JP5497385B2 - 有機電界発光装置及びその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、一般的に知られる有機電界発光装置における有機電界発光部は、基板上に、一対の電極層の間に配される有機化合物層を備えて構成されている。該有機化合物層は、発光層を含み、有機電界発光装置は、該発光層から発光される光を光取出し面側から出射させている。この場合、光取出し面や電極層と有機化合物層の界面において、臨界角以上の光である全反射成分を取出すことができないため、光の取出し効率が低いという問題がある。
また、このようにレンズ周縁部の光が外部に出射されにくいことについては、例えば特許文献2にも開示されており、従来からの解決課題の重要な一つであった。
<1> 陽極と、発光層と、陰極とを少なくとも含む有機電界発光部と、
前記有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層と、
前記発光層から発光される光の光路を制御するレンズと、を有する有機電界発光装置において、
前記封止層と前記レンズの間の領域であって、かつ前記レンズの周縁部に反射部材を有することを特徴とする有機電界発光装置である。
<2> 反射部材が、レンズの半径をRとしたとき、レンズの中心から1/2R以上外側に位置する領域に配された前記<1>に記載の有機電界発光装置である。
<3> 反射部材が、レンズの半径をRとしたとき、レンズの中心から3/5R以上外側に位置する領域に配された前記<1>から<2>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<4> 反射部材が、リング状である前記<1>から<3>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<5> 反射部材が、アルミニウム、銀、金、マグネシウム及びこれらの合金から選択される少なくとも1種を含有する前記<1>から<4>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<6> 反射部材が、無機粒子、有機粒子、及び気泡の少なくとも1種を含む拡散反射材からなる前記<1>から<5>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<7> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の有機電界発光装置を製造する方法であって、
有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層上に反射部材を所定のパターン状に形成する反射部材形成工程と、
前記パターン状の反射部材及び封止層上にレンズを形成するレンズ形成工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光装置の製造方法である。
<8> レンズの形成が、インプリント法及びインクジェット法のいずれかで行われる前記<7>に記載の有機電界発光装置の製造方法である。
本発明の有機電界発光装置は、有機電界発光部と、封止層と、レンズと、反射部材とを有し、更に必要に応じてその他の部材を有してなる。
本発明においては、前記封止層と前記レンズの間の領域であって、かつ前記レンズの周縁部に反射部材を有する。これにより、従来外部に取り出すことができなかった光成分を取り出すことができ、光取り出し効率を向上させることができる。
前記反射部材は、前記封止層と前記レンズの間の領域である、封止層直上、あるいは別の層を介して封止層上に配することができる。
なお、前記レンズが半球状でない場合には、レンズ付基板に対して垂直な方向から見た際の、レンズの投影直径を2Rとすることで半径Rを求めることができる。
前記反射部材の形状としては、リング状(環状)であることが、異方性をなくすことができる点で好ましい。
前記反射部材の材料としては、例えばアルミニウム、銀、金、マグネシウム、又はこれらの合金などが挙げられる。これらの中でも、アルミニウム、銀が特に好ましい。
また、反射部材が、無機粒子、有機粒子、及び気泡の少なくとも1種を含む拡散反射材からなることが好ましい。前記無機粒子としては、例えば酸化チタン、ジルコニア、又は酸化亜鉛からなる粒子などが挙げられる。前記有機粒子としては、例えばアクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、又はウレタン系樹脂からなる粒子などが挙げられる。
前記反射部材の厚みは、10nm〜1,000nmであることが好ましく、50nm〜500nmであることがより好ましい。
前記レンズは、前記発光層から発光される光の光路を制御する機能を有する。
前記レンズは、前記有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層上に形成されており、レンズの周縁部には反射部材が配されているので、レンズは、反射部材上及び封止層直上あるいは別の層を介して封止層上に配される。
前記レンズの配列としては、例えば正方格子状、ハニカム状などが挙げられる。
前記レンズの材質としては、透明樹脂、ガラス、透明結晶、透明セラミックなどが挙げられる。
前記レンズの大きさとしては、半球状レンズの場合には、その有効直径が10μm〜1,000μmが好ましく、20μm〜200μmがより好ましい。
前記レンズは、1つの発光層(画素)上に1つ配することが好ましいが、1つの発光層(画素)上に複数個配することもできる。
前記レンズの屈折率は、1.4〜2.1であることが好ましく、1.5〜1.8であることがより好ましい。
前記封止層は、前記有機電界発光部の陰極表面を被覆する層である。前記陰極表面には、陰極表面以外にも、有機電界発光部の表面(露出面)を広く含む。
前記封止層としては、大気中の酸素、水分、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等の透過を防ぐ機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記封止層の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、SiN、SiON、などが挙げられる。
前記封止層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5nm〜5,000nmが好ましく、7nm〜3,000nmがより好ましい。前記封止層の厚みが、5nm未満であると、大気中の酸素及び水分の透過を防ぐバリア機能が不充分であることがあり、5,000nmを超えると、光線透過率が低下し、透明性を損なうことがある。
前記封止層の光学的性質は、光線透過率が80%以上であることが好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上が更に好ましい。
前記封止層の屈折率は、1.4〜2.5であることが好ましく、1.6〜2.1であることがより好ましい。
ここで、前記マクロキャビティ構造とは、光出射側の半透過層と光出射と逆側の反射電極層とが干渉する構造を意味する。
前記光学長Lは、発光波長λに対し、光学長L(λ)=mλ(m=1:1次、m=2:2次、m=3:3次)に示す関係があり、光学長L(λ)は、下記数式で表される。
前記有機電界発光部は、陽極と、発光層と、陰極とを少なくとも有し、必要に応じて正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層などを有してもよく、またこれらの各層はそれぞれ他の機能を備えたものであってもよい。各層の形成にはそれぞれ種々の材料を用いることができる。
前記陽極は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層などに正孔を供給するものであり、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、又はこれらの混合物などを用いることができ、好ましくは仕事関数が4eV以上の材料である。具体例としては酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)等の導電性金属酸化物、あるいは金、銀、クロム、ニッケル等の金属、更にこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ヨウ化銅、硫化銅等の無機導電性物質、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール等の有機導電性材料、又はこれらとITOとの積層物などが挙げられ、好ましくは、導電性金属酸化物であり、特に、生産性、高導電性、透明性等の点からITOが好ましい。
前記陽極の厚みは、特に制限はなく、材料により適宜選択可能であるが、10nm〜5μmが好ましく、50nm〜1μmがより好ましく、100nm〜500nmが更に好ましい。
前記基板の厚みは、機械的強度を保つのに十分であれば特に制限はないが、ガラスを用いる場合には、0.2mm以上が好ましく、0.7mm以上がより好ましい。
前記陰極は、電子注入層、電子輸送層、発光層などに電子を供給するものであり、電子注入層、電子輸送層、発光層などの陰極と隣接する層との密着性やイオン化ポテンシャル、安定性等を考慮して選ばれる。
前記陰極の材料としては、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、又はこれらの混合物を用いることができ、具体例としてはアルカリ金属(例えばLi、Na、K等)又はそのフッ化物、アルカリ土類金属(例えばMg、Ca等)又はそのフッ化物、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金又はそれらの混合金属、リチウム−アルミニウム合金又はそれらの混合金属、マグネシウム−銀合金又はそれらの混合金属、インジウム、イッテリビウム等の希土類金属などが挙げられる。これらの中でも、仕事関数が4eV以下の材料が好ましく、アルミニウム、リチウム−アルミニウム合金又はそれらの混合金属、マグネシウム−銀合金又はそれらの混合金属が特に好ましい。
前記陰極の作製には、例えば電子ビーム法、スパッタリング法、抵抗加熱蒸着法、コーティング法などの方法が用いられ、金属を単体で蒸着することも、二成分以上を同時に蒸着することもできる。更に、複数の金属を同時に蒸着して合金電極を形成することも可能であり、またあらかじめ調整した合金を蒸着させてもよい。
前記陽極及び陰極のシート抵抗は、低い方が好ましく、数百Ω/□以下が好ましい。
前記発光層の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、電界印加時に陽極又は正孔注入層、正孔輸送層から正孔を注入することができると共に、陰極又は電子注入層、電子輸送層から電子を注入することができる機能や、注入された電荷を移動させる機能、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層を形成することができるものなどを用いることができる。
前記発光層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記発光層の形成方法は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム、スパッタリング、分子積層法、コーティング法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)、LB法などの方法が挙げられる。これらの中でも、抵抗加熱蒸着、コーティング法が特に好ましい。
前記正孔注入層及び正孔輸送層の材料としては、陽極から正孔を注入する機能、正孔を輸送する機能、陰極から注入された電子を障壁する機能のいずれかを有しているものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記正孔注入層及び正孔輸送層の材料としては、例えばカルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)誘導体、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記正孔注入層及び正孔輸送層の形成方法としては、例えば真空蒸着法、LB法、前記正孔注入輸送剤を溶媒に溶解又は分散させてコーティングする方法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)が用いられる。コーティング法の場合、樹脂成分と共に溶解乃至分散することができる。
前記樹脂成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリブチルメタクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリブタジエン、ポリ(N−ビニルカルバゾール)樹脂、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、エチルセルロース、酢酸ビニル樹脂、ABS樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記正孔注入層及び正孔輸送層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記電子注入層及び電子輸送層の材料としては、陰極から電子を注入する機能、電子を輸送する機能、陽極から注入された正孔を障壁する機能のいずれか有しているものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記電子注入層及び電子輸送層の材料としては、例えばトリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記電子注入層及び電子輸送層の形成方法としては、例えば真空蒸着法やLB法、前記電子注入輸送剤を溶媒に溶解乃至分散させてコーティングする方法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)などが用いられる。コーティング法の場合、樹脂成分と共に溶解乃至分散することができ、前記樹脂成分としては、例えば、正孔注入輸送層の場合に例示したものが適用できる。
前記電子注入層又は電子輸送層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記基板としては、その形状、構造、大きさ等を適宜選択すればよく、一般的には、基板の形状としては、板状であることが好ましい。基板の構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、また、単一部材で形成されていてもよいし、2以上の部材で形成されていてもよい。前記基板は、無色透明であっても、有色透明であってもよいが、発光層から発せられる光を散乱又は減衰等させることがない点で、無色透明であることが好ましい。
本発明の有機電界発光装置の製造方法は、本発明の前記有機電界発光装置を製造する方法であって、
反射部材形成工程と、レンズ形成工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記反射部材形成工程は、有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層直上あるいは別の層を介して反射部材を所定のパターン状に形成する工程である。
前記所定のパターン状としては、特に制限はなく、有機電界発光素子からなる画素の配列などに応じて適宜選択することができ、例えば正方格子状、ハニカム状、非周期構造などが挙げられる。具体的には、図5及び図6に示すような配列パターンなどが挙げられる。
前記レンズ形成工程は、前記パターン状の反射部材及び封止層上にレンズを形成する工程である。
本発明の有機電界発光装置は、その他の工程として有機電界発光部を構成する各層を形成する工程などが挙げられる。
また、本発明の有機電界発光装置は、図4に示すように、マイクロキャビティ構造の有機電界発光部(反射電極層1、発光層6、透過電極層11)を被覆する封止層12上に、3つのレンズ14、14、14を隣接配置している。このように隣接している場合には、反射部材13は、隣接する2つのレンズに跨って形成することができる。
この図7のトップエミッション型の有機電界発光装置は、陽極1、ホール注入層2、第1ホール輸送層3、第2ホール輸送層4、第3ホール輸送層5、発光層6、第1電子輸送層7、第2電子輸送層8、第1電子注入層9、第2電子注入層10、及び陰極11からなる有機電界発光部15上に、封止層12及びレンズ14を有し、レンズの周縁部に反射部材13が設けられている。
なお、「光出射方向」は、発光層からの光が、光取り出し面から有機電界発光装置の外部に出射される方向を示す。図7に示すトップエミッション型の有機電界発光装置の場合、発光層6からみて図面に平行に上方に向かう方向を示す。
本発明の有機電界発光装置をフルカラータイプのものとする方法としては、例えば「月刊ディスプレイ」、2000年9月号、33〜37ページに記載されているように、色の3原色(青色(B)、緑色(G)、赤色(R))に対応する光をそれぞれ発光する層構造を基板上に配置する3色発光法、白色発光用の層構造による白色発光をカラーフィルタを通して3原色に分ける白色法、青色発光用の層構造による青色発光を蛍光色素層を通して赤色(R)及び緑色(G)に変換する色変換法、などが知られている。
ガラス基板として、厚みが0.7mm、屈折率が1.5のイーグル2000(コーニング社製)を用いた。
次に、ガラス基板上に、陽極としてアルミニウム(Al)を、厚みが100nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、アルミニウム(Al)膜上に、ホール注入層として2−TNATA〔4,4’,4”−トリス(2−ナフチルフェニルアミノ)トリフェニルアミン〕とMnO3を7:3(質量比)の割合で、厚みが20nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、ホール注入層上に、第1のホール輸送層として2−TNATAにF4−TCNQ(2,3,5,6−tetrafluoro−7,7,8,8tetracyanoquinodimethane)を1.0質量%ドープして11nmの厚さとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、第1のホール輸送層上に、第2のホール輸送層としてα−NPD〔N,N’−(ジナフチルフェニルアミノ)ピレン〕を、厚みが10nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、第2のホール輸送層上に、第3のホール輸送層材料として下記構造式で表されるホール輸送材料Aを、厚みが3nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、第1の電子輸送層上に、第2の電子輸送層としてBCP(2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthrolin)を、厚みが1nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、第2の電子輸送層上に、第1の電子注入層としてLiFを、厚みが1nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、第1の電子注入層上に、第2の電子注入層としてアルミニウム(Al)を、厚みが1nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、電子注入層上に、陰極としてAgを、厚みが20nmとなるように、真空蒸着により形成した。
次に、陰極上に、封止層としてSiONを、厚みが3,000nmとなるように、真空蒸着により形成した。以上により、有機電界発光素子を作製した。
なお、図9において、各発光点からの発光光量を1としたときの外部に取り出される光量を取り出し効率と定義した。
図9の結果から、レンズの中心から6mmより外の周縁領域の光は、レンズと全反射してレンズ内に閉じ込められてしまい、ほとんど外に出ないことが分かった。
−インプリント法による有機電界発光装置の作製−
製造例1の有機電界発光素子における封止層上に、マスクを用いて、図10に示すB/A(ただし、Aは半球状レンズの外径、Bは反射部材が設けられていない部分の外径を表す)が0.9となるようにAgをリング形状に蒸着し、厚み100nmの反射層を形成した。この反射層上に、UV硬化樹脂(PAK−01、東洋合成株式会社製)をスピンコート法により塗布し、レンズに対応した凹部を有する石英モールドを押し付け、UV硬化を行い、反射層付レンズを形成した。以上により、実施例1の有機電界発光装置を作製した。
次に、マスクサイズを変化させ、B/Aを0.1〜1まで変化させた各有機電界発光装置を作製した。なお、Aは12μmであった。
図11の結果から、0.3<B/Aにおいて、取り出し光量の向上が認められた。
作製した各有機電界発光素子について、外部量子効率測定装置(浜松ホトニクス株式会社製)を用いて、0.025mA/cm2の電流投入時の取り出し光量をレンズ及び反射層を付けない場合を1として、取り出し光量の測定を行った。
−インクジェット法による有機電界発光装置の作製−
封止層上に、有機フッ化物(サイトップ、旭ガラス株式会社製)をスピンコートし、撥油層として厚み3,000nmの有機フッ化膜を形成した。有機フッ化膜を形成した有機電界発光部を、100℃でポストベーキングした。
次に、有機フッ化膜上に、マスクをアライメントした後に、図10に示すB/A(ただし、Aは半球状レンズの外径、Bは反射部材が設けられていない部分の外径を表す)が0.9となるようにAgをリング形状に蒸着し、厚み100nmの反射層を形成した。この反射層上にUVインクをインクジェット法でパターニングした。その後、UV光を照射してUVインクを硬化させ、反射層付レンズを形成した。以上により、実施例2の有機電界発光装置を作製した。
次に、マスクサイズを変化させ、B/Aが0.1〜1まで変化させた各有機電界発光装置を作製した。なお、Aは12μmであった。
図12の結果から、0.4<B/Aにおいて、取り出し光量の向上が認められた。
2 ホール注入層
3 第1ホール輸送層
4 第2ホール輸送層
5 第3ホール輸送層
6 発光層
7 第1電子輸送層
8 第2電子輸送層
9 第1電子注入層
10 第2電子注入層
11 陰極
12 封止層
13 反射部材
14 レンズ
15 有機電界発光部
21 画素
22 レンズ
Claims (8)
- 陽極と、発光層と、陰極とを少なくとも含む有機電界発光部と、
前記有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層と、
前記発光層から発光される光の光路を制御するレンズと、を有する有機電界発光装置において、
前記封止層と前記レンズの間であって、かつ前記レンズの周縁部に反射部材を有することを特徴とする有機電界発光装置。 - 反射部材が、レンズの半径をRとしたとき、レンズの中心から1/2R以上外側に位置する領域に配された請求項1に記載の有機電界発光装置。
- 反射部材が、レンズの半径をRとしたとき、レンズの中心から3/5R以上外側に位置する領域に配された請求項1から2のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 反射部材が、リング状である請求項1から3のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 反射部材が、アルミニウム、銀、金、マグネシウム及びこれらの合金から選択される少なくとも1種を含有する請求項1から4のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 反射部材が、無機粒子、有機粒子、及び気泡の少なくとも1種を含む拡散反射材からなる請求項1から5のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 請求項1から6のいずれかに記載の有機電界発光装置を製造する方法であって、
有機電界発光部の陰極表面を被覆する封止層上に反射部材を所定のパターン状に形成する反射部材形成工程と、
前記パターン状の反射部材及び封止層上にレンズを形成するレンズ形成工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光装置の製造方法。 - レンズの形成が、インプリント法及びインクジェット法のいずれかで行われる請求項7に記載の有機電界発光装置の製造方法。
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