JP5502725B2 - １７−４ｐｈスチールの金属焼結方法 - Google Patents
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Description
本発明は、概して粉末焼結造形法に関し、具体的には耐食性スチールの粉末焼結造形方法と同方法により形成される物品に関する。
ラピッドプロトタイピング技術により、複雑なパーツの設計者は、鋳型を用いた製造方法により形成するのは現実的でない少量のパーツ、多くの場合プロトタイプ又は試験パーツを製造するための、手軽で柔軟性を有する手段を手にした。粉末焼結造形法（ＳＬＳ： Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ Ｌａｓｅｒ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）は、粉末積層によりパーツを加工する最も一般的な市販のラピッドプロトタイピング技術の一種である。
ＳＬＳは、金属、サーメット、セラミック、及び多数のポリマーを含むがこれらに限定されない種々の材料に実施することができる。パーツ材料の粉末を固着剤材料と混合し、表面上に堆積させる。その後、粉末層にレーザを適用することにより庫着座材料を溶融する。層全体にパターンを描くようにレーザを動かすと、溶融した固着剤が凝固し、粉末と融合する。レーザのパターンは、所望の形状のパーツを有する層が形成されるように制御される。粉末及び固着剤の追加層を同様に処理して積層加工により所望のパーツを形成する。この段階において、固着剤を含むパーツをグリーンパーツと呼ぶ。
ＳＬＳは、金属、サーメット、セラミック、及び多数のポリマーを含むがこれらに限定されない種々の材料に実施することができる。パーツ材料の粉末を固着剤材料と混合し、表面上に堆積させる。その後、粉末層にレーザを適用することにより庫着座材料を溶融する。層全体にパターンを描くようにレーザを動かすと、溶融した固着剤が凝固し、粉末と融合する。レーザのパターンは、所望の形状のパーツを有する層が形成されるように制御される。粉末及び固着剤の追加層を同様に処理して積層加工により所望のパーツを形成する。この段階において、固着剤を含むパーツをグリーンパーツと呼ぶ。
ＳＬＳ工程によりグリーンパーツが形成された後、このパーツは炉に搬送され、そこで固着剤が除去されて、粉末全体が軽く焼結される。ここでパーツはブラウンパーツと呼ばれる。ブラウンパーツは更に加熱されて粉末全体が更に焼結され、最終パーツが形成される。最終パーツを更に処理することによりパーツの特徴を改善することができる。
最終パーツの解く英は、粉末の組成と、製造パラメータの選択によって決まる。今日まで、幅広い特性を持つように処理できる鉄系材料からなる耐食性のパーツを形成するための製造技術は開発されていない。
最終パーツの解く英は、粉末の組成と、製造パラメータの選択によって決まる。今日まで、幅広い特性を持つように処理できる鉄系材料からなる耐食性のパーツを形成するための製造技術は開発されていない。
本明細書では、強度の高い、耐食性鉄系パーツと、自由形式製造方法による当該パーツの製造方法が開示される。本方法は、コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データを用いてグリーンパーツを形成するために、金属粉と固着剤との混合物を粉末焼結造形することを含む。次いでグリーンパーツは最終パーツを形成するために焼結され、最終パーツは更に処理可能である。
粉末焼結方法の本発明の第１の実施形態は、固着剤の粉末と金属粉とを混合して粉末混合物を形成するステップと、粉末混合物を選択的に焼結することにより、固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップと、グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去して、ブラウンパーツを形成するステップと、ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップと、ブラウンパーツを焼結することにより焼結金属パーツを形成するステップとを含み、ここでの金属粉は１７−４ＰＨ合金粉を含んでいる。第１の実施形態は、約１０Ｗ〜約３５Ｗの出力を有するレーザを使用した粉末焼結造形を更に含む。
粉末焼結方法の本発明の第１の実施形態は、固着剤の粉末と金属粉とを混合して粉末混合物を形成するステップと、粉末混合物を選択的に焼結することにより、固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップと、グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去して、ブラウンパーツを形成するステップと、ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップと、ブラウンパーツを焼結することにより焼結金属パーツを形成するステップとを含み、ここでの金属粉は１７−４ＰＨ合金粉を含んでいる。第１の実施形態は、約１０Ｗ〜約３５Ｗの出力を有するレーザを使用した粉末焼結造形を更に含む。
第１の実施形態は、約０．１％〜０．３％のホウ素を有する金属粉の使用も含み、更に厳密には、金属粉は約０．１％のホウ素を含む。第１の実施形態は、約１．０％の固着剤粉末を含む粉末混合物の使用も含む。加えて、第１の実施形態は、約１５．５〜１７．５％のＣｒ、３．５〜４．５％のＮｉ、３．５〜４．５％のＣｕ、０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、０〜０．５％のＭｎ、０〜０．０４％のＰ、最大０．０７％のＣ、及び調整としてのＦｅからなる組成を有する金属粉を含む。
本発明の別の実施形態は、約１５．５〜１７．５％のＣｒ、３．５〜４．５％のＮｉ、３．５〜４．５％のＣｕ、０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、０．１％〜０．３％のＢ、０〜０．５％のＭｎ、０〜０．０４％のＰ、最大０．０７％のＣ及び調整としてのＦｅからなる組成を有する焼結パーツを含む。この実施形態は、約０．１％の量のホウ素を更に含む。本実施形態は更に、焼結パーツが、ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有するスチールパーツであることを開示する。加えて、本実施形態は、形成されるスチールパーツが７．５ｇ／ｃｍ３を上回る密度を有することを含む。
本発明の別の実施形態は、約１５．５〜１７．５％のＣｒ、３．５〜４．５％のＮｉ、３．５〜４．５％のＣｕ、０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、０．１％〜０．３％のＢ、０〜０．５％のＭｎ、０〜０．０４％のＰ、最大０．０７％のＣ及び調整としてのＦｅからなる組成を有する焼結パーツを含む。この実施形態は、約０．１％の量のホウ素を更に含む。本実施形態は更に、焼結パーツが、ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有するスチールパーツであることを開示する。加えて、本実施形態は、形成されるスチールパーツが７．５ｇ／ｃｍ３を上回る密度を有することを含む。
本発明のまた別の実施形態では、焼結パーツは、固着剤粉末と金属粉とを混合して粉末混合物を形成するステップと、粉末混合物を焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップと、グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップと、ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップと、ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップとを含む方法により形成され、ここでの金属粉は１７−４ＰＨ合金粉を含む。
この実施形態は、約０．１％〜０．３％のホウ素を有する金属粉を含み、更に厳密には、金属粉は約０．１％のホウ素を含む。加えて、この実施形態では、金属粉が、７．５ｇ／ｃｍ３を超える密度の焼結パーツに形成され、この焼結パーツはほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する。この実施形態は、更に約１．０％の固着剤粉末を有する粉末混合物を含み、ここでの金属粉の組成は、約１５．５〜１７．５％のＣｒ、３．５〜４．５％のＮｉ、３．５〜４．５％のＣｕ、０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、０．０５％のＭｎ、０〜０．０４％のＰ、最大０．０７％のＣ、及び調整としてのＦｅを含む。この実施形態は、約１０Ｗ〜約３５Ｗの出力を有するレーザによる粉末焼結造形も含む。
この実施形態は、約０．１％〜０．３％のホウ素を有する金属粉を含み、更に厳密には、金属粉は約０．１％のホウ素を含む。加えて、この実施形態では、金属粉が、７．５ｇ／ｃｍ３を超える密度の焼結パーツに形成され、この焼結パーツはほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する。この実施形態は、更に約１．０％の固着剤粉末を有する粉末混合物を含み、ここでの金属粉の組成は、約１５．５〜１７．５％のＣｒ、３．５〜４．５％のＮｉ、３．５〜４．５％のＣｕ、０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、０．０５％のＭｎ、０〜０．０４％のＰ、最大０．０７％のＣ、及び調整としてのＦｅを含む。この実施形態は、約１０Ｗ〜約３５Ｗの出力を有するレーザによる粉末焼結造形も含む。
本方法及び装置の更なる態様がここに開示される。本発明の他の特徴及び利点は、例示により本発明の原理を説明する添付図面に関連する好適な実施形態の以下の詳細な説明により明らかになる。
以下に、本発明の好適な実施形態を示す添付図面を参照して本発明を更に詳細に説明する。しかしながら、本発明は、多くの異なる形態で実現することができ、本明細書の実施形態に限定されるものではない。むしろ、これらの実施形態は、本明細書が詳細で完全なものとなるように、そして当業者に本発明の範囲を明確に示すために提示されるものである。特に断らない限り、全ての組成のパーセンテージは重量パーセントである。
本発明は、粉末から金属コンポーネントを自由造形する方法を目的としており、本方法では、粉末焼結造形の後で炉焼結を行うことにより所望のネットシェイプ又はニアネットシェイプパーツを形成するものである。コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データを使用することができる本方法は、特別なツール又は機械加工を必要とせずに原価の高いコンポーネント又は金型の小規模バッチの生産工程を完成し、且つ複雑な形状の金属プロトタイプを迅速に製造するという有用性を持つ。
本発明は、粉末から金属コンポーネントを自由造形する方法を目的としており、本方法では、粉末焼結造形の後で炉焼結を行うことにより所望のネットシェイプ又はニアネットシェイプパーツを形成するものである。コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データを使用することができる本方法は、特別なツール又は機械加工を必要とせずに原価の高いコンポーネント又は金型の小規模バッチの生産工程を完成し、且つ複雑な形状の金属プロトタイプを迅速に製造するという有用性を持つ。
最初の粉末混合物は、金属粉と固着剤とを含む。金属粉は、焼結パーツの組成を実質的に形成する単一の粉末でも、又は集合的に焼結パーツの最終組成を実質的に形成する粉末の混合でもよい。金属粉の大きさは、一般に約１〜５５ミクロンであり、好ましくは２５〜５５ミクロンである。金属粉は、すべて単一の粉末サイズからなってもよく、又は複数の粉末サイズの組み合わせから形成されてもよい。例えば、金属粉は、異なる組成を有するが同じ平均粒子サイズを有する二つの金属粉から形成されてよい。例えば、金属粉は、共に平均粉末サイズ４４ミクロンの、第１の金属粉及び第２の金属粉から形成することができる。別の構成では、金属粉は、平均粉末サイズの異なる第１の金属粉及び第２の金属粉から形成することができる。
金属粉は、ステンレススチール合金粉組成物とすることができ、特に１７−４ＰＨ合金スチール粉末とすることができる。１７−４ＰＨ合金組成物は、概ね次のような重量パーセント、即ち、Ｃｒ＝１５．５〜１７．５％、Ｎｉ＝３．５〜４．５％、Ｃｕ＝３．５〜４．５％、Ｎｂ＋Ｔａ＝０．１５〜０．４５％、Ｓｉ＝０〜０．５％、Ｍｎ＝０〜０．５％、Ｐ＝０〜０．０４％、Ｃ＝最大０．０７％、及び調整としてのＦｅを含む。１７−４ＰＨ合金は、３０４オーステナイトステンレススチールの耐食性を供給しながら、それでも４２０マルテンサイトステンレスと同程度の強度を有する。この金属粉は、従来技術に既知のいずれかの方法、例えば溶融金属スプレー法により形成することができる。
金属粉は、ステンレススチール合金粉組成物とすることができ、特に１７−４ＰＨ合金スチール粉末とすることができる。１７−４ＰＨ合金組成物は、概ね次のような重量パーセント、即ち、Ｃｒ＝１５．５〜１７．５％、Ｎｉ＝３．５〜４．５％、Ｃｕ＝３．５〜４．５％、Ｎｂ＋Ｔａ＝０．１５〜０．４５％、Ｓｉ＝０〜０．５％、Ｍｎ＝０〜０．５％、Ｐ＝０〜０．０４％、Ｃ＝最大０．０７％、及び調整としてのＦｅを含む。１７−４ＰＨ合金は、３０４オーステナイトステンレススチールの耐食性を供給しながら、それでも４２０マルテンサイトステンレスと同程度の強度を有する。この金属粉は、従来技術に既知のいずれかの方法、例えば溶融金属スプレー法により形成することができる。
本金属粉は焼結助剤を含む。金属粉に対し、急速に拡散するホウ素を、総金属粉重量の約０．１％〜０．３％未満の量で添加すると、焼結された本体中の孔の形状が球に近づくことにより、孔の構造が改善される。一実施例では、約０．１５％の量のホウ素により、結果として得られる焼結本体中の球状の孔形状が改善される。合金の形成に複数の粉末が使用されている場合、ホウ素は、合金を形成する粉末のうちの、一つの金属粉に対してのみ添加しても、複数の金属粉に対して添加しても、全ての金属粉に添加してもよい。例えば、１７−４ＰＨ組成を有する第１の金属粉は、１７−４ＰＨＢを有する第２の金属粉と混合することができる。１７−４ＰＨＢ組成は、１７−４ＰＨ組成物にホウ素を混ぜることにより形成された、総金属粉重量の約０．１％〜０．３％未満の総ホウ素量を有する総粉末合金混合物である。
固着剤は、熱可塑性ポリマー粉末、具体的にはポリアミドナイロン、及び更に具体的には、仏国パリのＡｒｋｅｍａのＯＧＲＡＳＯＬ（登録商標）ナイロン１２などのナイロン１２からなるポリアミド粉末とすることができる。固着剤は、総粉末混合物の約１重量％〜約３重量％の量で使用される。好ましくは、固着剤の量は約１％である。固着剤の平均粉末サイズは約４ミクロンである。固着剤は、合金粉混合物に対し、別個の粉末として添加することができるか、又は固着剤を金属粉末上にコーティングすることができる。一実施例では、固着剤は、１７−４ＰＨ粉末上にコーティングされ、コーティングされていない１７−４ＰＨＢ粉末と混合されて総粉末混合物を形成する。
固着剤は、熱可塑性ポリマー粉末、具体的にはポリアミドナイロン、及び更に具体的には、仏国パリのＡｒｋｅｍａのＯＧＲＡＳＯＬ（登録商標）ナイロン１２などのナイロン１２からなるポリアミド粉末とすることができる。固着剤は、総粉末混合物の約１重量％〜約３重量％の量で使用される。好ましくは、固着剤の量は約１％である。固着剤の平均粉末サイズは約４ミクロンである。固着剤は、合金粉混合物に対し、別個の粉末として添加することができるか、又は固着剤を金属粉末上にコーティングすることができる。一実施例では、固着剤は、１７−４ＰＨ粉末上にコーティングされ、コーティングされていない１７−４ＰＨＢ粉末と混合されて総粉末混合物を形成する。
従来技術に既知のＳＬＳ工程を図１に示す。図１は、ＳＬＳ装置１０及び加工中のパーツ１５の側断面図である。ＳＬＳ装置１０は、側壁１２と、プラットフォーム又はテーブル１４とを含む。テーブル１４は、焼結される粉末混合物を収容するキャビティを形成するために、壁１２内で徐々に降下するように構築されている。粉末スプレッダ２０を装置上に配置して、焼結キャビティ内のテーブル１４上に、測定された粉末混合物１８の層を広げることができる。
本工程に粉末混合物１８を使用して、所望のパーツ１５の予備的成形形状を作る。粉末混合物１８は、パーツ１５の最終合金組成物を形成するための金属粉末と、固着剤粉末とを含む。粉末スプレッダ２０は、粉末混合物１８からなる約０．００１インチ〜０．０２０インチの薄層をテーブル１４上に広げるために使用され、このテーブル１４は最初、壁１２の上面のすぐ下方に配置される。テーブル１４をコイル１６を用いて加熱することにより、粉末混合物１８の温度を、ポリマー固着剤成分の融点を下回る所望のレベルに上昇させることができる。レーザ２４を照射源とするビーム２２が粉末混合物１８の層全体を走査する。ビーム２２の方向は、パーツ１５のコンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データファイルを有するコンピュータプロセッサ２５により、粉末混合物１８の焼結造形を行うように決定することができる。プロセッサ２５によって指示されるビーム２２の機能は、粉末混合物１８の限られた正確な位置を加熱することである。好適には、ビーム２２は、赤外又は近赤外領域のレーザによって供給されるが、限られた正確な位置を加熱するのに十分に強烈なエネルギーのあらゆる集束ビームを使用することができる。約１０ワット〜３５ワットの出力を有するビーム２２を使用してもよく、１５ワットの出力を有するビームが好ましい。
本工程に粉末混合物１８を使用して、所望のパーツ１５の予備的成形形状を作る。粉末混合物１８は、パーツ１５の最終合金組成物を形成するための金属粉末と、固着剤粉末とを含む。粉末スプレッダ２０は、粉末混合物１８からなる約０．００１インチ〜０．０２０インチの薄層をテーブル１４上に広げるために使用され、このテーブル１４は最初、壁１２の上面のすぐ下方に配置される。テーブル１４をコイル１６を用いて加熱することにより、粉末混合物１８の温度を、ポリマー固着剤成分の融点を下回る所望のレベルに上昇させることができる。レーザ２４を照射源とするビーム２２が粉末混合物１８の層全体を走査する。ビーム２２の方向は、パーツ１５のコンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データファイルを有するコンピュータプロセッサ２５により、粉末混合物１８の焼結造形を行うように決定することができる。プロセッサ２５によって指示されるビーム２２の機能は、粉末混合物１８の限られた正確な位置を加熱することである。好適には、ビーム２２は、赤外又は近赤外領域のレーザによって供給されるが、限られた正確な位置を加熱するのに十分に強烈なエネルギーのあらゆる集束ビームを使用することができる。約１０ワット〜３５ワットの出力を有するビーム２２を使用してもよく、１５ワットの出力を有するビームが好ましい。
このＳＬＳ工程により、粉末混合物１８からなる層のポリマー成分は、レーザビーム２２で走査されると局所的に溶融する。溶融したポリマーは急速に再凝固して、粉末混合物１８の金属粉末を、金属粉間の接続ネック又はブリッジに結合させる。レーザビーム２２が粉末混合物１８からなる層の走査を完了した後、テーブル１４を所定の幅だけ降下させ、粉末混合物１８の新しい層をその前の層の上に広げ、ＳＬＳ工程を繰返すことにより、コンピュータプロセッサ２５によって提供された設計プランに従って、一層ずつパーツ１５を作製する。パーツ１５は、従来技術においてグリーンパーツとして知られている。パーツ１５は、別のＳＬＳ工程により形成することもできる。
ＳＬＳによってグリーンパーツ１５が形成された後で、グリーンパーツ１５はＳＬＳ装置１０から取り出されて焼結炉内に配置される。焼結炉は、好ましくは真空炉であり、熱源は、従来技術に既知である、抵抗加熱、マイクロ波加熱、超音波加熱又はその他従来の加熱法とすることができる。焼結炉を加熱することにより、まず固着剤を除去し、次いで金属粉を焼結してネットシェイプ又はニアネットシェイプパーツを形成する。加熱は、単一サイクル又はデュアルサイクル加熱工程として実行することができる。次いで、焼結パーツに二次的な作業を行うことができる。
ＳＬＳによってグリーンパーツ１５が形成された後で、グリーンパーツ１５はＳＬＳ装置１０から取り出されて焼結炉内に配置される。焼結炉は、好ましくは真空炉であり、熱源は、従来技術に既知である、抵抗加熱、マイクロ波加熱、超音波加熱又はその他従来の加熱法とすることができる。焼結炉を加熱することにより、まず固着剤を除去し、次いで金属粉を焼結してネットシェイプ又はニアネットシェイプパーツを形成する。加熱は、単一サイクル又はデュアルサイクル加熱工程として実行することができる。次いで、焼結パーツに二次的な作業を行うことができる。
例示的な単一サイクルによる焼結工程を図２に示す。この工程は、支持媒体によって支持されたパーツに対して実行することができる。支持媒体は、鋳物砂、窒化ホウ素又はその他のセラミック、或いは従来技術に既知の媒体とすることができる。別の構成では、本工程は支持媒体によって支持されていないパーツに対して実行することができる。
図２に示すように、焼結工程の第１のステップは、炉を排気して約７００トールにアルゴンを充填し直すことを含む。第２のステップは、約５℃／分の速度で炉を約２００℃に加熱することを含む。第３のステップは、約２℃／分の速度で２００℃から約９００℃に加熱することを含む。炉は、次いで約１５分間に亘って約９００℃に維持される。次いで３００トールとなるまで炉を排気し、温度を約２℃／分の速度で約１３５０℃に上昇させる。炉は、真空で約１０分間に亘り約１３５０℃に維持される。
図２に示すように、焼結工程の第１のステップは、炉を排気して約７００トールにアルゴンを充填し直すことを含む。第２のステップは、約５℃／分の速度で炉を約２００℃に加熱することを含む。第３のステップは、約２℃／分の速度で２００℃から約９００℃に加熱することを含む。炉は、次いで約１５分間に亘って約９００℃に維持される。次いで３００トールとなるまで炉を排気し、温度を約２℃／分の速度で約１３５０℃に上昇させる。炉は、真空で約１０分間に亘り約１３５０℃に維持される。
次いでヒーターを止め、炉の外郭構造に冷水を流して炉を約１３５０℃から約７５０℃に冷ます。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。次いで炉に約７００トールとなるまでアルゴンを充填し直し、炉の外郭構造を冷却し続け、且つアルゴンを冷却する内部熱交換器により更に冷却することにより、炉を約７５０℃から室温に冷却する。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。
例示的なデュアルサイクル式焼結工程を図３及び４に示す。デュアルサイクル工程は、図３に示す最初の色着け工程を含む。この色着け工程は、パーツ１５から固着剤を除去してブラウンパーツを形成するために使用される。次いでブラウンパーツには図４に示す焼結工程が行われる。焼結工程は更に、ブラウンパーツを焼結してその密度を高め、最終パーツを形成する。
色着け工程は、支持媒体によって支持可能なグリーンパーツに対して行われる。支持媒体は、鋳物砂、窒化ホウ素又はその他セラミック、或いは従来技術に既知の媒体とすることができる。支持媒体は、固着剤の強度及び金属粉の特徴が所定のパーツの形状を達成するのに不十分であるために、最初の固着剤除去の間にパーツが崩れるのを防ぐことができない場合に必要となりうる。
色着け工程は、支持媒体によって支持可能なグリーンパーツに対して行われる。支持媒体は、鋳物砂、窒化ホウ素又はその他セラミック、或いは従来技術に既知の媒体とすることができる。支持媒体は、固着剤の強度及び金属粉の特徴が所定のパーツの形状を達成するのに不十分であるために、最初の固着剤除去の間にパーツが崩れるのを防ぐことができない場合に必要となりうる。
図３に示すように、最初のステップは、炉を排気して約７００トールにアルゴンを充填し直すことを含む。第２のステップは、約５℃／分の速度で約２００℃まで炉を加熱することを含む。第３のステップは、約２℃／分の速度で約２００℃から約９００℃に加熱することを含む。次いで炉を約１５分間に亘って約９００℃に維持する。次いで炉を約３００トールまで排気し、約２℃／分の速度で温度を約１１５０℃まで上昇させる。炉を約１０分間に亘って約１１５０度に維持する。ヒーターを停止し、炉の外郭構造の熱交換器を作動させることにより炉の温度を低下させる。冷却速度は約１０℃〜２０℃である。次いで約７００トールとなるまで炉にアルゴンを充填し直し、炉の外郭構造の熱交換器を作動させ、更にはアルゴンを冷却する内部熱交換器による冷却を行って、温度を７５０℃から室温に低下させる。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。
この時点でブラウンパーツを炉から取り出して二次的な処理を行うことができるか、又は色着け工程に使用した同じ炉内でブラウンパーツに焼結処理を行うことができる。更には、ブラウンパーツはもっと後で取り出して処理することもできる。
この時点でブラウンパーツを炉から取り出して二次的な処理を行うことができるか、又は色着け工程に使用した同じ炉内でブラウンパーツに焼結処理を行うことができる。更には、ブラウンパーツはもっと後で取り出して処理することもできる。
形成されたブラウンパーツは、焼結工程の前に加工することができる。ブラウンパーツには、このブラウン段階において、焼結工程後よりも容易に機械加工、ドリル加工又はその他加工を施すことができる。任意の加工を行った後、ブラウンパーツは焼結工程の準備が整う。
ブラウンパーツは焼結の間に崩壊しないのに十分な強度を有していなければならないので、支持媒体を必要とすることなくブラウンパーツに焼結工程を行うことができる。多くの場合、焼結温度での支持媒体の存在はパーツの特徴を汚染するか又はパーツの特徴に悪影響を与えるが、支持媒体の存在が焼結パーツに有害ではない場合もありうる。
ブラウンパーツは焼結の間に崩壊しないのに十分な強度を有していなければならないので、支持媒体を必要とすることなくブラウンパーツに焼結工程を行うことができる。多くの場合、焼結温度での支持媒体の存在はパーツの特徴を汚染するか又はパーツの特徴に悪影響を与えるが、支持媒体の存在が焼結パーツに有害ではない場合もありうる。
図４に示すように、焼結ステップの第１ステップは、炉を排気して約７００トールにアルゴンを充填し直すことを含む。第２のステップは、約５℃／分の速度で約２００℃に炉を加熱することを含む。第３のステップは、約２℃／分の速度で約２００℃から約９００℃に炉を加熱することを含む。次いで炉を約１５分に亘って約９００℃に維持する。次いで炉を約３００トールまで排気し、その温度を２℃／分の速度で約１３５０℃まで上昇させる。炉を、真空状態で約１０分間に亘り約１３５０℃に維持する。
次いで炉の外郭構造の熱交換器を作動させて約１３５０℃から７５０℃に炉を冷却させる。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。次いで約７００トールとなるまで炉にアルゴンを充填し直し、炉の外郭構造の熱交換器を作動させ、更にはアルゴンを冷却する内部熱交換器による冷却を行って、温度を７５０℃から室温まで低下させる。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。焼結パーツを炉から取り出す。
次いで炉の外郭構造の熱交換器を作動させて約１３５０℃から７５０℃に炉を冷却させる。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。次いで約７００トールとなるまで炉にアルゴンを充填し直し、炉の外郭構造の熱交換器を作動させ、更にはアルゴンを冷却する内部熱交換器による冷却を行って、温度を７５０℃から室温まで低下させる。冷却速度は約１０℃〜約２０℃である。焼結パーツを炉から取り出す。
焼結パーツには、機械加工、ドリル加工、研磨、及び表面高密度化を含む機械的二次作業を行うことができる。加えて、焼結パーツには、高温静水圧プレス成形を含む熱処理を行うことができる。
ここで、単一サイクル工程及びデュアルサイクル工程により処理されたパーツに対して行われた試験結果について説明する。試験は、平均粉末サイズ約４ミクロンのＯＲＧＡＳＯＬ（登録商標）ナイロン１２を１．０％と、金属粉中に約１．０％の総ホウ素パーセントを提供する１７−４ＰＨ粉末及び１７−４ＰＨＢ粉末との混合物を含む粉末混合物に対して行われた。１７−４ＰＨ粉末の組成は、Ｃｒ＝約１７．２％、Ｎｉ＝約４．１％、Ｃｕ＝約４．２％、Ｎｂ＋Ｔａ＝約０．３７％、Ｓｉ＝約０．４％、Ｍｎ＝約０．３％、Ｃ＝約０．０１％、及び調整としてのＦｅを含んでいた。単純な平坦形状、並びにダブル支持ベンディング、カンチレバーベンディング、二面せん断及び引張りを有する形状を含む種々のパーツ形態を、ＳＬＳにより、以下の工程に従って製造した。
単一サイクル工程を用いて一組の試験を実行した。炉試験は、最初に固着剤を焼き取り、最終焼結を完了するために支持されているパーツと支持されていないパーツの両方に対して行った。第１グループの試験は、支持されていない形状に対して行った。この工程は平坦なパーツには適していたが、もっと複雑な形状のパーツの初期プロファイルは、固着剤の焼き取りの間及び金属粉結合の前に、構造的欠陥を生じた。
単一サイクル工程を用いて一組の試験を実行した。炉試験は、最初に固着剤を焼き取り、最終焼結を完了するために支持されているパーツと支持されていないパーツの両方に対して行った。第１グループの試験は、支持されていない形状に対して行った。この工程は平坦なパーツには適していたが、もっと複雑な形状のパーツの初期プロファイルは、固着剤の焼き取りの間及び金属粉結合の前に、構造的欠陥を生じた。
単一サイクルの第２グループの試験は、支持されている形状に対して行った。鋳物砂、セラミック媒体及び窒化ホウ素に支持されたパーツは、縮みが生じると縮小するキャビティを排気する機能を支持媒体が持たないために発生する膨張により、寸法の点で許容不能なものであった。砂及びセラミック媒体に支持されたパーツも、焼結温度での反応の産物の堆積、媒体の容固、及び焼結パーツに付着した媒体の粒子により、望ましいものではなかった。砂及び窒化ホウ素の支持媒体内で焼結されたパーツには、引っ張り強さ及び耐疲労性の低下が見られた。窒化ホウ素の支持媒体内で焼結されたパーツ表面の化学的分析により、最高焼結温度で窒化ホウ素に曝されたことによりパーツ表面のホウ素濃度が高いことが分かり、これは耐疲労性の低下の最大の要因と考えられる。
デュアルサイクル工程を用いて第２の組の試験を実行した。炉の試験は、固着剤除去処理の間に支持されているパーツに対してのみ行った。この決定は、第１組の試験の間に崩壊を防ぐために支持媒体が必要であったことに基づいて行われた。デュアルサイクル工程を用いて異なるパーツ形状を処理し、色着け工程の間に崩壊又は変形を起こすことなく固着剤の焼き取りが達成可能であったかどうかを決定した。
最初に、色着け工程を使用して炉の中でパーツを加熱した。パーツから固着剤が除去され、約９００℃〜約１１５０℃の温度に曝された後の粒子結合によりパーツは安定した。色着けサイクルの間、窒化ホウ素の媒体を使用してアルミナのるつぼの中にパーツを支持した。最初の試験で低温での反応産物による変色をもたらすことが示された後では、セラミック及び砂の媒体は使用されなかった。試験により、１７−４ＰＨ合金の色着けは、最初、約１０分間に亘って約１１５０℃の温度に曝されたことによる材料の状態と考えられた。この点は、まず粒子の相が変化する前の温度であって、小規模な粒子結合が確実に行われるが、有意な縮みが始まる前の温度に選択される。
最初に、色着け工程を使用して炉の中でパーツを加熱した。パーツから固着剤が除去され、約９００℃〜約１１５０℃の温度に曝された後の粒子結合によりパーツは安定した。色着けサイクルの間、窒化ホウ素の媒体を使用してアルミナのるつぼの中にパーツを支持した。最初の試験で低温での反応産物による変色をもたらすことが示された後では、セラミック及び砂の媒体は使用されなかった。試験により、１７−４ＰＨ合金の色着けは、最初、約１０分間に亘って約１１５０℃の温度に曝されたことによる材料の状態と考えられた。この点は、まず粒子の相が変化する前の温度であって、小規模な粒子結合が確実に行われるが、有意な縮みが始まる前の温度に選択される。
支持媒体内のブラウンパーツを炉から除去し、支持媒体から分離した。次いでブラウンパーツを炉に戻し、焼結工程を用いて加熱した。割れ、変形又は崩壊の無い焼結パーツが形成された。形成された焼結パーツはほぼ純粋なマルテンサイト組織を有していた。形成された焼結パーツは図５に示すような特性を有していた。図５は、本発明による焼結パーツの一実施例の特性も含む。当業者であれば、ほぼ純粋なマルテンサイト組織をもたらすように冷却速度を制御する代わりに、マルテンサイト組織とオーステナイト組織との混合構造を有するパーツを最初に形成し、次いで熱処理することにより所望のマルテンサイト組織を形成することができることが分かるであろう。
表面のショットピーニング及び高温静水圧プレス成形（ＨＩＰｉｎｇ）を実行し、これらの焼結後処理が耐疲労性及び空隙率に対して及ぼす影響を決定した。ショットピーニングしたサンプルの表面における残留圧縮応力は、デュアルサイクルにより処理したパーツの耐疲労性を１８０％増大させた。このような予期せぬ大きな改善は、パーツ表面における重複する材料変形の結果と考えられる。
表面のショットピーニング及び高温静水圧プレス成形（ＨＩＰｉｎｇ）を実行し、これらの焼結後処理が耐疲労性及び空隙率に対して及ぼす影響を決定した。ショットピーニングしたサンプルの表面における残留圧縮応力は、デュアルサイクルにより処理したパーツの耐疲労性を１８０％増大させた。このような予期せぬ大きな改善は、パーツ表面における重複する材料変形の結果と考えられる。
ＨＩＰｉｎｇは耐疲労性を７４％減少させた。これは、表面の変色により証明される表面の劣化によるものであろう。ＨＩＰｉｎｇは、孔サイズ及び認められる孔の数をそれぞれ５０％及び２５％減少させた。しかしながら、ＨＩＰｉｎｇは、ひび割れ発生の主な原因となる表面処理の劣化を防ぐ進歩が達成されるまでは、焼結後に実行可能な処理とはならない。
固着剤の量を約０．５％〜約３．０％の間で約０．２５％間隔で変化させる一方、レーザ出力を約１０ワット〜約３５ワットの間で約５ワット間隔で変化させて、他のデュアルサイクル試験を行った。これらの試験は、約１．０％の固着剤と約１５ワットのレーザ出力により、焼結後の最終縮小、詳細定義、及び圧粉体強さの最適な特性が得られることを決定した。
固着剤の量を約０．５％〜約３．０％の間で約０．２５％間隔で変化させる一方、レーザ出力を約１０ワット〜約３５ワットの間で約５ワット間隔で変化させて、他のデュアルサイクル試験を行った。これらの試験は、約１．０％の固着剤と約１５ワットのレーザ出力により、焼結後の最終縮小、詳細定義、及び圧粉体強さの最適な特性が得られることを決定した。
約０％、約０．２％、約０．３％のホウ素と、約１．０％の固着剤に対し、他の試験を実行した。物理的特徴を測定し、伸張、引張り強さ、及び耐疲労性に対するホウ素の影響を決定した。伸張及び引張り強さに関するこれらの試験の結果を図６に提示する。伸張割合及び最終的な引張り応力の特徴の測定値を図７にグラフ化した。これらの結果は、約０．１％のホウ素と約１％の固着剤の濃度において、予期しない利益が得られることを示すものである。このような量において、パーツには、６％を上回る伸張の改善と、１４０ｋｓｉを超える最終引っ張り強さとが達成された。
更に、これらのパーツに、０．１の荷重逆因子を用いて三つのレベルの異なる応力を掛け、耐疲労性を決定した。これらの試験の結果を図８に示す。図８に示すように、約０．１％のホウ素を添加した場合、サイクル成績が向上した。
更に、これらのパーツに、０．１の荷重逆因子を用いて三つのレベルの異なる応力を掛け、耐疲労性を決定した。これらの試験の結果を図８に示す。図８に示すように、約０．１％のホウ素を添加した場合、サイクル成績が向上した。
好ましい実施形態を参照して本発明について説明したが、当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変形が可能であり、その要素を均等物で置換することが可能であることが分かるであろう。加えて、特定の状況又は材料に適応するために、本発明の教示に、その基本的範囲から逸脱せずに多数の修正を施すことが可能である。従って、本発明は、本明細書に開示した、本発明を実行するためのベストモードと考えられる特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に含まれる全ての実施形態を含むものである。
また、本発明は以下に記載する態様を含む。
（態様１）
粉末焼結方法であって、
固着剤粉末と金属粉を混合して粉末混合物を形成するステップ、
粉末混合物を焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップ、
グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップ、
ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップ、及び
ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップ
を含み、金属粉が１７−４ＰＨ合金粉を含む、方法。
（態様２）
金属粉が約０．１％〜約０．３％のホウ素を含む、態様１に記載の方法。
（態様３）
金属粉が約０．１％のホウ素を含む、態様２に記載の方法。
（態様４）
粉末焼結造形を、約１０ワット〜約３５ワットの出力を有するレーザにより実行する、態様１に記載の方法。
（態様５）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様３に記載の方法。
（態様６）
金属粉の組成が
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む、態様３に記載の方法。
（態様７）
粉末焼結造形を、約１５ワットの出力を有するレーザにより実行する、態様４に記載の方法。
（態様８）
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０．１〜０．３％のＢ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む焼結パーツ。
（態様９）
Ｂが約０．１％である態様８に記載の焼結パーツ。
（態様１０）
ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する、態様９に記載の焼結スチールパーツ。
（態様１１）
７．５ｇ／ｃｍ ３ を上回る密度を有する、態様９に記載の焼結スチールパーツ。
（態様１２）
固着剤粉末と金属粉とを混合して粉末混合物を形成するステップ、
粉末混合物を焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップ、
グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップ、
ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップ、及び
ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップ
を含み、金属粉が１７−４ＰＨ合金分を含む方法により形成される焼結パーツ。
（態様１３）
金属粉が約０．１％〜約０．３％のホウ素を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１４）
金属粉が約０．１％のホウ素を含む、態様１３に記載の焼結パーツ。
（態様１５）
７．５ｇ／ｃｍ ３ を上回る密度を有する、態様１３に記載の焼結パーツ。
（態様１６）
ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する、態様１５に記載の焼結パーツ。
（態様１７）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１８）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１９）
金属粉の組成が、
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様２０）
粉末焼結造形が、約１０ワット〜約３５ワットの出力を有するレーザによって実行される、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様２１）
選択的にレーザで焼結造形する方法であって、該方法は、
固着剤粉末と金属粉を混合して粉末混合物を形成するステップと、
該粉末混合物をで、該レーザ処理固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップで、該レーザ処理により該粉末混合物からなる層のポリマー成分に局所的溶融を起こすステップと、
サポート媒体にて該グリーンパーツを支持するステップと、
該グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップと、
該支持媒体から該ブラウンパーツを除去するステップと、
該ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップとを有し、
該金属粉が１７−４ＰＨ合金粉を含む、方法。
また、本発明は以下に記載する態様を含む。
（態様１）
粉末焼結方法であって、
固着剤粉末と金属粉を混合して粉末混合物を形成するステップ、
粉末混合物を焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップ、
グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップ、
ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップ、及び
ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップ
を含み、金属粉が１７−４ＰＨ合金粉を含む、方法。
（態様２）
金属粉が約０．１％〜約０．３％のホウ素を含む、態様１に記載の方法。
（態様３）
金属粉が約０．１％のホウ素を含む、態様２に記載の方法。
（態様４）
粉末焼結造形を、約１０ワット〜約３５ワットの出力を有するレーザにより実行する、態様１に記載の方法。
（態様５）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様３に記載の方法。
（態様６）
金属粉の組成が
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む、態様３に記載の方法。
（態様７）
粉末焼結造形を、約１５ワットの出力を有するレーザにより実行する、態様４に記載の方法。
（態様８）
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０．１〜０．３％のＢ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む焼結パーツ。
（態様９）
Ｂが約０．１％である態様８に記載の焼結パーツ。
（態様１０）
ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する、態様９に記載の焼結スチールパーツ。
（態様１１）
７．５ｇ／ｃｍ ３ を上回る密度を有する、態様９に記載の焼結スチールパーツ。
（態様１２）
固着剤粉末と金属粉とを混合して粉末混合物を形成するステップ、
粉末混合物を焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップ、
グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップ、
ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップ、及び
ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップ
を含み、金属粉が１７−４ＰＨ合金分を含む方法により形成される焼結パーツ。
（態様１３）
金属粉が約０．１％〜約０．３％のホウ素を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１４）
金属粉が約０．１％のホウ素を含む、態様１３に記載の焼結パーツ。
（態様１５）
７．５ｇ／ｃｍ ３ を上回る密度を有する、態様１３に記載の焼結パーツ。
（態様１６）
ほぼ純粋なマルテンサイト組織を有する、態様１５に記載の焼結パーツ。
（態様１７）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１８）
粉末混合物が約１．０％の固着剤粉末を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様１９）
金属粉の組成が、
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＣｂ＋Ｔａ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様２０）
粉末焼結造形が、約１０ワット〜約３５ワットの出力を有するレーザによって実行される、態様１２に記載の焼結パーツ。
（態様２１）
選択的にレーザで焼結造形する方法であって、該方法は、
固着剤粉末と金属粉を混合して粉末混合物を形成するステップと、
該粉末混合物をで、該レーザ処理固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップで、該レーザ処理により該粉末混合物からなる層のポリマー成分に局所的溶融を起こすステップと、
サポート媒体にて該グリーンパーツを支持するステップと、
該グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップと、
該支持媒体から該ブラウンパーツを除去するステップと、
該ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップとを有し、
該金属粉が１７−４ＰＨ合金粉を含む、方法。
Claims (8)
- 粉末焼結方法であって、
固着剤粉末と金属粉を混合して粉末混合物を形成するステップ、
粉末混合物を選択的にレーザで焼結造形することにより固着剤成分を含むグリーンパーツを形成するステップ、
グリーンパーツを加熱することにより固着剤成分を除去してブラウンパーツを形成するステップ、
ブラウンパーツを周囲温度に冷却するステップ、及び
ブラウンパーツを焼結して焼結金属パーツを形成するステップ
を含み、金属粉が１７−４ＰＨ合金粉を含み、該金属粉が０．１％〜０．３％のホウ素を含む、方法。 - 加熱することにより該ブラウンパーツを形成するステップ中に、該グリーンパーツが支持媒体によって支持される、請求項１に記載の方法。
- 選択的にレーザで焼結造形するステップにより該粉末混合物からなる層のポリマー成分に局所的溶融を起こす、請求項１に記載の方法。
- 金属粉が０．１％のホウ素を含む、請求項１に記載の方法。
- 粉末焼結造形を、１０ワット〜３５ワットの出力を有するレーザにより実行する、請求項１に記載の方法。
- 粉末混合物が１．０％の固着剤粉末を含む、請求項４に記載の方法。
- 金属粉の組成が
１５．５〜１７．５％のＣｒ、
３．５〜４．５％のＮｉ、
３．５〜４．５％のＣｕ、
０．１５〜０．４５％のＮｂ＋Ｔａ、
０〜０．５％のＭｎ、
０〜０．０４％のＰ、
最大０．０７％のＣ、及び
調整としてのＦｅ
を含む、請求項４に記載の方法。 - ブラウンパーツを冷却するステップの後、ブラウンパーツを焼結するステップの前に、ブラウンパーツを加工するステップを有する、請求項１に記載の方法。
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