JP5481536B2 - 熱硬化性ソルダーレジスト組成物、その硬化物からなるソルダーレジスト層及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の第1の側面によれば、式(1)により算出される硬化後の架橋密度が12000mol/m3超であり、ガラス転移温度が150℃以上である熱硬化性ソルダーレジスト組成物が提供される。
n=E’min/3ΦRT (1)
式中、nは架橋密度、E’minは貯蔵弾性率E’の最小値、Φはフロント係数(Φ≒1)、Rは気体定数8.31451(J/mol・K)、TはE’minの絶対温度を表わす。
また、本発明の他の態様において、上記熱硬化性ソルダーレジスト組成物は、(A)核体数が3以上のエポキシ化合物、及び(B)イミダゾール系化合物を含有する。
また、本発明の他の態様において、上記エポキシ化合物(A)の核体数は4以上であり、更に他の対応において7以上である。
n=E’min/3ΦRT (1)
式中、nは架橋密度、E’minは貯蔵弾性率E’の最小値、Φはフロント係数(Φ≒1)、Rは気体定数8.31451(J/mol・K)、TはE’minの絶対温度を表わす。
また、本発明の他の態様において、上記ソルダーレジスト層を構成する硬化物は、(A)核体数が3以上のエポキシ化合物、及び(B)イミダゾール系化合物を含有する熱硬化性ソルダーレジスト組成物を熱硬化してなる。
また、本発明の他の態様において、上記エポキシ化合物(A)の核体数は4以上であり、更に他の対応において7以上である。
さらに、本発明の第3の側面によれば、上記ソルダーレジスト層を有するプリント配線板が提供される。
Tanδ=E”/E’
に従い求められるTanδ(損失正接)の値が最大値のときの温度がガラス転移温度(Tg)である。
式(1)中、E’minは、貯蔵弾性率E’の最小値を表わし、Φはフロント係数(Φ≒1)を表わし、ρは試料密度を表わし、Rは気体定数8.31451(J/mol・K)を表わし、TはE’minの絶対温度を表わし、Mcは架橋間分子量を表わす。
以下に本発明のソルダーレジスト組成物を構成する各成分について詳細に説明する。
本発明において用いられる熱硬化性樹脂としては、(A)核体数が3以上のエポキシ化合物が好ましく、核体数が4以上のエポキシ化合物がより好ましく、核体数が7以上のエポキシ化合物が特に好ましい(以下において、これらを「エポキシ化合物(A)」と総称する。)。核体数が高くなると架橋密度が高くなり、より優れた保色性が得られるため好ましい。核体数は官能基数と等しく、例えば核体数3以上のエポキシ化合物とは、1分子当たりの平均エポキシ基数が3以上であることを意味し、次式により算出することができる。
核体数(n)=重量平均分子量/エポキシ当量
核体数の要件を満たすものであれば、公知慣用のエポキシ化合物を使用することができ、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAのノボラック型エポキシ樹脂などのグリシジルエーテル化合物、テレフタル酸グリシジルエステル化合物、ヘキサヒドロフタル酸グリシジルエステル化合物、ダイマー酸グリシジルエステル化合物、トリグリシジルイソシアヌレート、N,N,N’,N’−テトラグリシジルメタキシレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラグリシジルビスアミノメチルシクロヘキサン、N,N−グリシジルアニリンなどのグリシジルアミン化合物などのエポキシ化合物がある。これらは、単独で又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、水酸基を持たない多官能エポキシ樹脂であるフェノールもしくはクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が特に好ましい。
本発明では、エポキシ硬化触媒としてイミダゾール系化合物(B)を用いることが、特に所望とするガラス転移温度を得る観点から好ましい。
イミダゾール系化合物(B)としては、例えば、2−メチルイミダゾール(2MZ)、2−ウンデシルイミダゾール(C112)、2−ヘプタデシルイミダゾール(C17Z)、1,2ジメチルイミダゾール(1,2DMZ)、2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ)、2−フェニルイミダゾール(2PZ)、2−フェニル−4−メチルイミダゾール(2P4MZ)、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール(1B2MZ)、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール(2MZ−CN)、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ−CN)、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール(C11Z−CN)、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール(2PZ−CN)、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾリウムトリメリテイト(2E4MZ−CNS)、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト(C11Z−CNS)、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト(2PZ−CNS)、2,4−ジアミノ−6−(2’−メチルイミダゾリル−(1’))−エチル−s−トリアジン(2MZ−A)、2,4−ジアミノ−6−(2’−ウンデシルイミダゾリル)−エチル−s−トリアジン(C11Z−A)、2,4−ジアミノ−6−(2’−エチル−4−メチルイミダゾリル−(1’))−エチル−s−トリアジン(2E4MZ−A)、2,4−ジアミノ−6−(2’メチルイミダゾリル−(1’))−エチル−sトリアジン イソシアヌル酸付加物(2MA−OK)、2−フェニルイミダゾール イソシアヌル酸付加物(2PZ−OK)、2−メチルイミダゾール イソシアヌル酸付加物(2MZ−OK)、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール(2P4MHZ)、1−シアノエチル−2−フェニル−4,5−ジ(2−シアノエトキシ)メチルイミダゾール(2PHZ−CN)、2−メチルイミダゾリン(2MZL−F)、2−フェニルイミダゾリン(2PZL)、1−ドデシル−2−メチル−3−ベンジルイミダゾリウムクロライド(SFZ)、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール・塩酸塩(1B2PZ−HCL)、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト(1B2PZ−S)、2,4−ジアミノ−6−ビニル−s−トリアジン(VT)、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシ−s−トリアジン(MAVT)、2,4−ジアミノ−6−ビニル−1,3,5−トリアジン イソシアヌル酸付加物(VT−OK)、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシ−1,3,5−トリアジン イソシアヌル酸付加物又はこれらの有機酸塩類などが挙げられる。カッコ内はいずれも四国化成工業(株)製の商品名である。
本発明のソルダーレジスト組成物は、着色剤(C)を含有してもよい。
特に保色性を要求される白色ソルダーレジストの着色剤としては、C.I.ピグメントホワイト4に示される酸化亜鉛、C.I.ピグメントホワイト6に示される酸化チタン、C.I.ピグメントホワイト7に示される硫化亜鉛があげられるが、着色力と無毒性という点から特に好ましいのは酸化チタンであり例えば、富士チタン工業(株)製TR−600、TR−700、TR−750、TR−840、石原産業(株)R−550、R−580、R−630、R−820、CR−50、CR−60、CR−90、チタン工業(株)製KR−270、KR−310、KR−380等のルチル型酸化チタン、富士チタン工業(株)製TA−100、TA−200、TA−300、TA−500、石原産業(株)製A100、A220、チタン工業(株)製KA−15、KA−20、KA−35、KA−90等のアナターゼ型酸化チタンがあげられる。
本発明のソルダーレジスト組成物は、体質顔料(D)を含有してもよい。体質顔料(D)を含有させることは、印刷性、鉛筆硬度、耐熱性、密着性向上の観点から好ましい。
体質顔料(D)としては、例えば、シリカ、硫酸バリウム、タルク、クレー、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、などの公知慣用の無機充填剤が挙げられ、これらを単独で、又は2種以上を組合せて使用することができる。
体質顔料(D)のソルダーレジスト組成物中の含有率は、組成物中の全固形分を基準として、好ましくは10〜60質量%であり、より好ましくは10〜40質量%である。
本発明のソルダーレジスト組成物は、組成物の調製や粘度調整のために用いられる有機溶剤(E)を含有し得る。有機溶剤(E)としては、例えばメチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤などの有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は、単独で又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のソルダーレジスト組成物は、更に必要に応じて、有機ベントナイト、モンモリロナイトなどの公知慣用の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系などの消泡剤及び/又はレベリング剤、チアゾール系、トリアゾール系等のシランカップリング剤などのような公知慣用の添加剤類を配合することができ、また本発明の熱硬化性樹脂組成物の白色を損なわない範囲において着色剤を配合することができる。
本発明のソルダーレジスト組成物は、前記有機溶剤で塗布方法に適した粘度に調整し、基材上に、スクリーン印刷法等の方法により塗布する。塗布後、例えば140℃〜180℃の温度に加熱して熱硬化させることにより、硬化塗膜を得ることができる。
表1に従って各成分を3本ロールミルで混練し、各熱硬化性ソルダーレジスト組成物(組成物例1〜22)を得た。表中の数字は、質量部を表す。
(評価基板の作製)
上記熱硬化性ソルダーレジスト組成物1〜22を、それぞれ銅張り基板上にスクリーン印刷により特定パターンに塗布し、熱風循環式乾燥炉において150℃で30分硬化した。得られた硬化塗膜を以下の各評価方法において使用した。
硬化塗膜を10vol%HClに20℃で60分浸漬させた後、すぐにテープピールテストを行い、レジスト層の膨れ・剥がれについて評価した。
硬化塗膜を、260℃のはんだに30秒フローさせテープピールテストを行い、レジスト層の膨れ・剥がれについて評価した。
硬化塗膜をJIS C 5400の試験方法に従って試験し、塗膜に傷のつかない最も高い硬度を観測した。
硬化塗膜を金めっき工程に流した後、触媒の吸着の有無を変色具合から観測した。
硬化塗膜に巾1mmで10×10のクロスカットを入れ、テープピーリングで剥離テストを行い剥がれの状態を目視確認した。
上記熱硬化性ソルダーレジスト組成物1〜22を、回路形成されたプリント配線板にスクリーン印刷でそれぞれ特定パターンに塗布し、かすれ、にじみ、レベリング性を確認した。
上記熱硬化性ソルダーレジスト組成物1〜22を、IPCくし型Bパターンに塗布、硬化し、90%RH、25〜65℃、DC100Vに印加にて168時間加湿後、DC500Vにて1分値の絶縁抵抗値を観測した。
試験方法:塗膜作製方法
上記熱硬化性ソルダーレジスト組成物1〜22のソルダーレジスト組成物をスクリーン印刷法により、25〜50μm(ドライ)になるようにフィルム上に塗布し、熱風循環式乾燥炉において150℃×30分硬化させ、評価フィルムを作製した。フィルムから塗膜を採取し測定機器にセットした。
形式:DMS6100
測定条件/測定温度:20〜300℃
昇温速度:5℃/分
周波数:1、10Hz
変形モード:引っ張り・正弦波モード
測定塗膜サイズ:10mm×5mm
JIS K7244−4に記載の試験方法により動的粘弾性試験を行い、E’(貯蔵弾性率)、E”(損失弾性率)を得、これらから上述した手法に従い本発明の架橋密度(n)、およびガラス転移温度(Tg)を求めた。
Claims (3)
- (A)核体数が3以上のエポキシ化合物、及び(B)イミダゾール系化合物を含有する白色熱硬化性ソルダーレジスト組成物であって、式(1)により算出される硬化後の架橋密度が12000mol/m3超であり、ガラス転移温度が150℃以上である白色熱硬化性ソルダーレジスト組成物。
n=E’min/3ΦRT (1)
式中、nは架橋密度、E’minは貯蔵弾性率E’の最小値、Φはフロント係数(Φ≒1)、Rは気体定数8.31451(J/mol・K)、TはE’minの絶対温度を表わす。 - (A)核体数が3以上のエポキシ化合物、及び(B)イミダゾール系化合物を含有する白色熱硬化性ソルダーレジスト組成物の硬化物からなる白色ソルダーレジスト層であって、式(1)により算出される硬化後の架橋密度が12000mol/m3超であり、ガラス転移温度が150℃以上である硬化物からなる白色ソルダーレジスト層。
n=E’min/3ΦRT (1)
式中、nは架橋密度、E’minは貯蔵弾性率E’の最小値、Φはフロント係数(Φ≒1)、Rは気体定数8.31451(J/mol・K)、TはE’minの絶対温度を表わす。 - 請求項2に記載の白色ソルダーレジスト層を有するプリント配線板。
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