JP2011116859A - 水性インクジェット記録インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】顔料粒子、インク分散性の樹脂粒子及び有機溶剤を含有する水性インクジェット記録インクにおいて、該インク分散性の樹脂粒子が、溶液重合法で合成され、重量平均分子量が2万以上、10万以下で、ガラス転移温度(Tg)が20℃以上、80℃未満であり、かつ該インク分散性の樹脂粒子を、該顔料の2.0倍以上、10倍以下の範囲で含有していることを特徴とする水性インクジェット記録インク。
【選択図】なし
Description
本発明の水性インクジェット記録インクにおいては、溶液重合法で合成され、重量平均分子量が2万以上、10万以下で、ガラス転移温度(Tg)が20℃以上、80℃未満のインク分散性の樹脂粒子を、顔料粒子に対し2.0倍以上、10倍以下の範囲で含有していることを特徴とする。
本発明のインクにおいては、色材として顔料を用いる。
本発明の水性インクジェット記録インクにおいては、顔料及びインク分散性の樹脂粒子と共に、有機溶剤を含有することを特徴の1つとするが、有機溶剤としては、炭素数が4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル及びグリコールのエステルから選ばれる少なくとも1種の有機溶剤を含有し、該炭素数が4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル及びグリコールのエステルの総量が、インク全質量の5質量%以上、50質量%未満であることが好ましい。
本発明の水性インクジェット記録インクにおいては、界面活性剤を含有させることができる。
次に、本発明の水性インクジェット記録インクを用いた画像形成方法を説明する。
〔インク分散性の樹脂粒子1の合成〕
500ml四つ口フラスコに、メカニカルスターラー、窒素導入管、コンデンサー、滴下ロートをセットし、イソプロピルアルコール135g、メチルエチルケトン50gをフラスコに加え、窒素ガスをバブリングしながら加熱還流した。滴下ロートに、メタクリル酸メチル10g、メタクリル酸n−ブチル83g、メタクリル酸7g及び開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.5gを混合溶解したものを入れ、約2時間かけ加熱還流させた状態で、滴下した。滴下後、さらに6時間加熱還流し、更に、AIBNを0.05g含むイソプロピルアルコール溶液を、15分かけ滴下した。この後さらに5時間加熱還流した。
上記インク分散性の樹脂粒子1を乾燥し、乾燥固化したインク分散性の樹脂粒子1の10gを300mlの三角フラスコに秤量し、次いで、エタノール:ベンゼン=1:2(体積比)の混合溶媒約50ml加えてインク分散性の樹脂粒子1を溶解した。次いで、フェノールフタレイン指示薬を用い、あらかじめ標定された0.1mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、滴定に用いた水酸化カリウムエタノール溶液の量から、下記計算式(1)に従って、インク分散性の樹脂粒子1の酸価(mgKOH/g)を求めた。
A=(B×f×5.611)/S
式中、Aは樹脂の酸価(mgKOH/g)、Bは滴定に用いた0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、fは0.1mol/リットル水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、Sはインク分散性の樹脂粒子1の質量(g)、5.611は、水酸化カリウムの式量(56.11/10)である。
DSC−7示差走査カロリメータ(パーキンエルマー社製)、TAC7/DX熱分析装置コントローラ(パーキンエルマー社製)を用いて、下記の方法に準じてTgの測定を行った。
インク分散性の樹脂粒子1の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した。
カラム: 東ソー製TSKgel G4000+2500+2000HXL
カラム温度:40℃
注入量: 100μl
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13のサンプルによる校正曲線を使用した。13のサンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
上記インク分散性の樹脂粒子1の調製において、モノマー組成を表1に記載の様に変更した以外は同様にして、インク分散性の樹脂粒子2〜13を調製した。なお、インク分散性の樹脂粒子2〜13の調製においては、表1に記載の重量平均分子量となる様に、開始剤量、重合条件を適宜調整した。
MA:メタクリル酸
MMA:メタクリル酸メチル
BA:アクリル酸n−ブチル
BMA:メタクリル酸n−ブチル
〔顔料分散体:ブラック顔料分散体Bkの調製〕
カーボンブラック(表2ではCBと略記) 10.0部
顔料分散剤(efka4570:高分子分散剤efka4570(EFKA社製))
5.0部
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 5.0部
イオン交換水 80.0部
上記各添加剤を混合、撹拌した後、平均粒径が1.5mmのジルコニアビーズをペイント缶の50体積%となるように添加し、ペイントコンディショナーにて6時間振蓋した後、ビーズを除き、ブラック顔料分散体Bkを調製した。
顔料分散体:ブラック顔料(CB)分散体Bk 顔料固形分として2.5部
インク分散性の樹脂粒子1 固形分換算6.0部
有機溶剤1:2−メチル−1,3−プロパンジオール(表2には、MPDと略記)
10.0部
有機溶剤2:2−ピロリドン(表2には、2−PDと略記) 18.0部
界面活性剤:BYK−348(シリコーン系界面活性剤、ビッグケミー製)0.5部
イオン交換水で、100部となる様に仕上げた。
上記インク1の調製において、インク分散性の樹脂粒子の種類及び添加量、顔料の添加量を表2に記載の様に変更した以外は同様にして、インク2〜16を調製した。
上記調製した各インクを用いて、下記の方法に従って画像形成し、各評価を行った。
ピエゾ型のインクジェットヘッド(インク液滴量14pl)4基を並列に配置した4色のプリントが可能なインクジェットプリント装置を用いて評価を行った。解像度は720dpi×720dpi(本発明でいうdpiとは、2.54cm当たりのドット数を表す)に設定した。インクジェットプリント装置には、記録媒体を下方より接触式ヒーターにて任意に加温できる加熱機能を備え、インクジェットヘッドの格納ポジションには、インクの空打ちポジションとブレードワイプ式のメンテナンスユニットを備え、任意の頻度でヘッドクリーニングができる機構を備えている。
次いで、下記に示す各評価を行った。
上記プリント条件により、20℃、相対湿度30%の環境下で連続5回プリントした。その後、5回目の100%Duty画像について目視観察し、下記の基準に従って射出安定性を評価した。
4:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する画像欠陥はほぼ認められない
3:作成画像の書き出し部(数mm)において、極僅かなかすれの発生が認められるが、実用上は許容される品質である
2:作成画像の書き出し部(数mm)において、明らかなかすれの発生が認められ、実用上問題となる品質である
1:作成画像において、斜め出射あるいはノズル欠に起因する明らかな画像欠陥が多数発生している
(メンテナンス適性の評価)
上記プリント条件により、20℃、相対湿度30%の環境下で連続5回プリントしたのち、キャップをせずに1時間放置した。次いで、ブレードワイプ式のメンテナンスユニットでメンテナンスを行った直後に、同じく、20℃、相対湿度30%の環境下で上記と同様にしてベタ画像を1回プリントし、得られた画像を目視観察し、下記の基準に従って、メンテナンス適性を評価した。なお、メンテナンスユニットには、下記組成の洗浄液を充填し、ワイプブレードを洗浄液にて洗浄しながらワイピングを行った。
2−ジメチルアミノエタノールを2.0%、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルを5.0%含有し、残部をイオン交換水で100部に仕上げた。
4:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥の発生はほぼ認められない
3:作成画像において、メンテナンス不良に起因する極弱い画像欠陥の発生は全く認められるが、実用上は許容される品質である
2:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥の発生が認められ、実用上問題となる品質である
1:作成画像において、メンテナンス不良に起因する画像欠陥が多数発生している
(インク混じり耐性の評価)
30℃、相対湿度60%の環境下で、上記画像を1回プリントした。得られたプリント物の10%Dutyから100%Dutyまで10%Duty刻みの各画像を目視及びマイクロスコープで観察し、隣接ドットの合一(インク混じり)の有無を観察し、下記の基準に従って、インク混じり耐性を評価した。
4:目視でのドット合一によるマダラ模様はほぼ認められないが、マイクロスコープ観察の各ドットの合一が僅かに認められる
3:目視でドット合一によるマダラ模様がみえる部分が僅かにあり、またマイクロスコープ観察でも各ドットの合一がやや認められるが、実用上許容される品質である
2:目視でドット合一による弱いマダラ模様の発生及びマイクロスコープ観察での各ドットの合一が認められ、実用上問題とされる品質である
1:目視での観察により、ドット合一によるマダラ模様が明確に認められ、実用上問題となる品質である
(光沢の評価)
20℃、相対湿度30%の環境下で、上記画像を1回プリントした後、100%Dutyで作成した画像の20°光沢度を測定した。光沢度の測定は、日本電色工業株式会社製変角光沢度計(VGS−1001DP)を用いて20度光沢度を測定した。
4:20度光沢度が、85%以上、100%未満である
3:20度光沢度が、55%以上、85%未満である
2:20度光沢度が、30%以上、55%未満である
1:20度光沢度が、30%未満である
(耐擦性の評価)
上記方法で作成した画像表面を、綿布(カナキン3号)を用い12Nの荷重をかけて擦り、画像表面の傷発生、画像膜剥がれの発生状態を目視観察し、下記の基準に従って耐擦性を評価した。
4:15往復では傷や画像膜剥がれの発生は認められないが、30往復では表面に僅かに傷の発生が認められる
3:15往復では表面に傷の発生が認められ、30往復では画像膜剥がれが発生する
2:15往復で、画像膜剥がれが生じる
1:10往復で、画像膜剥がれの発生が認められる
(接着性の評価)
上記方法で作成した画像について、基盤目テープ剥離試験を行った。基盤目テープ剥離試験は、JIS K 5600(塗料一般試験法)の第5部(塗膜の機械的性質)第6節(付着性:クロスカット法)に規定する方法に従った。1mm間隔で相互に直交するよう、11本ずつ切り込み線を付けた後、その基盤目上にセロハン製粘着テープ(ニチバン社製LP−24)を粘着させ、直ちにテープを引き剥がし、画像膜の剥離状態を目視観察し、下記の基準に従って接着性の評価を行った。
4:画像膜の剥離がほぼ認められない
3:画像膜の一部で僅かに剥離が認められる
2:画像膜の一部で、明らかな剥離の発生が認められる
1:画像膜の大部分で、剥離を生じている
(耐溶剤性の評価)
上記作成した画像表面を、50%エタノール水溶液で複数回擦り、画像の剥がれ具合を目視観察し、下記の基準に従って耐溶剤性の評価を行った。
4:8〜10回擦る間で、画像剥がれが発生する
3:5〜7回擦る間で、画像剥がれが発生する
2:2〜4回擦る間で、画像剥がれが発生する
1:1回擦るだけで、画像剥がれが発生する
(ブロッキング耐性の評価)
画像形成に用いたのと同じ大きさの溶剤インクジェット記録インクプリンタ用の軟質塩化ビニルシート(糊つき)を10枚用意し、作成したプリントのプリント表面と軟質塩化ビニルシートの裏面が重なるように、作成したプリントを挟み込んで平置きし、更に、0.8MPaの加重を掛けて、50℃の恒温室に1時間、3時間、12時間、24時間の4条件で放置した後、プリント面と軟質塩化ビニルシートの裏面のくっつき状況を目視観察し、下記の基準に従ってブロッキング耐性の評価を行った。
4:24時間放置の時点で、弱いくっつきの発生が認められ、画像剥がれが僅かに発生した
3:12時間放置の時点でくっつきが発生し、剥がすと画像剥離が発生した
2:3時間放置の時点でくっつきが発生し、剥がすと画像剥離が発生した
1:1時間放置の時点でくっつきが発生し、剥がすと画像剥離が発生した
以上により得られた結果を、表2に示す。
Claims (5)
- 顔料粒子、インク分散性の樹脂粒子及び有機溶剤を含有する水性インクジェット記録インクにおいて、該インク分散性の樹脂粒子は、溶液重合法で合成され、重量平均分子量が2万以上、10万以下で、ガラス転移温度(Tg)が20℃以上、80℃未満であり、かつ該インク分散性の樹脂粒子を、該顔料粒子の2.0倍以上、10倍以下の範囲で含有していることを特徴とする水性インクジェット記録インク。
- 前記インク分散性の樹脂粒子は、アルキル基の炭素数が2以上、8以下のアクリル酸アルキルエステル、またはアルキル基の炭素数が2以上、8以下のメタクリル酸アルキルエステルを含有し、該アルキル基の炭素数が2以上、8以下のアクリル酸アルキルエステル及びアルキル基の炭素数が2以上、8以下のメタクリル酸アルキルエステルの総量が、該インク分散性の樹脂粒子全質量の30質量%以上、90質量%未満であることを特徴とする請求項1に記載の水性インクジェット記録インク。
- 前記インク分散性の樹脂粒子は、酸価が2.0mgKOH/g以上、60.0mgKOH/g未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の水性インクジェット記録インク。
- 前記有機溶剤としては、炭素数が4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル及びグリコールのエステルから選ばれる少なくとも1種の有機溶剤を含有し、該炭素数が4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル及びグリコールのエステルの総量が、インク全質量の5質量%以上、50質量%未満であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の水性インクジェット記録インク。
- 前記有機溶剤としては、窒素または硫黄を含む環状溶剤、環状エステル溶剤、水溶性アミド及びジメチルスルフォキシドから選ばれる少なくとも1種の有機溶剤を含有し、該窒素または硫黄を含む環状溶剤、環状エステル溶剤、水溶性アミド及びジメチルスルフォキシドの総量が、インク全質量の5質量%以上、25質量%未満で、かつ全有機溶剤の50質量%未満であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の水性インクジェット記録インク。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015124342A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-06 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | インクジェット記録用インキセット |
JP2019199620A (ja) * | 2019-08-28 | 2019-11-21 | 株式会社Dnpファインケミカル | インク組成物、それを用いたインクジェット記録方法、及び印刷物の製造方法 |
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JP2000265083A (ja) * | 1999-03-18 | 2000-09-26 | Sakata Corp | 水性インクジェット記録液およびその製造方法 |
JP2009233867A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-15 | Fujifilm Corp | インクジェット記録方法及び記録物 |
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