P2O5，以无机物的总量计。
7.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，以集合体氧化物计，组成是5重量％至24重量％Mg3Al2Si6O18以及76重量％至95重量％Mg2Al4Si5O18。
8.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，组成包括Mg2Al4Si5O18与Mg3Al5P3O18、Mg2Al5Si3PO18、Mg3Al3Si4PO18的固溶体，或其任意组合。
9.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，在多孔陶瓷体中，组成包括固溶体，其包含：
1重量％至9重量％Mg3Al5P3O18，1重量％至14重量％Mg2Al5Si3PO18，1重量％至8重量％Mg3Al3Si4PO18，或其Mg2Al4Si5O18中的组合。
10.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，％P≥55％。
11.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，％P≥60％。
12.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，％P≥65％。
13.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，55％≤％P≤72％。
14.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，60％≤％P≤72％。
15.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，65％≤％P≤72％。
16.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，df≤0.40。
17.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，df≤0.35。
18.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，df≤0.30。
19.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，df≤0.25。
20.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，df≤0.22。
21.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，0.20≤df≤0.50。
22.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，0.20≤df≤0.30。
23.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，0.20≤df≤0.25。
24.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，Nb3≥0.10，其中，Nb3是微裂纹指数。
25.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，db≤1.2。
26.如权利要求25所述的多孔陶瓷体，其中，db≤0.80。
27.如权利要求25所述的多孔陶瓷体，其中，db≤0.70。
28.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，d50≥8μm。
29.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，d50≤22μm。
30.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，8μm≤d50≤22μm。
31.如权利要求30所述的多孔陶瓷体，其中，10μm≤d50≤20μm。
32.如权利要求30所述的多孔陶瓷体，其中，12μm≤d50≤17μm。
33.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，CTE≤15×10-7/℃，其中，CTE是从25℃至800℃测得的热膨胀系数。
34.如权利要求33所述的多孔陶瓷体，其中，CTE≤10×10-7/℃。
35.如权利要求33所述的多孔陶瓷体，其中，CTE≤8×10-7/℃。
36.如权利要求33所述的多孔陶瓷体，其中，CTE≤5×10-7/℃。
37.如权利要求33所述的多孔陶瓷体，其中，4×10-7/℃≤CTE≤15×10-7/℃。
38.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中：
％P≥55％，
d50≥9μm，
df≤0.40，以及
CTE≤13×10-7/℃，其中，CTE是从25℃至800℃测得的多孔陶瓷体的热膨胀系数。
39.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中：
％P≥60％，
d50≥10μm，
df≤0.25，以及
CTE≤10×10-7/℃，其中，CTE是从25℃至800℃测得的多孔陶瓷体的热膨胀系数。
40.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中：
％P≥65％，
d50≥12μm，
df≤0.22，以及
4×10-7/K≤CTE≤10×10-7/℃，其中，CTE是从25℃至800℃测得的多孔陶瓷体的热膨胀系数。
41.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中：
55％≤％P≤72％，
8μm≤d50≤22μm，
0.20≤df≤0.50，以及
4×10-7/K≤CTE≤14×10-7/℃。
42.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，该多孔陶瓷体是蜂窝体。
43.如权利要求42所述的多孔陶瓷体，其中，蜂窝体包括互联多孔壁的矩阵。
44.如权利要求43所述的多孔陶瓷体，其中，多孔壁具有横向壁厚Tw，并且0.05mm≤Tw≤0.41mm。
45.如权利要求43所述的多孔陶瓷体，其中，交叉多孔壁的矩阵布置在孔道中，其限定了通道在横向截面中具有孔道密度(CD)，并且15.5个孔道/cm2≤CD≤93个孔道/cm2。
46.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，堇青石晶相的范围是54重量％至77重量％。
47.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，印度石晶相的范围是16重量％至33重量％。
48.如权利要求1所述的多孔陶瓷体，其中，堇青石晶相和印度石晶相的总重量％是85重量％至97重量％。
49.一种批料组合物混合物，其包含：
氧化镁源、氧化铝源和氧化硅源，当分别以MgO、Al2O3和SiO2的氧化物的相对重量％计时，其落入如下域中，限定为(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
50.如权利要求49所述的批料组合物混合物，其还包括：
0.1％重量％至5.0％重量％的氧化磷源，其以氧化物的重量％计，以及95％重量％至99.9％重量％的MgO、Al2O3和SiO2，其以氧化物的重量％计。
51.如权利要求49所述的批料组合物混合物，其中，氧化铝源包括：
17重量％至22重量％氧化铝；和
14重量％至18重量％水合氧化铝，
分别是基于批料组合物混合物中的无机物的总重量计。
52.如权利要求49所述的批料组合物混合物，其还包括：
24重量％SApf至58重量％SApf的成孔剂，其中，重量％SApf是基于批料组合物混合物中的无机物的总重量的超添加的重量％。
53.如权利要求52所述的批料组合物混合物，其中，存在的成孔剂是27重量％SApf至55重量％SApf。
54.如权利要求52所述的批料组合物混合物，其中，成孔剂包括存在的范围是20重量％SApf至52重量％SApf的交联豌豆淀粉。
55.如权利要求52所述的批料组合物混合物，其中，成孔剂包括20重量％SApf至47重量％SApf的交联豌豆淀粉和5重量％SApf至15重量％SApf的石墨。
56.如权利要求52所述的批料组合物混合物，其中，成孔剂仅包括交联淀粉，或者包括交联淀粉和石墨的组合。
57.一种制造多孔陶瓷体的方法，其包括：
将无机成分与有机粘结剂、成孔剂和液体载剂混合到一起以形成批料组合物混合物，所述无机成分包括氧化镁源、氧化铝源、氧化硅源和任选的磷源，所述成孔剂的范围是24重量％SApf至58重量％SApf，其中，重量％SApf是基于无机物总重量为100％的超添加的重量％；
将批料组合物混合物成形为生坯体；以及
在有效地将生坯体转化为多孔陶瓷体的条件下烧制生坯体，所述多孔陶瓷体包括：至少85重量％的堇青石和印度石晶相的总重量％，以及如下组成：对于MgO、Al2O3和SiO2而言，以相对氧化物重量％计，该组成落入如下域中，其限定为(15.4,34.1,50.5)、(12.2,34.1,53.7)、(13.3,31.2,55.5)和(16.6,31.1,52.3)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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