JP5482437B2 - 水性インクジェット記録インク - Google Patents
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Description
〔本発明に係る定着樹脂〕
本発明は、上記特定の水溶性樹脂を定着樹脂として添加した水性インクジェット記録インクに関するものである。
本発明のインクは定着成膜助剤を含有する。本発明の定着樹脂は、基材上に顔料含む塗膜を形成するためのバインダーであり、塗膜の主成分である。そのため、主成分を連続的な膜にするための成膜助剤を添加することで十分な画像耐久性を得ることができる。
本発明のインクにおいては、色材として顔料を用いる。
本発明のインクの界面活性剤として、シリコーン系もしくはフッ素系の界面活性剤を添加することが好ましい。
〔定着樹脂1の合成〕
500ml四つ口フラスコに、メカニカルスターラー、窒素導入管、コンデンサー、滴下ロートをセットし、イソプロピルアルコール185gをフラスコに加え、窒素ガスをバブリングしながら加熱還流した。滴下ロートに、メタクリル酸メチル67g、アクリル酸エチル9g、アクリル酸2−エチルヘキシル7g、アクリル酸シクロヘキシル8g、メタクリル酸9g及び開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.42gを混合溶解したものを入れ、約2時間かけ加熱還流させた状態で、滴下した。滴下後、さらに6時間加熱還流し、更に、AIBN0.08gのメチルエチルケトン溶液を、15分かけ滴下した。この後さらに5時間加熱還流した。
定着樹脂1の合成において、モノマーを表1に記載のモノマーに代えて、定着樹脂1の合成と同様にしてアニオン性樹脂を生成したのちに定着樹脂1と同様に中和処理を施し、本発明に係る特定の水溶性樹脂である定着樹脂2〜11、及び他の定着樹脂12〜17を合成した。なお、分子量は添加するAIBNの量、および温度を調節して変化させた。
c−hexMA:メタクリル酸シクロヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
n−BA:アクリル酸n−ブチル
EA:アクリル酸エチル
EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
〈ガラス転移温度(Tg)の測定〉
ガラス点温度(Tg)、重量平均分子量(Mw)は下記のようにして各々測定した。
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した。
カラム : 東ソー製TSKgel G4000+2500+2000HXL
カラム温度: 40℃
注入量 : 100μl
検出器 : RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ : L6000(日立製作所(株)製)
流量 : 1.0ml/min
校正曲線 : 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13のサンプルによる校正曲線を使用した。13のサンプルは、ほぼ等間隔に用いた
〔顔料分散体:マゼンタ顔料分散体M1の調製〕
マゼンタ顔料(CM1) 10.0部
顔料分散剤(BYK190) 3.0部
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 5.0部
イオン交換水 82.0部
上記各添加剤を混合、撹拌した後、平均粒径が1.5mmのジルコニアビーズをペイント缶の50体積%となるように添加し、ペイントコンディショナーにて6時間振蓋した後、ビーズを除き、マゼンタ顔料分散体M1を調製した。
マゼンタ顔料分散体M1の調整において、顔料種と、顔料分散剤のみを、表2に記載のように代えて、おのおのシアン、イエロー、黒の顔料分散体をマゼンタ顔料分散体M1と同様に調製した。なお顔料分散体の調整において、顔料、及び顔料分散剤は以下のものを用いた。
CM1:Hostaperm Pink E Transp. 01 CRALIANT
PC1:FASTOGEN Blue 5485 DIC株式会社
PY1:Novoperm Yellow 4G01 CRALIANT
CB1:Mitsubishi CB #950 三菱化学
BYK190:ビックケミージャパン社
BYK2010:ビックケミージャパン社
BYK2015:ビックケミージャパン社
〔インク1の調製〕
顔料分散体:マゼンタ顔料分散体M1 顔料固形分として3.0部
定着樹脂1 固形分換算4.0部
有機溶剤1:1、2−ヘキサンジオール(表3、表4には、1,2HDと略記)
5.0部
有機溶剤2:2−メチル−1,3−プロパンジオール(表2には、MPDと略記)
6.0部
定着成膜助剤: 2−ピロリドン(表2には、2−PDと略記) 10.0部
界面活性剤:BYK−348(シリコーン系界面活性剤、ビッグケミー製 表3、表4では、F1と略記) 0.5部
イオン交換水で、100部となる様に仕上げた。
インク1の調整において、顔料分散体種と量(質量部)および定着樹脂種と量(質量部)を、表3、表4に記載のように代えて、インク1と同様にインク2〜27を調製した。
インクを遠心式限外濾過ユニットマイクロセップ(10K)(日本ジェネティクス(株)社製、分画分子量10K)を用いて、固形分と液成分を分離した。遠心式フィルターユニットとして、マイクロコン(NWCO 10k)を用いた。インク、500μlをフィルタに注入し、遠心力5000×gにて30分かけ固形分と液成分を分離した。液成分中の環状アルキル(メタ)アクリレート由来成分量を分析した(C1)。また、インク中の環状アルキル(メタ)アクリレート由来成分量を分析した(C2)。インクをpH2にしてから、MEK抽出して樹脂成分を抽出して定量した。
上記調製した各インクを用いて、下記の方法に従って画像形成し、各評価を行った。
ピエゾ型のインクジェットヘッド(インク液滴量20pl)4基を並列に配置した4色のプリントが可能なインクジェットプリント装置を用いて評価を行った。解像度は720dpi×720dpi(本発明でいうdpiとは、2.54cm当たりのドット数を表す)に設定した。インクジェットプリント装置には、記録媒体を下方より接触式ヒーターにて任意に加温できる加熱機能を備え、インクジェットヘッドの格納ポジションには、インクの空打ちポジションとブレードワイプ式のメンテナンスユニットを備え、任意の頻度でヘッドクリーニングができる機構を備えている。
次いで、下記に示す各評価を行った。
上記プリント条件により、20℃、相対湿度40%の環境下で連続10回プリントした。その後、10回目の100%Duty画像について目視観察し、下記の基準に従って射出安定性を評価した。
4:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する画像欠陥はほぼ認められない
3:作成画像の書き出し部(数mm)において、極僅かなかすれの発生が認められるが、実用上は許容される品質である
2:作成画像の書き出し部(数mm)において、明らかなかすれの発生が認められ、実用上問題となる品質である
1:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する明らかな画像欠陥が多数発生している。
4:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する画像欠陥はほぼ認められない
3:作成画像の書き出し部(数mm)において、極僅かなかすれの発生が認められるが、実用上は許容される品質である
2:作成画像の書き出し部(数mm)において、明らかなかすれの発生が認められ、実用上問題となる品質である
1:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する明らかな画像欠陥が多数発生している。
4:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥の発生はほぼ認められない
3:作成画像において、メンテナンス不良に起因する極弱い画像欠陥の発生は全く認められるが、実用上は許容される品質である
2:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥の発生が認められ、実用上問題となる品質である
1:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥が多数発生している。
調液したインクを保存瓶に密栓し、60℃環境に3週間保存後、常温に戻した。保存前後のインクの平均粒子径の測定を行った((保存後粒径)−(保存前粒径))/(保存前粒径)(%)。この値が小さいほど保存性が良い。
4:保存前後の平均粒子径の差が、10%以上20%未満
3:保存前後の平均粒子径の差が、20%以上30%未満
2:保存前後の平均粒子径の差が、30%以上100%未満
1:保存前後の平均粒子径の差が、100%以上。
上記方法で作成した画像表面を、綿布(カナキン3号)を用い12Nの荷重をかけて擦り、画像表面の傷発生、画像膜剥がれの発生状態を目視観察し、下記の基準に従って耐擦性を評価した。
4:15往復では傷や画像膜剥がれの発生は認められないが、30往復では表面に僅かに傷の発生が認められる
3:15往復では表面に傷の発生が認められ、30往復では画像膜剥がれが発生する
2:15往復で、画像膜剥がれが生じる
1:10往復で、画像膜剥がれの発生が認められる。
Claims (1)
- 少なくとも顔料、定着樹脂、および定着成膜助剤を含有する水性インクジェット記録インクにおいて、前記定着樹脂が、環状アルキル(メタ)アクリレートが8質量%以上30質量%未満と、メチルメタクリレートが30質量%以上80質量%未満と、酸モノマーが7質量%以上18質量%未満とが重合した、ガラス転移温度が30℃以上100℃未満であるアニオン性樹脂を、部分もしくは完全中和し、水溶性とした水溶性樹脂を含むことを特徴とする水性インクジェット記録インク。
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