JP6012135B2 - 有機電界発光装置及びその製造方法、並びに有機電界発光ディスプレイ - Google Patents
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(2L)/λ+Φ/(2π)=m
ただし、Lは光学的距離(光路長)、λは取り出したい光の波長を示し、mは、整数を示し、Φは、位相シフトを示し、光学的距離Lが正の最小値となるように構成する。
この種の白色有機電界発光表示素子にカラーフィルターを組み合わせるフルカラー表示装置においては、ITO(Indium Tin Oxide)などの無機材料からなる陽極の厚みを変えることにより、各画素毎の光路長Lの長さを調整し、各色の光を取り出すようにしている(特許文献1及び2参照)。
この干渉長調整用の膜はメタルマスクを用いた有機素材あるいは無機素材の蒸着法によって画素ごとに積層している。しかし、大面積ディスプレイの作製に対応するにはメタルマスクが高価であり対応が困難である。RGBの画素ごとに膜厚の異なる干渉長調整用膜を、レジスト素材を用いて、従来より大面積のカラーフィルターの作製等で実績のあるフォトリソグラフィー工程により形成することで、大面積のディスプレイの作製が可能となる。
一方、干渉長調整用の膜を有機素材で形成すると、有機素材由来の物質により有機電界発光装置の耐久性の低下が生じるという問題がある。この場合、特許文献3には、透明なSiO2からなるパッシベーション層が設けられているが、共振構造を有するものでなく、干渉長を調整する目的については開示も示唆もされていない。
まず、基板1上に、赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素に対応して、反射金属層2を配する(図13参照)。
次いで、スパッタ法、蒸着法等により、反射金属層2が配された基板上に対して、ITO膜10を成膜する(図14参照)。
次いで、ITO膜10上に硬化性樹脂からなるレジスト組成物を塗布し、レジスト層20を成膜する(図15参照)。
こうして基板1上に、反射金属層2とITO膜10とレジスト層20とが配された状態で、部分的に遮光可能とするマスク4で覆い、光Lを照射して、一つの画素上のレジスト層20を選択的に露光し、樹脂を硬化させる(図16参照)。
これを現像して、レジスト層20から露光した部分以外の箇所を取り除く(図17参照)。
この状態で、露光されたレジスト層20をマスクとしたエッチング処理を行い、レジスト層20に対向するITO膜10以外のITO膜10を取り除く(図18参照)。
次いで、残されたITO膜10上のレジスト層20を剥離して、一つの画素上に、反射金属層2とITO膜10とが配された状態とする(図19参照)。
次に、ITO膜10上に、再度、硬化性樹脂からなるレジスト組成物を塗布し、レジスト層20を形成する(図21参照)。
こうして基板1上に、反射金属層2とITO膜10とレジスト層20とが配された状態で、部分的に遮光可能とするマスク4で覆い、ITO膜10が重ねて蒸着された画素領域と、該画素領域に隣接する画素領域とに対して、光を照射して露光し、樹脂を硬化させる(図22参照)。
これを現像して、レジスト層20から露光した部分以外の箇所を取り除く(図23参照)。
この状態で、露光されたレジスト層20をマスクとしたエッチング処理を行い、レジスト層20に対向するITO膜10以外のITO膜10を取り除く(図24参照)。
次いで、残されたITO膜10上のレジスト層20を剥離して、基板1上に、反射金属層2と重ねて配されたITO膜10とを有する画素領域、及び、反射金属層2とITO膜10とを有する画素領域を形成する(図25参照)。
次いで、ITO膜10上に、再度、硬化性樹脂からなるレジスト組成物を塗布し、レジスト層20を形成する(図27参照)。
こうして基板1上に、反射金属層2とITO膜10とレジスト層20とが配された状態で、ITO膜10部分的に遮光可能とするマスク4で覆い、各画素上のレジスト層20に光を照射して露光し、樹脂を硬化させる(図28参照)。
これを現像して、レジスト層20から露光した部分以外の箇所を取り除く(図29参照)。
この状態で、露光されたレジスト層20をマスクとしたエッチング処理を行い、レジスト層20に対向するITO膜10以外のITO膜10を取り除く(図30参照)。
次いで、残されたITO膜10上のレジスト層20を剥離する。こうして、基板1上の各画素領域において、反射金属層2上に、厚みの異なるITO膜10で形成された光路長調整層が形成されることとなる(図31参照)。
このような有機電界発光装置400においては、有機発光層7から出射された光が、異なる厚みで形成されたITO膜10の光路長d1、d2、及びd3に対応して、それぞれ青色、緑色、及び赤色に対応する波長の光として半透明部材8から取り出される。即ち、有機発光層7から出射された光は、光路長がd1、d2、及びd3からなる半透明部材8と反射金属層2との間で共振され、各光路長に応じた青色、緑色、及び赤色の波長の光が強められることにより、青色、緑色、及び赤色の光として有機電界発光装置400から取り出すことを可能とされる。
<1> 赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のうち、少なくとも1つの画素領域に、反射金属層と、半透明部材と、少なくとも発光層を有する有機電界発光素子と、光路長調整層とを有し、前記有機電界発光素子からの発光を共振させる共振構造を備えた有機電界発光装置であって、
前記光路長調整層が、光透過性樹脂からなる第1の光路長調整層と、無機材料からなる第2の光路長調整層とを有することを特徴とする有機電界発光装置である。
<2> 第1の光路長調整層と、有機電界発光素子との間に、第2の光路長調整層を有する前記<1>に記載の有機電界発光装置である。
<3> 第2の光路長調整層における無機材料が、SiO2、Al2O3、SiON及びZrO2から選択される少なくとも1種である前記<1>から<2>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<4> 第2の光路長調整層の厚みが、5nm〜30nmである前記<1>から<3>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<5> 前記<1>から<4>のいずれかに記載の有機電界発光装置を有することを特徴とする有機電界発光ディスプレイである。
<6> フレキシブルディスプレイとして用いられる前記<5>に記載の有機電界発光ディスプレイである。
<7> 赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のうち、少なくとも一の画素領域に反射金属層及び半透明部材を配設可能な基板上に、光透過性樹脂材料を成膜する光透過性樹脂材料成膜工程と、
前記成膜された光透過性樹脂材料のうち、前記一の画素領域を含む領域を硬化反応させ、光透過性樹脂層を形成する光透過性樹脂層形成工程と、
前記硬化反応後の光透過性樹脂層を現像し、第1の光路長調整層を形成する第1の光路長調整層形成工程と、
前記第1の光路長調整層と前記一の画素領域を構成する有機電界発光素子との間に無機材料からなる第2の光路長調整層を形成する第2の光路長調整層形成工程と、
を含むことを特徴とする有機電界発光装置の製造方法である。
<8> 光透過性樹脂材料の成膜が、気相成膜方法、スプレー塗布及びインクジェット塗布のいずれかで行われる前記<7>に記載の有機電界発光装置の製造方法である。
<9> 光透過性樹脂材料が光反応性樹脂組成物である前記<7>から<8>のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法である。
<10> 光反応性樹脂組成物における光反応性樹脂が反応性官能基を2つ以上有する前記<9>に記載の有機電界発光装置の製造方法である。
<11> 第2の光路長調整層が、スパッタ法及び蒸着法のいずれかで形成される前記<7>から<10>のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法である。
<12> 第1の光路長調整層が平坦化膜上に形成され、前記平坦化膜が前記第1の光路長調整層の光透過性樹脂材料と同じ光透過性樹脂材料で形成される前記<7>から<11>のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法である。
本発明の有機電界発光装置は、赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のうち、少なくとも1つの画素領域に、反射金属層と、半透明部材と、少なくとも発光層を有する有機電界発光素子と、光路長調整層とを有し、前記有機電界発光素子からの発光を共振させる共振構造を備えており、基板、更に必要に応じてその他の部材を有してなる。
前記光路長調整層は、有機材料である光透過性樹脂からなる第1の光路長調整層と、無機材料からなる第2の光路長調整層とを有する。
前記第1の光路長調整層は、光透過性樹脂からなる。
前記光透過性樹脂としては、光透過性を有し、また、後述する光透過性樹脂層における硬化反応を生ずるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂(本明細書では、アクリル樹脂及びメタクリル樹脂を併せてアクリレート重合物ということがある)、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、ポリシロキサン、又はその他の有機珪素化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記光透過性樹脂としては、前記例示の化合物の中でも、光硬化性樹脂が好ましい。
前記光硬化性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、少なくとも1つの下記一般式(1)及び下記一般式(2)のいずれかで表されるラジカル重合性モノマーがより好ましい。
これらのラジカル重合性モノマーは、ラジカル重合性官能基を2つ以上有することが好ましい。重合性官能基が2つ以上あると3次元的に架橋することができ、機械強度が向上する点で好ましい。
また、前記アクリレート重合体としては、下記一般式(3)で表される構造単位を有するポリマーが挙げられる。
nが2の場合、Lは、2価の連結基を表すが、そのような2価の連結基の例としては、アルキレン基(例えば、1,3−プロピレン基、2,2−ジメチル−1,3−プロピレン基、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロピレン基、1,6−ヘキシレン基、1,9−ノニレン基、1,12−ドデシレン基、1,16−ヘキサデシレン基等)、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、又はこれらの2価基が複数個直列に結合した2価残基(例えばポリエチレンオキシ基、ポリプロピレンオキシ基、プロピオニルオキシエチレン基、ブチロイルオキシプロピレン基、カプロイルオキシエチレン基、カプロイルオキシブチレン基等)などが挙げられる。これらの中でも、アルキレン基が特に好ましい。
これらの中でも、前記置換基としては、含酸素官能基を持たない基が好ましく、このような基としては、アルキル基が挙げられる。即ち、nが2の場合、Lは、含酸素官能基を持たないアルキレン基が最も好ましい。このような基を採用することにより、水蒸気透過率をより低くすることが可能になる。
前記ポリマーにおいて、前記一般式(3)で表されない構造単位は、20質量%以下であることが好ましく、15質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることが特に好ましい。
前記一般式(3)で表される構造単位を有さないポリマーとして、例えば、ポリエステル、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステルなどが挙げられる。
前記光透過性樹脂材料としては、更に、酸性モノマーが含むものであってもよい。
前記酸性モノマーを含めることにより、層間密着性が向上する。
前記酸性モノマーとは、カルボン酸、スルホン酸、リン酸、ホスホン酸等の酸性基を含有するモノマーを意味する。
前記酸性モノマーとしては、カルボン酸基又はリン酸基を含有するモノマーが好ましく、カルボン酸基又はリン酸基を含有する(メタ)アクリレートがより好ましく、リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートが更に好ましい。
前記リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートとしては、下記一般式(P)で表される化合物を含んでいることがより好ましい。前記リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートを含むことにより、無機層との密着がよくなる。
前記一般式(P)で表される化合物としては、以下の一般式(P−1)で表される単官能モノマー、以下の一般式(P−2)で表される2官能モノマー、及び以下の一般式(P−3)で表される3官能モノマーが好ましい。
前記一般式(P)、(P−1)〜(P−3)において、X1、X2及びX3は、一般式(2)におけるL1と同様の基である。X1、X2及びX3としては、アルキレン基、アルキレンオキシカルボニルアルキレン基が好ましい。
前記一般式(P)、(P−1)〜(P−3)において、重合性基を有しない置換基としては、例えばアルキル基、アリール基、又はこれらを組み合わせた基などを挙げることができ、アルキル基が好ましい。
前記アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。
前記アルキル基は、直鎖状であっても分枝状であっても環状であっても構わないが、直鎖アルキル基が好ましい。前記アルキル基は、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
前記アリール基としては、例えばフェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基が挙げられる。
前記アリール基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
本発明では、前記一般式(P)で表されるモノマーを1種類だけ用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、組み合わせて用いる場合は、前記一般式(P−1)で表される単官能モノマー、前記一般式(P−2)で表される2官能モノマー、及び前記一般式(P−3)で表される3官能モノマーのうちの2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明では、前記リン酸エステル基を有する重合性モノマー類として、日本化薬株式会社製のKAYAMERシリーズ、ユニケミカル株式会社製のPhosmerシリーズ等、市販されている化合物をそのまま用いてもよく、新たに合成された化合物を用いてもよい。
従って、共振する光学的距離は、光反射膜と光半透過反射膜との間に挟持される材料の屈折率とその組成、厚みによって決定されるので、光路長調整層によって決定される訳ではない。
一般に用いられる有機電界発光層の構成を斟酌すると、前記赤色の画素領域における光路長調整層の厚みとしては、物理的厚みで、30nm〜1,000nmであることが好ましく、150nm〜350nmがより好ましく、200nm〜250nmが更に好ましい。
前記緑色の画素領域における光路長調整層の厚みとしては、物理的厚みで、5nm〜800nmであることが好ましく、100nm〜250nmがより好ましく、150nm〜200nmが更に好ましい。
前記青色の画素領域における光路長調整層の厚みとしては、物理的厚みで、0nm〜600nmであることが好ましく、50nm〜200nmがより好ましく、100nm〜150nmが更に好ましい。
前記第2の光路長調整層の構成材料としては、透明かつ導電性のない無機材料であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばSiO2、Al2O3、SiON、ZrO2などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、成膜が容易である点でSiO2、Al2O3が特に好ましい。
なお、前記第2の光路長調整層の形成方法は、後述する本発明の有機電界発光装置の製造方法において説明する。
前記第2の光路長調整層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、5nm〜30nmであることが好ましく、5nm〜15nmがより好ましい。前記厚みが、5nm未満であると、有機電界発光素子の耐久性が低下することがあり、30nmを超えると、画素ごとの光路長調整が困難となることがある。
前記反射金属層は、有機発光層から出射される光を反射する作用を有する。
前記半透明部材は、有機発光層から出射される光を反射乃至透過させる作用を有する。
これら前記反射金属層及び半透明部材は、有機発光層を間に有する状態で対向配置され、有機発光層から出射される光を共振する作用を有する。
前記半透明部材としては、特に制限はなく、目的に応じて選択することができるが、例えば、半透明金属、半透明性の誘電体多層膜ミラー、及びこれらの組み合わせが好ましい。
前記半透明金属としては、特に制限はなく、後述する陽極を用いて構成することができる。
前記半透明性の誘電体多層膜ミラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、SiO2、SiNの積層等で構成される誘電体多層膜からなるミラー、などが挙げられる。
前記反射金属層としては、特に制限はなく、後述する陰極と同じものを用いて構成することができる。
前記基板としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、耐熱性、ガスバリア性を有するガラス材料、バリアフィルムなどが好ましい。
具体的には、ガラス転移温度(Tg)が100℃以上及び線熱膨張係数が40ppm/℃以下の少なくともいずれかで耐熱性の高い透明な素材からなることが好ましい。なお、ガラス転移温度(Tg)や線膨張係数は、添加剤などによって調整することができる。
前記基板の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエチレンナフタレート(PEN:120℃)、ポリカーボネート(PC:140℃)、脂環式ポリオレフィン(例えば日本ゼオン株式会社製、ゼオノア1600:160℃)、ポリアリレート(PAr:210℃)、ポリエーテルスルホン(PES:220℃)、ポリスルホン(PSF:190℃)、シクロオレフィンコポリマー(COC:特開2001−150584号公報の化合物:162℃)、ポリイミド(例えば三菱ガス化学株式会社製、ネオプリム:260℃)、フルオレン環変性ポリカーボネート(BCF−PC:特開2000−227603号公報の化合物:225℃)、脂環変性ポリカーボネート(IP−PC:特開2000−227603号公報の化合物:205℃)、アクリロイル化合物(特開2002−80616号公報の化合物:300℃以上)などが挙げられる(括弧内はTgを示す)。これらの中でも、透明性を求める場合には、脂環式ポレオレフィンを使用するのが好ましい。
前記光線透過率としては、例えばJIS−K7105に記載された方法、即ち、積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率及び散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。
前記ガラス材料やバリアフィルムの厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1μm〜800μmが好ましく、10μm〜200μmがより好ましい。
前記有機電界発光素子は、一対の電極、即ち、陽極と陰極とを有し、両電極の間に発光層を有する。両電極間に配置されうる、発光層以外の機能層としては、正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
また、前記発光層と正孔輸送層との間に正孔輸送性中間層(電子ブロック層)を設けてもよく、発光層と電子輸送層との間に電子輸送性中間層(正孔ブロック層)を設けてもよい。各機能層は複数の二次層に分かれていてもよい。
前記発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
前記発光層は、発光材料を含む。発光層は発光材料のみで構成されていてもよいし、ホスト材料と発光材料の混合層でもよい(後者の場合、発光材料を「発光性ドーパント」もしくは「ドーパント」と称する場合がある)。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、2種以上が混合されていてもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよい。更に、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。
前記発光材料は、燐光発光材料、蛍光発光材料等いずれも好適に用いることができる。本発明における発光性ドーパントは、ホスト化合物との間で、イオン化ポテンシャルの差(ΔIp)と電子親和力の差(ΔEa)が、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び/又は1.2eV>△Ea>0.2eVの関係を満たすドーパントであることが、駆動耐久性の観点で好ましい。
前記発光層中の発光性ドーパントは、発光層中に一般的に発光層を形成する全化合物質量に対して、0.1質量%〜50質量%含有されるが、耐久性、外部量子効率の観点から1質量%〜50質量%含有されることが好ましく、2質量%〜40質量%含有されることがより好ましい。
前記燐光発光材料としては、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体を挙げることができる。
前記遷移金属原子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、白金などが挙げられる。これらの中でも、レニウム、イリジウム、白金が好ましく、イリジウム、白金が特に好ましい。
前記蛍光発光材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばベンゾオキサゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、スチリルベンゼン、ポリフェニル、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、ナフタルイミド、クマリン、ピラン、ペリノン、オキサジアゾール、アルダジン、ピラリジン、シクロペンタジエン、ビススチリルアントラセン、キナクリドン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、シクロペンタジエン、スチリルアミン、芳香族ジメチリディン化合物、縮合多環芳香族化合物(アントラセン、フェナントロリン、ピレン、ペリレン、ルブレン、又はペンタセンなど)、8−キノリノールの金属錯体、ピロメテン錯体や希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン、又はこれらの誘導体などが挙げられる。
前記発光層に用いられるホスト材料としては、正孔輸送性に優れる正孔輸送性ホスト材料(以下、「正孔輸送性ホスト」と称することがある)及び電子輸送性に優れる電子輸送性ホスト化合物(以下、「電子輸送性ホスト」と称することがある)を用いることができる。
前記発光層に用いられる正孔輸送性ホストとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばピロール、インドール、カルバゾール、アザインドール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、又はそれらの誘導体などが挙げられる。
これらの中でも、インドール誘導体、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体が好ましく、分子内にカルバゾール基を有する化合物がより好ましく、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物が特に好ましい。
前記発光層に用いられる電子輸送性ホストとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾ−ル、オキサゾ−ル、オキサジアゾ−ル、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、又はそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノ−ル誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾ−ルやベンゾチアゾ−ルを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体などが挙げられる。これらの中でも、耐久性の点から金属錯体化合物が好ましく、金属に配位する少なくとも1つの窒素原子又は酸素原子又は硫黄原子を有する配位子をもつ金属錯体が特に好ましい。
前記金属錯体電子輸送性ホストとしては、例えば特開2002−235076、特開2004−214179、特開2004−221062、特開2004−221065、特開2004−221068、特開2004−327313等の公報に記載の化合物が挙げられる。
前記正孔注入層、前記正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いられる正孔注入材料、正孔輸送材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピロール誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、フタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、チオフェン誘導体、有機シラン誘導体、カーボンなどが挙げられる。
具体的には、無機化合物は塩化第二鉄や塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウム、五塩化アンチモンなどのハロゲン化金属、五酸化バナジウム、及び三酸化モリブデンなどの金属酸化物などが挙げられる。有機化合物の場合は、置換基としてニトロ基、ハロゲン、シアノ基、トリフルオロメチル基などを有する化合物、キノン系化合物、酸無水物系化合物、フラーレンなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
前記電子受容性ドーパントの含有量は、特に制限はなく、材料の種類によって異なるが、正孔輸送層材料に対して0.01質量%〜50質量%であることが好ましく、0.05質量%〜20質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜10質量%であることが更に好ましい。
前記電子注入層、前記電子輸送層は、陰極又は陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる電子注入材料、電子輸送材料は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、フタラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、シロールに代表される有機シラン誘導体、などが挙げられる。
これらの電子供与性ドーパントは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
前記電子供与性ドーパントの含有量は、特に制限はなく、材料の種類に応じて異なるが、電子輸送層材料に対して0.1質量%〜99質量%であることが好ましく、1.0質量%〜80質量%であることがより好ましく、2.0質量%〜70質量%であることが更に好ましい。
前記正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が陰極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
一方、前記電子ブロック層は、陰極側から発光層に輸送された電子が陽極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陽極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
前記正孔ブロック層を構成する化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、などが挙げられる。電子ブロック層を構成する化合物の例としては、例えば前述の正孔輸送材料として挙げたものが利用できる。
前記正孔ブロック層及び電子ブロック層の厚みは、1nm〜500nmであることが好ましく、5nm〜200nmであることがより好ましく、10nm〜100nmであることが更に好ましい。また、正孔ブロック層及び電子ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
前記有機電界発光素子は、一対の電極、即ち陽極と陰極とを含む。有機電界発光素子の性質上、陽極及び陰極のうち少なくとも一方の電極は透明であることが好ましい。
通常、陽極は有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、陰極は有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよい。その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。電極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、導電性化合物、又はこれらの混合物等が好適に挙げられる。
前記基板としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばイットリア安定化ジルコニア(YSZ)、ガラス(無アルカリガラス、ソーダライムガラス等)等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料からなる基板が挙げられる。
本発明において、前記有機電界発光素子全体は保護層によって保護されていてもよい。保護層に含まれる材料としては、水分や酸素等の素子劣化を促進するものが素子内に入ることを抑止する機能を有しているものであればよい。
その具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx、SiNxOy等の金属窒化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。
前記有機電界発光素子は、封止容器を用いて素子全体が封止されていてもよい。更に、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。前記水分吸収剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
前記不活性液体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばパラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカン、パーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類などが挙げられる。
−−−樹脂封止層−−−
前記有機電界発光素子は、大気からの酸素や水分による素子性能劣化を樹脂封止層により抑制することが好ましい。
前記樹脂封止層の樹脂素材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、フッ素系樹脂、シリコン系樹脂、ゴム系樹脂、エステル系樹脂などが挙げられる。これらの中でも、水分防止機能の点からエポキシ樹脂が好ましく、エポキシ樹脂の中でも熱硬化型エポキシ樹脂、又は光硬化型エポキシ樹脂が特に好ましい。
前記樹脂封止層の作製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、樹脂溶液を塗布する方法、樹脂シートを圧着又は熱圧着する方法、蒸着やスパッタリング等により乾式重合する方法などが挙げられる。
前記封止接着剤は、端部よりの水分や酸素の侵入を防止する機能を有する。封止接着剤の材料としては、前記樹脂封止層で用いる材料と同じものを用いることができる。これらの中でも、水分防止の点からエポキシ系の接着剤が好ましく、光硬化型接着剤あるいは熱硬化型接着剤が特に好ましい。
また、前記材料にフィラーを添加することも好ましい。封止剤に添加されているフィラーとしては、SiO2、SiO(酸化ケイ素)、SiON(酸窒化ケイ素)、SiN(窒化ケイ素)等の無機材料が好ましい。フィラーの添加により、封止剤の粘度が上昇し、加工適正が向上し、及び耐湿性が向上する。
前記封止接着剤は、乾燥剤を含有してもよい。前記乾燥剤としては、例えば酸化バリウム、酸化カルシウム、又は酸化ストロンチウムが好ましい。前記封止接着剤に対する乾燥剤の添加量は、0.01質量%以上20質量%以下であることが好ましく、0.05質量%以上15質量%以下であることがより好ましい。これよりも少ないと、乾燥剤の添加効果が薄れることになる。またこれよりも多い場合には封止接着剤中に乾燥剤を均一分散させることが困難になり好ましくない。
本発明においては、前記乾燥剤の入った封止接着剤をディスペンサー等により任意量塗布し、塗布後基板を重ねて、硬化させることにより封止することができる。
前記第1の実施形態の有機電界発光装置の一例について図10を用いて説明する。有機電界発光装置100は、トップエミッション方式の有機電界発光装置である。
この有機電界発光装置100は、基板1上に、赤色、緑色、及び青色の各画素領域において、反射金属層2を有している。
赤色の画素領域においては、反射金属層2を被覆するように有機材料からなる第1の光路長調整層3、5が配され、該第1の光路長調整層5上に無機材料からなる第2の光路長調整層11を配し、透明導電膜6と有機発光層7と介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該赤色の画素領域においては、光路長が第1の光路長調整層3、5及び第2の光路長調整層11により調整され、反射金属層2と半透明部材8との間に第1の光路長調整層3、5及び第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d3が形成される。
緑色の画素領域においては、反射金属層2を被覆するように第1の光路長調整層3が配され、該第1の光路長調整層3上に第2の光路長調整層11を配し、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該緑色の画素領域においては、光路が第1の光路長調整層3及び第2の光路長調整層11により調整され、反射金属層2と半透明部材8との間に第1の光路長調整層3及び第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d2が形成される。
青色の画素領域においては、反射金属層2を被覆するように第2の光路長調整層11が配され、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該青色の画素領域においては、反射金属層2と半透明部材8との間に第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d1が形成される。
また、第2の光路長調整層11はパッシベーション層としても機能し、有機材料からなる第1の光路長調整層由来、及び外部からの水分の浸入を防ぎ、耐久性を向上させることができる。
前記第2の実施形態の有機電界発光装置の他の一例について図11を用いて説明する。この有機電界発光装置200は、トップエミッション方式の有機電界発光装置である。
該有機電界発光装置200では、赤色の画素領域において、反射金属層2を被覆するように有機材料からなる第1の光路長調整層3が配され、該第1の光路長調整層3上に無機材料からなる第2の光路長調整層11を配し、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該赤色の画素領域においては、光路が第1の光路長調整層3及び第2の光路長調整層11により調整され、反射金属層2と半透明部材8との間に第1の光路長調整層3と第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d3が形成される。
緑色の画素領域においては、反射金属層2を被覆するように無機材料からなる第2の光路長調整層11が配され、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該緑色の画素領域においては、反射金属層2と半透明部材8との間に第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d2が形成される。
青色の画素領域においては、反射金属層2を被覆するように無機材料からなる第2の光路長調整層11が配され、有機発光層7を介して、反射金属層2に対向する半透明部材8が配されている。該青色の画素領域においては、反射金属層2と半透明部材8との間に第2の光路長調整層11と有機発光層7と有する光路長d1が形成される。
該青色の領域において、基板1上に配される反射金属層2は、電極材料で形成され、透明導電膜6と同様の電極作用を奏するように構成されている。
前記第2の実施形態において、その他の点については、第1の実施形態と共通するため、説明を省略する。
また、第2の光路長調整層11はパッシベーション層としても機能し、有機材料からなる第1の光路長調整層由来、及び外部からの水分の浸入を防ぎ、耐久性を向上させることができる。
前記第3の実施形態の有機電界発光装置の一例について図12を用いて説明する。この有機電界発光装置300は、ボトムエミッション方式の有機電界発光装置である。
この有機電界発光装置300では、基板1上に、赤色、緑色、及び青色の各画素領域において、半透明部材8を有している。
赤色の画素領域においては、半透明部材8を被覆するように有機材料からなる第1の光路長調整層3、5が配され、該第1の光路長調整層5上に無機材料からなる第2の光路長調整層11を配し、透明導電膜6と有機発光層7と介して、半透明部材8に対向する反射金属層2が配されている。該赤色の画素領域においては、光路長が第1の光路長調整層3、5及び第2の光路長調整層11により調整され、半透明部材8と反射金属層2との間に第1の光路長調整層3、5と第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d3が形成される。
緑色の画素領域においては、半透明部材8を被覆するように有機材料からなる第1の光路長調整層3が配され、該第1の光路長調整層3上に無機材料からなる第2の光路長調整層11を配し、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、半透明部材8に対向する反射金属層2が配されている。該緑色の画素領域においては、光路が第1の光路長調整層3及び第2の光路長調整層11により調整され、半透明部材8と反射金属層2との間に第1の光路長調整層3と第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d2が形成される。
青色の画素領域においては、半透明部材8を被覆するように無機材料からなる第2の光路長調整層11が配され、透明導電膜6と有機発光層7とを介して、半透明部材8に対向する反射金属層2が配されている。該青色の画素領域においては、半透明部材8と反射金属層2との間に第2の光路長調整層11と透明導電膜6と有機発光層7とを有する光路長d1が形成される。
前記第3の実施形態において、その他の点については、第1の実施形態と共通するため、説明を省略する。
また、第2の光路長調整層11はパッシベーション層としても機能し、有機材料からなる第1の光路長調整層由来、及び外部からの水分の浸入を防ぎ、耐久性を向上させることができる。
本発明の有機電界発光装置の製造方法は、光透過性樹脂材料成膜工程と、光透過性樹脂層形成工程と、第1の光路長調整層形成工程と、第2の光路長調整層形成工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記光透過性樹脂材料成膜工程は、赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のうち、少なくとも一の画素領域に反射金属層及び半透明部材を配設可能な基板上に、光透過性樹脂材料を成膜する工程である。
前記光透過性樹脂の成膜方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、気相成膜法、塗布成膜法などが挙げられるが、製造プロセスの簡易化の観点からは、気相成膜方法が好ましい。
前記塗布成膜法として、前記光透過性樹脂材料を溶剤に溶かし、スピンコート法などで成膜してもよいが、この場合、パネルの構造(例えば、基板上に配されるTFT回路素子等)の平坦性による影響を受け、膜厚の制御が困難な場合があり、所望の光路長差を得られないことがある。
一方、前記気相成膜方法によれば、パネルの構造の平坦性による影響を受けずに光透過性樹脂材料を成膜することができる。
前記光透過性樹脂層形成工程は、前記成膜された光透過性樹脂材料のうち、前記一の画素領域を含む領域を硬化反応させ、光透過性樹脂層を形成する工程である。
前記光透過性樹脂を硬化させる反応としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、加熱重合、光(紫外線、可視光線)重合、電子ビーム重合、プラズマ重合、あるいはこれらの組み合わせを挙げることができる。
これらの中でも、光重合開始剤の存在下で露光して、ラジカル重合性モノマーをラジカル重合させて行うことが好ましい。
前記照射エネルギーとしては、0.5J/cm2以上が好ましく、2J/cm2以上がより好ましい。
前記ラジカル重合性モノマーとして、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルを用いる場合、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルは、空気中の酸素によって重合阻害を受けるため、重合時の酸素濃度もしくは酸素分圧を低くすることが好ましい。
このような方法としては不活性ガス置換法(窒素置換法、アルゴン置換法など)、減圧法が挙げられる。このうち、減圧硬化法はモノマー中の溶存酸素濃度を低下させる効果を有するため、より好ましい。
前記窒素置換法によって重合時の酸素濃度を低下させる場合、酸素濃度は2%以下が好ましく、0.5%以下がより好ましい。減圧法により重合時の酸素分圧を低下させる場合、全圧が1,000Pa以下であることが好ましく、100Pa以下であることがより好ましい。
また、100Pa以下の減圧条件下で、2J/cm2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが特に好ましい。
フラッシュ蒸着法で形成した前記ラジカル重合性モノマー被膜を、減圧条件下、2J/cm2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが最も好ましい。このような方法を取ることで、重合率を高めることができ、硬度の高い有機層を得ることができる。前記ラジカル重合性モノマーの重合は、前記モノマーの混合物を蒸着により目的の場所に配置した後に行うことが好ましい。
前記重合開始剤としては、光を照射したときにラジカルを発生する化合物であれば、特に制限はないが、気相成膜法が好ましい。特にフラッシュ蒸着法で成膜する場合は、融点が30℃以下である重合開始剤であるか、1気圧30℃で液状であるものが好ましい。ここで、融点とは、固体状態から液体状態に変化する温度をいう。また、液状とは、1気圧30℃において重合開始剤を入れた容器を傾けた時に流動性を示すことをいう。
前記重合開始剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。例えば、2種併用することにより、液状となる光重合開始剤も好ましく用いることができる。
このような光重合開始剤は、実際に、有機層を真空蒸着する際に、液体状態となるため、少ない量の光重合開始剤で、前記ラジカル重合性モノマーを良好に硬化させることができる。
このように安定した光透過性樹脂層は、残存するラジカル重合性モノマー由来のガスが放出されにくくなり、隣接層へのダメージを低減させることができる。
本発明では、前記光透過性樹脂(後述する光路長調整層)における前記ラジカル残存重合性モノマーの量が、1×10−2g/m2以下であることが好ましく、1×10−4g/m2以下であることがより好ましい。
前記気相成膜法により前記光透過性樹脂材料を成膜する場合には、該光透過性樹脂材料を溶剤に溶かして塗布し形成する場合よりも、前記光重合開始剤の添加量を少なくしても、前記ラジカル重合性モノマーを十分に反応させることができるので、光重合開始剤の添加量を減らすことができる。
また、前記光重合開始剤の添加量を減らすことにより、前記光透過性樹脂層(光路長調整層)に残存する前記光重合開始剤の量も少なくでき、より光重合開始剤由来のガスの発生を低減でき、隣接する層へのダメージを低減できる。
ここで、R1は、炭素数1〜18の置換又は無置換のアルキル基、及び炭素数1〜18の置換又は無置換のアリール基のいずれかが好ましく、R2は、炭素数1〜18の置換又は無置換のアルキル基が好ましい。R1が炭素数1〜18の置換アルキル基の場合は、カルボニル基に連結する炭素が、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基で置換されていることが好ましい。n1は、0〜3が好ましい。
このような化合物としては、市販品を用いることができ、該市販品としては、例えば、ダロキュア1173(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)などが挙げられる。
R3は、炭素数1〜18の置換又は無置換のアルキル基であることが好ましく、R4は、炭素数1〜18の置換又は無置換のアルキル基が好ましい。n2は、0〜3であることが好ましく、n3は、0〜3であることが好ましい。
このような化合物としては、2−メチルベンゾフェノンなどが挙げられ、例えば、エザキュアTZT(ランベルティ社製)等の市販品を採用できる。
前記第1の光路長調整層形成工程は、前記硬化反応後の光透過性樹脂層を現像し、第1の光路長調整層を形成する工程である。
前記現像の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、イソプロピルアルコール、アセトン、トルエン等の有機溶剤を用いた超音波現像が挙げられる。
前記平坦化膜としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記光透過性樹脂材料と同じ光透過性樹脂材料で形成されることが好ましい。
前記第2の光路長調整層形成工程は、前記第1の光路長調整層と前記一の画素領域を構成する有機電界発光素子との間に無機材料からなる第2の光路長調整層を形成する工程である。
前記第2の光路長調整層は、スパッタ法及び蒸着法のいずれかで形成されることが、薄膜を均一に積層できる点で好ましい。
前記その他の工程としては、例えば有機電界発光素子を作製する工程などが挙げられる。
次いで、フラッシュ蒸着法により、反射金属層2が配された基板上に対して、光透過性樹脂材料3を成膜する(光透過性樹脂材料成膜工程、図2参照)。
こうして基板1上に、反射金属層2と光透過性樹脂材料3とが配された状態で、部分的に遮光可能とするマスク4で覆い、光Lを照射して、一つの画素領域と該画素に隣接する画素領域における光透過性樹脂材料2を選択的に露光し硬化させ、光透過性樹脂層3を形成する(光透過性樹脂層形成工程、図3参照)。
これを現像して、光透過性樹脂層3から、露光した部分以外の箇所を取り除き、第1段目の第1の光路長調整層3を形成する(第1の光路長調整層形成工程、図4参照)。
こうして基板1上に、反射金属層2と第1の光路長調整層3と光透過性樹脂材料5とが配された状態で、部分的に遮光可能とするマスク4で覆い、第1の光路長調整層3と光透過性樹脂材料5が重ねて蒸着された2つの画素領域のうち、一つの画素領域に対して、光を照射して露光し硬化させ、第2段目の第1の光透過性樹脂層5を形成する(光透過性樹脂層形成工程、図6参照)。
これを現像して、第1の光透過性樹脂層5から露光した部分以外の箇所を取り除き、一つの画素領域に第1の光路長調整層5を形成する(第1の光路長調整層形成工程、図7参照)。この段階で、一つの画素領域において、第1の光路長調整層3、5が重ねて配され、該画素領域に隣接する画素領域において、第1の光路長調整層3が配されることとなる。
(第2の光路長調整層形成工程、図8参照)
次に、第1の光路長調整層3、5、及び第2の光路長調整層11が配された画素領域において、第1の光路長調整層5上に、透明導電膜6を配する。同時に、第1の光路長調整層3が配された画素領域において、第1の光路長調整層3上に、透明導電膜6を配し、第2の光路長調整層11が配された画素領域において、第2の光路長調整層11上に透明導電膜6を配する(図9参照)。
次いで、透明導電膜6が配された3つの画素領域のそれぞれにおいて、透明導電膜6上に、有機発光層7と半透明部材8とをこの順で積層し、有機電界発光装置100を製造する(図10参照)。
このようにして製造される有機電界発光装置100においては、有機発光層7から出射された光が、第1の光路長調整層3、5及び第2の光路長調整層11により調整された光路長d1、d2、d3に対応して、それぞれ青色、緑色、赤色に対応する波長の光として半透明部材8から取り出される。
即ち、有機発光層7から出射された光は、光路長がd1、d2、d3からなる半透明部材8と反射金属層2との間で共振されることにより、各光路長に応じた青色、緑色、及び赤色の波長の光が強められることにより、青色、緑色、及び赤色の光として有機電界発光装置100から取り出すことを可能とされる。
本発明の有機電界発光ディスプレイは、本発明の前記有機電界発光装置を有してなり、必要に応じて、その他の構成を適用することができる。
前記有機電界発光ディスプレイとしては、第1の光路長調整層が光透過性樹脂材料により形成され、発光表示部がフレキシブル性を有するため、応力による割れなどが生じにくく、フレキシブルディスプレイとして用いることができる。
また、無機材料からなる第2の光路長調整層はパッシベーション層としても機能し、有機材料からなる第1の光路長調整層由来、及び外部からの水分の浸入を防ぎ、耐久性を向上させることができる。
また、前記その他の構成としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、ディスプレイに必要な事項として、公知の手段すべてを適用することができる。
−有機電界発光装置及び有機電界発光ディスプレイの作製−
基板上に真空蒸着法によりアルミニウムを厚み100nmに成膜し、フォトリソグラフィー法にて反射電極層(反射金属層)を形成した。
次に、反射電極層が形成された基板上にフラッシュ蒸着法にて、光透過性樹脂材料(ラジカル重合性モノマー、商品名:1,10−デカンジオールジメタアクリレート、新中村化学工業株式会社製)を厚み45nmに成膜した(光透過性樹脂材料成膜工程)。
次に、露光装置(装置名:KP364N2、大日本スクリーン株式会社製)により、一の画素領域をマスクを用いた選択的な露光を行い、光透過性樹脂層を形成した(光透過性樹脂層形成工程)。
次に、2−プロパノールにて現像を行い、厚み45nmの第1段目の第1の光路長調整層を作製した(第1の光路長調整層形成工程)。
次に、前記一の画素領域及び隣接する画素領域における光透過性樹脂材料に、前記と同様の選択的な露光を行い、光透過性樹脂層を形成した(光透過性樹脂層形成工程)。
次に、前記と同様に現像を行い、前記一の画素領域に対し、厚み40nmで第2段目の第1の光路長調整層を作製し、該画素領域に隣接する画素領域に対し、同厚みの第2段目の第1の光路長調整層を作製した(第1の光路長調整層形成工程)。
前記白色OLEDの上面に、半透過部材として金属電極(アルミニウム)を真空成膜製装置(装置名:CM457、トッキ株式会社製)で形成した。
作製された実施例1の有機電界発光ディスプレイの発光状態を確認したところ、高精細なRGBの発色を確認することができた。
−有機電界発光装置及び有機電界発光ディスプレイの作製−
実施例1において、第2の光路長調整層形成工程で、厚み10nmのSiO2層を厚み9nmのAl2O3層に変えた以外は、実施例1と同様にして、実施例2の有機電界発光装置、及び有機電界発光ディスプレイを作製した。
作製した有機電界発光ディスプレイの発光状態を確認したところ、高精細にRGBの発色を確認することができた。
−有機電界発光装置及び有機電界発光ディスプレイの作製−
実施例1において、第2の光路長調整層形成工程で、厚み10nmのSiO2層を厚み7nmのZrO2層に変えた以外は、実施例1と同様にして、実施例3の有機電界発光装置、及び有機電界発光ディスプレイを作製した。
作製した有機電界発光ディスプレイの発光状態を確認したところ、高精細にRGBの発色を確認することができた。
−有機電界発光装置及び有機電界発光ディスプレイの作製−
実施例1において、第2の光路長調整層形成工程で、イオンプレーティング法により窒素雰囲気下SiOを蒸着して、厚み9nmのSiON層を成膜した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の有機電界発光装置、及び有機電界発光ディスプレイを作製した。
作製した有機電界発光ディスプレイの発光状態を確認したところ、高精細にRGBの発色を確認することができた。
−有機電界発光装置及び有機電界発光ディスプレイの作製−
実施例1において、第2の光路長調整層形成工程で、SiO2層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例1の有機電界発光装置、及び有機電界発光ディスプレイを作製した。
作製された有機電界発光ディスプレイの発光状態を確認したところ、高精細にRGBの発色を確認することができた。
作製した各有機電界発光装置を、室温(25℃)で3日間放置後、及び室温(25℃)で60日間放置後に、100個の画素内に欠陥(DS:ダークスポット)が発生している割合を光学顕微鏡で観察した。
2 反射金属層
3、5 第1の光路長調整層(光透過性樹脂材料、光透過性樹脂層)
4 マスク
6 透明導電膜(陽極)
7 有機発光層
8 半透明部材
9 陰極
10 ITO膜(光路長調整層)
11 第2の光路長調整層
20 レジスト層
100、200、300、400 有機電界発光装置
Claims (10)
- 赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のいずれもが、反射金属層と、半透明部材と、少なくとも発光層を有する有機電界発光素子と、光路長調整層とを有し、前記有機電界発光素子からの発光を共振させる共振構造を備えた有機電界発光装置であって、
前記光路長調整層が、光透過性樹脂からなる第1の光路長調整層と、Al2O3、SiON及びZrO2から選択される少なくとも1種である無機材料からなる第2の光路長調整層とを有し、
前記第1の光路長調整層の厚みが、赤色の画素領域では30nm〜350nm、緑色の画素領域では5nm〜250nm、及び青色の画素領域では50nm〜200nmであり、
前記第2の光路長調整層の厚みが、5nm〜15nmであり、
前記第2の光路長調整層が、前記第1の光路長調整層と前記有機電界発光素子との間にあることを特徴とする有機電界発光装置。 - 第1の光路長調整層が、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、及びポリシロキサンのいずれかから選択される光透過性樹脂からなる請求項1に記載の有機電界発光装置。
- 請求項1から2のいずれかに記載の有機電界発光装置を有することを特徴とする有機電界発光ディスプレイ。
- フレキシブルディスプレイとして用いられる請求項3に記載の有機電界発光ディスプレイ。
- 赤色、緑色、及び青色に対応する複数の画素領域のいずれもが、反射金属層及び半透明部材を配設可能な基板上に、光透過性樹脂材料を成膜する光透過性樹脂材料成膜工程と、
前記成膜された光透過性樹脂材料のうち、前記複数の画素領域を含む領域を硬化反応させ、光透過性樹脂層を形成する光透過性樹脂層形成工程と、
前記硬化反応後の光透過性樹脂層を現像し、第1の光路長調整層を形成する第1の光路長調整層形成工程と、
前記第1の光路長調整層と前記複数の画素領域を構成する有機電界発光素子との間にAl2O3、SiON及びZrO2から選択される少なくとも1種である無機材料からなる第2の光路長調整層を形成する第2の光路長調整層形成工程と、
を含み、
前記第1の光路長調整層の厚みが、赤色の画素領域では30nm〜350nm、緑色の画素領域では5nm〜250nm、及び青色の画素領域では50nm〜200nmであり、
前記第2の光路長調整層の厚みが、5nm〜15nmであることを特徴とする有機電界発光装置の製造方法。 - 光透過性樹脂材料の成膜が、気相成膜方法、スプレー塗布及びインクジェット塗布のいずれかで行われる請求項5に記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 光透過性樹脂材料が光反応性樹脂組成物である請求項5から6のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 光反応性樹脂組成物における光反応性樹脂が反応性官能基を2つ以上有する請求項7に記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 第2の光路長調整層が、スパッタ法及び蒸着法のいずれかで形成される請求項5から8のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 第1の光路長調整層が平坦化膜上に形成され、前記平坦化膜が前記第1の光路長調整層の光透過性樹脂材料と同じ光透過性樹脂材料で形成される請求項5から9のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
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