CN113943167B - 一种rh浸渍管浇注料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。其技术方案是：先以35.0～47.0wt％的微孔刚玉骨料和25.0～34.0wt％的轻烧尖晶石骨料，13.0～19.0wt％的蓝晶石尾矿，6.0～9.0wt％的α氧化铝，2.0～5.0wt％的电熔镁砂，1.5～4.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的结合剂和0.05～0.08wt％的纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。微孔刚玉骨料的气孔率为13～17vol.％；微孔刚玉骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.5wt％，Na2O含量≤0.1wt％。因此，本发明具有节能高效、绿色环保和成本低廉的特点；所制备的RH浸渍管浇注料热震稳定性优良、机械强度高、使用温度较高。

Description

一种RH浸渍管浇注料及其制备方法
技术领域
本发明涉及中间包耐火材料的技术领域，具体涉及一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。
背景技术
RH精炼是一种包含真空脱碳、吹氧脱碳、喷粉脱硫、温度补偿、均匀温度和成分等多功能的炉外精炼技术。RH由配有浸渍管(上升管和下降管)的真空室和排气系统组成。浸渍管是RH精炼炉的重要部分，其内管一般用尺寸精确的镁铬砖砌筑，镁铬砖和钢结构间用自流料填充，钢结构外焊有锚固件，并浇注刚玉质耐火材料加以保护。当钢包内的钢水进行真空脱气处理时，首先将浸渍管浸入钢水内，然后将其真空室抽成真空，则钢水受到0.1MPa的压力被吸入真空室，这时从上升管下部1/3处吹入氩气，由于湍流的作用，形成大量气泡，钢液内的气体向气泡内扩散，体积成百倍地增大，导致钢液以5m·s-1的速度向真空室内喷去。RH浸渍管反复由常温升至精炼温度，然后又经历冷却过程，其间承受着巨大温差的冲击，并使材料内部产生较大应力。这种间歇式操作带来强烈的热震破坏和钢液侵蚀，导致RH浸渍管耐火材料的使用寿命较低，尤其是浸渍管外衬浇注料。
通常，RH浸渍管用耐火材料是以低水泥、超低水泥为结合剂的Al2O3-MgO浇注料，并加入少量SiO2微粉来提高Al2O3-MgO浇注料的流动性，进而改善其烧结性能。因此，在使用过程中，含SiO2微粉的浇注料容易在较低的温度下生成如：钙黄长石等低熔点物相(其熔点约为1560℃)。如式(1)所示，从而使浇注料烧结并收缩，影响了其高温性能。此外，在强还原气氛中SiO2还会形成SiOx气相，通过气相挥发导致材料损毁。
2CaO+Al2O3+SiO2＝2CaO·Al2O3·SiO2ΔG1＝－616964.64+60.29T(J/mol) (1)
除此之外，水泥的添加消耗基质中所添加的Al2O3微粉，生成CaO·2Al2O3和CaO·6Al2O3等，如式(2)、式(3)所示。水泥的加入量越大，生成的CaO·2Al2O3和CaO·6Al2O3越多。
CaO+6Al2O3＝CaO·6Al2O3ΔG2＝－17430－37.2T(J/mol) (2)
CaO+2Al2O3＝CaO·2Al2O3ΔG3＝－16400－26.8T(J/mol) (3)
上述反应不但消耗基质中大量的Al2O3微粉。同时，CaO·6Al2O3的生成过程伴随着体积膨胀，使浇注料在经过中、高温使用后，产生大量的结构缺陷，随之造成强度下降、使用寿命缩短。
目前，已有针对RH浸渍管浇注料制备及性能优化的技术，如“RH精炼炉浸渍管用刚玉尖晶石质浇注料”(CN103224402A)专利技术，公开了一种以电熔白刚玉、电熔致密刚玉、电熔镁砂、超细尖晶石微粉、活性氧化铝、铝酸钙水泥和氧化锆溶胶为原料，制备RH精炼炉浸渍管用刚玉尖晶石质浇注料的专利技术，该方法的原料中引入铝酸钙水泥，对浸渍管的使用寿命及高温强度均有不利影响；如“一种RH炉浸渍管用浇注料”(CN112094123A)专利技术，公开了一种以废弃耐火材料粉末、二级棕刚玉、脲醛树脂、聚丙烯纤维、氧化硅微粉、碳纤维粉、活性氧化铝微粉、氧化锆纤维、硼砂、耐高温润滑剂为原料，制备RH炉浸渍管用浇注料的专利技术，该方法的原料中使用硅微粉来增强浇注料的流动性，但硅微粉与CaO和Al2O3反应形成钙黄长石，对浇注料的高温使用性能不利，且硅微粉在还原性气氛下较易被还原形成Si-O蒸汽，形成缺陷；如“一种RH炉浸渍管浇注料及其制备方法”(CN104355636A)专利技术，公开了一种以废铬刚玉-尖晶石捣打料、刚玉、活性α氧化铝微粉和铝酸钙水泥为主要原料，制备RH炉浸渍管浇注料的专利技术，该方法中使用铝酸钙水泥为结合剂，不利于浸渍管的使用寿命及高温强度；如“RH炉浸渍管外围浇注料及其制备方法”(CN101591186A)专利技术，公开了一种以烧结刚玉、电熔刚玉、电熔尖晶石、氧化铝和氧化镁为主要原料，以铝酸钙水泥为结合剂，以硅微粉为添加剂，制备RH炉浸渍管外围浇注料的专利技术，该方法同时引入铝酸钙水泥及硅微粉，在高温使用过程中较易产生低熔相及缺陷；又如“RH精炼炉浸渍管用浇注料”(CN102503449A)专利技术，公开了一种以碳化硅颗粒、致密刚玉粉、硅微粉、铝酸钙水泥为主要原料，制备RH精炼炉浸渍管用浇注料的专利技术，该方法通过引入非氧化物碳化硅对浇注料进行抗热震性能优化，但氮化硅在氧化性气氛下极易被氧化失效，缩短所制备的浇注料的使用寿命，较易导致浇注料剥落并使钢水中的夹杂物增多。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种节能高效、绿色环保、成本低廉的RH浸渍管浇注料及其制备方法。本发明以微孔刚玉、轻烧尖晶石和蓝晶石尾矿为主要原料，可水合氧化铝和磷酸为结合剂，制备性能优异的高性能、长寿命RH浸渍管浇注料。在实现RH浸渍管浇注料中无Ca化的同时，还能优化RH浸渍管浇注料的性能及延长使用寿命。用该法所制得的RH浸渍管浇注料的机械强度高、热震稳定性优良和使用寿命长，对RH精炼工艺的推动具有重大意义。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先以35.0～47.0wt％的微孔刚玉骨料和25.0～34.0wt％的轻烧尖晶石骨料，13.0～19.0wt％的蓝晶石尾矿，6.0～9.0wt％的α氧化铝，2.0～5.0wt％的电熔镁砂，1.5～4.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的结合剂和0.05～0.08wt％的纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
所述微孔刚玉骨料中：粒径介于8～5mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于5～3mm之间的颗粒占比19.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比16.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比8.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比22.0wt％；微孔刚玉骨料的气孔率为13～17vol.％；微孔刚玉骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.5wt％，Na2O含量≤0.1wt％。
所述轻烧尖晶石骨料中：粒径介于5～3mm之间的颗粒占比27.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比22.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比16.0wt％；轻烧尖晶石骨料的主要化学成分是：MgO含量≥52.0wt％，Al2O3含量≥47.0wt％，SiO2含量≤0.07wt％，Fe2O3含量≤0.1wt％。
所述蓝晶石尾矿为蓝晶石选矿后所得到的尾矿破碎得到的，其中：粒径介于3～1mm之间的颗粒占比33.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比52.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比15.0wt％；蓝晶石尾矿的主要化学成分是：SiO2含量≥47.0wt％，Al2O3含量≥45.0wt％，ZrO2含量≤5.5wt％，Fe2O3含量≤1.2wt％，IL≤0.7wt％。
所述α氧化铝的粒径小于0.5μm；α氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.7wt％，Na2O含量≤0.05wt％。
所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm；电熔镁砂的主要化学成分是：MgO含量≥96.7wt％，SiO2含量≤0.5wt％。
所述可水合氧化铝的粒径小于0.074mm；可水合氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥64.5wt％，Na2O含量≤0.15wt％，IL≤18.9wt％。
所述结合剂为浓度为35wt％、45wt％和60wt％磷酸中的一种。
所述纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维和石英纤维中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、使用微孔刚玉替代常规选择的板状刚玉、白刚玉或者棕刚玉，引入微气孔优化浇注料的抗热震性能；所制备的RH浸渍管浇注料，110℃×24h烘后，抗折强度10.9～15.1MPa，耐压强度67.4～79.6MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度108.8～145.8MPa，线变化率±0.02％；1400℃高温抗折强度22.4～28.2MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度106.5～118.2MPa，性能优于市场同类产品。
2、使用可水合氧化铝替代铝酸钙水泥作为结合剂的常规选择，实现RH浸渍管浇注料的无Ca化，避免在高温使用过程中产生钙黄长石类的低熔物，优化浇注料的高温使用性能，延长使用寿命。
3、使用磷酸作为结合剂，一方面磷酸的酸性有利于抑制基质中的电熔镁砂和可水合氧化铝的水解反应，另一方面磷酸可以与氧化铝反应形成磷酸铝，形成新的陶瓷结合增强相，进一步优化基质的结合强度。
因此，本发明具有节能高效、绿色环保和成本低廉的特点；RH浸渍管浇注料的机械强度高、热震稳定性优良和使用寿命长。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体的实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的有关技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
微孔刚玉骨料中：粒径介于8～5mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于5～3mm之间的颗粒占比19.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比16.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比8.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比22.0wt％；微孔刚玉骨料的气孔率为13～17vol.％；微孔刚玉骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.5wt％，Na2O含量≤0.1wt％。
轻烧尖晶石骨料中：粒径介于5～3mm之间的颗粒占比27.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比22.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比16.0wt％；轻烧尖晶石骨料的主要化学成分是：MgO含量≥52.0wt％，Al2O3含量≥47.0wt％，SiO2含量≤0.07wt％，Fe2O3含量≤0.1wt％。
蓝晶石尾矿为蓝晶石选矿后所得到的尾矿破碎得到的，其中：粒径介于3～1mm之间的颗粒占比33.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比52.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比15.0wt％；蓝晶石尾矿的主要化学成分是：SiO2含量≥47.0wt％，Al2O3含量≥45.0wt％，ZrO2含量≤5.5wt％，Fe2O3含量≤1.2wt％，IL≤0.7wt％。
α氧化铝的粒径小于0.5μm；α氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.7wt％，Na2O含量≤0.05wt％。
电熔镁砂的粒径小于0.088mm；电熔镁砂的主要化学成分是：MgO含量≥96.7wt％，SiO2含量≤0.5wt％。
可水合氧化铝的粒径小于0.074mm；可水合氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥64.5wt％，Na2O含量≤0.15wt％，IL≤18.9wt％。
结合剂为浓度为35wt％、45wt％和60wt％磷酸中的一种。
纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维和石英纤维中的一种。
实施例1
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以35.0～37.0wt％的微孔刚玉骨料和32.5～34.0wt％的轻烧尖晶石骨料，14.0～15.0wt％的蓝晶石尾矿，7.5～8.0wt％的α氧化铝，4.5～5.0wt％的电熔镁砂，4.0～4.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为60wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的硅酸铝纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度11.8～13.5MPa，耐压强度68.9～72.2MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPaMPa，耐压强度121.6～132.5MPa，线变化率±0.02％；1400℃高温抗折强度22.4～24.6MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度106.5～108.2MPa。
实施例2
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以32.5～34.0wt％的微孔刚玉骨料和31.0～32.5wt％的轻烧尖晶石骨料，18.0～19.0wt％的蓝晶石尾矿，6.0～6.5wt％的α氧化铝，4.0～4.5wt％的电熔镁砂，3.5～4.0wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为45wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的氧化铝纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度12.4～14.3MPa，耐压强度73.1～76.4MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度125.5～142.3MPa，线变化率±0.01％；1400℃高温抗折强度24.1～26.6MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度113.5～114.9MPa。
实施例3
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以39.0～41.0wt％的微孔刚玉骨料和29.5～31.0wt％的轻烧尖晶石骨料，15.0～16.0wt％的蓝晶石尾矿，8.5～9.0wt％的α氧化铝，3.5～4.0wt％的电熔镁砂，3.0～3.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为35wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的石英纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度11.5～13.7MPa，耐压强度70.7～74.1MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度117.2～129.7MPa，线变化率±0.00％；1400℃高温抗折强度23.5～25.7MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度112.5～115.2MPa。
实施例4
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以45.0～47.0wt％的微孔刚玉骨料和28.0～29.5wt％的轻烧尖晶石骨料，13.0～14.0wt％的蓝晶石尾矿，6.5～7.0wt％的α氧化铝，3.0～3.5wt％的电熔镁砂，2.0～2.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为60wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的硅酸铝纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度10.9～12.2MPa，耐压强度67.4～71.1MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度108.8～122.7MPa，线变化率±0.02％；1400℃高温抗折强度24.5～26.1MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度106.9～108.5MPa。
实施例5
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以41.0～43.0wt％的微孔刚玉骨料和26.5～28.0wt％的轻烧尖晶石骨料，17.0～18.0wt％的蓝晶石尾矿，7.0～7.5wt％的α氧化铝，2.5～3.0wt％的电熔镁砂，2.5～3.0wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为45wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的氧化铝纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度12.2～14.5MPa，耐压强度71.1～74.9MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度120.2～137.5MPa，线变化率±0.01％；1400℃高温抗折强度25.9～27.2MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度108.2～110.5MPa。
实施例6
一种RH浸渍管浇注料及其制备方法。先以43.0～45.0wt％的微孔刚玉骨料和25.0～26.5wt％的轻烧尖晶石骨料，16.0～17.0wt％的蓝晶石尾矿，8.0～8.5wt％的α氧化铝，2.0～2.5wt％的电熔镁砂，1.5～2.0wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的浓度为35wt％的磷酸和0.05～0.08wt％的石英纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料。
本实施例所制备的RH浸渍管浇注料经检测：110℃×24h烘后，抗折强度12.8～15.1MPa，耐压强度75.2～79.6MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度127.5～145.8MPa，线变化率±0.01％；1400℃高温抗折强度26.8～28.2MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度115.5～118.2MPa。
由于采用上述技术方案，本发明提供的具体实施例与现有技术相比具有以下积极效果：
1、使用微孔刚玉替代常规选择的板状刚玉、白刚玉或者棕刚玉，引入微气孔优化浇注料的抗热震性能；所制备的RH浸渍管浇注料，110℃×24h烘后，抗折强度10.9～15.1MPa，耐压强度67.4～79.6MPa；1550℃×3h烧后，抗折强度>29.3MPa，耐压强度108.8～145.8MPa，线变化率±0.02％；1400℃高温抗折强度22.4～28.2MPa；1100℃水冷热震试验25次后，残余耐压强度106.5～118.2MPa，性能优于市场同类产品。
2、使用可水合氧化铝替代铝酸钙水泥作为结合剂的常规选择，实现RH浸渍管浇注料的无Ca化，避免在高温使用过程中产生钙黄长石类的低熔物，优化浇注料的高温使用性能，延长使用寿命。
3、使用磷酸作为结合剂，一方面磷酸的酸性有利于抑制基质中的电熔镁砂和可水合氧化铝的水解反应，另一方面磷酸可以与氧化铝反应形成磷酸铝，形成新的陶瓷结合增强相，进一步优化基质的结合强度。
因此，本发明具有节能高效、绿色环保和成本低廉的特点；RH浸渍管浇注料的机械强度高、热震稳定性优良和使用寿命长，对RH精炼工艺的推动具有重大意义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于先以35.0～47.0wt％的微孔刚玉骨料和25.0～34.0wt％的轻烧尖晶石骨料，13.0～19.0wt％的蓝晶石尾矿，6.0～9.0wt％的α氧化铝，2.0～5.0wt％的电熔镁砂，1.5～4.5wt％的可水合氧化铝为原料，再外加3.5～4.5wt％的结合剂和0.05～0.08wt％的纤维，混合均匀，即得RH浸渍管浇注料；
所述结合剂为浓度为35wt％、45wt％和60wt％磷酸中的一种；
轻烧尖晶石骨料的主要化学成分是：MgO含量≥52.0wt％，Al2O3含量≥47.0wt％，SiO2含量≤0.07wt％，Fe2O3含量≤0.1wt％。
2.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述微孔刚玉骨料中：粒径介于8～5mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于5～3mm之间的颗粒占比19.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比16.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比8.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比22.0wt％；微孔刚玉骨料的气孔率为13～17vol.％；微孔刚玉骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.5wt％，Na2O含量≤0.1wt％。
3.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述轻烧尖晶石骨料中：粒径介于5～3mm之间的颗粒占比27.0wt％、粒径介于3～1mm之间的颗粒占比35.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比22.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比16.0wt％。
4.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述蓝晶石尾矿为蓝晶石选矿后所得到的尾矿破碎得到的，其中：粒径介于3～1mm之间的颗粒占比33.0wt％、粒径介于1～0.088mm之间的颗粒占比52.0wt％、粒径小于0.088mm的细粉占比15.0wt％；蓝晶石尾矿的主要化学成分是：SiO2含量≥47.0wt％，Al2O3含量≥45.0wt％，ZrO2含量≤5.5wt％，Fe2O3含量≤1.2wt％，IL≤0.7wt％。
5.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述α氧化铝的粒径小于0.5μm；α氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥99.7wt％，Na2O含量≤0.05wt％。
6.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm；电熔镁砂的主要化学成分是：MgO含量≥96.7wt％，SiO2含量≤0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述可水合氧化铝的粒径小于0.074mm；可水合氧化铝的主要化学成分是：Al2O3含量≥64.5wt％，Na2O含量≤0.15wt％，IL≤18.9wt％。
8.根据权利要求1所述的RH浸渍管浇注料的制备方法，其特征在于所述纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维和石英纤维中的一种。
9.一种RH浸渍管浇注料，所述的RH浸渍管浇注料是根据权利要求1～8项中任一项所述的RH浸渍管浇注料的制备方法所制得的RH浸渍管浇注料。
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