JP2017188667A - 絶縁材料及び電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る絶縁材料は、熱硬化性化合物と、硬化剤とを含む絶縁材料であり、前記絶縁材料を190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、前記硬化物の酸素透過係数が1.3×10−16mol・m/m2・s・Pa以下であり、かつ、金属配線の表面上に接触された状態で前記絶縁材料を190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、前記金属配線に対する前記硬化物の接着強度が、0.1kN/m以上である。
【選択図】図1
Description
上記絶縁材料に含まれる熱硬化性化合物は特に限定されない。上記熱硬化性化合物として、従来公知の熱硬化性化合物が使用可能である。上記熱硬化性化合物としては、オキセタン化合物、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。上記熱硬化性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記絶縁材料に含まれる硬化剤は特に限定されない。該硬化剤として、従来公知の硬化剤が使用可能である。上記硬化剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記絶縁材料は、熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。上記熱可塑性樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂及びフェノキシ樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記絶縁材料は、無機充填材を含むことが好ましい。無機充填材の使用により、硬化物の熱による寸法変化がより一層小さくなる。さらに、硬化物の表面の表面粗さがより一層小さくなり、硬化物と金属層との接着強度がより一層高くなる。また、無機充填材の使用により、酸素透過係数をより一層低くすることができる。一方で、無機充填材を単に多量に使用すると、硬化物の密着性がやや低下することがあるが、上記酸素透過係数を調整することにより、金属配線に対する硬化物の密着性の向上と、高温下での抵抗値の上昇の抑制とを両立することができる。
上記絶縁材料は、硬化促進剤を含むことが好ましい。上記硬化促進剤の使用により、硬化速度がより一層速くなる。樹脂フィルムを速やかに硬化させることで、硬化物における架橋構造が均一になると共に、未反応の官能基数が減り、結果的に架橋密度が高くなる。上記硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記絶縁材料は、溶剤を含まないか又は含む。上記溶剤の使用により、絶縁材料の粘度を好適な範囲に制御でき、絶縁材料の塗工性を高めることができる。また、上記溶剤は、上記無機充填材を含むスラリーを得るために用いられてもよい。上記溶剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
耐衝撃性、耐熱性、樹脂の相溶性及び作業性等の改善を目的として、上記樹脂組成物には、レベリング剤、難燃剤、カップリング剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線劣化防止剤、消泡剤、増粘剤、揺変性付与剤及びエポキシ化合物以外の他の熱硬化性樹脂等を添加してもよい。
エポキシ樹脂1:イソシアヌル酸骨格エポキシ樹脂(日産化学社製「TEPIC−SP」、エポキシ当量100g/eq)
エポキシ樹脂2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「828EL」、エポキシ当量186g/eq)
エポキシ樹脂3:ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC3000」、エポキシ当量276g/eq)
エポキシ樹脂4:DCPD型エポキシ樹脂(日本化薬社製「XD1000」、エポキシ当量152g/eq)
ATCN硬化剤:アミノトリアジン変性クレゾールノボラック樹脂(DIC社製「LA3018」、水酸基当量151g/eq)
ATN硬化剤:アミノトリアジン変性フェノールノボラック樹脂(DIC社製「LA1356」、水酸基当量146g/eq)
ビフェニルアラルキルフェノール型硬化剤:(明和化成社製「MEHC7851−H」、水酸基当量223g/eq)
シアネート硬化剤:ビスフェノールAジシアネートのプレポリマー(ロンザジャパン社製「BA−230S」、シアネート当量約232g/eq)
活性エステル硬化剤:ナフタレン骨格の活性エステル樹脂(DIC社製「EXB−9416」、エステル当量330g/eq)
2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成工業社製「2E4MZ」)
4−ジメチルアミノピリジン(和光純薬工業社製)
平均粒径0.5μmシリカ(アドマテックス社製「SO−C2」、表面処理はアミノフェニルシラン処理(信越化学工業社製「KBM573」))
フェノキシ樹脂(ビスフェノールアセトフェノン骨格フェノキシ樹脂、三菱化学社製「YX6954」)
シクロヘキサノン
絶縁材料の作製:
下記の表1に示す配合成分を下記の表1に示す配合量で用いて、以下の手順に従い各々の配合を行った。なお、表1に配合量を記載していないシクロヘキサノンは、樹脂組成物の塗工性を考慮して、適宜の量で用いた。
シリコンウェハー(4インチ)に絶縁フィルムを真空ラミネーターで貼り合せ、190℃で90分間オーブンで硬化させる。硬化した後に、感光性の液状レジストをスピンコートし、マスクを介してUV露光及び現像を行い、レジストパターンを形成する。その上から、銅を蒸着し、その後でレジストのみをリフトオフして、所定の位置に配線幅3μm、配線厚み1μmの銅配線を形成する(図2参照、51は4端子パッド、52は絶縁層、配線幅は3μm)。銅配線には、防錆処理や粗化処理などは行わず、表面は平滑で未処理の配線層とした。その配線層の上に未硬化の絶縁フィルム(20μm)を抵抗値測定パッド(4端子法測定)のみ被覆されないようにして、真空ラミネートした後で190℃及び90分の熱処理により、絶縁層を硬化させて評価基板(微細配線基板)を作製した。
(1)酸素透過係数の測定
得られた硬化フィルムをサンプルとして、差圧式ガス・透過率測定装置(GTRテック社製・ヤナコテクニカルサイエンス社製「GTR−30XAD2、G2700T・F」)を用いることにより、差圧法JIS K7126−1に準拠して測定を行った。測定条件は、85℃及び85%RHとし、試験差圧は1atmとした。
得られた接着強度測定用のサンプルの樹脂面を、SUS板に両面テープを介して固定した。そのあとで、銅箔面側に1cm幅となるように短冊状に切込みを入れた。90°剥離試験機(テスター産業社製「TE−3001」)にセットし、つかみ具で切込みの入った銅箔の端部をつまみあげ、銅箔を20mm剥離して接着強度を測定した。
得られた硬化フィルムをサンプルとして、動的粘弾性測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「DMS6100」)を用いて評価を行った。まず、硬化フィルムのガラス転移温度(Tg)(℃)を求めた。また、硬化フィルムについて、そのガラス転移温度よりも50℃高い(Tg+50℃)領域(ゴム状領域)での貯蔵弾性率(E’)から、架橋密度=E’/3RTを用いて、架橋密度を算出した。※R:8.31J/mol・K、T:温度(Tg+50℃)。
得られた微細配線基板に対して、小型マニュアルプローバー(ハイソル社製、HMP−600)を用いて4端子法により配線抵抗の測定を行った。測定は、180℃及び100時間の熱処理前後で行い、その抵抗変化率を算出した。
得られた微細配線基板に対して、小型マニュアルプローバー(ハイソル社製「HMP−600」)を用いて4端子法により配線抵抗の測定を行った。測定は、130℃、85RH%及び100時間の処理前後で行い、その抵抗変化率を算出した。
11…硬化物
12A,12B…金属配線
13A,13B…電子部品本体
Claims (9)
- 熱硬化性化合物と、硬化剤とを含む絶縁材料であり、
前記絶縁材料を190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、前記硬化物の酸素透過係数が1.3×10−16mol・m/m2・s・Pa以下であり、かつ、
金属配線の表面上に接触された状態で前記絶縁材料を190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、前記金属配線に対する前記硬化物の接着強度が、0.1kN/m以上である、絶縁材料。 - 前記絶縁材料を190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、前記硬化物の粘弾性測定から求められる架橋密度が1.0×10−4mol/cc以上である、請求項1に記載の絶縁材料。
- 無機充填材を含む、請求項1又は2に記載の絶縁材料。
- 金属配線の表面上に硬化物を形成するために用いられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の絶縁材料。
- 前記金属配線が、配線幅5μm以下の金属配線である、請求項4に記載の絶縁材料。
- 金属配線と、
前記金属配線の表面上に接触された硬化物とを備え、
前記硬化物が、熱硬化性化合物と、硬化剤とを含む絶縁材料の硬化物であり、
前記硬化物の酸素透過係数が1.3×10−16mol・m/m2・s・Pa以下であり、かつ、
前記金属配線に対する前記硬化物の接着強度が、0.1kN/m以上である、電子部品。 - 前記金属配線が、配線幅5μm以下の金属配線である、請求項6に記載の電子部品。
- 前記硬化物の粘弾性測定から求められる架橋密度が1.0×10−4mol/cc以上である、請求項6又は7に記載の電子部品。
- 前記絶縁材料が、無機充填材を含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載の電子部品。
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JP2018016675A (ja) * | 2016-07-25 | 2018-02-01 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、金属箔張積層板、樹脂シート、樹脂複合シート及びプリント配線板 |
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