JP5473241B2 - 被覆粒状物 - Google Patents
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Description
着させた被覆肥料(例えば、特許文献3参照)、被膜の表面に界面活性剤とSiO2ダス
トを付着させた被覆肥料(例えば、特許文献4参照)、金属粉を肥料の表面に添加した被覆肥料(例えば、特許文献5参照)、アニオン性界面活性剤を粒子表面に添着させた被覆肥料(例えば、特許文献6参照)が開示されている。
例えば、特許文献9参照)が開示されている。これらの被覆粒状物等は界面活性剤を用いないため、溶出速度への影響がなく、潅水時の浮上が防止されるが、多量の無機粉体を使用する必要があるため、取り扱い時の粉塵の発生量が多いことが問題であった。さらに、粉塵の発生を防止するため、被膜の表面を水性エマルジョンと無機系コロイドゾル及び無機粉体で被覆した被覆粒状物(例えば、特許文献10参照)が開示されているが、被覆処理に水を使用しているため生物活性物質が吸湿して溶出に影響が出る可能性があり、また多量の資材を使用するため製造コストが高い。
(1)樹脂組成物からなる被覆層を有する生物活性物質の粒状物であって、被覆層の表面に脂肪酸金属塩を保持させた被覆粒状物。
(2)上記脂肪酸金属塩が、融点が100℃以上で炭素数が8〜22の脂肪酸金属塩またはそれらの混合物であり、被覆粒状物全体に対する当該脂肪酸金属塩の割合が0.01〜0.2重量%である(1)記載の被覆粒状物。
(3)上記脂肪酸金属塩が、オレイン酸金属塩を10重量%以上含む脂肪酸金属塩の混合物である(1)〜(2)のいずれか1項記載の被覆粒状物。
(4)上記脂肪酸金属塩が、ラウリン酸金属塩を10重量%以上含む脂肪酸金属塩の混合物である(1)〜(3)のいずれか1項記載の被覆粒状物。
(5)上記脂肪酸金属塩が脂肪酸ナトリウムまたは脂肪酸カリウムである(1)〜(4)のいずれか1項記載の被覆粒状物。
(6)樹脂組成物からなる被覆層を有する生物活性物質の粒状物であって、被覆層の表面に脂肪酸金属塩及び無機粉体を保持させ、被覆粒状物全体に対する当該無機粉体の割合が0.01〜0.3重量%である(1)〜(5)のいずれか1項記載の被覆粒状物。
(7)上記無機粉体の比表面積が1〜1000m2/gであり、平均粒径が0.1〜10
0μmである(6)記載の被覆粒状物。
(8)上記無機粉体がシリカ系化合物、ハイドロタルサイト系化合物、リチウム・アルミニウム複合水酸化物塩系化合物から選ばれる少なくとも1種である(6)〜(7)のいずれか1項記載の被覆粒状物。
本発明の被覆粒状物は、樹脂組成物からなる被覆層を有する生物活性物質の粒状物であって、被覆層の表面に脂肪酸金属塩、または脂肪酸金属塩及び無機粉体を付着させた被覆粒状物である。
前記の脂肪酸金属塩は被覆粒状物の表面に均一に付着させる必要があり、そのためには平均粒径が0.1〜500μmの範囲であることが好ましく、1〜200μmの範囲である事がより好ましい。平均粒径が0.1μm以下の粒子は、粉塵が発生しやすい。また平均粒径が500μmを超えるような大きな粒子は、被覆層の表面に付着し難いため浮上防止効果の無い粒子が生じる。
イト類系化合物等の群から選ばれる1種以上の無機粉体が挙げられる。
が好適に用いられる。また平均粒径は0.1〜100μmのものが好ましく、1〜30μmがより好ましい。比表面積、平均粒径がこの範囲であれば、被覆層の表面への付着性が良く、親水性も優れている。比表面積が1未満の場合は親水性改善効果が少なく、100
0m2/gを越える粉体は、凝集粒子等で粒子が脆く、粉塵を生じやすいものが多い。
薬剤であり、主として殺菌剤が挙げられる。害虫防除剤とは農作物等の害虫を防除する薬剤であり、主として殺虫剤が挙げられる。有害動物防除剤とは農作物等を加害する植物寄生性ダニ、植物寄生性線虫、野鼠、鳥、その他の有害動物を防除するために用いる薬剤である。雑草防除剤とは農作物や樹木等に有害となる草木植物の防除に用いられる薬剤であり、除草剤とも呼ばれる。植物生長調節剤とは植物の生理機能の増進または抑制を目的に用いられる薬剤である。
円形度係数={(4π×粒子の投影面積)/(粒子投影図の輪郭の長さ)2}
上記の樹脂組成物にはポリオールの脂肪酸エステルに代表されるノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤等から、界面活性剤のエステル化度、アルキル基の鎖長、アルキレンオキサイドの付加モル数及び純度を考慮しつつ選択して使用することができる。
1.評価方法
(a)浮上率の測定
被覆粒状物50粒をシャーレ(直径90mm、高さ15mm)に入れ、純水をシャーレの壁に沿わせて20ml/minで注水した。40ml注水後水面に浮上している粒子数の割合を浮上率とした。
ポリビンに被覆粒状物10gと200mlの純水を入れ、一定温度(25℃)のインキュベーターで保管し、一定期間毎に水中に溶出した生物活性物質の濃度を測定した。濃度測定の度に純水は入れ替えを行った。本実施例では生物活性物質として尿素を使用しており、尿素の濃度測定は以下のように行った。塩酸50ml、エタノール250ml、純水700mlを混合し、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド2.5gを溶解させ、反応液とした。そして反応液6mlと尿素の溶出液0.5mlを混合し、30分間静置後、分光光度計で420nmの吸光度を測定した。濃度既知の尿素水溶液を使用して検量線を作成し、吸光度から尿素の濃度を求めた。この尿素濃度より被覆粒状物から溶出した尿素の割合を求め、グラフにプロットしていき、被覆粒状物に含まれる尿素のうち80重量%以上が溶出した時点で測定を終了した。そして被覆粒状物に含まれる尿素のうち80重量%が溶出した日数を、作成したグラフから求めた。
被覆粒状物を長期間保管した場合の溶出への影響を調べるため、被覆粒状物を厚さ100μmのポリエチレン袋に密封して60℃で30日間保管した後、前記の方法で80重量
%溶出日数を測定した。
蓋付きのポリプロピレン製容器(幅200mm、奥行き150mm、高さ210mm)の側面(底面から100mmの高さの位置)に穴(直径20mm)を開け、パーティクルカウンター(SIBATA Digital Dust Indicator Model P-5)の吸引口とポリプロピレン
製容器の穴をゴムチューブ(内径15mm、長さ35mm)でつなげた。ポリプロピレン製容器の蓋の中央に被覆粒状物投入のための穴(直径40mm)を開け、空気抜き用の穴(直径15mm)をその横に開けた。そしてポリプロピレン製容器に蓋をして、蓋の中央の穴からロート(脚下径35mm)を用いて被覆粒状物1kgを容器内に投入し、パーティクルカウンターで容器内の粉塵量を1分間測定した。測定値は1分間のカウント数で表される(単位:cpm)。
1)一次粒子の製造
尿素を加熱可能な容器に入れ、130℃で加熱溶融し尿素溶融液を得た。該尿素溶融液を1時間撹拌後、容量5Lのステンレス容器中で50℃に加温した液深さ20cmの流動パラフィン液面に、直径3mmのコック付ガラス管から尿素溶融液を滴下し粒状物を得た。流動パラフィン液面からガラス管出口までの高さは2cmであった。この時、得られた尿素粒子が2〜3.5mm程度になるように流量を調節した。次いで該粒状物をヘキサンで洗浄し、乾燥後に粒径2〜3.5mmの篩にかけ一次粒子を得た。
図1に示す製造装置を用いて次の方法により二次粒子を製造した。
高温熱風が下部から上部に向けて流入し、噴流塔1の上部に設置されている排ガス用出口から排出されるように循環している、塔径450mm、高さ6000mm、空気噴出口径100mm、円錘角50度の形状を有する噴流塔1の内部に、上記で得た一次粒子を投入し、一次粒子を噴流状態にする。この際粒子温度が70±2℃になるように、排気温度を測定しながら熱風温度を調節した。熱風流量は流量計で測定しながら調節した。別途、溶解槽9において尿素を融解し造粒用尿素融解液を作成した。
二次粒子を回転円盤式整粒機(不二パウダル(株)製、マルメライザーQJ400)に供給し、円形度係数が0.7以上になるまで平滑化処理を行った。処理後、二次粒子を熱風循環乾燥機を用いて50℃で3日間乾燥し、次いで75℃で4時間乾燥した後に目開き2.0〜4.0mmの篩にかけ分級し三次粒子(生物活性物質粒子)を得た。
00個を用いて行った。測定結果は0.9943であった。
図1に示す製造装置を用いて次の方法により被覆層を形成した。
熱風が噴流塔1の下部から上部に向けて流れ集塵機6を通過し、コンデンサー7でガスを冷却し、溶媒を凝縮回収する。コンデンサー7を通過したガスはブロワー8からヒーター12を通過して加熱され熱風として再度噴流塔1へ導かれるように循環している。塔径450mm、高さ6000mm、空気噴出口径100mm、円錘角50度の形状を有する噴流塔1の内部に、上記で得た三次粒子(生物活性物質粒子)を噴流塔1の側面に設置されている投入口から投入し、三次粒子を噴流状態にする。この際、粒子温度が70±2℃になるように、熱風流量及び熱風温度を調節した。熱風流量はブロワー9と整流缶11の間に設置した流量計で測定しながら調節し、熱風温度は粒子温度や排気温度(噴流塔1上部温度)を測定しながら調節した。他方溶解槽9に被膜材料組成としてポリエチレン(低密度ポリエチレン、密度0.923g/cm3(JIS K 6760)、メルトフローレ
ート(MFR)0.3g/10min.(JIS K 6760))50重量部、コーンスターチ5重量部、タルク(平均粒径10μm)45重量部、鉄アセチルアセトナート錯体0.01重量部の各成分とテトラクロロエチレン1900重量部を投入し、100±2℃で1時間混合撹拌することによって樹脂を溶解し、濃度5重量%の均一な被膜材料溶解液を調製した。
一流体ノズル:出口径0.8mmフルコーン型
粒状尿素 :30kg
被覆中の粒子温度:70℃
溶解温度 :100〜110℃
噴霧液温度 :80〜100℃
熱風温度 :130〜140℃
熱風風量 :440m3/hr
スプレー流速:150kg/h
[実施例1]
3.項で得られた被覆層を有する生物活性物質粒子(被覆粒状物1)1kgを70℃に加温し、容積6000cm3のポットミキサー(開口部及び底部100mmφ、胴中央部
250mmφ、45度傾斜で使用)に投入した。さらに混合脂肪酸ナトリウム(商品名「マルセル石鹸Tパウダー」、日油(株)製。パルミチン酸ナトリウムを約22重量%、ステ
アリン酸ナトリウムを約16重量%、オレイン酸ナトリウムを約42重量%、その他の脂
肪酸ナトリウムを約20重量%含有。)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの1gをポットミキサーに投入し、60rpmで5分間転動して付着させ、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。転動中はポットミキサーに温風を当て、周囲温度を70℃に保った。
3.項で得られた被覆層を有する生物活性物質粒子(被覆粒状物1)1kgを70℃に加温し、容積6000cm3のポットミキサー(開口部及び底部100mmφ、胴中央部
250mmφ、45度傾斜で使用)に投入した。さらに混合脂肪酸ナトリウム(商品名「マルセル石鹸Tパウダー」、日油(株)製)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μ
mにしたもの0.5gと、シリカフューム(巴工業(株)製。比表面積20m2/g、平均
粒径1μm。)1gをビーカーの中でスパチュラを使用して混合したものをポットミキサーに投入し、60rpmで5分間転動して付着させ、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。転動中はポットミキサーに温風を当て、周囲温度を70℃に保った。
前記混合脂肪酸ナトリウムをオレイン酸ナトリウム(商品名「ノンサールON-A」、日油(株)製)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの0.5gに替え、前記シリカフュームを1.5gとし、それ以外の条件は実施例2と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記シリカフュームをホワイトカーボン(商品名「カープレックス#80」、エボニックデグサジャパン(株)製。比表面積190m2/g、平均粒径8μm。)0.3gに替え
、それ以外の条件は実施例2と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムを、オレイン酸ナトリウム(商品名「ノンサールON-A」、日油(株)製)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの0.5gに替え、前記シリカフュームをホワイトカーボン(商品名「カープレックス#80」、エボニックデグサジャパン(株)製)0.6gに替え、それ以外の条件は実施例2と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムを、ヤシ脂肪酸カリウム(商品名「ノンサールLK-5」、日
油(株)製。ラウリン酸カリウムを約53重量%、ミリスチン酸カリウムを約15重量%、パルミチン酸カリウムを約11重量%、その他の脂肪酸カリウムを約21重量%含有。)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの1gに替え、それ以外の条件は実施例2と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムの添加量を0.05gに替え、それ以外の条件は実施例1と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムの添加量を6gに替え、それ以外の条件は実施例1と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムを、アシルメチルタウリン酸ナトリウム(商品名「ダイヤポンK-SFパウダー」、日油(株)製)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの2gに替え、それ以外の条件は実施例1と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムをホワイトカーボン(商品名「カープレックス#80」、エボニックデグサジャパン(株)製)6gに替え、それ以外の条件は実施例1と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
前記混合脂肪酸ナトリウムをラウリル硫酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)を乳鉢で粉砕後、篩別して粒径63〜180μmにしたもの2gに替え、それ以外の条件は実施例2と同様にして処理を行い、表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
3.項で得られた被覆層を有する生物活性物質粒子(被覆粒状物1)1kgを70℃に加温し、容積6000cm3のポットミキサー(開口部及び底部100mmφ、胴中央部
250mmφ、45度傾斜で使用)に投入した。さらにホワイトカーボン(商品名「カープレックス#80」、エボニックデグサジャパン(株)製)1gをポットミキサーに投入し
、60rpmで5分間転動して付着させた。転動中はポットミキサーに温風を当て、周囲温度を70℃に保った。その後60rpmで転動させながら濃度2%の界面活性剤水溶液を被覆粒状物にスプレーし、70℃の温風で乾燥させて、表面を親水化処理した比較例6〜8の被覆粒状物を得た。
比較例6:アルキルエーテルサルフェート・ナトリウム塩(商品名「パーソフトEL」、日油(株)製)を被覆粒状物1に対し0.1重量%添加;
比較例7:ポリオキシエチレンモノステアレート(商品名「ノニオンS-6」、HLB13
.6、融点35℃、日油(株)製)を被覆粒状物1に対し0.1重量%添加;
比較例8:ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名「ノニオンK-230」、HLB
17.5、融点45℃、日油(株)製)を被覆粒状物1に対し0.1重量%添加。
表1に実施例1〜6、比較例1〜8についての評価結果を示す。
実施例1〜6では浮上率が低く、溶出速度への影響も小さく、粉塵量も少なかった。比較例1は混合脂肪酸ナトリウムの添加量が少なかったため、浮上率が高かった。比較例2は混合脂肪酸ナトリウムの添加量が多かったため、粉塵量が多かった。比較例3はアシルメチルタウリン酸ナトリウムの効果が弱く、浮上率が高かった。比較例4は多量の無機粉体(ホワイトカーボン)を使用しているため、粉塵量が多かった。比較例5はラウリル硫酸ナトリウムの効果が弱く、浮上率が高かった。比較例6〜8は界面活性剤が被膜に浸透したため、被膜の透湿性が高まり、溶出速度が速くなった。特に60℃で1ヶ月保管した後に溶出速度が速くなっていたことから、保管中に界面活性剤が被膜に浸透したものと考えられる。
1.噴流塔
2.スプレーノズル
3.粒子
4.熱風
5.溶解液
6.集塵機
7.コンデンサー
8.ブロワー
9.溶解槽
10.ポンプ
11.整流缶
12.ヒーター
13.抜き出し口
Claims (11)
- 生物活性物質粒子上に、樹脂組成物からなる被覆層を有し、該被覆層の表面に脂肪酸金属塩が保持された被覆粒状物であって、
前記被覆層が生物活性物質粒子の粒子表面を直接被覆しており、
前記脂肪酸金属塩が、融点が100℃以上の固体であり、平均粒径が0.1〜500μmの範囲であって、被覆粒状物全体に対する当該脂肪酸金属塩の割合が0.01〜0.2重量%であることを特徴とする被覆粒状物。 - 上記脂肪酸金属塩が、炭素数が8〜22の脂肪酸金属塩またはそれらの混合物である請求項1に記載の被覆粒状物。
- 上記生物活性物質粒子の下記式で求められる円形度係数が、0.7以上である請求項1または2に記載の被覆粒状物。
円形度係数={(4π×粒子の投影面積)/(粒子投影図の輪郭の長さ) 2 } - 上記被覆層の厚さが、平均で10〜100μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の被覆粒状物。
- 上記脂肪酸金属塩が、オレイン酸金属塩を10重量%以上含む脂肪酸金属塩の混合物である請求項1〜4のいずれかに記載の被覆粒状物。
- 上記脂肪酸金属塩が、ラウリン酸金属塩を10重量%以上含む脂肪酸金属塩の混合物である請求項1〜5のいずれかに記載の被覆粒状物。
- 上記脂肪酸金属塩が脂肪酸ナトリウムまたは脂肪酸カリウムである請求項1〜6のいずれかに記載の被覆粒状物。
- 上記被覆層の表面に脂肪酸金属塩及び無機粉体が保持されており、被覆粒状物全体に対する当該無機粉体の割合が0.01〜0.3重量%である請求項1〜7のいずれかに記載の被覆粒状物。
- 上記無機粉体の比表面積が1〜1000m2/gであり、平均粒径が0.1〜100μmである請求項8に記載の被覆粒状物。
- 上記無機粉体がシリカ系化合物、ハイドロタルサイト系化合物、リチウム・アルミニウム複合水酸化物塩系化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項8または9に記載の被覆粒状物。
- 上記生物活性物質が肥料または農薬である請求項1〜10のいずれかに記載の被覆粒状物。
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