JP5483566B2 - 表面処理アルミニウム合金材、および該合金材を用いた接合体 - Google Patents
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Description
本発明で用いるアルミニウム合金基材の種類は、特に限定されるものではなく、例えば、JIS1000系の純アルミニウム、JIS3000系のAl−Mn系合金、JIS5000系のAl−Mg系合金、JIS6000系のAl−Mg−Si系合金等が挙げられる。特に、本発明の表面処理アルミニウム合金材を自動車用部材として用いる場合には、JIS5000系のAl−Mg系合金や、JIS6000系のAl−Mg−Si系合金等のMg含有アルミニウム合金基材を用いることが好ましい。アルミニウム合金基材の厚みも特に限定されないが、上記用途で用いる場合には、0.1mm以上(より好ましくは0.2mm以上)が好ましく、3.0mm以下(より好ましくは2.0mm以下、さらに好ましくは1.5mm以下)であることが好ましい。
本発明の表面処理アルミニウム合金材は、リン酸チタニア系皮膜がアルミニウム合金基材表面上に形成されている点に特徴を有する。アルミニウム合金基材表面上にリン酸チタニア系皮膜を有することによって、得られる表面処理アルミニウム合金材の接着耐久性が向上するメカニズムの詳細については明らかではないが、以下のように推測される。すなわち、後述する試験によれば、表面処理アルミニウム合金材が水和し難くなるにしたがって、この表面処理アルミニウム合金材を接着剤を介して接合した接合体の凝集破壊率(非界面剥離率)が上昇することが分かった(図1)。このことから、リン酸チタニア系皮膜がアルミニウム合金基材表面の水和を抑制して、界面における接着剤の加水分解を防いだものと推察される。
本発明の表面処理アルミニウム合金材は、上記リン酸チタニア系皮膜の上に、さらに接着剤層を有してもよい。
本発明には、上記表面処理アルミニウム合金材を用いて得られた接合体も含まれる。例えば、リン酸チタニア系皮膜上に接着剤層を有する表面処理アルミニウム合金材に、当該接着剤層を介して他のアルミニウム合金材(表面にリン酸チタニア系皮膜を有しない)を接合させた接合体や、上記表面処理アルミニウム合金材同士を、接着剤層を介して、互いのリン酸チタニア系皮膜が対向するように接合した接合体が挙げられる。なお、経年劣化による界面剥離を防ぐためには、後者の接合体が好ましい。
作製した表面処理アルミニウム合金材の表面水和量を、下記条件にて測定した。なお、水和量の測定は、表面処理アルミニウム合金材作製後、湿潤状態に曝すことなく保管し、かつ作製後2時間以内のものと、作製した表面処理アルミニウム合金材を50℃、95RH%の湿潤雰囲気中に7日間放置した後のものとに対して行った。
装置:ニコレー製Magna−750 FT−IR Spectrometer
アタッチメント:外部反射アタッチメント
測定条件:窒素パージ、平行偏向、入射角75度、分解能8カイザー、積算回数1000回
解析:装置付属の解析ソフトを使用。ベースライン補正後、3400カイザー付近にピークを持つ水酸基の吸収のピーク面積を求めた。
構成が同じ2枚の表面処理アルミニウム合金材(試験片;幅25mm)の端部を、熱硬化型エポキシ樹脂系接着剤(サンスター技研株式会社製、ペンギンセメント#1086)を介して、ラップ長13mm(接着面積:25mm×13mm=325mm2)となるように重ね合わせた。なお、接着剤層の膜厚が150μmとなるように微量のガラスビーズ(粒径150μm)を接着剤に添加して調節した。重ね合わせてから30分、室温で乾燥させて、次いで170℃で20分間加熱して接着剤を硬化させた。その後さらに室温で24時間静置して、接着試験体を作製した。
凝集破壊率(%)=100−{(試験片Aの界面剥離面積/試験片Aの接着面積)×100}+{(試験片Bの界面剥離面積/試験片Bの接着面積)×100}
(接着試験体の一方を試験片A、他方を試験片Bとする)
<アルミニウム合金基材の作製>
板厚1.0mmのJIS6000系の6022規格のアルミニウム合金冷延板から、長さ100mm×幅25mmの合金片を切り出した。次いで、合金片をヘキサンに浸漬して、合金片の表面に残留する油分を取り除いて、アルミニウム合金基材を作製した。
イソプロピルアルコール25mlと精製水25mlの混合液に、撹拌しながら四塩化チタン5mlを混合したのち、精製水で100倍に希釈した。これに85質量%のリン酸水溶液5mlを加えて、リン酸系チタニア化合物水溶液を調製した。得られたリン酸チタニア化合物は、Ti(OH)x(PO4)y(HPO4)z(H2PO4)l(OCH(CH3)2)mまたはこれが縮合した組成であると推定される。
60℃に保持した上記各水溶液中に、アルミニウム合金基材を20秒間浸漬した。浸漬後、イオン交換水にて洗浄し、室温にて乾燥させて、アルミニウム合金基材の表面がリン酸チタニア系皮膜で被覆された表面処理アルミニウム合金材を得た。
実験例1〜4で用いた表面処理アルミニウム合金材に代えて、上記アルミニウム合金基材を用いるか(実験例5)、このアルミニウム合金基材に硝酸酸洗を実施して、その表面の酸化皮膜を除去した酸化皮膜除去アルミニウム合金基材を用いた(実験例6)以外は実験例1と同様にして、表面水和量と凝集破壊率を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (6)
- アルミニウム合金基材の少なくとも片面に、
リン酸チタニア化合物またはその縮合体を含むリン酸チタニア系皮膜を有し、かつ該リン酸チタニア系皮膜の上に、さらに接着剤層を有することを特徴とする表面処理アルミニウム合金材。 - 前記リン酸チタニア化合物が、Ti(OH)x(PO4)y(HPO4)z(H2PO4)l(OR)m(Rは炭素数1〜4のアルキル基、x=1,2,3、y=0,1,2,3,4、z=0,1,2,3,4、l=0,1,2,3,4およびm=0,1,2,3であり、x+3y+2z+l+m=4を満たす。ただし、y+z+lは必ず1以上である。)で表される請求項1に記載の表面処理アルミニウム合金材。
- 四塩化チタンを水および/または炭素数1〜4のアルコールと混合した後、さらにリン酸と混合して調製され、かつpHが5.0以下のリン酸チタニア化合物水溶液を用いて、前記リン酸チタニア系皮膜が形成される請求項1または2に記載の表面処理アルミニウム合金材。
- アルミニウム合金基材の少なくとも片面に、リン酸チタニア化合物またはその縮合体を含むリン酸チタニア系皮膜を有する表面処理アルミニウム合金材同士が、接着剤層を介して、互いのリン酸チタニア系皮膜が対向するように接合されていることを特徴とする接合体。
- 前記リン酸チタニア化合物が、Ti(OH) x (PO 4 ) y (HPO 4 ) z (H 2 PO 4 ) l (OR) m (Rは炭素数1〜4のアルキル基、x=1,2,3、y=0,1,2,3,4、z=0,1,2,3,4、l=0,1,2,3,4およびm=0,1,2,3であり、x+3y+2z+l+m=4を満たす。ただし、y+z+lは必ず1以上である。)で表される請求項4に記載の接合体。
- 請求項4または5に記載の接合体を備えることを特徴とする自動車用部材。
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